CN113552272B - 一种气相色谱仪用样品自动进样装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气相色谱仪用样品自动进样装置，包括储气瓶，所述储气瓶的一端连通有预热组件，且预热组件连通有物料仓，所述物料仓连通有加热组件。本发明中，通过设置加热组件，可以利用螺旋状的加热管在样品与载气同步流动时，利用加热装置对载气进行加热，从而使液态的样品汽化和固态的样品汽化，避免样品没有完全转变为气态影响检测结构，并且螺旋状的加热管可以提高空间利用率，提升加热时间。

Description

一种气相色谱仪用样品自动进样装置

技术领域

本发明涉及气相色谱仪技术领域，尤其涉及一种气相色谱仪用样品自动进样装置。

背景技术

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等，气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测及温控系统、记录系统组成。

在现有技术中，气相色谱仪的进样系统在气体样品的表现最为良好，而对于液态和固态样品时，一方面受到样品熔点和比热容限制，容易出现样品没有完全汽化导致样品与色谱柱发生反应时出现虚峰，并且在使用需要气相色谱仪检测样品时，需要多次检测，以避免样品没有完全汽化导致的样品检测误差，为此，我们提出一种气相色谱仪用样品自动进样装置来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种气相色谱仪用样品自动进样装置。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种气相色谱仪用样品自动进样装置，包括储气瓶，所述储气瓶的一端连通有预热组件，且预热组件连通有物料仓，所述物料仓连通有加热组件；

所述加热组件包括保护壳，所述保护壳内固定连接有螺旋状的加热管，所述加热管的一端与物料仓连通设置，所述加热管远离物料仓的一端连通有三通接口，且三通接口连通有回流管，所述回流管与加热管相抵设置，且回流管靠近加热管的内壁设置有加热装置，且回流管内滑动连接有密封块，所述密封块内设置开设有通孔，且密封块的内壁固定连接有复位弹簧，所述复位弹簧远离密封块内壁的一端固定连接有与通孔匹配的挡块，所述保护壳的内壁固定连接有滑轨，且滑轨上滑动连接有滑动架，所述滑动架上固定连接有电磁铁，且滑动架上设置有驱动滑动架移动的驱动组件，该种加热组件可以将样品分批输送入色谱柱中进行多次反应，形成参照对比的结果。

优选地，所述预热组件包括壳体，所述壳体的两端分别与储气瓶和物料仓连通设置，所述壳体内固定连接有金属块，且金属块上开设有多个让位孔，所述金属块内嵌设有PTC加热器，所述让位孔靠近加热仓的一端设置有止回组件。

优选地，所述驱动组件包括与滑动架固定连接的驱动电机，所述驱动电机的输出端固定连接有驱动齿轮，所述滑轨的侧壁开设有与驱动齿轮匹配的齿槽。

优选地，所述止回组件包括四个相互交错的三角板，所述三角板与金属块转动连接设置，所述金属块的上表面设置有用于限制三角板转动范围的限位块。

优选地，所述加热管的横截面为C形，所述回流管的横截面积为加热管的二分之一。

优选地，所述壳体与储气瓶连通的一端设置有活性炭滤芯，且壳体内设置有气压表。

优选地，所述保护壳的内壁固定连接有红外射线发生器和接收光电管，所述红外射线发生器和接收光电管的对射角度为135°，所述红外射线发生器和接收光电管分别位于加热管的两侧设置。

优选地，所述三通接口远离加热管的一端通过三通电磁阀与气相色谱仪的分离系统连通，且回流罐与三通电磁阀连通设置。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明，通过设置加热组件，可以利用螺旋状的加热管在样品与载气同步流动时，利用加热装置对载气进行加热，从而使液态的样品汽化和固态的样品汽化，避免样品没有完全转变为气态影响检测结构，并且螺旋状的加热管可以提高空间利用率，提升加热时间；

除此以外，通过设置三通接口配合回流管，在样品与载气经过三通接口后，其中一部分样品与载气直接进入气相色谱仪的分离系统并在分离后与色谱柱发生反应，从而让检测器检测数据，而另一部分其样品和载气通过回流管进行二次加热后，再进入气相色谱仪的分离系统，可以在低功耗的情况下进行两次测试，并且行程对比结果，另一方面，二次加热后的样品汽化的更为彻底，并且即使二次加热后的样品出现部分挥发性有机物分解或者与载气及其他有机物发生反应，也可以通过一次检测结果进行比对，最终实现检测结果精准的目的。

2、本发明，通过设置驱动组件配合密封块，可以利用驱动组件驱动密封块推注回流管内二次加热的载气和样品，无需通过继续输送载气的方式带动载气和样品进入气相色谱仪的分离系统中，可以降低载气的消耗和进样系统的功耗，缩减检测成本，并且若采用继续使用载气推动二次加热的载气和样品进入气相色谱仪的分离系统中，还需对后续的载气进行加热，以避免载气温度较低影响二次加热的载气和样品的温度；

除此以外，通过密封块推注的方式，需要加热的气体总量变少，可以参照一次加热后的检测结果对二次加热温度进行调控，避免出现二次加热后的样品出现部分挥发性有机物分解或者与载气及其他有机物发生反应的情况，进一步的提高检测结果的精准性。

3、本发明，通过设置预热组件，利用金属块配合通孔对载气进行分流，并且利用金属块内的PTC加热器对载气进行预热，从而使载气在温度较高的情况下进入物料仓中，实现对样品的快速汽化，并且设置通让位孔载气分流后，一方面可以提升PTC加热对载气的预热效率，另一方面，多股细小的载气气流可以更好的对样品进行加热，有效提高对样品汽化效果，缩减进样系统的加热时间，提高检测效率。

4、本发明，通过设置三个相互交错的三角板可以在载气输入物料仓时，使四个三角板组成锥形的喷气口，一方面提高载气流速，促进样品的汽化效果，另一方面也可以在断气后快速闭合，防止样品进入预热组件内造成设备污染，影响下一次的检测。

附图说明

图1为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样装置的整体结构示意图；

图2为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样装置的加热组件结构示意图；

图3为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样装置的预热组件结构示意图；

图4为图2中A处的放大结构示意图；

图5为图3中B处的放大结构示意图；

图6为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样装置的加热管的剖视结构示意图；

图7为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样装置的密封块的剖视结构示意图。

图中：1、储气瓶；2、物料仓；3、保护壳；4、加热管；5、三通接口；6、回流管；7、加热装置；8、密封块；9、通孔；10、复位弹簧；11、挡块；12、滑轨；13、滑动架；14、电磁铁；15、驱动组件；151、驱动电机；152、驱动齿轮；153、齿槽；16、壳体；17、金属块；18、让位孔；19、止回组件；191、三角板；192、限位块；20、活性炭滤芯；21、气压表；22、红外射线发生器；23、接收光电管；24、三通电磁阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

参照图1-7，包括储气瓶1，储气瓶1的一端连通有预热组件，且预热组件连通有物料仓2，物料仓2与现有技术中的气相色谱仪用进样装置的进样器结构相同，包括物料仓2的仓体、用于气体样品进入的六通阀和用于插入微量注射器的接口，物料仓2连通有加热组件；

其中，加热组件包括保护壳3，保护壳3内固定连接有螺旋状的加热管4，加热管4的一端与物料仓2连通设置，加热管4远离物料仓2的一端连通有三通接口5，且三通接口5连通有回流管6，回流管6与加热管4相抵设置，且回流管6靠近加热管4的内壁设置有加热装置7，加热装置7可以采用电阻加热或者PTC加热，且回流管6内滑动连接有密封块8，密封块8内设置开设有通孔9，且密封块8的内壁固定连接有复位弹簧10，复位弹簧10远离密封块8内壁的一端固定连接有与通孔9匹配的挡块11，挡块11为与电磁铁14配合的磁性金属，并且通孔9的内壁设置用于卡进挡块11的卡槽，保护壳3的内壁固定连接有滑轨12，且滑轨12上滑动连接有滑动架13，滑动架13上固定连接有电磁铁14，且滑动架13上设置有驱动滑动架13移动的驱动组件15，该种加热组件可以将样品分批输送入色谱柱中进行多次反应，形成参照对比的结果。

其中，预热组件包括壳体16，壳体16的两端分别与储气瓶1和物料仓2连通设置，壳体16内固定连接有金属块17，且金属块17上开设有多个让位孔18，金属块17内嵌设有PTC加热器，金属块17优选材质为镀锌铝，主要需求在于优秀的导热性能和稳定的化学性质，在提高对载气预加热效果的同时，不与载气发生反应，让位孔18靠近加热仓的一端设置有止回组件19，该种设计可以让载气在接触样品前就进行加热，使高温的载气直接将大部分样品汽化，达到缩减加热流程，提高检测效率的目的，并且通过让位孔18将载气分为多股细小的气流后，可以加快载气流速，提高对样品的汽化效果，随后载气在空间较大的物料仓2及加热管4中放缓流速，不会对检测结果造成影响。

其中，驱动组件15包括与滑动架13固定连接的驱动电机151，驱动电机151的输出端固定连接有驱动齿轮152，滑轨12的侧壁开设有与驱动齿轮152匹配的齿槽153，该种设计，利用驱动电机151配合驱动齿轮152，可以带动滑动架13。

其中，止回组件19包括四个相互交错的三角板191，三角板191与金属块17转动连接设置，金属块17的上表面设置有用于限制三角板191转动范围的限位块192，通过设置三个相互交错的三角板191可以在载气输入物料仓2时，使四个三角板191组成锥形的喷气口，一方面提高载气流速，促进样品的汽化效果，另一方面也可以在断气后快速闭合，防止样品进入预热组件内造成设备污染，影响下一次的检测。

进一步而言，加热管4的横截面为C形，回流管6的横截面积为加热管4的二分之一，其中回流管6与加热装置7均位于C形加热管4侧边的凹槽内，可以充分利用加热装置7对加热管4和回流管6进行加热，同时在二次加热过程中，加热管4及加热管4内的气体可以对回流管6进行保温，缩减该种进样装置的能耗。

进一步而言，壳体16与储气瓶1连通的一端设置有活性炭滤芯20，且壳体16内设置有气压表21，该种设计，用于对载气压力进行检测，以及在载气与样品混合前对载气进行进一步的除杂，避免载气中的杂质影响检测结果。

进一步而言，保护壳3的内壁固定连接有红外射线发生器22和接收光电管23，红外射线发生器22和接收光电管23的对射角度为135°，红外射线发生器22和接收光电管23分别位于加热管4的两侧设置，该种设计，可以利用设置红外射线发生器22发出红外线，并利用接收光电管23检测有无红外线，又由于红外射线发生器22和接收光电管23的对射角度为135°，在加热管4内不含杂质或未汽化的样品时，红外射线发生器22发出的红外线即使经过加热管4的折射也不会被接收光电管23感应到，而在加热管4内出现热管内出现杂质或未汽化的样品时，收光电管感应到被折射或者反射的红外线，从而实现对加热管4内载气和样品的汽化情况进行监测的效果。

进一步而言，三通接口5远离加热管4的一端通过三通电磁阀24与气相色谱仪的分离系统连通，且回流罐与三通电磁阀24连通设置，该种设计，用于控制两次加热后的载气与样品进入气相色谱仪的分离系统的时机，实现两次独立检测的目的，并且方便用户对两次检测进行比对。

本发明中，用户在使用时，首先将根据检测样品的相态，选择使用微量注射器注入液态样品（固态样品在使用溶液溶解后利用微量注射器注入物料仓2），在样品进入物料仓2时，启动储气瓶1的阀门、PTC加热器和加热装置7，随后储气瓶1内的载气经过预热组件时，在让位孔18内与被PTC加热加热的金属块17进行热交换，使载气温度升高，然后高温载气进入物料仓2中，提高样品温度，并使部分样品汽化，随后样品在载气的带动下进入加热管4中，在这时加热装置7对加热管4内的样品和载气进行加热，直至样品进入三通接头，这时部分样品与载气通过三通接头进入气相色谱仪的分离系统，另一部分样品与载气进入回流管6中，这时气相色谱仪的分离系统对第一批次的样品进行分离后，再经过色谱柱和检测器检测得出一次检测结构，而流入回流罐内的载气和样品则穿过通孔9（此时压缩弹簧的弹力带动挡块11，使挡块11不处于封堵通孔9的状态），进而在回流管6中利用加热装置7进行二次加热，随后在一次检测完成后，用户即可关闭储气瓶1的阀门，并且启动电磁铁14和驱动组件15，这时挡块11在电磁铁14的吸引下封堵通孔9，而驱动组件15则带动电磁铁14向气相色谱仪的分离系统移动，这时活塞也随着电磁铁14同步移动，从而将回流管6内的载气推注入气相色谱仪的分离系统，并利用色谱柱和检测器进行二次检测，用户可以根据两次检测结果进行比对，并且根据两侧检测结构分析一次检测是否存在样品未完全汽化的情况（一次检测结果的峰值与二次检测结果的峰值不同），以及二次检测是否存在部分样品被分解的情况（一次检测结果和二次检测结果存在不同的物质），进而根据比对结果得出检测结论或者选择更为合适的二次加热温度，在低功耗的实现气相色谱检测的同时，得出更为精准的检测数据，还缩减了检测时间和检测次数。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种气相色谱仪用样品自动进样装置，包括储气瓶（1），其特征在于，所述储气瓶（1）的一端连通有预热组件，且预热组件连通有物料仓（2），所述物料仓（2）连通有加热组件；

所述加热组件包括保护壳（3），所述保护壳（3）内固定连接有螺旋状的加热管（4），所述加热管（4）的一端与物料仓（2）连通设置，所述加热管（4）远离物料仓（2）的一端连通有三通接口（5），且三通接口（5）连通有回流管（6），所述回流管（6）与加热管（4）相抵设置，且回流管（6）靠近加热管（4）的内壁设置有加热装置（7），且回流管（6）内滑动连接有密封块（8），所述密封块（8）内设置开设有通孔（9），且密封块（8）的内壁固定连接有复位弹簧（10），所述复位弹簧（10）远离密封块（8）内壁的一端固定连接有与通孔（9）匹配的挡块（11），所述保护壳（3）的内壁固定连接有滑轨（12），且滑轨（12）上滑动连接有滑动架（13），所述滑动架（13）上固定连接有电磁铁（14），且滑动架（13）上设置有驱动滑动架（13）移动的驱动组件（15），该种加热组件可以将样品分批输送入色谱柱中进行多次反应，形成参照对比的结果；所述预热组件包括壳体（16），所述壳体（16）的两端分别与储气瓶（1）和物料仓（2）连通设置，所述壳体（16）内固定连接有金属块（17），且金属块（17）上开设有多个让位孔（18），所述金属块（17）内嵌设有PTC加热器，所述让位孔（18）靠近加热仓的一端设置有止回组件（19）；

用户在使用时，首先将根据检测样品的相态，选择使用微量注射器注入液态样品，固态样品在使用溶液溶解后利用微量注射器注入物料仓（2），在样品进入物料仓（2）时，启动储气瓶（1）的阀门、PTC加热器和加热装置（7），随后储气瓶（1）内的载气经过预热组件时，载气温度升高，然后高温载气进入物料仓（2）中，提高样品温度，并使部分样品汽化，随后样品在载气的带动下进入加热管（4）中，在这时加热装置（7）对加热管（4）内的样品和载气进行加热，直至样品进入三通接头，这时部分样品与载气通过三通接头进入气相色谱仪的分离系统，另一部分样品与载气进入回流管（6）中，这时气相色谱仪的分离系统对第一批次的样品进行分离后，再经过色谱柱和检测器检测得出一次检测结果，而流入回流管（6）内的载气和样品则穿过通孔（9），此时复位弹簧（10）的弹力带动挡块（11），使挡块（11）不处于封堵通孔（9）的状态，进而在回流管（6）中利用加热装置（7）进行二次加热，随后在一次检测完成后，用户即可关闭储气瓶（1）的阀门，并且启动电磁铁（14）和驱动组件（15），这时挡块（11）在电磁铁（14）的吸引下封堵通孔（9），而驱动组件（15）则带动电磁铁（14）向气相色谱仪的分离系统移动，这时滑动架（13）也随着电磁铁（14）同步移动，从而将回流管（6）内的载气推注入气相色谱仪的分离系统，并利用色谱柱和检测器进行二次检测，用户可以根据两次检测结果进行比对，并且根据两次检测结果分析一次检测是否存在样品未完全汽化的情况，一次检测结果的峰值与二次检测结果的峰值不同，以及二次检测是否存在部分样品被分解的情况，一次检测结果和二次检测结果存在不同的物质，进而根据比对结果得出检测结论或者选择更为合适的二次加热温度。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪用样品自动进样装置，其特征在于，所述驱动组件（15）包括与滑动架（13）固定连接的驱动电机（151），所述驱动电机（151）的输出端固定连接有驱动齿轮（152），所述滑轨（12）的侧壁开设有与驱动齿轮（152）匹配的齿槽（153）。

3.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪用样品自动进样装置，其特征在于，所述止回组件（19）包括四个相互交错的三角板（191），所述三角板（191）与金属块（17）转动连接设置，所述金属块（17）的上表面设置有用于限制三角板（191）转动范围的限位块（192）。

4.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪用样品自动进样装置，其特征在于，所述加热管（4）的横截面为C形，所述回流管（6）的横截面积为加热管（4）的二分之一。

5.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪用样品自动进样装置，其特征在于，所述壳体（16）与储气瓶（1）连通的一端设置有活性炭滤芯（20），且壳体（16）内设置有气压表（21）。

6.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪用样品自动进样装置，其特征在于，所述保护壳（3）的内壁固定连接有红外射线发生器（22）和接收光电管（23），所述红外射线发生器（22）和接收光电管（23）的对射角度为135°，所述红外射线发生器（22）和接收光电管（23）分别位于加热管（4）的两侧设置。

7.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪用样品自动进样装置，其特征在于，所述三通接口（5）远离加热管（4）的一端通过三通电磁阀（24）与气相色谱仪的分离系统连通，且回流管（6）与三通电磁阀（24）连通设置。

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