CN101614713A - 一种在线气相色谱进样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于在线气相色谱分析石油产品物理性质的色谱进样装置及使用方法，该装置由进样阀、汽化室、加热快、色谱柱等组成。其特征为载气流路通过进样阀进入汽化室，其中进样阀是可控制两路的旋转阀，汽化室与色谱柱为一体，由加热块对汽化室进行加热。形成一个结构简单，没有死体积的汽化室和进样机构。本发明的特点是结构简单、体积小、功耗低、用于在线气相色谱模拟蒸馏测量石油产品馏程。
Description
技术领域：
本发明涉及在线气相色谱分析领域，特别是在线气相色谱进样装置，具体的说是一种用于在线气相色谱分析仪填充柱进样的装置。
背景技术：
在气相色谱分析中样品的引入与汽化是关键。尤其是在线色谱分析中，样品的引入、汽化都是直接影响分析结果的重要因素，也是许多色谱研究工作者的难题。
目前在色谱分析中，由于分析要求不同，汽化室的操作也不相同：汽化室有恒温操作或程序升温操作；样品在汽化室有分流或不分流进样等等。不管样品是液体还是气体或固体，样品在色谱柱内都是以气态形式在流动相和固定相之间进行分配。目前大部分填充色谱柱都采用的是不分流进样，传统的实验室色谱分析进样大部分采用注射器手动进样或用带注射针的自动进样器进样，样品由进样器注入汽化室后，将液体样品气化，由载气将汽化室被气化的样品带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。一般气相色谱仪的进样结构是比较复杂的，以安捷伦公司气相色谱仪6890为例(附图2)：进样结构由为注射器 1、为隔垫固定帽 2、为耐高温隔垫 3、为顶部插入焊接件 4、氟代烃高弹性O形圈 5、为汽化室外套及加热组件 6、为汽化室 7、测温元件8等组成色谱仪的进样结构，这种结构连接处较多，如有密封不严，载气携带汽化样品溢出，则进入色谱柱的样品量减少，造成检测信号微弱，当色谱柱与汽化室连接时，如色谱柱插入到汽化室的部分过长，会造成死体积等，这些都会使样品测量失败，这种进样结构已不适宜在线使用。CN00127442.2公开了一种“色谱进样器”，它是通过采用载气进入汽化室之前先进入预热室预热，以及在汽化室导管与色谱柱之间增设气体调节阀及旁路通道的方案，解决载气与样品的充分混合，该发明适宜毛细管色谱柱。CN90223409.9“多用途气相色谱或气-质谱进样器”提供了一种可控制样品汽化或裂解时间的进样器。CN2080673.U中公开了一种进样机构、汽化室。该专利中所述的汽化室体积较大，里面可放置试样管，固体样品用进样杆进样，汽化室用玻璃或石英玻璃构成，该发明汽化室与色谱柱不是一体的。另外该专利样品进样后由一个球形阀将汽化室与色谱柱关闭隔开，等样品完全裂解或汽化后再打开阀由载气瞬间推入到色谱柱，这种方法仅适用固体样品，对于液体样品其结构复杂、使用者操作复杂。CN1786705中公开的三通阀它只是起到了将载气分为两路一路送入解析器，一路送入汽化室的作用，进样是通过针头插入到汽化室进行的，并且三通阀不是直接将样品用阀定量进样的，另外汽化室、解析器是独立部件。US4383839提供了一种气相色谱分析的液体样品进样方法与装置，该专利主要适宜实验室毛细管色谱柱的进样。
上述专利均是涉及色谱进样的装置，但大部分是适宜实验室毛细管色谱柱的，结构比较复杂，不适宜工业现场在线使用。
发明内容：
本发明的目的就是提供一种结构简单、体积小，能使样品顺利进入汽化室，并能使样品完全汽化的在线气相色谱的进样装置及使用方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：这种进样装置包括有进样阀6、汽化室10、加热块1，其特征在于进样阀6为旋转阀，阀体设有样品入口、样品回流出口、载气入口，进样阀出口与汽化室10相连，阀芯凹槽为样品定量槽；汽化室10与色谱柱是一体的，即色谱柱前端空出一部分，直接与进样阀6的出口连接，将这一部分空的色谱柱管作为汽化室10，色谱柱和汽化室10在结构上成为一个整体，在色谱柱空出部分的外面依次套有汽化室外套9和加热块1；载气由进样阀的载气入口2进入汽化室10，样品由进样阀的样品进口5进入阀体，剩余样品再经样品回流出口3回流出来，样品需要进样时进入样品定量槽4进行定量，进入汽化室10，样品被汽化由载气带入色谱柱的分析段12。
在本发明中载气由进样阀的进口2直接进入汽化室10，由于有加热块1通过汽化室外套9对空出的色谱柱实施加热，使它达到汽化室温度，样品完全汽化，起到汽化室的作用。使用该方法汽化室温度最高可达到320℃。微量样品由进样阀6直接进入色谱中空出的部分，被瞬时汽化，载气将汽化样品带入色谱柱装有固定相12的部分，进行分离。
现有技术中的汽化室体积较大，一般汽化室用玻璃或石英玻璃构成，里面可放置试样管，固体进样用进样杆进样，会造成死体积；通常由一个球形阀将汽化室与色谱柱关闭隔开，等样品完全裂解或汽化后再打开阀由载气瞬间推入到色谱柱，主要利用阀控制汽化室内样品裂解或蒸发过程的时间。本发明样品是直接进入进样阀定量后与色谱柱一体的汽化室汽化并进入色谱柱，在这里进样阀主要作用是直接进样和定量。
这种结构的主要效果是：汽化室是色谱柱的一部分，减少了整个系统的连接处，降低密封泄漏的可能性。并且减少了单独部件的汽化室，可以简化色谱分析部分的结构，提高了在线色谱分析仪表的可靠性。
附图说明：
附图的图面说明
图1本发明的一种在线气相色谱进样装置纵向剖面图
图2是传统的色谱仪填充柱进样机构
图3应用本发明的在线色谱模拟蒸馏分析仪所作校正样分析谱图
图4用本发明的在线色谱模拟蒸馏分析仪所作煤油样品的分析谱图
图1其各部件名称如下：1、汽化室加热块 2、载气入口 3、样品回流出口 4、样品定量槽 5、样品入口 6、进样阀体 7、进样阀阀芯 8、汽化室与进样阀出口的连接压帽 9、汽化室外套 10、汽化室 11、石英棉 12、色谱柱分析段
图2其各部件名称如下：1、为注射器 2、为隔垫固定帽 3、为耐高温隔垫 4、为顶部插入焊接件 5、氟代烃高弹性O形圈 6、为汽化室外套及加热组件 7、为汽化室 8、为测温元件
具体实施例：
实施例
将本发明所述的在线气相色谱进样装置应用在在线色谱模拟蒸馏分析仪上，在线分析兰州石化公司常减压装置煤油产品的事例。其分析条件如下：
检测器：FID温度330℃
汽化室温度：320℃
程序升温速率：15℃/分
色谱柱温度：35℃--300℃
进样量：1微升
工作原理如下：常二线的煤油产品在线经过进样阀定量后进入汽化室，进入汽化室被汽化的样品由进样阀的另一路通入的载气带入到色谱柱进行分离分析，被分离的样品由检测器检测出谱图，最后计算出样品的馏程数据。
它的效果，我们可以通过对校正样品和煤油样品的分析谱图(见附图3、附图4所示)及如下的分析结果来验证，从校正样的分析结果和附图3看，气化室在320℃时，C5-C24的校正样品完全气化流出色谱柱，参考油样也完全气化，分析结果满足误差范围。该进样机构及方法完全满足要求，做色谱模拟蒸馏效果良好。
校正样分析结果：
| 组份 | C5 | C6 | C7 | C8 | C9 | C10 | C11 | C12 | C14 | C15 | C16 | C17 | C18 | C20 | C24 |
| RT(分) | 0.43 | 0.85 | 1.72 | 2.97 | 4.45 | 5.92 | 7.47 | 8.97 | 1L 55 | 12.75 | 13.92 | 15.00 | 16.08 | 18.03 | 21.42 |
煤油的分析结果：
| 序号 | IBP | 10％ | 20％ | 30％ | 40％ | 50％ | 60％ | 70％ | 80％ | 90％ | 95％ | 98％ | FBP |
| 1 | 113 | 144 | 155 | 163 | 168 | 179 | 186 | 196 | 205 | 217 | 226 | 241 | 257 |
| 2 | 113 | 145 | 155 | 163 | 168 | 179 | 186 | 195 | 205 | 217 | 225 | 240 | 255 |
| 3 | 112 | 144 | 154 | 163 | 167 | 178 | 185 | 195 | 204 | 216 | 225 | 239 | 255 |
| 4 | 113 | 145 | 155 | 163 | 168 | 179 | 186 | 196 | 205 | 217 | 225 | 240 | 256 |
| 5 | 113 | 144 | 155 | 163 | 168 | 179 | 186 | 195 | 205 | 217 | 225 | 240 | 255 |
| 6 | 113 | 144 | 155 | 163 | 167 | 178 | 186 | 195 | 204 | 217 | 225 | 240 | 255 |
| 7 | 112 | 144 | 155 | 163 | 167 | 178 | 185 | 195 | 204 | 216 | 225 | 239 | 255 |
| 8 | 112 | 144 | 154 | 163 | 167 | 178 | 185 | 195 | 204 | 216 | 225 | 239 | 255 |
| 9 | 112 | 144 | 155 | 163 | 168 | 179 | 186 | 195 | 205 | 217 | 225 | 239 | 254 |
| 10 | 113 | 144 | 155 | 163 | 167 | 178 | 186 | 195 | 204 | 217 | 225 | 239 | 254 |
| HP化验值 | 113 | 141 | 152 | 161 | 170 | 180 | 187 | 198 | 207 | 220 | 228 | 242 | 258 |
| 最大正偏差 | 0 | 4 | 3 | 2 | -2 | -1 | -1 | -2 | -2 | -3 | -2 | -1 | -1 |
| 最大负偏差 | -1 | 3 | 2 | 2 | -3 | -2 | -2 | -3 | -3 | -4 | -3 | -3 | -4 |
| 最大误差 | -1 | 4 | 3 | 2 | -3 | -2 | -2 | -3 | -3 | -4 | -3 | -3 | -4 |
Claims (3)
1、一种在线气相色谱进样装置，由进样阀(6)、汽化室(10)、加热块(1)、色谱柱(12)等，其特征为进样阀(6)为旋转阀，阀体设有样品入口、样品回流出口、载气入口，进样阀出口与汽化室(10)相连，阀芯凹槽为样品定量槽，汽化室10与色谱柱分析段(12)是一体的。
2、根据权力1所述的在线气相色谱进样装置，其特征载气由进样阀的载气入口(2)进入汽化室(10)，样品由进样阀的样品进口(5)进入阀体，剩余样品再经样品回流出口(3)回流出来，样品需要进样时进入样品定量槽(4)进行定量，进入汽化室(10)，样品被汽化后由载气带入色谱柱的分析段(12)。
3、根据权力1所述的在线气相色谱进样装置，其特征是汽化室与色谱柱与为一体。
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|---|---|---|---|
| CN200810115546A CN101614713A (zh) | 2008-06-25 | 2008-06-25 | 一种在线气相色谱进样装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102590400A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-07-18 | 天津市先权工贸发展有限公司 | 可变体积微量气体进样阀 |
| CN107727779A (zh) * | 2016-08-11 | 2018-02-23 | 李勘 | VOCs推动解析装置及方法 |
| CN113552272A (zh) * | 2021-09-22 | 2021-10-26 | 南通市安特速医疗科技有限公司 | 一种气相色谱仪用样品自动进样装置 |
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2008
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20091230 |