CN113549994B - 直拉硅单晶的掺杂装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于直拉硅单晶的掺杂装置及方法，属于直拉法生产单晶硅设备技术领域，包括石英内胆、石英钟罩和石英杯，在石英钟罩内设置石英内胆，石英杯内置于石英内胆，在内胆本体的上端从上而下依次盖合有第一石英盖、第二石英盖，第一石英盖与第二石英盖之间形成排气腔，第二石英盖上设置有第一通气孔，第一通气孔上垂直安装有调压管，排气片盖合在第一通气孔上，在内胆本体的环壁上设有第二通气孔，第二通气孔位于所述第一石英盖与第二石英盖之间，在掺杂过程中，通过排气片、调压管及通气孔可调节石英内胆内的压力，避免冒泡现象的产生，减少掺杂剂的挥发，使得气化掺杂剂充分融入硅熔液中进行掺杂，提高掺杂率，减少炉内污染。

Description

直拉硅单晶的掺杂装置及方法
技术领域
本发明属于直拉法生产单晶硅设备技术领域，具体涉及一种直拉硅单晶的掺杂装置及方法。
背景技术
重掺硅单晶片是最为理想的外延衬底材料，广泛应用于集成电路和高端功率器件中，随着集成电路和功率器件应用领域和范围的不断扩大，对磷、砷重掺硅单晶片的市场需求量也不断增加，尤其是对电阻率的要求。目前砷、磷N型硅单晶掺杂主要采用气相挥发的掺杂方式。
中国专利CN1289722C公开了一种用于重掺直拉硅单晶制造的掺杂方法及其掺杂漏斗，采用的方法是将掺杂剂磷、砷装在掺杂漏斗中，降低漏斗至漏斗下部的漏斗嘴浸入液面5至10mm深，使气化的掺杂剂通过漏嘴进入硅熔体并被吸收，一定程度上提高了磷、砷的掺杂率，但存在的问题是当漏斗嘴浸入液面以下，由于硅熔液温度较高，使得磷或砷气体扩散，漏斗内气压增大，掺杂时容易产生冒泡现象，气泡从硅熔液中逸出，导致掺杂剂挥发，炉内污染较高。
中国公开专利CN101717993B提出一种直拉重掺锑单晶的掺杂方法及掺杂装置，这一结构掺杂碗的结构使得掺杂合金气化进入熔硅的面积受限，致使挥发缓慢，无法在挥发过程中充分与熔硅液面接触，达不到充分掺杂的目的。而且这种结构也容易在掺杂过程中产生晃动，导致气相掺杂不均匀，影响单晶硅棒质量。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种直拉硅单晶的掺杂装置及方法以解决砷和磷掺杂率低，炉内污染高，硅单晶的电阻率高的问题。
为实现上述目的，一方面，本发明提供一种直拉硅单晶的掺杂装置，包括掺杂部件，所述掺杂部件包括石英内胆、石英钟罩和石英杯，所述石英内胆包括内胆本体、浸液管、第一石英盖、第二石英盖、调压管和排气片，所述内胆本体为中空结构，所述内胆本体上下开口，所述浸液管的两端开口，所述浸液管的上端与内胆本体的下端连接，所述浸液管的下端为自由端，在内胆本体的上端从上而下依次盖合有第一石英盖、第二石英盖，所述第一石英盖与第二石英盖之间形成排气腔，在第二石英盖上设有第一通气孔，所述调压管竖直设置，所述调压管两端开口，所述调压管的下端与第一通气孔的上端面连接，所述排气片为圆形，所述排气片盖合在第一通气孔上，所述排气片的直径大于第一通气孔的内径，所述排气片的直径小于调压管的内径，所述石英钟罩设于内胆本体外围，所述石英钟罩为筒状，所述石英钟罩的下端开口，所述石英钟罩的上端与内胆本体的外壁密封连接，在内胆本体的环壁上设有第二通气孔，所述第二通气孔位于所述第一石英盖与第二石英盖之间，所述排气腔通过第二通气孔与石英钟罩的内腔连通，所述石英杯内置于内胆本体，所述石英杯的上端开口与内胆本体的内腔连通。
优选的，所述内胆本体底壁为锥形。
优选的，所述浸液管的下端能够浸入硅熔液的液面以下。
优选的，所述第二石英盖的下部设置有挂钩，用于悬挂所述石英杯。
优选的，所述石英杯的上端设置有吊耳，所述吊耳悬挂于挂钩上。
优选的，所述直拉硅单晶的掺杂装置还包括单晶炉，所述单晶炉内安装有石英坩埚。
优选的，所述掺杂部件设置在所述单晶炉内，且位于石英坩埚的正上方，所述掺杂部件可垂直上下移动。
优选的，所述石英钟罩与所述内胆本体同轴设置，所述内胆本体与所述石英杯同轴设置，所述石英杯与所述浸液管同轴设置，所述浸液管与所述石英坩埚同轴设置。
另一方面，本发明还提供一种直拉硅单晶的掺杂方法，利用直拉硅单晶的掺杂装置实现，包括以下步骤：
（S0）设置掺杂参数：设置单晶炉内温度为1280~1320℃，单晶炉内氩气流量恒定在75~85L/min，保持单晶炉内炉压为20~30Kpa；
（S1）将盛放掺杂剂磷或砷的掺杂部件下降，所述掺杂部件保持400~500mm/min的下降速度，直到浸液管下端进入硅熔液的液面以下20-30mm，气化掺杂剂受热膨胀，排气片被气压冲开，使得15%~25%的气化掺杂剂通过第一通气孔进入石英内胆与石英钟罩之间空腔，并沿石英内胆与石英钟罩之间空腔向下流动，进入硅熔液进行掺杂，剩余的气化掺杂剂通过浸液管下端进入硅熔液内进行掺杂。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：
一种直拉硅单晶的掺杂装置，在石英钟罩内设置石英内胆，石英内胆包括内胆本体、浸液管、第一石英盖、第二石英盖、调压管和排气片，第二石英盖上设置有第一通气孔，内胆本体的下端连接浸液管，石英杯安装于石英内胆中，浸液管用于浸入硅熔液中，使得部分气化掺杂剂由浸液管下端进入硅熔液进行掺杂，掺杂剂受热气化，内胆本体内压力增大，调压管和排气片用于调节内胆本体中的压力，避免冒泡现象产生，内胆本体中压力过大时，气压将排气片顶开，部分气化掺杂剂由第一通气孔排出内胆本体并顺着调压管进入排气腔内，再由第二通气孔进入石英钟罩的内腔进行渗透掺杂，本装置可以有效的调节内胆本体的压力，避免冒泡现象的产生，减少掺杂剂的挥发，使得气化掺杂剂充分融入硅熔液中进行掺杂，提高掺杂率，减少炉内污染。
基于此装置完成的掺杂方法，可以使15~25%的气化掺杂剂通过调压管进入排气腔，再进入石英钟罩的内腔进行掺杂，有效减小了内胆本体内的压力，避免冒泡现象的发生，浸液管的下端进入硅熔液液面以下20~30mm，使得气化掺杂剂由浸液管直接进入硅溶液充分掺杂，该方法减少了掺杂剂的挥发，有效的提高了磷，砷的掺杂效率，使得磷的掺杂效率在93%以上，砷的掺杂效率在90%以上，并且减少了高纯元素的使用量，减少了环境污染。
附图说明
图1为掺杂部件的一剖面结构示意图。
图2为掺杂部件的另一剖面结构示意图。
图3为内胆本体的一剖面结构示意图。
图4为掺杂部件的整体结构示意图。
图5为掺杂部件的另一较佳角度结构示意图。
图6为第二石英盖的一较佳角度结构示意图。
图7为第二石英盖的另一较佳角度结构示意图。
图8为第二石英盖的正视图。
图9为第二石英盖的剖面视图。
图10为石英杯的一较佳角度结构示意图。
图11为掺杂装置剖面结构示意图。
图12为原钟罩掺杂装置剖面结构示意图。
图中：掺杂部件100、单晶炉200、石英内胆110、石英钟罩120、石英杯130、石英坩埚230、内胆本体111、浸液管112、第一石英盖113、第二石英盖114、调压管115、排气片116、排气腔117、吊耳131、第一通气孔1141、第二通气孔1111、挂钩1142。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
请参看图1至图10，本发明实施例提供了一种直拉硅单晶的掺杂装置，包括掺杂部件100，所述掺杂部件100包括石英内胆110、石英钟罩120和石英杯130，所述石英内胆110包括内胆本体111、浸液管112、第一石英盖113、第二石英盖114、调压管115和排气片116，所述内胆本体111为中空结构，所述内胆本体111上下开口，所述浸液管112的两端开口，所述浸液管112的上端与内胆本体111的下端连接，所述浸液管112的下端为自由端，在内胆本体111的上端从上而下依次盖合有第一石英盖113、第二石英盖114，所述第一石英盖113与第二石英盖114之间形成排气腔117，在第二石英盖114上设有第一通气孔1141，所述调压管115竖直设置，所述调压管115两端开口，所述调压管115的下端与第一通气孔1141的上端面连接，所述排气片116为圆形，所述排气片116盖合在第一通气孔1141上，所述排气片116的直径大于第一通气孔1141的内径，所述排气片116的直径小于调压管115的内径，所述石英钟罩120设于内胆本体111外围，所述石英钟罩120为筒状，所述石英钟罩120的下端开口，所述石英钟罩120的上端与内胆本体111的外壁密封连接，在内胆本体111的环壁上设有第二通气孔1111，所述第二通气孔111位于所述第一石英盖113与第二石英盖114之间，所述排气腔117通过第二通气孔1111与石英钟罩120的内腔连通，所述石英杯130内置于内胆本体111，所述石英杯130的上端开口与内胆本体111的内腔连通。
一种直拉硅单晶的掺杂装置，在石英钟罩120内设置石英内胆110，石英内胆110包括内胆本体111、浸液管112、第一石英盖113、第二石英盖114、调压管115和排气片116，第二石英盖114上设置有第一通气孔1141，内胆本体111的下端连接浸液管112，石英杯130安装于石英内胆110中，浸液管112用于浸入硅熔液中，使得部分气化掺杂剂由浸液管112下端进入硅熔液进行掺杂，掺杂剂受热气化，内胆本体111内压力增大，调压管115和排气片116用于调节内胆本体111中的压力，避免冒泡现象产生，内胆本体111中压力过大时，气压将排气片116顶开，15%~25%的气化掺杂剂由第一通气孔1141排出内胆本体111并顺着调压管115进入排气腔117内，此处15%~20%的汽化掺杂剂顶开排气片116，通过调压管115，可通过调节排气片116的质量达到此目的。再由第二通气孔1111进入石英钟罩120的内腔进行渗透掺杂，本装置可以有效的调节内胆本体111的压力，避免冒泡现象的产生，减少掺杂剂的挥发，使得气化掺杂剂充分融入硅熔液中进行掺杂，提高掺杂率，减少环境污染。
进一步的，所述内胆本体111底壁为锥形。
进一步的，所述浸液管115的下端能够浸入硅熔液的液面以下。
进一步的，所述第二石英盖114的下部设置有挂钩1142，用于悬挂所述石英杯130。
更进一步的，所述石英杯130的上端设置有吊耳131，所述吊耳131悬挂于挂钩1142上。
进一步的，所述直拉硅单晶的掺杂装置还包括单晶炉200，所述单晶炉200内安装有石英坩埚210。
进一步的，所述掺杂部件100设置在所述单晶炉200内，且位于石英坩埚210的正上方，所述掺杂部件100可垂直上下移动。
进一步的，所述石英钟罩120与所述内胆本体111同轴设置，所述内胆本体111与所述石英杯130同轴设置，所述石英杯130与所述浸液管112同轴设置，所述浸液管112与所述石英坩埚210同轴设置。
另一方面，本发明还提供一种直拉硅单晶的掺杂方法，利用上述直拉硅单晶的掺杂装置实现，包括以下步骤：
（S0）设置掺杂参数：设置单晶炉200内温度为1280~1320℃，单晶炉200内氩气流量恒定在75~85L/min，保持单晶炉200内炉压为20~30Kpa。
（S1）将盛放掺杂剂磷或砷的掺杂部件100下降，所述掺杂部件100保持400~500mm/min的下降速度，直到浸液管112下端进入硅熔液的液面以下20-30mm，气化掺杂剂受热膨胀，排气片116被气压冲开，使得15%~25%的气化掺杂剂通过第一通气孔1141进入石英内胆110与石英钟罩120之间空腔，并沿石英内胆110与石英钟罩120之间空腔向下流动，进入硅熔液进行掺杂，剩余的气化掺杂剂通过浸液管112下端进入硅熔液内进行掺杂。
此方法可以使15~25%的气化掺杂剂通过调压管115进入排气腔，再进入石英钟罩120的内腔进行掺杂，有效减小了内胆本体111内的压力，避免冒泡现象的发生，浸液管112的下端进入硅熔液液面以下20~30mm，使得气化掺杂剂由浸液管112直接进入硅溶液充分掺杂，该方法减少了掺杂剂的挥发，有效的提高了磷，砷的掺杂效率，使得磷的掺杂效率高达96%，砷的掺杂效率高达94%，并且减少了高纯元素的使用量，减少了炉内污染。
此掺杂方法完毕后还可以进行补掺。
以下通过具体实施例进一步详细说明本发明的技术效果。
实施例1
拉制N型6寸掺砷单晶，多晶硅投料量60kg，拉晶晶向为<111>。
将60kg硅原料放于石英坩埚210中进行化料，化料结束后，设定单晶炉200内温度为1280℃，单晶炉200内氩气流量恒定75L/min，保持单晶炉200内炉压为20Kpa，在此参数下稳定半小时，将410g的砷放在石英杯130中，将石英杯130挂在第二石英盖114的挂钩1142上，依次盖好第二石英盖114、排气片116、第一石英盖113，将整个掺杂部件100沿垂直方向下降至浸液管112下端进入硅熔液液面以下20mm，进行掺杂，观察石英杯130中砷的挥发情况，待砷挥发完全后，将掺杂部件100上升，使浸液管112下端脱离硅熔液液面以上2mm，静置10分钟，使残留在内胆本体111和石英钟罩120内腔中的砷进行补掺，补掺结束后，进行拉晶。
为验证本发明的效果，采用图1所述的装置和工艺流程，进行多次试验得到产品的掺杂率与对比例1得到产品掺杂率的平均值比较可见表1，其中对比例1是采用如图12所示的钟罩掺杂装置，氩气流量为50L/min，压力为5Kpa，钟罩下降到距离硅熔液液面以上10mm，其他条件均与实施例1相同。
表1.直拉硅单晶的掺杂效率及电阻率
掺杂装置及方法 实施例1 对比例1
掺杂效率 93.4% 87.0%
电阻率（Ω·cm） 0.0028 0.0033
由表1可以看出，采用实施例1中的掺杂装置和掺杂方法得到的产品的掺杂率高达93.4%，电阻率低至0.0028Ω·cm。
实施例2
拉制N型6寸掺砷单晶，多晶硅投料量60kg，拉晶晶向为<111>。
将60kg硅原料放于石英坩埚210中进行化料，化料结束后，设定单晶炉200内温度为1320℃，单晶炉200内氩气流量恒定85L/min，保持单晶炉200内炉压为30Kpa，在此参数下稳定半小时，将410g的砷放在石英杯130中，将石英杯130挂在第二石英盖114的挂钩1142上，依次盖好第二石英盖114、排气片116、第一石英盖113，将整个掺杂部件100沿垂直方向下降至浸液管112下端进入硅熔液液面以下30mm，进行掺杂，观察石英杯130中砷的挥发情况，待砷挥发完全后，将掺杂部件100上升，使浸液管112下端脱离硅熔液液面以上2mm，静置10分钟，使残留在内胆本体111和石英钟罩120内腔中的砷进行补掺，补掺结束后，进行拉晶。
为验证本发明的效果，采用图1所述的装置和工艺流程，进行多次试验得到产品的掺杂率与对比例2得到产品掺杂率的平均值比较可见表2，其中对比例2是采用如图12的钟罩掺杂装置，氩气流量为50L/min，压力为5Kpa，钟罩下降到距离硅熔液液面以上10mm，其他条件均与实施例2相同。
表2.直拉硅单晶中砷的掺杂效率及电阻率
掺杂装置及方法 实施例2 对比例2
掺杂效率 94.0% 86%
电阻率（Ω·cm） 0.0026 0.0034
由表2可以看出，采用实施例2中的掺杂装置和掺杂方法得到的产品的掺杂率高达94.0%，电阻率低至0.0026Ω·cm。
实施例3
拉制N型6寸掺磷单晶，投料量60kg，拉晶晶向为<111>。
将60kg硅原料放于石英坩埚210中进行化料，化料结束后，设定单晶炉200内温度为1280℃，单晶炉200内氩气流量恒定75L/min，保持单晶炉200内炉压为20Kpa，在此参数下稳定半小时，将200g的磷放在石英杯130中，将石英杯130挂在第二石英盖114的挂钩上，依次盖好第二石英盖114、排气片116、第一石英盖113，将整个掺杂部件100沿垂直方向下降至浸液管112下端进入硅熔液液面以下20mm，进行掺杂，观察石英杯130中磷的挥发情况，待磷挥发完全后，将掺杂部件100上升，使浸液管112下端脱离硅熔液液面以上2mm，静置10分钟，使残留在内胆本体111和石英钟罩120内腔中的磷进行补掺，补掺结束后，进行拉晶。
为验证本发明的效果，采用图1所述的装置和工艺流程，进行多次试验得到产品的掺杂率与对比例3得到产品掺杂率的平均值比较可见表3，其中对比例3是采用如图12的钟罩掺杂装置，氩气流量为50L/min，压力为5Kpa，钟罩下降到距离硅熔液液面以上10mm，其他条件均与实施例3相同。
表3.直拉硅单晶中磷的掺杂效率及电阻率
掺杂装置及方法 实施例3 对比例3
掺杂效率 95.8% 90.0%
电阻率（Ω·cm） 0.0014 0.0019
由表3可以看出，采用实施例3中的掺杂装置和掺杂方法得到的产品的掺杂率高达95.8%，电阻率低至0.0014Ω·cm。
实施例4
拉制N型6寸掺磷单晶，投料量60kg，拉晶晶向为<111>。
将60kg硅原料放于石英坩埚210中进行化料，化料结束后，设定单晶炉200内温度为1320℃，单晶炉200内氩气流量恒定85L/min，保持单晶炉200内炉压为30Kpa，在此参数下稳定半小时，将200g的磷放在石英杯130中，将石英杯130挂在第二石英盖114的挂钩上，依次盖好第二石英盖114、排气片116、第一石英盖113，将整个掺杂部件100沿垂直方向下降至浸液管112下端进入硅熔液液面以下30mm，进行掺杂，观察石英杯130中磷的挥发情况，待磷挥发完全后，将掺杂部件100上升，使浸液管112下端脱离硅熔液液面以上2mm，静置10分钟，使残留在内胆本体111和石英钟罩120内腔中的磷进行补掺，补掺结束后，进行拉晶。
为验证本发明的效果，采用图1所述的装置和工艺流程，进行多次试验得到产品的掺杂率与对比例4得到产品掺杂率的平均值比较可见表4，其中对比例4是采用如图12的钟罩掺杂装置，氩气流量为50L/min，压力为5Kpa，钟罩下降到距离硅熔液液面以上10mm，其他条件均与实施例4相同。
表4.直拉硅单晶中磷的掺杂效率及电阻率
掺杂装置及方法 实施例4 对比例4
掺杂效率 96.0% 89.6%
电阻率（Ω·cm） 0.0013 0.0020
由表4可以看出，采用实施例4中的掺杂装置和掺杂方法得到的产品的掺杂率高达96.0%，电阻率低至0.0013Ω·cm。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种直拉硅单晶的掺杂装置，其特征在于：包括掺杂部件，所述掺杂部件包括石英内胆、石英钟罩、和石英杯，所述石英内胆包括内胆本体、浸液管、第一石英盖、第二石英盖、调压管和排气片，所述内胆本体为中空结构，所述内胆本体上下开口，所述浸液管的两端开口，所述浸液管的上端与内胆本体的下端连接，所述浸液管的下端为自由端，在内胆本体的上端从上而下依次盖合有第一石英盖、第二石英盖，所述第一石英盖与第二石英盖之间形成排气腔，在第二石英盖上设有第一通气孔，所述调压管竖直设置，所述调压管两端开口，所述调压管的下端与第一通气孔的上端面连接，所述排气片为圆形，所述排气片盖合在第一通气孔上，所述排气片的直径大于第一通气孔的内径，所述排气片的直径小于调压管的内径，所述石英钟罩设于内胆本体外围，所述石英钟罩为筒状，所述石英钟罩的下端开口，所述石英钟罩的上端与内胆本体的外壁密封连接，在内胆本体的环壁上设有第二通气孔，所述第二通气孔位于所述第一石英盖与第二石英盖之间，所述排气腔通过第二通气孔与石英钟罩的内腔连通，所述石英杯内置于内胆本体，所述石英杯的上端开口与内胆本体的内腔连通。
2.如权利要求1所述的直拉硅单晶的掺杂装置，其特征在于：所述内胆本体底壁为锥形。
3.如权利要求1所述的直拉硅单晶的掺杂装置，其特征在于：所述浸液管的下端能够浸入硅熔液的液面以下。
4.如权利要求1所述的直拉硅单晶的掺杂装置，其特征在于：所述第二石英盖的下部设置有挂钩，用于悬挂所述石英杯。
5.如权利要求4所述的直拉硅单晶的掺杂装置，其特征在于：所述石英杯的上端设置有吊耳，所述吊耳悬挂于挂钩上。
6.如权利要求1所述的直拉硅单晶的掺杂装置，其特征在于：所述直拉硅单晶的掺杂装置还包括单晶炉，所述单晶炉内安装有石英坩埚。
7.如权利要求6所述的直拉硅单晶的掺杂装置，其特征在于：所述掺杂部件设置在所述单晶炉内，且位于石英坩埚的正上方，所述掺杂部件可垂直上下移动。
8.如权利要求7所述的直拉硅单晶的掺杂装置，其特征在于：所述石英钟罩与所述内胆本体同轴设置，所述内胆本体与所述石英杯同轴设置，所述石英杯与所述浸液管同轴设置，所述浸液管与所述石英坩埚同轴设置。
9.一种掺杂方法，利用权利要求1所述的直拉硅单晶的掺杂装置，包括以下步骤：
（S0）设置掺杂参数：设置单晶炉内温度为1280~1320℃，单晶炉内氩气流量恒定在75~85L/min，保持单晶炉内炉压为20~30Kpa；（S1）将盛放掺杂剂磷或砷的掺杂部件下降，所述掺杂部件保持400~500mm/min的下降速度，直到浸液管下端进入硅熔液的液面以下20-30mm，气化掺杂剂受热膨胀，排气片被气压冲开，使得15%~25%的气化掺杂剂通过第一通气孔进入石英内胆与石英钟罩之间空腔，并沿石英内胆与石英钟罩之间空腔向下流动，进入硅熔液进行掺杂，剩余的气化掺杂剂通过浸液管下端进入硅熔液内进行掺杂。
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