CN113559828A - 一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚丙烯酸磁性纳米粒子的制备方法，通过水热法制备出聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子，再通过极性溶液浸渍法，将POSS基团接枝于Fe3O4@PAA表面，制得的磁性纳米粒子对类固醇激素具有较高的吸附量以及较好的重复使用效果。

Description

一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料、制备方法及应用。
背景技术
固醇类激素(steroid hormones，SHs)是一类脂溶性、低分子量的、具有内分泌干扰作用的四环脂肪烃化合物，通常分为人工及化学合成两大类，常应用于畜牧业中的避孕药、动物生长调节剂及农业肥料等。动物排泄后进入环境，一旦进入环境，类固醇激素的降解十分困难，其对水、土壤，沉积物和其他环境介质造成污染，此外，类固醇激素也有可能随着食物链流入人体内，人体若过量摄入SHs，会影响内分泌系统。SHs对环境和人体的危害逐渐成为一个新兴的问题，有效的类固醇激素吸附检测技术及相关富集材料的研究倍受关注。
发明内容
本发明提供了一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料、制备方法及应用，以获得具有较好类固醇激素吸附性能的磁性纳米复合材料。
本申请一方面提供一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料的制备方法，所述聚丙烯酸磁性纳米复合材料的合成步骤包括：
S1.将六水合氯化铁溶液、醋酸钠溶液和聚丙烯酸溶于乙二醇中，室温下搅拌均匀后，转入反应釜，产物分离后干燥获得产物，记为Fe3O4@PAA；
S2.将笼型倍半硅氧烷溶解于四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺溶液中中，记POSS溶液；
S3.将Fe3O4@PAA分散乙醇水溶液中，边搅拌边滴加草酰氯溶液和所述POSS溶液，在0±5℃条件下反应24h，反应后分离获得聚丙烯酸磁性纳米复合材料，记为Fe3O4@PAA@POSS。
本申请采用水热法一步制备由聚丙烯酸(PAA)改性得到的磁性纳米粒子，采用六水合氯化铁作为铁源，水热反应过程中，在高温高压条件下，水溶液中的Fe3+与OH-结合，形成Fe(OH)3，Fe(OH)3进一步分解得到Fe3O4。在反应之前，六水合氯化铁溶液、醋酸钠溶液和聚丙烯酸溶于多元醇溶剂中，并在室温下超声搅拌均匀，铁盐中的Fe3+与PAA形成PAA-Fe3+络合物，得到橙红色的粘稠溶液。
将充分混合的溶液转入反应釜中后，聚丙烯酸作为表面活性剂，在水热反应过程中控制Fe3O4晶体的生长，并提高Fe3O4的结晶度。反应结束后，使用外部强力磁铁将产物吸附分离，并分别用去离子水和乙醇对固体产物进行洗涤，随后干燥获得由聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子，即为Fe3O4@PAA。
经过PAA改性后的纳米粒子在表面形成有多羧基结构，更利于表面功能化处理。POSS具有立方刚性结构，其独特结构被认为是构建有机-无机复合材料的理想选择。通过浸渍法，将Fe3O4@PAA浸渍于带POSS的极性溶剂中，所述极性溶剂提供反应载体。浸渍过程中，酰氯溶液与磁性纳米粒子表面的羧基反应，再与POSS基团上的氨基反应，而后，POSS接枝于磁性纳米粒子表面，形成Fe3O4@PAA@POSS复合材料。
进一步地，为了避免Fe3O4@PAA在接枝过程中发生团聚，在接枝反应之前，将Fe3O4@PAA磁性纳米粒子分散于四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，经过充分分散后，再进行浸渍接枝，更有利于POSS在磁性纳米粒子表面的包覆。
优选地，S1步骤中，反应温度为190-220℃，反应时间为24-32h。
优选地，S1步骤中，六水合三氯化铁、醋酸钠和聚丙烯酸按照质量比为(0.75-1.0)：(2-2.5)：0.5。
优选地，S1步骤中，每克六水合氯化铁所需的多元醇溶剂0.022-0.025g/mL。
优选地，S2步骤中，所述多面体低聚倍半硅氧烷粒子浓度为0.05-0.15g/mL。
优选地，S3步骤中，Fe3O4@PAA、POSS溶液和草酰氯溶液的比例为1：5-7：1-1.5；
所述四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液中四氢呋喃：N，N-二甲基甲酰胺＝1：1。
优选地，S2步骤中，向所述POSS溶液中滴加三乙胺。
第二方面，本申请提供一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料，使用上述聚丙烯酸包覆的磁性纳米粒子复合材料的制备方法制得。
进一步地，所述复合材料包括Fe3O4磁性纳米粒子内核、PAA包覆层以及接枝于表面的笼型倍半硅氧烷层。
第三方面，所述的聚丙烯酸磁性纳米复合材料在富集类固醇激素或检测类固醇激素含量中的应用。
优选地，所述类固醇激素包括雌酮、孕酮和睾酮等。
本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明提供一种聚丙烯酸磁性纳米粒子的制备方法，通过水热法制备出聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子，再通过极性溶液浸渍法，将POSS基团接枝于Fe3O4@PAA表面，制得的磁性纳米粒子对类固醇激素具有较高的吸附量以及较好的重复使用效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图做简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明对比例1的扫描电镜图；
图2为本发明对比例2的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1的扫描电镜图；
图4为本发明对比例1的透射电镜图；
图5为本发明对比例2的透射电镜图；
图6为本发明实施例1的透射电镜图；
图7为本发明实施例1、对比例1和对比例2的红外光谱图；
图8为本发明实施例1对类固醇激素的吸附性能图；
图9为本发明实施例1对类固醇激素吸附-解吸实验
图10为本发明实施例1对类固醇的回收率随时间的变化图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，本发明中的“和/或”，如“特征1和/或特征2”，均是指可以单独地为“特征1”、单独地为“特征2”、“特征1”加“特征2”，该三种情况。
另外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指两个及两个以上；“数值a～数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a～数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
下面对本发明实施例的一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料、制备方法及应用进行具体说明。
实施例1：
S1.称取1.5g FeCl36H2O、4g醋酸钠、1g聚丙烯酸置于烧杯中，并加入80mL乙二醇溶液，室温下超声搅拌均匀。随后将混合溶液转移至高压反应釜中，加热至200℃进行反应，24h反应结束后待其自然降至室温后，通过外部强力磁铁进行吸附分离，随后用去离子水，乙醇洗涤获干燥获得具有磁性的纳米粒子，记为Fe3O4@PAA；
S2.称取1.0g POSS溶于5mLDMF及5mLTHF中记POSS溶液；
S3.称取0.6gFe3O4@PAA纳米粒子，超声分散于50mLDMF和THF混合溶液中，DMF：THF＝1:1，并在搅拌条件下加入0.5mL草酰氯溶液，超声混匀后，滴加POSS溶液。0℃条件下搅拌反应24h。反应结束后，通过外部强力磁铁进行吸附分离，并用去离子水，乙醇洗涤干燥获得表面包覆有笼型倍半硅氧烷包覆层的纳米粒子，记为Fe3O4@PAA@POSS。
实施例2-3提供一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料的制备方法，其与实施例1提供的聚丙烯酸磁性纳米复合材料的制备方法的操作基本相同，区别在于具体采用的条件有所不同。具体地：
实施例2：
S1.称取2g FeCl36H2O、5g醋酸钠、2g聚乙二醇以及2g聚丙烯酸置于烧杯中，并加入80mL乙二醇溶液，室温下超声搅拌均匀。随后将混合溶液转移至高压反应釜中，加热至220℃进行反应，32h反应结束后待其自然降至室温后，通过外部强力磁铁进行吸附分离，随后用去离子水，乙醇洗涤获干燥获得具有磁性的纳米粒子，记为Fe3O4@PAA；
S2.称取0.8gPOSS溶于3mLDMF及3mLTHF中，并加入2mL三乙胺，记POSS溶液；
S3.称取0.4gFe3O4@PAA纳米粒子，超声分散于30mLDMF和THF混合溶液中，DMF：THF＝1:1，并在搅拌条件下加入0.5mL草酰氯溶液，超声混匀后，滴加POSS溶液。5℃条件下搅拌反应24h。反应结束后，通过外部强力磁铁进行吸附分离，并用去离子水，乙醇洗涤干燥获得表面包覆有笼型倍半硅氧烷包覆层的纳米粒子，Fe3O4@PAA@POSS。
实施例3：
S1.称取3g FeCl36H2O、8g醋酸钠、2g聚乙二醇及2g聚丙烯酸置于烧杯中，并加入100mL乙二醇溶液，室温下超声搅拌均匀。随后将混合溶液转移至高压反应釜中，加热至200℃进行反应，24h反应结束后待其自然降至室温后，通过外部强力磁铁进行吸附分离，随后用去离子水，乙醇洗涤获干燥获得具有磁性的纳米粒子，记为Fe3O4@PAA；
S2.称取0.8gPOSS溶于3mLDMF及3mLTHF中，并加入2mL三乙胺，记POSS溶液；
S3.称取0.4gFe3O4@PAA纳米粒子，超声分散于DMF和THF混合溶液中，DMF：THF＝1:1，并在搅拌条件下加入0.5mL草酰氯溶液，超声混匀后，滴加POSS溶液。0℃条件下搅拌反应24h。反应结束后，通过外部强力磁铁进行吸附分离，并用去离子水，乙醇洗涤干燥获得表面包覆有笼型倍半硅氧烷包覆层的纳米粒子，Fe3O4@PAA@POSS。
对比例1：
S1.称取1.5g FeCl36H2O、4g醋酸钠置于烧杯中，并加入80mL乙二醇溶液，室温下超声搅拌均匀。随后将混合溶液转移至高压反应釜中，加热至200℃进行反应，24h反应结束后待其自然降至室温后，通过外部强力磁铁进行吸附分离，随后用去离子水，乙醇洗涤获干燥获得具有磁性的纳米粒子，记为Fe3O4。
对比例2：
S1.称取1.5g FeCl36H2O、4g醋酸钠、1g聚丙烯酸置于烧杯中，并加入80mL乙二醇溶液，室温下超声搅拌均匀。随后将混合溶液转移至高压反应釜中，加热至200℃进行反应，24h反应结束后待其自然降至室温后，通过外部强力磁铁进行吸附分离，随后用去离子水，乙醇洗涤获干燥获得具有磁性的纳米粒子，记为Fe3O4@PAA。
实施例1-3和对比例1-2的制备磁性纳米材料的条件如表1所示。
表1
Figure BDA0003188481800000071
Figure BDA0003188481800000081
表征结果：
对实施例1、对比例1和对比例2制备得到的样品分别进行扫描电子显微镜检测和投射电子显微镜检测，检测结果参见图1-6。
由图1-6可得，没有经过笼型倍半硅氧烷的包覆，对比例1(Fe3O4)与对比例2(Fe3O4@PAA)纳米粒子粒径尺寸相同的球形纳米颗粒，其直径为100-200nm。经过POSS浸渍，笼型倍半硅氧烷基团通过与Fe3O4@PAA表面的羧基结合，形成包覆层，导致磁性纳米离子直径变大，通过实施例1(Fe3O4@PAA@POSS)的扫描电镜图可知，包覆笼型倍半硅氧烷的平均粒径为200-400nm。通过直径的变化，也表明了笼型倍半硅氧烷成功地接枝与Fe3O4@PAA磁性纳米粒子表面。
为了进一步确认笼型倍半硅氧烷的成功接枝，对实施例1(Fe3O4@PAA@POSS)、对比例1(Fe3O4)和对比例2(Fe3O4@PAA)制备得到的样品进行红外光谱测试，检测结果参见图7。
由图8可知，在578cm-1处强吸收对应磁性纳米颗粒的Fe-O伸缩振动吸收峰。1036cm-1处强吸收为POSS基团中Si-O-Si伸缩振动吸收峰，2602cm-1和2495cm-1是Fe3O4@PAA@POSS中的C-N伸缩振动，表明材料表面形成了笼型倍半硅氧烷包覆层。此外，1557cm-1处吸收峰对应聚丙烯酸中C＝O伸缩振动，1407cm-1处吸收峰对应聚丙烯酸中C-O伸缩振动，3422cm-1与2922cm-1处吸收峰分别对应O-H和C-H基团不对称伸缩振动吸收峰，表明聚丙烯酸功能基团被成功接枝于Fe3O4@PAA纳米材料表面。
对实施例1测试吸附类固醇激素的Kd值。
在最佳实验条件下，对实施例1制备所得的样品分别进行目标雌酮、孕酮和睾酮的吸附实验，随后利用HPLC检测，并通过分配系数Kd值对材料的吸附性能进行评价。其中Kd值通过公式(1)进行计算。
Kd＝(Ci-Ce)/Ce×V/m (1)
其中，Ci和Ce分别代表类固醇激素在吸附平衡前后溶液中的浓度；V和m分别代表吸附实验中溶液体积及所加入吸附剂用量。
图8为实施例1所制得的Fe3O4@PAA@POSS对类固醇激素吸附的分配系数Kd值结果。
Kd值越高说明材料对于目标分析物的吸附能力越强。图8结果表明Fe3O4@PAA@POSS纳米复合材料对目标雌酮、孕酮和睾酮的具有一定的吸附能力。因此，本发明所涉及的Fe3O4@PAA@POSS磁性纳米材料对类固醇激素具有一定的吸附能力。
图9为实施例1的重复性实验。为了探究Fe3O4@PAA@POSS纳米复合材料的重复利用性，对材料进行五次吸附-解析附实验。由图可知，五次吸附-脱附实验中，Fe3O4@PAA@POSS纳米复合材料对目标物得吸附效果保持稳定，表现出较高的稳定性。
进一步地，为了探究Fe3O4@PAA@POSS纳米复合材料的吸附速率，对材料进行了回收率随时间的变化实验，如图10所述。
称取Fe3O4@PAA@POSS纳米复合材料300mg，并将纳米颗粒超声溶解于10mL水中配置成30mg/mL的吸附溶液。用200μL吸附溶液在3-30min不同时间内对浓度为10mg/L的雌酮、孕酮和睾酮进行吸附实验，随后进行HPLC检测，材料的吸附性能通过目标物的回收率反应。
ER＝(CenVen/COVO)×100％ (2)
其中，ER代表萃取回收率，C0，V0和Cen，Ven分别是MSPE处理之前和之后的分析物浓度和体积。
结果显示，目标物的回收率随时间增加也随之增加，并且在10min内达到平衡，表明Fe3O4@PAA@POSS纳米材料对于目标分析物具有较快的吸附速率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸磁性纳米复合材料的合成步骤包括：
S1.将六水合氯化铁溶液、醋酸钠溶液和聚丙烯酸溶于乙二醇中，室温下搅拌均匀后，转入反应釜，产物分离后干燥获得产物，记为Fe3O4@PAA；
S2.将笼型倍半硅氧烷溶解于四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺溶液中中，记为POSS溶液；
S3.将所述Fe3O4@PAA分散于四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液中，边搅拌边滴加草酰氯溶液和所述POSS溶液，在0±5℃条件下反应24h，反应后分离获得聚丙烯酸磁性纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料制备方法，其特征在于，所述S1中，反应温度为190-220℃，反应时间为24-32h。
3.根据权利要求2所述的复合材料制备方法，其特征在于，所述S1中，六水合三氯化铁、醋酸钠和聚丙烯酸按照质量比为(0.75-1.0)：(2-2.5)：0.5。
4.根据权利要求3所述的复合材料制备方法，其特征在于，所述S1中，每克六水合氯化铁所需的乙二醇溶剂0.022-0.025g/mL。
5.根据权利要求4所述的复合材料制备方法，其特征在于，所述S2中，所述笼型倍半硅氧烷粒子浓度为0.05-0.15g/mL。
6.根据权利要求5所述的复合材料制备方法，其特征在于，所述S3中，Fe3O4@PAA、POSS溶液和草酰氯溶液的比例为1：5-7：1-1.5；
所述四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液中四氢呋喃：N，N-二甲基甲酰胺＝1：1。
7.根据权利要求1所述的复合材料制备方法，其特征在于，所述S2中，向所述POSS溶液中滴加三乙胺。
8.一种聚丙烯酸磁性纳米复合材料，其特征在于，使用权利要求1-7任一项所述的复合材料的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的纳米复合材料，其特征在于，所述复合材料包括Fe3O4磁性纳米粒子内核、PAA包覆层以及接枝于表面的笼型倍半硅氧烷层。
10.一种权利要求8-9任一项所述的复合材料在富集类固醇激素或检测类固醇激素含量中的应用。
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