CN113559146B - 一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，其中，所述方法包括：将核桃外层青皮进行阳光照射，当含水量小于等于预设含水量阈值时，停止照射，研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，得到核桃青皮粉末，对核桃青皮粉末封装处理后，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理，采用超声波辅助、乙醇溶液浸提核桃青皮粉末，得到提取料液，对提取料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮多酚物质。解决了现有技术中存在核桃青皮中多酚类物质的提取率低以及提取的多酚类物质抗氧化活性较差等技术问题。

Description

一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法
技术领域
本发明涉及核桃副产物提取技术领域，具体地，涉及一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法。
背景技术
随着核桃产量的不断增加，核桃副产物产量也迅速增加，核桃青皮便是其中代表。在我国大多数核桃产区，核桃青皮往往被废弃，不仅造成资源浪费，还会污染周边环境。核桃青皮是新鲜核桃采收时脱除的外果皮，其中多酚、黄酮、萜类等化合物具有较强的抗氧化能力，是目前较为理想的抗氧化剂。植物多酚具有抗氧化、抗肿瘤、预防心血管疾病等多种活性，其中核桃青皮多酚已成为目前的研究热点。传统的提取方法存在提取率低、易致使活性成分损失导致抗氧化活性较差的问题。目前，核桃青皮多酚提取方法有超声波提取、亚临界水提取等方法。
但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
现有技术中存在核桃青皮中多酚类物质的提取率低以及提取的多酚类物质抗氧化活性较差等技术问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本申请实施例的目的是，通过提供一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，解决了现有技术中存在核桃青皮中多酚类物质的提取率低以及提取的多酚类物质抗氧化活性较差等技术问题。
一方面，本申请实施例提供一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，其中，所述方法包括：取核桃外层青皮，将所述核桃外层青皮进行阳光照射，当所述核桃外层青皮含水量小于等于预设含水量阈值时，停止照射；将经阳光照射后的所述核桃外层青皮进行研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，得到核桃青皮粉末；对所述核桃青皮粉末封装处理后摆放于辐照托盘，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理；采用超声辅助、乙醇溶液浸提经电子束辐照预处理后的所述核桃青皮粉末，得到提取料液；对提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮多酚物质。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
将核桃外层青皮进行阳光照射，当含水量小于等于预设含水量阈值时，停止照射；研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，得到核桃青皮粉末，对核桃青皮粉末封装处理后，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理；采用超声波辅助、乙醇溶液浸提核桃青皮粉末，得到提取料液；对提取料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮多酚物质。基于此，能够得到一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，将电子束辐照作为预处理技术、超声波提取作为辅助提取技术，形成电子束辐照耦合超声波辅助溶剂浸提法提取核桃青皮中的多酚类物质，达到促进植物细胞中活性物质的有效溶出，显著促进核桃青皮中多酚物质的提取、提高多酚物质抗氧化活性的技术效果。
上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所做的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的流程示意图；
图2为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的乙醇浓度对多酚含量影响的折线图；
图3为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的粉碎度对多酚含量影响的折线图；
图4为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的液料比对多酚含量影响的折线图；
图5为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的超声功率对多酚含量影响的折线图；
图6为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的温度对多酚含量影响的折线图；
图7为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的超声时间对多酚含量影响的折线图；
图8为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的响应面试验交互作用图；
图9为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的不同辐照剂量处理的核桃青皮傅里叶红外图；
图10为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的不同辐照剂量处理ABTS·自由基清除率对比的柱状图；
图11为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的不同辐照剂量铁还原能力对比的柱状图；
图12为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的不同品种核桃青皮ABTS·自由基清除率对比的柱状图；
图13为本申请实施例一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法的不同品种核桃青皮铁还原能力对比的柱状图。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，解决了现有技术中存在核桃青皮中多酚类物质的提取率低以及提取的多酚类物质抗氧化活性较差等技术问题。将核桃外层青皮进行阳光照射，当含水量小于等于预设含水量阈值时，停止照射；研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，得到核桃青皮粉末，对核桃青皮粉末封装处理后，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理；采用超声波辅助、乙醇溶液浸提核桃青皮粉末，得到提取料液；对提取料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮多酚物质。基于此，能够得到一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，将电子束辐照作为预处理技术、超声波提取作为辅助提取技术，形成电子束辐照耦合超声波辅助溶剂浸提法提取核桃青皮中的多酚类物质，达到促进植物细胞中活性物质的有效溶出，显著促进核桃青皮中多酚物质的提取、提高多酚物质抗氧化活性的技术效果。
下面，将参考附图对本申请的示例实施例中的技术方案进行清楚、详细的描述。显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是本申请的全部实施例，应理解，本申请不受这里描述的示例实施例的限制。基于本申请的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请的保护范围。
申请概述
随着核桃产量的不断增加，核桃副产物产量也迅速增加，核桃青皮便是其中代表。在我国大多数核桃产区，核桃青皮往往被废弃，不仅造成资源浪费，还会污染周边环境。核桃青皮是新鲜核桃采收时脱除的外果皮，其中多酚、黄酮、萜类等化合物具有较强的抗氧化能力，是目前较为理想的抗氧化剂。植物多酚具有抗氧化、抗肿瘤、预防心血管疾病等多种活性，其中核桃青皮多酚已成为目前的研究热点。传统的提取方法存在提取率低、易致使活性成分损失导致抗氧化活性较差的问题。目前，核桃青皮多酚提取方法有超声波提取、亚临界水提取等方法。现有技术中存在核桃青皮中多酚类物质的提取率低以及提取的多酚类物质抗氧化活性较差等技术问题。
针对上述技术问题，本申请提供的技术方案总体思路如下：
本申请实施例提供一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，其中，所述方法包括：取核桃外层青皮，将所述核桃外层青皮进行阳光照射，当所述核桃外层青皮含水量小于等于预设含水量阈值时，停止照射；将经阳光照射后的所述核桃外层青皮进行研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，得到核桃青皮粉末；对所述核桃青皮粉末封装处理后摆放于辐照托盘，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理；采用超声波辅助、乙醇溶液浸提经电子束辐照预处理后的所述核桃青皮粉末，得到提取料液；对提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮多酚物质。
为了更好地理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例一
如图1所示，本申请实施例提供了一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，其中，所述方法包括：
步骤S100：取核桃外层青皮，将所述核桃外层青皮进行阳光照射，当所述核桃外层青皮含水量小于等于预设含水量阈值时，停止照射；
步骤S200：将经阳光照射后的所述核桃外层青皮进行研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，得到核桃青皮粉末；
具体而言，为了获得干燥的核桃青皮粉末，取核桃的外层青皮，阳光晒干，在白天温度范围在25～28℃，地表温度在35～45℃的阳光照射下，直至核桃青皮含水量小于等于预设含水量阈值。通过阳光晒干，利于核桃青皮保存，防止回水变质。将经阳光照射后的所述核桃外层青皮进行研磨粉碎，将干燥的核桃青皮在组织破碎机中研磨，并根据预设筛网过筛，进一步得到合适粒径的核桃青皮粉末，完成核桃青皮样品的制备，便于后续进一步提取处理。
步骤S300：对所述核桃青皮粉末封装处理后摆放于辐照托盘，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理；
具体而言，高能电子束辐照技术，是一种电离能的形式，通过降解植物细胞壁木质纤维素中的木质素，从而降低纤维素的聚合度，破坏细胞壁的化学结构，促进活性物质的溶出，提高活性物质的提取效率和功能活性。由于电子束辐照技术有对环境影响小、穿透率低、能耗低等优点，被认为是食品工业中一种安全环保的预处理方法。对所述核桃青皮粉末封装处理后摆放于辐照托盘，将封装后的核桃青皮粉末单层摆放于辐照托盘中，托盘置于传送带上，传送带带动辐照托盘进入辐照室，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理，所述预设辐照参数为辐照剂量，辐照剂量可指照射量、有效剂量或吸收剂量等，此处设置的辐照剂量为照射量，每个剂量各处理两袋核桃青皮粉末。
步骤S400：采用超声波辅助、乙醇溶液浸提经电子束辐照预处理后的所述核桃青皮粉末，得到提取料液；
具体而言，经电子束辐照预处理后采用超声波辅助、乙醇溶液浸提的方法获得提取料液，即将核桃青皮粉末置于一提取罐中，以一定的液料比加入对应体积分数的乙醇溶液，置于超声波萃取仪中，提取得到核桃青皮提取液。
步骤S500：对提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮多酚物质。
具体而言，将提取后的料液进行离心、取上清液过滤后，置于旋转蒸发仪上减压浓缩回收溶剂至近干，所述浓缩采用减压蒸馏；减压蒸馏的温度可为50℃，减压浓缩采用的旋转蒸发仪厂家为青岛聚创，型号为JC-ZF-RE5000，转速可设置为50r/min，得到干膏用甲醇溶解并定容，制得核桃青皮多酚物质，作为供试品溶液，便于进行后续多酚含量以及多酚物质抗氧化活性的测定，通过用电子束辐照耦合超声波辅助溶剂浸提法提取核桃青皮中的多酚类物质，能够达到促进植物细胞中活性物质的有效溶出，显著促进核桃青皮中多酚物质的提取、提高多酚物质抗氧化活性的技术效果。
优选的，步骤S100还包括：
步骤S110：所述预设含水量阈值为10％。
具体而言，在干燥核桃青皮时，以原料含水量达到所述预设含水量阈值时，停止阳光干燥，所述预设含水量阈值为10％，含水量为10％时，能够减少核桃青皮回水腐烂，便于长时间存放。
优选的，步骤S200还包括：
步骤S210：所述预设筛网过筛为50目-70目核桃青皮粉末。
具体而言，将经阳光照射后的所述核桃外层青皮进行研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，所述预设筛网过筛为使用50目-70目的筛网对研磨粉碎后的核桃青皮粉末进行分离，把粗细混合的粉末分离出粗粉和细粉，便于得到均一的、符合后续提取过程要求的核桃青皮粉末。
优选的，步骤S300还包括：
步骤S310：所述辐照预处理是采用高能电子束直线型加速器产生的高能电子束，以加速器频率为50-60Hz，托盘运行速度为6-8m/min，辐照剂量为20-60kGy进行辐照；
具体而言，电子束辐照处理的工作原理是由电子加速器产生的电子束射线通过高能脉冲的直接作用破坏细胞内的DNA或者通过间接作用辐解水和小分子物质，产生自由基，与细胞核内物质发生交联反应。辐照预处理的电子加速器是直线型加速器，主要包括电子枪、加速结构、导向聚焦系统、束流输运系统和高频率功率源或高压电源五个基本部分，加速器型号为ESS-010-03电子直线加速器，额定能量10MeV、功率10kW，扫宽800cm，束流2mA，频率为50-60Hz，装有核桃青皮粉末的托盘运行速度在6-8m/min范围内，辐照处理的预设辐照剂量在20-60kGy范围内，辐照预处理技术的应用能够促进活性物质的溶解，提高活性物质的提取率。
步骤S320：所述核桃青皮粉末封装处理采用药用封口袋封装所述核桃青皮粉末，所述药用封口袋为药用PE封口袋，每袋封装0.3-0.8kg，厚度1-2cm；
步骤S330：所述对所述核桃青皮粉末封装处理后按照单层摆放于辐照托盘中，置于传送带上送入辐照室进行辐照处理；
具体而言，所述核桃青皮粉末封装处理，采用药用封口袋封装，药用封口袋密封性能较好，防潮效果好并且干净卫生。可以保证在辐照处理前核桃青皮粉末干燥且不被其他物质污染。所述药用封口袋为药用PE封口袋，每袋封装0.3-0.8kg，厚度1-2cm，由于高能电子束辐照技术的穿透性问题，被辐照物的厚度不可以过厚，否则高能电子束无法全部穿透物料，因此，每一袋核桃青皮粉末封装标准为每袋封装0.3-0.8kg，厚度1-2cm，并且，封装之后要单层摆放于辐照托盘中，不可为了追求辐照速度而多层摆放，多层摆放会使每一袋的核桃青皮粉末所吸收的辐照剂量与预设的辐照剂量不符，辐照效果出现偏差。制定了核桃青皮粉末辐照的标准，如样品质量、厚度、摆放方式等，有利于样品处理过程标准化，提高辐照处理的准确度，保证辐照处理效果。
优选的，步骤S310还包括：
步骤S311：所述辐照装置为10MeV/20kW高能电子束直线型加速器，所述辐照装置包括通风降温装置和排气装置。
具体而言，所述辐照装置为10MeV/20kW高能电子束直线型加速器，所述高能电子束直线型加速器是按照能量对电子直线型加速器进行分类，在工业电子辐照加速器范畴内可分为三个能区，80keV-0.3MeV为低能加速器，0.3MeV-5MeV为中能加速器，5MeV-10MeV为高能加速器。10MeV/20kW的含义为高能电子辐照加速器输出能量为10MeV的电子束，最大束流功率为20kW。所述辐照装置的系统与通风降温装置和排气装置系统相连，辐照样品时，系统会运行通风降温装置和排气装置，由于电子束辐照时能量集中，窗口的金属箔会因吸收大量辐射能而发热，辐照物的温度也会升高，故通风降温装置不可缺少。考虑到可能产生的X射线的危害，辐照物周围空气受辐照后，产生大量对人体有害的臭氧和氮的氧化物，故通常配有排气装置。
优选的，步骤S400还包括：
步骤S410：所述超声波辅助提取工艺包括多组工艺参数，其中，所述多组工艺参数包括温度、液料比、超声功率、时间，其中，所述超声波装置为数控超声波清洗器。
优选的，步骤S410还包括：
步骤S411：所述提取液料工艺参数中液料比为40:1-50:1mL/g，乙醇体积分数为70％-80％。
步骤S412：所述提取液料工艺参数中超声波功率为450-500W，提取时间为110-130min。
具体而言，超声波辅助提取工艺优化对温度、液料比、超声功率、时间四个因素做调整，进行单因素试验。各因素调整为温度(20、30、40、50、60℃)，液料比(10:1、20:1、30:1、40:1、50:1g/mL)，超声功率(280、350、420、490、560W)，超声时间(80、100、120、140、160min)。通过单因素试验结果，进一步，通过响应面优化法优化超声波辅助提取工艺，获得最佳超声波辅助提取条件。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、将核桃外层青皮进行阳光照射，当含水量小于等于预设含水量阈值时，停止照射；研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，得到核桃青皮粉末，对核桃青皮粉末封装处理后，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理；采用超声波辅助、乙醇溶液浸提核桃青皮粉末，得到提取料液；对提取料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮多酚物质。基于此，能够得到一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，将电子束辐照作为预处理技术、超声波提取作为辅助提取技术，形成电子束辐照耦合超声波辅助溶剂浸提法提取核桃青皮中的多酚类物质，达到促进植物细胞中活性物质的有效溶出，显著促进核桃青皮中多酚物质的提取、提高多酚物质抗氧化活性的技术效果。
实施例二
取新鲜核桃的外层青皮，利用阳光照射将青皮晒干，至水分含量10％，再将干燥的核桃青皮在组织破碎机中研磨5s，过60目筛后进行电子束辐照预处理，即药用PE封口袋封装核桃青皮粉末，摆放于辐照托盘中，以40:1(mL/g)液料比依次加入设定体积分数为60％、70％、80％、90％、100％的乙醇水溶液，在490W超声波清洗器中提取140min，将提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮粗提物。
对实施例二制得的核桃青皮提取物测定以下数据：总多酚含量(TPC，TotalPolyphenolContent)的测定采用改进的福林酚法。以没食子酸为标准品，没食子酸质量(μg)为横坐标、吸光度A(765nm)为纵坐标，得到标准曲线方程：y＝0.0065x+0.1017，R2＝0.9997。TPC结果表示为每克样品干重的没食子酸当量毫克数(mgGAE/gDW)，测定结果如图2所示。
实施例三
取新鲜核桃的外层青皮，利用阳光照射将青皮晒干，至水分含量10％，再将干燥的核桃青皮在组织破碎机中研磨5s，过20、40、60、80、100目筛后进行电子束辐照预处理，即药用PE封口袋封装核桃青皮粉末，摆放于辐照托盘中，以40:1(mL/g)液料比依次加入设定体积分数为70％的乙醇水溶液，在490W超声波清洗器中提取140min，将提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮粗提物。
对实施例三制得的核桃青皮提取物测定以下数据：总多酚含量的测定采用改进的福林酚法。以没食子酸为标准品，没食子酸质量(μg)为横坐标、吸光度A(765nm)为纵坐标，得到标准曲线方程：y＝0.0065x+0.1017，R2＝0.9997。TPC结果表示为每克样品干重的没食子酸当量毫克数(mgGAE/gDW)，测定结果如图3所示。
实施例四
取新鲜核桃的外层青皮，利用阳光照射将青皮晒干，至水分含量10％，再将干燥的核桃青皮在组织破碎机中研磨5s，过70目筛后进行电子束辐照预处理，即药用PE封口袋封装核桃青皮粉末，摆放于辐照托盘中，分别以10:1、20:1、30:1、40:1、50:1(mL/g)液料比依次加入设定体积分数为70％的乙醇水溶液，置于设定为50℃的超声波萃取仪中，在490W超声波清洗器中提取140min，将提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮提取物。
对实施例四制得的核桃青皮提取物测定以下数据：总多酚含量的测定采用改进的福林酚法。以没食子酸为标准品，没食子酸质量(μg)为横坐标、吸光度A(765nm)为纵坐标，得到标准曲线方程：y＝0.0065x+0.1017，R2＝0.9997。TPC结果表示为每克样品干重的没食子酸当量毫克数(mgGAE/gDW)，测定结果如图4所示。
实施例五
取新鲜核桃的外层青皮，利用阳光照射将青皮晒干，至水分含量10％，再将干燥的核桃青皮在组织破碎机中研磨5s，过70目筛后进行电子束辐照预处理，即药用PE封口袋封装核桃青皮粉末，摆放于辐照托盘中，以40:1(mL/g)液料比依次加入设定体积分数为70％的乙醇水溶液，置于设定为50℃的超声波萃取仪中，分别在280、350、420、490、560W超声波清洗器中提取140min，将提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮提取物。
对实施例五制得的核桃青皮提取物测定以下数据：总多酚含量的测定采用改进的福林酚法。以没食子酸为标准品，没食子酸质量(μg)为横坐标、吸光度A(765nm)为纵坐标，得到标准曲线方程：y＝0.0065x+0.1017，R2＝0.9997。TPC结果表示为每克样品干重的没食子酸当量毫克数(mgGAE/gDW)，测定结果如图5所示。
实施例六
取新鲜核桃的外层青皮，利用阳光照射将青皮晒干，至水分含量10％，再将干燥的核桃青皮在组织破碎机中研磨5s，过70目筛后进行电子束辐照预处理，即药用PE封口袋封装核桃青皮粉末，摆放于辐照托盘中，以40:1(mL/g)液料比依次加入设定体积分数为70％的乙醇水溶液，分别置于设定为20、30、40、50、60℃的超声波萃取仪中，在490W超声波清洗器中提取140min，将提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮提取物。
对实施例六制得的核桃青皮提取物测定以下数据：总多酚含量的测定采用改进的福林酚法。以没食子酸为标准品，没食子酸质量(μg)为横坐标、吸光度A(765nm)为纵坐标，得到标准曲线方程：y＝0.0065x+0.1017，R2＝0.9997。TPC结果表示为每克样品干重的没食子酸当量毫克数(mgGAE/gDW)，测定结果如图6所示。
实施例七
取新鲜核桃的外层青皮，利用阳光照射将青皮晒干，至水分含量10％，再将干燥的核桃青皮在组织破碎机中研磨5s，过70目筛后进行电子束辐照预处理，即药用PE封口袋封装核桃青皮粉末，摆放于辐照托盘中，以40:1(mL/g)液料比依次加入设定体积分数为70％的乙醇水溶液，置于设定为50℃的超声波萃取仪中，分别在490W超声波清洗器中分别提取80、100、120、140、160min，将提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮提取物。
对实施例七制得的核桃青皮提取物测定以下数据：总多酚含量的测定采用改进的福林酚法。以没食子酸为标准品，没食子酸质量(μg)为横坐标、吸光度A(765nm)为纵坐标，得到标准曲线方程：y＝0.0065x+0.1017，R2＝0.9997。TPC结果表示为每克样品干重的没食子酸当量毫克数(mgGAE/gDW)，测定结果如图7所示。
如图2-7所示，不同超声波辅助提取工艺参数下核桃青皮提取物中的多酚类物质含量不同，且各因素对其影响差异显著(P＜0.05)；多酚含量随着乙醇浓度、粉碎度、液料比、温度、超声功率、超声时间的增大都出现先上升后下降的趋势。随着乙醇浓度、粉碎度、液料比、温度、超声功率、超声时间继续增加，核桃青皮中多酚含量呈现下降趋势，可能是因为过高的提取条件会导致其结构组织失水而紧缩，进而影响了多酚类物质的溶解。
进一步的，通过响应面分析法分析多酚含量与粉碎度、乙醇浓度、料液比、超声时间之间的回归关系，获得最佳工艺参数条件。
由表1和图8可知，描述了实施例二(乙醇浓度)、实施例三(粉碎度)、实施例四(液料比)、实施例七(提取时间)等变量对总多酚提取含量的影响做的响应面试验。响应面试验优化所得最佳工艺参数条件为粉碎度70目，乙醇浓度75％，液料比46:1mL/g，超声时间131min。多酚提取含量为17.428mg/g。而乙醇浓度(B)、液料比(C)和超声时间(D)是影响多酚含量的三个主要变量(P<0.0001)。随着乙醇浓度、液料比和超声时间的增加，多酚含量逐渐增加到峰值，然后随着B、C、D的增加开始下降。AB、AC和BD对多酚含量具有显著的交互作用。这表明，高功率超声利用声空化，促进了植物细胞壁的破裂，这一过程降低了穿过细胞的阻力，并提高了植物源生物活性化合物深入溶剂的扩散速度。
表1响应面试验结果
Figure BDA0003185434950000171
实施例八
取新鲜核桃的外层青皮，利用阳光照射将青皮晒干，至水分含量10％；再将干燥的核桃青皮在组织破碎机中研磨5s，过70目筛后进行电子束辐照预处理，即药用PE封口袋封装核桃青皮粉末，摆放于辐照托盘中，分别进行0(对照)、20、30、40、50、60kGy的辐照处理，以46:1(mL/g)液料比依次加入设定体积分数为75％的乙醇水溶液，置于设定为50℃的超声波萃取仪中，分别在490W超声波清洗器中分别提取131min，将提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮提取物。
对实施例八制得的核桃青皮提取物测定以下数据：总多酚含量、结构表征、测定ABTS·自由基清除率、铁还原能力得到不同辐照剂量处理下核桃青皮提取物中多酚物质的含量及抗氧化活性。
如表2所示，随着电子束辐照剂量的增加，核桃青皮多酚含量先增加后减少，在30kGy时，达到最大值18.79mg/g。相对于未辐照组(0kGy)的核桃青皮，辐照后的核桃青皮经超声辅助提取之后所得多酚类活性物质含量增多，说明电子束辐照对于核桃青皮中活性物质的提取是有促进作用的。
表2不同辐照剂量对核桃青皮提取物中多酚物质含量的影响
Figure BDA0003185434950000181
利用傅里叶红外仪对不同辐照剂量条件下核桃青皮粉末进行结构表征，所述傅里叶红外光谱仪型号为德国BrukerVERTEX70。采用溴化钾压片法，将核桃青皮粉末分散在溴化钾中，每种不同辐射剂量的样品粉末(2mg)均与溴化钾(300mg)均匀混合，研磨均匀，压片，后置于傅里叶红外光谱仪上进行测定，扫描范围为400-4000cm-1，所有操作均在室温(25℃)下进行。
如图9所示，波数3381cm-1处的宽而强的特征峰对应于核桃青皮中键合的羟基基团(分子内或分子间)的价态振动。辐照后的峰值吸收强度大大增强，表明大量酚类化合物被溶解。1398cm-1处的吸收峰对应于半纤维素中木聚糖结构分子和纤维素中葡萄糖结构分子的-CH2和羟基伸缩振动，峰的强度随辐照剂量的增加而增强。因此，电子束辐照破坏了半纤维素和木质素之间的交联结构，导致更多的胞内物质溶解。当辐照剂量为30kGy时，吸收峰的增强效果最佳。说明电子束辐照是一种有效的预处理技术，破坏了核桃青皮的细胞壁结构，促进了活性物质的溶解。
测定不同辐照剂量下多酚物质的抗氧化活性，通过测定ABTS·自由基清除率、铁还原能力2个指标来反映多酚物质的抗氧化活性。
其中，ABTS·自由基清除率的测定方法如下，取样品溶液(0、2、4、6、8、10、12mg/mL)，精密移取1mL样品溶液，再加入1mL ABTS·溶液，混匀(空白组用溶剂代替样品溶液，对照组用溶剂代替ABTS·溶液)，在室温下避光反应30min，测定734nm下的吸光度。每个浓度平行测定3次，取平均值。以抗坏血酸(Vc)作阳性对照，按照以下公式计算ABTS·清除率。
Figure BDA0003185434950000191
式中，A2为样品自身对吸光度的贡献；A0为ABTS·本身吸收数值；A1为样品ABTS·作用后的吸光度数值。清除率越大，说明样品对ABTS·的清除效果越好。
铁还原能力的测定方法如下，取样品溶液(3、4、5、6、7mg/mL)，精密移取1mL样品溶液，反应管中依次加入1％铁氰化钾2.5mL，pH6.6磷酸盐缓冲液2.5mL，不同浓度核桃青皮提取物溶液1mL，混匀于50℃水浴反应20min，急速冷却，加入10％三氯乙酸2.5mL，摇匀后高速离心5min，取上清液2.5mL，加0.1％三氯化铁0.5mL，静置5min，于波长700nm处测各管吸光度A。吸光度越高，还原能力越强。按照以上相同的方法以抗坏血酸(Vc)作阳性对照。
如图10-11所示，不同剂量电子束辐照处理，30kGy为最适辐照剂量，在此剂量下，核桃青皮提取物的ABTS·自由基清除率和铁还原能力达到最大值91.04％和1.94，证明在30kGy剂量下，能够保持良好的抗氧化活性。
实施例九
五个不同品种(新新2、西扶1号、西扶2号、香玲、大露仁)核桃青皮经优化后的电子束辐照耦合超声波提取技术进行提取之后，按照上述总多酚含量测定方法，得到不同品种核桃青皮中多酚类物质含量。并且测定多酚物质的抗氧化活性。通过测定ABTS·自由基清除率、铁还原能力2个指标来反映多酚物质的抗氧化活性。
表3不同品种核桃青皮中多酚类物质含量对比
Figure BDA0003185434950000201
注：新新2(A)、西扶1号(B)、西扶2号(C)、香玲(D)、大露仁(E)。
由表3可以看出，五个不同品种核桃青皮经优化后的电子束辐照耦合超声波提取技术进行提取之后，其提取物多酚含量大小顺序为：西扶1号(B)>西扶2号(C)>香玲(D)>新新2(A)>大露仁(E)。
由表3和图12-13可知，经优化后的电子束辐照耦合超声波提取技术提取之后，新新2核桃青皮提取物中多酚类物质含量相对于未辐照的核桃青皮提取物增加了6.7％，ABTS·自由基清除率为98.50％、铁还原能力为2.00，ABTS·自由基清除率上升了7.14％，铁还原能力上升了36.9％。西扶1号核桃青皮提取物中多酚类物质含量为19.73mg/g，ABTS·自由基清除率为97.89％，铁还原能力为2.21，抗氧化活性较高。西扶2号核桃青皮提取物中多酚类物质含量为19.45mg/g，ABTS·自由基清除率为97.64％，铁还原能力为2.17，抗氧化活性较高。香玲核桃青皮提取物中多酚类物质含量为18.98mg/g，ABTS·自由基清除率为92.24％，铁还原能力为1.87，抗氧化活性较高。大露仁核桃青皮提取物中多酚类物质含量为15.34mg/g，ABTS·自由基清除率为88.80％，铁还原能力为1.75，抗氧化活性较高。经最优工艺提取后的不同品种核桃青皮抗氧化活性都较高，其中西扶1号品种的核桃青皮抗氧化活性最好。
因此，电子束辐照预处理对新新2、西扶1号、西扶2号、香玲和大露仁品种的核桃青皮均有破坏细胞壁，促进活性物质溶出和增强功能活性的作用。
比较例一
一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法与现有技术超声波提取法的区别在于是否使用了高能电子束辐照预处理，分别测定0、20、30、40、50、60kGy剂量的电子束辐照后超声波辅助乙醇提取的核桃青皮提取物的总多酚含量、ABTS·自由基清除率、铁还原能力，其中0kGy辐照组为对照组即现有技术。
如表2所示，随着电子束辐照剂量的增加，核桃青皮多酚含量先增加后减少，在30kGy时，达到最大值18.79mg/g。相对于未辐照组(0kGy)的核桃青皮，辐照后的核桃青皮经超声波辅助提取之后所得多酚类活性物质含量增多。
如图10-11所示，不同剂量电子束辐照处理，30kGy为最适辐照剂量，在此剂量下，核桃青皮提取物的ABTS·自由基清除率和铁还原能力达到最大值91.04％和1.94，证明在30kGy剂量下，能够保持良好的抗氧化活性。
本申请实施例提供一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，其中，所述方法包括：取核桃外层青皮，将所述核桃外层青皮进行阳光照射，当所述核桃外层青皮含水量小于等于预设含水量阈值时，停止照射；将经阳光照射后的所述核桃外层青皮进行研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，得到核桃青皮粉末；对所述核桃青皮粉末封装处理后摆放于辐照托盘，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理；采用超声波辅助、乙醇溶液浸提经电子束辐照预处理后的所述核桃青皮粉末，得到提取料液；对提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮多酚物质。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种电子束辐照的核桃青皮多酚物质高效提取方法，其中，所述方法包括：
取核桃外层青皮，将所述核桃外层青皮进行阳光照射，当所述核桃外层青皮含水量小于等于预设含水量阈值时，停止照射；
将经阳光照射后的所述核桃外层青皮进行研磨粉碎，并根据预设筛网过筛，得到核桃青皮粉末；
对所述核桃青皮粉末封装处理后摆放于辐照托盘，按照预设辐照参数进行电子束辐照预处理；
采用超声波辅助、乙醇溶液浸提经电子束辐照预处理后的所述核桃青皮粉末，得到提取料液；
对提取后的料液进行过滤浓缩，制得核桃青皮多酚物质；
所述预设含水量阈值为10%，所述预设筛网过筛为50目-70目核桃青皮粉末；
所述超声波辅助提取工艺包括多组工艺参数，其中，所述多组工艺参数包括温度、液料比、超声功率、时间，其中，所述超声波装置为数控超声波清洗器；
所述提取液料工艺参数中液料比为40:1-50:1 mL/g，乙醇体积分数为70%-80%；
所述提取液料工艺参数中超声波功率为450-500 W，提取时间为110-130 min；
所述辐照预处理是采用高能电子束直线型加速器产生的高能电子束，以加速器频率为50-60Hz，托盘运行速度为6-8m/min，辐照剂量为30 kGy进行辐照。
2.如权利要求1所述的方法，所述辐照装置为10MeV/20kW高能电子束直线型加速器，所述辐照装置包括通风降温装置和排气装置。
3.如权利要求1所述的方法，所述核桃青皮粉末封装处理采用药用封口袋封装所述核桃青皮粉末，所述药用封口袋为药用PE封口袋，每袋封装0.3-0.8 kg，厚度1-2 cm。
4.如权利要求3所述的方法，所述对所述核桃青皮粉末封装处理后按照单层摆放于辐照托盘中，置于传送带上送入辐照室进行辐照处理。
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