CN113549980A - 一种镍基复合镀层的节能制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍基复合镀层的节能制备方法。该方法具体制备工艺步骤如下：将不同比例的还原剂和第二相加入电镀液中，随后在不同的电镀工艺参数下，通过电镀获得镍基复合镀层。本发明通过在电镀液中加入还原剂和第二相，可以同时实现耐蚀性的提升和电镀能耗的降低。
Description
技术领域
本发明涉及电镀镍领域，具体为一种镍基复合镀层的节能制备方法。
背景技术
复合电镀是一种获得复合材料的表面强化新工艺，通过向镀液中添加具有某种性能的一种或多种不溶性的微粒，以各种方式均匀地分散于镀液中，并使之与金属嵌镶共沉积，从而获得具有特殊性能的复合镀层及功能材料。其中镍基复合镀层具有较好的耐磨性、耐蚀性、抗高温氧化性能等功能，被认为是一种提高镀层性能的有效方法。目前，大多数镍基复合镀层通过在镀镍液中加入氧化铝、碳化硅、碳化钨、二氧化硅、二氧化钛等第二相来改善镀层的耐蚀性。不过，以上研究主要集中在第二相种类、第二相颗粒大小和第二相添加量的调控上，鲜有研究关注电镀镍的能耗问题，而电镀镍的能耗问题不仅可以降低电镀镍产业的生产成本，也对环境保护具有重要意义。因此在保证镍基复合镀层耐蚀性的基础上，开发一种镍基复合镀层节能制备方法具有重大意义。
发明内容
在现有技术的基础上，本发明提供了一种镍基复合镀层的节能制备方法。现有关于镍基复合镀层的研究主要集中在第二相种类、第二相颗粒大小和第二相添加量的调控上，很少有研究关注电镀镍的能耗问题，因此本发明通过在典型Watt镀液中加入第二相和还原剂来通过化学还原促进电化学过程的进行，从而在保证镍基复合镀层耐蚀性的基础上来达到节约能耗的效果。
为了在保证镍基复合镀层耐蚀性的基础上，达到镍基复合镀层制备中节约能耗的目的。本发明提供了一种镍基复合镀层的节能制备方法，通过在镀镍液中加入第二相和还原剂，实现了化学还原来促进电化学还原的进行，实现了在保证镍基复合镀层耐蚀性的基础上达到节能的效果。
本发明的目的主要通过以下技术方案来实现：
本发明提供了一种镍基复合镀层的节能制备方法，镀液的组成包括硫酸镍200~300 g/L、氯化镍30~60 g/L、硼酸20~50 g/L、柔软剂5~15 g/L、主光剂3~8 g/L、湿润剂1~ 5g/L以及4~20 g/L的第二相、0.8~4 g/L还原剂。溶剂为去离子水。
本发明提出的一种镍基复合镀层的节能制备方法，包括以下步骤：
步骤一：分别称取硫酸镍、氯化镍、硼酸、第二相、还原剂，以及柔软剂、主光剂和湿润剂溶解到去离子水中得到镀液；
步骤二：对基体材料进行预处理；
步骤三：对镀液进行加热；
步骤四：将基体材料放入镀液中静置一段时间；
步骤五：电镀处理，得到镍基复合镀层。
进一步的，上述基体材料为铜片、不锈钢片、Q35碳钢片、铝片中的一种；
进一步的，上述镀液温度为50 ℃~60 ℃；
进一步的，步骤四中静置时间为1 min~15 min；
进一步的，在步骤五中电镀时间为1 min~20 min；
进一步的，在步骤五中电流密度为0.2 A/dm2~10.2 A/dm2。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
（a）本发明提供的一种镍基复合镀层的节能制备方法，配制的基础镀液主盐浓度较高，槽液温度较高，这样镀液的电导率就高，各种离子移动速度快，有较好的覆盖能力和分散能力，这就提高了电镀的效率，具有较高的工艺价值；
（b）本发明提供的一种镍基复合镀层的节能制备方法，加入的第二相中的固体微粒会影响镍晶粒的结晶过程，起到弥散强化作用，使得镍晶粒细化，这也会促进电化学沉积的过程，从而到达节能的效果，并且加入的第二相通常具有较高的硬度且有着与金属基体相近的物理化学性能，也提高了镍基复合镀层的耐蚀性。这也就同时实现了耐蚀性的提升和电镀能耗的降低；
（c）本发明提供的一种镍基复合镀层的节能制备方法，通过还原剂的加入，利用其强还原作用，使镍离子迅速形核，形成很薄的以化学反应为主的化学沉积层，该沉积层对基体表面具有催化活性，促进了阴极电化学沉积反应，随着化学反应进行缓慢，电化学沉积起主导作用。因此，通过化学还原与电化学还原的协同作用获得的合金镀层，并在工业生产中起到了节约能耗的作用；
（d）本发明提供的一种镍基复合镀层的节能制备方法，通过向基础镀液中加入第二相以及还原剂量的调整与匹配，能够同时实现耐蚀性的提升和电镀能耗的降低。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为实施例1所制备的镍基复合镀层的极化曲线图。
图2为实施例1所制备的镍基复合镀液的线性伏安曲线。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中附图构成本发明的一部分，与本发明的实施例一起阐述本发明。
实施例1
（1）进行基础镀液的配制，称取70 g硫酸镍、12.5 g氯化镍、11.25 g硼酸，然后量取2.5 g糖精、1 g 1,4-丁炔二醇和1.25 g聚乙二醇 ，以上试剂一起放入250 ml烧杯内；
（2）向步骤1中烧杯内加入2 g Al2O3以及0.2 g次亚磷酸钠。然后向烧杯内加水到250 ml，并且用磁力搅拌器进行充分搅拌直至全部溶解。即得到镀液；
（3）采用去离子水对赫尔槽进行清洗，并吹干。另外用砂纸对铜片以及镍块进行打磨，并用超声波进行冲洗；
（4）在赫尔槽中进行电镀实验，准备电镀仪器恒流电源、水浴池、超声波清洗器等；
（5）将制备好的镀液在55 ℃下水浴加热；
（6）将铜片放入镀液中静置8 min；
（7）把镍块放在赫尔槽的直角端作阳极接电源正极，铜片放在斜面端作阴极接电源负极进行电镀。电镀时间为9 min,电流密度为0.2 A/dm2。最后得到镍基复合镀层。
通过实施例1所制得的镍基复合镀层与标准Watt镀液（实施例1步骤1中的镍基复合镀液）得到的镍基复合镀层的极化曲线（图1），可以看出实施例1镍基复合镀层的腐蚀电流减小了17.24 μA，即下降了74.9%，因此耐蚀性明显提高，另外通过实施例1所制得的镍基复合镀液与标准Watt镀液（实施例1步骤1中的镍基复合镀液）得到的线性伏安曲线（图2），可以看出实施例1镀液中镍离子的还原电位相对于标准Watt镀液（实施例1步骤1中的镍基复合镀液）明显减小，所以电镀能耗明显降低，因此该方法达到的节能效果是非常明显的，
综上所述通过在镀液中加入还原剂和第二相，可以同时实现耐蚀性的提升和电镀能耗的降低。
实施例2
（1）进行基础镀液的配制，称取50 g硫酸镍、15 g氯化镍、10 g硼酸，然后量取2 g糖精、1 g PPS（丙烷磺酸吡叮嗡盐）和1 g十二烷基硫酸钠 ，以上试剂一起放入250 ml烧杯内；
（2）向步骤1中烧杯内加入2g TiO2以及5 g次亚磷酸钠。然后向烧杯内加水到250ml，并且用磁力搅拌器进行充分搅拌直至全部溶解。即得到镀液；
（3）采用去离子水对赫尔槽进行清洗，并吹干。另外用砂纸对不锈钢片以及镍块进行打磨，并用超声波进行冲洗；
（4）在赫尔槽中进行电镀实验，准备电镀仪器恒流电源、水浴池、超声波清洗器等；
（5）将制备好的镀液在55 ℃下水浴加热；
（6）将不锈钢片放入镀液中静置10 min；
（7）把镍块放在赫尔槽的直角端作阳极接电源正极，不锈钢片放在斜面端作阴极接电源负极进行电镀。电镀时间为9 min,电流密度为2.8 A/dm2。最后得到镍基复合镀层。
实施例3
（1）进行基础镀液的配制，称取50 g硫酸镍、7.5 g氯化镍、5 g硼酸，然后量取3 gALS(烯丙基磺酸钠)、1.5 g PPS（丙烷磺酸吡叮嗡盐）和1.25 g异辛基硫酸钠 ，以上试剂一起放入250 ml烧杯内；
（2）向步骤1中烧杯内加入4 g SiO2以及2.5 g硼烷。然后向烧杯内加水到250 ml，并且用磁力搅拌器进行充分搅拌直至全部溶解。即得到镀液；
（3）采用去离子水对赫尔槽进行清洗，并吹干。另外用砂纸对Q 35碳钢片以及镍块进行打磨，并用超声波进行冲洗；
（4）在赫尔槽中进行电镀实验，准备电镀仪器恒流电源、水浴池、超声波清洗器等；
（5）将制备好的镀液在60 ℃下水浴加热；
（6）将Q35碳钢片放入镀液中静置15 min；
（7）把镍块放在赫尔槽的直角端作阳极接电源正极，Q35碳钢片放在斜面端作阴极接电源负极进行电镀。电镀时间为10 min,电流密度为5.6 A/dm2。最后得到镍基复合镀层。
实施例4
（1）进行基础镀液的配制，称取75 g硫酸镍、15 g氯化镍、12.5 g硼酸，然后量取3g 糖精、2 g 苯亚甲基丙酮和1.25 g聚乙二醇 ，以上试剂一起放入250 ml烧杯内；
（2）向步骤1中烧杯内加入2 g SiC以及0.2 g次亚磷酸钠。然后向烧杯内加水到250 ml，并且用磁力搅拌器进行充分搅拌直至全部溶解。即得到镀液；
（3）采用去离子水对赫尔槽进行清洗，并吹干。另外用砂纸对铜片以及镍块进行打磨，并用超声波进行冲洗；
（4）在赫尔槽中进行电镀实验，准备电镀仪器恒流电源、水浴池、超声波清洗器等；
（5）将制备好的镀液在50 ℃下水浴加热；
（6）将铝片放入镀液中静置2 min；
（7）把镍块放在赫尔槽的直角端作阳极接电源正极，铝片放在斜面端作阴极接电源负极进行电镀。电镀时间为8 min,电流密度为10.2 A/dm2。最后得到镍基复合镀层。
实施例5
（1）进行基础镀液的配制，称取75 g硫酸镍、7.5 g氯化镍、5 g硼酸，然后量取2.5g 糖精、1 g 苯亚甲基丙酮和1.25 g聚乙二醇 ，以上试剂一起放入250 ml烧杯内；
（2）向步骤1中烧杯内加入4 g SiC以及3 g硼氢化钠。然后向烧杯内加水到250ml，并且用磁力搅拌器进行充分搅拌直至全部溶解。即得到镀液；
（3）采用去离子水对赫尔槽进行清洗，并吹干。另外用砂纸对铝片以及镍块进行打磨，并用超声波进行冲洗；
（4）在赫尔槽中进行电镀实验，准备电镀仪器恒流电源、水浴池、超声波清洗器等；
（5）将制备好的镀液在50 ℃下水浴加热；
（6）将铝片放入镀液中静置10 min；
（7）把镍块放在赫尔槽的直角端作阳极接电源正极，铝片放在斜面端作阴极接电源负极进行电镀。电镀时间为15 min,电流密度为10.2 A/dm2。最后得到镍基复合镀层。
以上所述，仅为本发明的部分较佳的实施方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种镍基复合镀层的节能制备方法，其特征在于，所述配方的组成包括硫酸镍200~300 g/L、氯化镍30~60 g/L、硼酸20~50 g/L、柔软剂5~15 g/L、主光剂3~8 g/L、湿润剂1~ 5g/L以及4~20 g/L的第二相、0.8~4 g/L还原剂，溶剂为去离子水；
所述柔软剂选自糖精、ALS(烯丙基磺酸钠)中的一种或几种；
所述主光剂选自1,4-丁炔二醇、PPS（丙烷磺酸吡叮嗡盐）、苯亚甲基丙酮中的一种或几种；
所述湿润剂选自十二烷基硫酸钠、异辛基硫酸钠、聚乙二醇中的一种或几种；
所述第二相选自Al2O3、TiO2、ZrO2、SiO2、CeO2、SiC中的一种或几种；
所述还原剂选自次亚磷酸钠、硼氢化钠、硼烷、肼中的一种或几种；
所述一种镍基复合镀层的节能制备方法，包括以下步骤：
步骤一：分别称取硫酸镍、氯化镍、硼酸、第二相、还原剂，以及柔软剂、主光剂和湿润剂溶解到去离子水中得到镀液；
步骤二：对基体材料进行预处理；
步骤三：对镀液进行加热；
步骤四：将基体材料放入镀液中静置一段时间；
步骤五：电镀处理，得到镍基镀层。
2.根据权利要求1所述的一种镍基复合镀层的节能制备方法，其特征在于，步骤二中所述基体材料为铜片、不锈钢片、Q35碳钢片、铝片中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种镍基复合镀层的节能制备方法，其特征在于，步骤三中所述镀液温度为50 ℃~60 ℃。
4.根据权利要求1所述的一种镍基复合镀层的节能制备方法，其特征在于，步骤四中所述基体材料在镀液中的静置时间为1min~15 min。
5.根据权利要求1所述的一种镍基复合镀层的节能制备方法，其特征在于，步骤五中所述电镀时间为1 min~20 min，电流密度为0.2 A/dm2~10.2 A/dm2。
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| 胡传炘主编, 中国地质大学出版社 * |
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