CN113558073A - 一种防治害虫的植物源农药及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药制备技术领域，具体涉及一种防治害虫的植物源农药及其制备方法。防治害虫的农药，包括以下原料：香茅醇、苦参、百部、白头翁、白鲜皮、茵陈蒿、青蒿、二氢月桂烯、柠檬醛。该农药能够较好的防治农业害虫尤其是蓟马、红蜘蛛和斑潜蝇的防治，施用后的植物不含有农残和重金属。同时，其制备方法简单，适用于推广应用。

Description

一种防治害虫的植物源农药及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于农药制备技术领域，具体涉及一种防治害虫的植物源农药及其制备方法和应用。
背景技术
蓟马是昆虫纲缨翅目的统称。幼虫呈白色、黄色、或橘色，成虫黄色、棕色或黑色；取食植物汁液或真菌。体微小，体长0.5-2mm，很少超过7mm。蓟马以成虫和若虫锉吸植株幼嫩组织(枝梢、叶片、花、果实等)汁液，被害的嫩叶、嫩梢变硬卷曲枯萎，植株生长缓慢，节间缩短；幼嫩果实(如茄子、黄瓜、西瓜等)被害后会硬化，严重时造成落果，严重影响产量和品质。在蓟马的化学防治手段中常规使用吡虫啉、啶虫脒等常规药剂防效逐步降低。
红蜘蛛，又名棉红蜘蛛，俗称大蜘蛛、大龙、砂龙等，学名叶螨。分布广泛，食性杂，可危害110多种植物，防治手段根据红蜘蛛的生物学习性，可应用农业、物理、和化学防治措施。化学防治应用螨危4000-5000倍(每瓶100毫升兑水800-1000市斤)均匀喷雾，40％三氯杀螨醇乳油1000～1500倍液，20％螨死净可湿性粉剂2000倍液，15％哒螨灵乳油2000倍液，1.8％齐螨素乳油6000～8000倍。
斑潜蝇，又称鬼画符，属于双翅目潜蝇科害虫。主要为害黄瓜、番茄、茄子、辣椒、豇豆、蚕豆、大豆、菜豆、西瓜、冬瓜、丝瓜等22个科110多种植物。防治手段主要是使用阿维菌素，但斑潜蝇已对阿维菌素产生较为严重的抗性，当前最好的药剂为灭蝇胺，但是该药剂成本较高。
同时能够防治三种害虫的现有技术也多有存在，如中国专利申请CN111316996A公开一种含有马拉硫磷的农药组合物及其制备方法。采用特定锯齿形结构的硅藻土与马拉硫磷复配制得含有马拉硫磷的农药组合物，制备所得农药组合物不仅具有较高的药效，还具有较宽的杀虫范围，对柑橘红蜘蛛、西花蓟马、白粉虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶小绿叶蝉、茶叶茶黄蓟马、茶叶茶尺蠖、绿盲蝽、葡萄蚜虫等均具有优异的防治效果。
中国专利申请CN111165482A公开一种硅藻土-绿僵菌农药组合物及其应用。本发明采用特定锯齿形结构的硅藻土与绿僵菌复配制得硅藻土-绿僵菌农药组合物，制备所得农药组合物药效较好，杀虫范围较广，对柑橘红蜘蛛、柑橘蚧壳虫、西花蓟马、白粉虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶小绿叶蝉、茶叶茶黄蓟马、茶叶茶尺蠖、绿盲蝽、葡萄蚜虫等多种害虫均有较好的药效。
虽然现有技术中对三种害虫的防治手段较多，但是防治效果和针对性依然有待提高，另外，考虑到害虫的抗药性，新型杀虫剂的研发也具有非常重要的意义。
发明内容
为克服以上技术问题，本发明提供了一种防治害虫的植物源农药，并且制备方法简单，该农药能够较好的防治农业害虫尤其是蓟马、红蜘蛛和斑潜蝇的防治。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种防治害虫的植物源农药，包括以下原料：香茅醇、苦参、百部、白头翁、白鲜皮、茵陈蒿、青蒿、二氢月桂烯、柠檬醛。
优选地，按照重量份数计，所述防治害虫的农药，包括以下原料：香茅醇1-10份、苦参10-20份、百部10-20份、白头翁5-15份、白鲜皮5-16份、茵陈蒿5-10份、青蒿5-15份、二氢月桂烯1-10份、柠檬醛1-8份。
优选地，按照重量份数计，所述防治害虫的农药，包括以下原料：香茅醇3-6份、苦参10-15份、百部10-15份、白头翁5-8份、白鲜皮6-12份、茵陈蒿5-7份、青蒿5-10份、二氢月桂烯1-2份、柠檬醛2-4份。
本发明的另一目的在于提供所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加水提取，先大火煮沸再转小火煎煮，过滤，制得混合提取液A；
(2)取茵陈蒿、青蒿，加入水中煎煮，制得茵陈蒿和青蒿的混合提取液B；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经大孔吸附树脂进行吸附，使用乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入表面活性剂，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
优选地，步骤(1)中，所述小火煎煮的时间为1-2h。
优选地，步骤(1)中，所述加水提取过程中，还包括加入提取助剂，所述提取助剂为二甘醇、丙三醇和醋酸钠中的任一种或多种。
优选的，所述提取助剂为质量比1-5:1的二甘醇和醋酸钠的混合物。
优选地，所述提取助剂的添加量为苦参、百部、白头翁和白鲜皮总质量的0.5-1％。
优选地，所述大孔吸附树脂为ADS-800或ADS-17(DM130可做对比)。
优选地，所述乙醇水溶液的质量分数为10-45％。
优选地，所述使用乙醇水溶液进行洗脱为先使用质量分数为10-30％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用30-45％的乙醇水溶液进行洗脱。
优选地，步骤(4)中，所述表面活性剂为琥珀酸二辛酯磺酸钠、烷基多苷、葡萄糖酰胺、醇醚羧酸盐、酰胺醚羧酸盐、单烷基磷酸酯和单烷基醚磷酸酯中的任一种或多种。
优选地，所述防治害虫的农药还包括农药中常规辅料，所述农药为粉剂、可湿性粉剂或乳油。
本发明的另一目的在于提供所述防治害虫的农药在防治蓟马、红蜘蛛和/或斑潜蝇药物中的应用。
与现有技术比，本发明的技术优势在于：
(1)本发明提供了一种防治害虫的植物源农药制备方法简单，该农药能够较好的防治农业害虫尤其是蓟马、红蜘蛛和斑潜蝇的防治，施用后的植物不含有农残和重金属。
(2)本发明中在药物配方中加入香茅醇、二氢月桂烯和柠檬醛能够有效提高农药的杀菌效果，三者与中药提取液协同作用，促进农药的杀虫效果。
(3)本发明在药物成分的提取过程中，使用了二甘醇和醋酸钠能够有效促进药物有效成分的溶解，同时能够提高药物有效成分的稳定性，有利于提高药效和药物稳定发挥作用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种防治害虫的植物源农药，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇3份、苦参10份、百部10份、白头翁5份、白鲜皮6份、茵陈蒿5份、青蒿5份、二氢月桂烯1份、柠檬醛2份。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加入0.6wt％(以苦参、百部、白头翁和白鲜皮的总质量计)质量比3:1的二甘醇和醋酸钠的混合物，作为提取助剂，加水，先大火煮沸再转小火煎煮1h，过滤，制得混合提取液A；
(2)取茵陈蒿、青蒿，加入水中煎煮，制得茵陈蒿和青蒿的混合提取液B；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经ADS-800型大孔吸附树脂进行吸附，使用先使用质量分数为10％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用45％的乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入单烷基醚磷酸酯，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
实施例2
一种防治害虫的植物源农药，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇1份、苦参10份、百部20份、白头翁15份、白鲜皮16份、茵陈蒿5份、青蒿5份、二氢月桂烯10份、柠檬醛1份。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加入0.5wt％(以苦参、百部、白头翁和白鲜皮的总质量计)质量比1:1的二甘醇和醋酸钠的混合物，作为提取助剂，加水，先大火煮沸再转小火煎煮2h，过滤，制得混合提取液A；
(2)取茵陈蒿、青蒿，加入水中煎煮，制得茵陈蒿和青蒿的混合提取液B；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经ADS-17型大孔吸附树脂进行吸附，使用先使用质量分数为10％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用30％的乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入琥珀酸二辛酯磺酸钠，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
实施例3
一种防治害虫的植物源农药，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇10份、苦参20份、百部10份、白头翁5份、白鲜皮5份、茵陈蒿10份、青蒿15份、二氢月桂烯1份、柠檬醛8份。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加入1wt％(以苦参、百部、白头翁和白鲜皮的总质量计)质量比5:1的二甘醇和醋酸钠的混合物，作为提取助剂，加水，先大火煮沸再转小火煎煮1h，过滤，制得混合提取液A；
(2)取茵陈蒿、青蒿，加入水中煎煮，制得茵陈蒿和青蒿的混合提取液B；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经ADS-800型大孔吸附树脂进行吸附，使用先使用质量分数为30％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用45％的乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入葡萄糖酰胺，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
实施例4
与实施例1的区别在于提取助剂不同。
一种防治害虫的植物源农药，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇3份、苦参10份、百部10份、白头翁5份、白鲜皮6份、茵陈蒿5份、青蒿5份、二氢月桂烯1份、柠檬醛2份。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加入0.6wt％(以苦参、百部、白头翁和白鲜皮的总质量计)的醋酸钠作为提取助剂，加水，先大火煮沸再转小火煎煮1h，过滤，制得混合提取液A；
(2)取茵陈蒿、青蒿，加入水中煎煮，制得茵陈蒿和青蒿的混合提取液B；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经ADS-800型大孔吸附树脂进行吸附，使用先使用质量分数为10％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用45％的乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入单烷基醚磷酸酯，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
实施例5
与实施例1的区别在于提取助剂不同。
一种防治害虫的植物源农药，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇3份、苦参10份、百部10份、白头翁5份、白鲜皮6份、茵陈蒿5份、青蒿5份、二氢月桂烯1份、柠檬醛2份。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加入0.6wt％(以苦参、百部、白头翁和白鲜皮的总质量计)的二甘醇作为提取助剂，加水，先大火煮沸再转小火煎煮1h，过滤，制得混合提取液A；
(2)取茵陈蒿、青蒿，加入水中煎煮，制得茵陈蒿和青蒿的混合提取液B；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经ADS-800型大孔吸附树脂进行吸附，使用先使用质量分数为10％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用45％的乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入单烷基醚磷酸酯，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
实施例6
与实施例1的区别在于不加提取助剂。
一种防治害虫的植物源农药，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇3份、苦参10份、百部10份、白头翁5份、白鲜皮6份、茵陈蒿5份、青蒿5份、二氢月桂烯1份、柠檬醛2份。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加水，先大火煮沸再转小火煎煮1h，过滤，制得混合提取液A；
(2)取茵陈蒿、青蒿，加入水中煎煮，制得茵陈蒿和青蒿的混合提取液B；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经ADS-800型大孔吸附树脂进行吸附，使用先使用质量分数为10％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用45％的乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入单烷基醚磷酸酯，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
实施例7
与实施例1的区别在于洗脱方法不同。
一种防治害虫的植物源农药，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇3份、苦参10份、百部10份、白头翁5份、白鲜皮6份、茵陈蒿5份、青蒿5份、二氢月桂烯1份、柠檬醛2份。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加入0.6wt％(以苦参、百部、白头翁和白鲜皮的总质量计)质量比3:1的二甘醇和醋酸钠的混合物，作为提取助剂，加水，先大火煮沸再转小火煎煮1h，过滤，制得混合提取液A；
(2)取茵陈蒿、青蒿，加入水中煎煮，制得茵陈蒿和青蒿的混合提取液B；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经ADS-800型大孔吸附树脂进行吸附，使用先使用质量分数为30％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入单烷基醚磷酸酯，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
对比例1
与实施例相比，区别仅在于大孔吸附树脂不同。
一种防治害虫的植物源农药，原料同实施例1。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)-(2)步骤同实施例1；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经DM130型大孔吸附树脂进行吸附，使用先使用质量分数为10％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用45％的乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入单烷基醚磷酸酯，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
对比例2
与实施例1相比，区别仅在于使用等量的二氢月桂烯醇代替二氢月桂烯。
一种防治害虫的植物源农药，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇3份、苦参10份、百部10份、白头翁5份、白鲜皮6份、茵陈蒿5份、青蒿5份、二氢月桂烯醇1份、柠檬醛2份。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)-(3)步骤同实施例1；
(4)将混合提取物溶于水中，加入单烷基醚磷酸酯，再加入香茅醇和二氢月桂烯醇、柠檬醛，即可。
对比例3
与实施例1相比，区别仅在于使用青蒿代替茵陈蒿。
一种防治害虫的植物源农药，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇3份、苦参10份、百部10份、白头翁5份、白鲜皮6份、青蒿10份、二氢月桂烯1份、柠檬醛2份。
所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加入0.6wt％(以苦参、百部、白头翁和白鲜皮的总质量计)质量比3:1的二甘醇和醋酸钠的混合物，作为提取助剂，加水，先大火煮沸再转小火煎煮1h，过滤，制得混合提取液A；
(2)取青蒿，加入水中煎煮，制得青蒿的提取液B；
(3)将混合提取液A和提取液B经ADS-800型大孔吸附树脂进行吸附，使用先使用质量分数为10％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用45％的乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入单烷基醚磷酸酯，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
1、蓟马抑制率效果评价
试验药品：取本申请实施例1-7及对比例1-3制成的产物配制成有效成分为3％的乳油；对照组选用3％天然除虫菊素乳油。
在芸豆蓟马发病期进行试验，试验小区面积10m2，重复3次，取平均值，随机区组设计，小区间设隔离行。实施例、对比例及对照组均以100ml/亩制剂喷雾用药，施药一次，施药前和施药后的第1天和第2天各查一次芸豆上蓟马数量，各小区随机指定5点，每点定10株，每次调查其上活的蓟马数量(施药前芸豆上蓟马总数量计为虫口基数)，记载并计算其蓟马的抑制率，施药后5-8天再查一次芸豆上蓟马的数量，并确认复发状况。各试验组在同样的条件下，分别进行试验，防效结果见表1，5-8天均无复发。
表1蓟马抑制率％
Figure BDA0003238503290000091
Figure BDA0003238503290000101
2、红蜘蛛抑制率效果评价
试验药品：取本申请实施例1-7及对比例1-3制成的产物配制成有效成分为1.8％的乳油；对照组选用1.8％的阿维菌素乳油；
在花生生长期间，当发现田间有10％以上的叶片出现红蜘蛛危害，进行试验，试验小区面积10m2，重复3次，取平均值，随机区组设计，小区间设隔离行。实施例、对比例及对照组均以100ml/亩制剂喷雾用药，施药一次，施药前和施药后的第3天查一次红蜘蛛数量，各小区随机指定5点，每点定5株，每次调查其上活的红蜘蛛数量(施药前总数量计为虫口基数)，记载施药后剩余活红蜘蛛数量，并计算其红蜘蛛的抑制率。各试验组在同样的条件下，分别进行试验，防效结果见表2。
表2红蜘蛛抑制率
Figure BDA0003238503290000102
Figure BDA0003238503290000111
由此可知，本发明提供的防治害虫的植物源农药具有较好的蓟马和红蜘蛛的抑制率。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种防治害虫的植物源农药，包括以下原料：香茅醇、苦参、百部、白头翁、白鲜皮、茵陈蒿、青蒿、二氢月桂烯、柠檬醛。
2.如权利要求1所述的农药，其特征在于，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇1-10份、苦参10-20份、百部10-20份、白头翁5-15份、白鲜皮5-16份、茵陈蒿5-10份、青蒿5-15份、二氢月桂烯1-10份、柠檬醛1-8份。
3.如权利要求1所述的农药，其特征在于，按照重量份数计，包括以下原料：香茅醇3-6份、苦参10-15份、百部10-15份、白头翁5-8份、白鲜皮6-12份、茵陈蒿5-7份、青蒿5-10份、二氢月桂烯1-2份、柠檬醛2-4份。
4.如权利要求1-3任一所述防治害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)取苦参、百部、白头翁、白鲜皮粉碎后，加水提取，先大火煮沸再转小火煎煮，过滤，制得混合提取液A；
(2)取茵陈蒿、青蒿，加入水中煎煮，制得茵陈蒿和青蒿的混合提取液B；
(3)将混合提取液A和混合提取液B经大孔吸附树脂进行吸附，使用乙醇水溶液进行洗脱、乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，混合浓缩，制得混合提取物；
(4)将混合提取物溶于水中，加入表面活性剂，再加入香茅醇和二氢月桂烯、柠檬醛，即可。
5.如权利要求4所述防治害虫的农药的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述小火煎煮的时间为1-2h；所述加水提取过程中，还包括加入提取助剂，所述提取助剂为二甘醇、丙三醇和醋酸钠中的任一种或多种。
6.如权利要求4所述防治害虫的农药的制备方法，其特征在于，所述提取助剂为质量比1-5:1的二甘醇和醋酸钠的混合物；所述提取助剂的添加量为苦参、百部、白头翁和白鲜皮总质量的0.5-1％。
7.如权利要求4所述防治害虫的农药的制备方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为ADS-800或ADS-17。
8.如权利要求4所述防治害虫的农药的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的质量分数为10-45％。
9.如权利要求4所述防治害虫的农药的制备方法，其特征在于，所述使用乙醇水溶液进行洗脱为先使用质量分数为10-30％的乙醇水溶液进行洗脱，再使用30-45％的乙醇水溶液进行洗脱。
10.如权利要求1-3任一所述的农药或权利要求4-9任一所述农药的制备方法制备的防治害虫的农药在防治蓟马、红蜘蛛和/或斑潜蝇药物中的应用。
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