CN113549892B - 一种用于金属管内壁改性的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种用于小直径大深径比的金属管内壁改性的装置及方法，装置包括：反应腔室，待改性金属管设置在反应腔室中；反应腔室包括第一开口和第二开口，第一开口连通供气管路，第二开口连接真空泵；供气单元，用于向反应腔室内通入反应气流，供气单元通过供气管路与反应腔室连通；等离子体发生单元，位于供气单元与反应腔室之间，用于在供气管路内产生等离子体，等离子体随反应气流由供气管路进入反应腔室内；加热单元，用于对待改性金属管加热；电磁单元，产生电场和磁场，用于约束和控制进入反应腔室的等离子体束流，使等离子体在加热后的待改性金属管的内壁沉积。本发明的装置适用于低温、高长径比金属管内壁的改性。

Description

一种用于金属管内壁改性的装置及方法

技术领域

本发明属于材料表面改性领域，具体地说，涉及一种用于金属管内壁改性的装置及方法。

背景技术

小直径、大深径比金属管件在众多领域具有广泛应用，例如在核电领域是先进核反应堆结构材料的候选,如四代钠冷堆燃料包壳系统包壳管,聚变堆装置中涉氚、氦管道等,而在国防领域中,坦克、大炮、枪械的身管,发动机管路,雷达波导管以及武装装备战车的轴承、活塞套等；在生物医疗应用方面，许多人造器官都具有管状形状，比如纤细柔韧的细长管是制备人造血管最基础的构件。在实际应用中，由于腐蚀、高温氧化和扩散、摩擦磨损,金属管件内表面经常发生严重的破坏,造成大量经济损失。在因此,对金属管件内表面进行适当的处理以使其具有更高的硬度,更好的抗摩擦磨损性能,耐高温、高压性能、耐腐蚀性能等,就有着非常重要的现实意义。

目前，金属管件内壁改性的技术有渗碳、渗氮、喷丸、离子注入、化学气相沉积、物理气相沉积等。小直径大深径比金属管内壁改性处理比金属管外表面要具有更大的挑战，金属管内壁改性处理主要存在以下几个技术难题：一是受到尺寸的限制，一些处理方法难以实施，尤其对细长金属管。二是受到尺寸限制，处理介质很难进入金属管内部，即使进入难以保证改性层的均匀性，三是反应温度过高，对金属管形变产生不可避免影响。

等离子体增强化学气相沉积(PECVD)在一定程度上解决了管内壁改性处理的技术难题，使得改性质量得到了很大改善。当管的内径变得越来越小或者长度变得越来越大时,反应温度过高，会对金属管件产生不可避免的影响。因此需要找到适用于低温、高长径比金属管内壁沉积的设备是亟待解决的问题。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种适用于低温、高长径比金属管内壁改性的装置及改性方法。

为解决上述技术问题，本发明提出了一种用于金属管内壁改性的装置，包括：

反应腔室，待改性金属管设置在所述反应腔室中；所述反应腔室包括第一开口和第二开口，所述第一开口连通供气管路，所述第二开口连接真空泵；

供气单元，用于向所述反应腔室内通入反应气流，所述供气单元通过所述供气管路与所述反应腔室连通；

等离子体发生单元，位于所述供气单元与所述反应腔室之间，用于在所述供气管路内产生等离子体，等离子体随反应气流由所述供气管路进入所述反应腔室内；

加热单元，用于对所述待改性金属管加热；

电磁单元，产生电场和磁场，用于约束和控制进入所述反应腔室的等离子体束流，使等离子体在加热后的待改性金属管的内壁沉积。

进一步可选地，所述反应腔室内穿插一管件，待改性金属管置于所述管件内；

所述管件的第一端由所述第一开口伸出所述反应腔室与供气管路相连，所述管件的第二端由所述第二开口伸出所述反应腔室与所述真空泵相连；

所述供气单元提供的反应气流进入所述供气管路，所述等离子体发生单元在所述供气管路内产生的等离子体随反应气流进入所述管件内。

进一步可选地，所述管件为石英管件。

进一步可选地，所述供气单元由向所述供气管路内输入至少三种反应气流；

优选地，所述供气单元向所述供气管路内输入的反应气流为氮气、氢气和氩气。

进一步可选地，所述供气管路的进气端设有多个进气口，不同反应气流由单独的所述进气口输入所述供气管路，每个所述进气口处分别设有流量计，所述流量计用来控制对应所述进气口输入的反应气流的流速。

进一步可选地，所述等离子体发生单元包括电感线圈和射频发生器，所述电感线圈与所述射频发射器电连，所述电感线圈套设在所述供气管路的外部并与所述供气管路间隙设置，所述射频发射器发射的射频电流通过所述电感线圈在所述供气管道内产生等离子体，等离子体随反应气流进入所述管件内。

进一步可选地，所述加热单元包括高频电源和与所述高频电源电连的高频线圈，所述高频线圈环设在所述管件的内壁上，待改性金属管放置在所述高频线圈所环绕的区域内。

进一步可选地，所述电磁单元包括电磁线圈、第一电极和第二电极，其中

所述电磁线圈环设在所述管件的外壁，所述高频线圈位于所述电磁线圈所环绕的区域内；

所述第一电极和第二电极位于所述反应腔室中，且在所述管件管壁的两侧相对设置，所述第一电极、所述第二电极分别与所述电磁线圈间隙设置。

进一步可选地，还包括底座，所述等离子发生单元、所述反应腔室设置在所述底座上；

所述底座上还设有可移动的导轨，所述反应腔室设置在所述导轨上，所述导轨移动带动所述反应腔室在所述管件的长度范围内朝靠近或远离所述等离子体发生单元的方向移动。

本发明的第二目的还提出了一种金属管件内壁的改性方法，其采用上述的金属管件内壁改性装置，包括：

将待改性金属管放置在反应腔室内；

分别启动供气单元、真空泵、等离子体发生单元和加热单元；

控制所述反应腔室以一定速度朝远离所述等离子发生单元的方向移动；

当达到设定的改性时间后，改性结束。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

本发明的金属管件内壁改性装置及方法利用电磁单元产生的电场和磁场对等离子体束流进行约束和控制，能有效的减小薄膜制备温度对金属管造成的影响，实现等离子体在加热后的金属管内壁均匀沉积，尤其适用于低温、高长径比金属管内壁改性。

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

附图说明

附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：

图1：为本发明实施例的金属管内壁改性的装置。

其中：1-等离子发生单元；2-反应腔室；3-加热单元；4-真空泵；5-供气管路；7-待改性金属管；8-支架；9-管件；10-法兰连接器；11-电感线圈；31-高频线圈；41-真空计；51-进气口；52-流量计；61-电磁线圈；62-第一电极；63-第二电极；100-底座；110-导轨。

需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。

具体实施方式

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“接触”、“连通”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本实施例提出了一种用于金属管内壁改性的装置，如图1所示，包括：反应腔室2、供气单元、等离子体发生单元1、加热单元3和电磁单元。待改性金属管7设置在反应腔室2中；如图1所示，感应腔室中设有支架8，待改性金属管7置于支架8上，且支架8上可放置多个金属管，本实施例的反应腔室2可同时对多个金属管的内壁进行改性。反应腔室2包括第一开口和第二开口，第一开口连通供气管路5，第二开口连接真空泵4；供气单元用于向反应腔室2内通入反应气流，供气单元通过供气管路5与反应腔室2连通；等离子体发生单元1位于供气单元与反应腔室2之间，用于在供气管路5内产生等离子体，等离子体随反应气流由供气管路5进入反应腔室2内；加热单元3用于对待改性金属管7加热；电磁单元产生电场和磁场，用于约束和控制进入反应腔室2的等离子体束流，使等离子体在加热后的待改性金属管7的内壁沉积。

本发明的金属管件9内壁改性装置利用电磁单元产生的电场和磁场对等离子体束流进行约束和控制，实现等离子体在加热后的金属管内壁均匀沉积，尤其适用于低温、高长径比金属管内壁改性。

进一步可选地，反应腔室2内穿插一管件9，待改性金属管7置于管件9内，管件9可选地为采用高纯石英制成的石英管件9，管件9内通过真空泵4形成真空气氛腔室，石英管长度300mm-500mm，管径1.5寸-2寸石英管件9；管件9的第一端由第一开口伸出反应腔室2与供气管路5相连，可选地，管件9的第一端与供气管路5的出气端通过法兰连接器10连接。通过设置法兰连接器10方便工件的安装与拆卸，同时了使供气管路5内的等离子体能之间等离子体可以直接进入金属管内部。

管件9的第二端由第二开口伸出反应腔室2与真空泵4相连；真空泵4对管件9内抽真空形成真空气氛腔室；可选地，真空泵4的抽速为1L/s-2L/s，极限真空为1×10^-1Pa。在管件9的第二端还设有真空计41，用于测量管件9内的真空度，真空计41的测量范围1×10^-2Pa～1×10⁵Pa，计算机可实时采集真空数值。供气单元提供的反应气流进入供气管路5，等离子体发生单元1在供气管路5内产生的等离子体随反应气流进入管件9内。可选地，管件9的第一端的管壁与第一开口间隙设置，管件9的第二端的管壁与第二开口间隙设置。

进一步可选地，供气单元向供气管路5内输入至少三种反应气流；且反应气流为高纯气源。如图1所示，供气单元提供A、B、C三种高纯气源，这三种高纯气源混合之后进入供气管路5中，通过等离子发生单元来制取等离子体。优选地，供气单元向供气管路5内输入的反应气流为氮气、氢气和氩气。

进一步可选地，供气管路5的进气端设有多个进气口51，不同反应气流由单独的进气口51输入供气管路5，每个进气口51处分别设有流量计52，流量计52用来控制对应进气口51输入的反应气流的流速。将进气流速控制在设定的流速范围内可使等离子体在金属管内壁面均匀沉积，进气速率过大或者过小，会导致沉积薄膜厚度不均或无法在金属管内部沉积。

流量计52可选的MFC质量流量计52，量程10sccm～1000sccm，控制精度±1.0％F.S，响应时间1s，可由计算机控制。

进一步可选地，等离子体发生单元1包括电感线圈11和射频发生器，电感线圈11与射频发射器电连，电感线圈11套设在供气管路5的外部并与供气管路5间隙设置，射频发射器发射的射频电流通过电感线圈11在供气管道内产生等离子体，等离子体随反应气流进入管件9内。

具体的，如图1所示，等离子体发生单元1位于供气管路5的外部，供气管路5为真空管路，供气管路5的材质可选的为石英管。等离子体发生单元1包括电感线圈11和功率可调的射频发生器及其阻抗匹配电路，电感线圈11套设在供气管路5的外部并与供气管路5间隙设置，即电感线圈11的内径大小按照供气管路5的外径大小加工，使能紧凑地套在供气管路5外，又刚好不与供气管路5的外壁接触，这样一方面可使射频功率集中在供气管路5内衬底附近的反应气体上以便产生高密度的等离子体；另一方面，电感线圈11刚好不与供气管路5外壁接触，避免了供气管路5的局部过热。电感线圈11与供气管路5之间的最优间隔范围是1mm-2mm。供气单元向供气管路5输入至少三种反应气流，这些反应气体混合之后，进入供气管路5内部，等离子体发生单元中的电感线圈11与射频发生器接通，使供气管路5内的混合气体产生等离子体，带有等离子体的混合气体由供气管路5进入反应腔室2内，等离子体在置于反应腔室2中的金属管件的内壁上沉积。

进一步可选地，加热单元3包括高频电源和与高频电源电连的高频线圈31，高频线圈31环设在管件9的内壁上，可选的紧贴着管体内壁，待改性金属管7放置在高频线圈31所环绕的区域内。

具体的，加热单元3为高频加热器，包括高频电源及其变压器、高频线圈31和冷却系统组成。感应加热是利用导体在高频磁场作用下产生的感应电流(涡流损耗)以及导体内磁场的作用(磁滞损耗)引起导。当金属导体处在一个高频交变电场中，根据法拉第电磁感应定律，将在金属导体内产生感应电动势，由于导体的电阻很小，从而产生强大的感应电流。由焦耳—楞次定律可知，交变磁场将使导体中电流趋向导体表面流通，引起集肤效应，舜间电流的密度与频率成正比，频率越高，感应电流密度集中于导体的表面，即集肤效应就越严重，有效的导电面积减少，电阻增大，从而使导体迅速升温。导体有电流通过时，在其周围就同时产生磁场，高频电流流向被绕制成环状或其它形状的电感线圈11(通常是用紫铜管制作)。由此在线圈内产生极性瞬间变化的强磁束，将被加热的金属物质放置在感应线圈内，磁束就会贯通整个被加热物质，在被加热物质内部与加热电流相反的方向产生很大的涡流，由于被加热金属物质的电阻产生焦耳热，使金属物质自身的温度迅速上升，从而完成对金属工件的加热。

进一步可选地，电磁单元包括电磁线圈61、第一电极62和第二电极63，其中电磁线圈61环设在管件9的外壁，高频线圈31位于电磁线圈61所环绕的区域内；第一电极62和第二电极63位于反应腔室2中，且在管件9管壁的两侧相对设置，第一电极62、第二电极63分别与电磁线圈61间隙设置。

电磁线圈61产生磁场，第一电极62，第二电极63产生电场，第一电极62、第二电极63与电磁线圈61之间的间隙可选地为5mm。电磁单元通过电磁线圈61产生磁场对等离子体束流进行约束和控制，实现等离子体在管内壁均与沉积。第一电极62和第二电极63，连接电源，产生的电场，约束等离子体。

进一步可选地，还包括底座100，等离子发生单元、反应腔室2设置在底座100上；底座100上还设有可移动的导轨110，反应腔室2设置在导轨110上，导轨110移动带动反应腔室2在管件9的长度范围内朝靠近或远离等离子体发生单元1的方向移动。本实施例在金属管内壁改性过程中使反应腔室2按照一定的速度移动，使等离子体均匀分布在金属管件9的内壁上，提高沉积质量和效率，得到均匀薄膜，提高改性效果。导轨110带自锁，在工件的安装时将打开自锁，将反应腔室2向靠近等离子体发生单元1移动，到达设定位置时固定好反应腔室2。

本实施例还提出了一种金属管件9内壁的改性方法，其采用上述的金属管件9内壁改性装置，包括：

将待改性金属管7放置在反应腔室2内；

分别启动供气单元、真空泵4、等离子体发生单元1和加热单元3；控制管体内的真空度为150pa-200pa；

控制反应腔室2以一定速度朝远离等离子发生单元的方向移动；

当达到设定的改性时间后，改性结束。

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (6)

1.一种用于金属管内壁改性的装置，其特征在于，包括：

反应腔室，所述反应腔室包括第一开口和第二开口；

供气单元，所述供气单元通过供气管路与所述反应腔室连通；

等离子体发生单元，位于所述供气单元与所述反应腔室之间，用于在所述供气管路内产生等离子体，等离子体随反应气流由所述供气管路进入所述反应腔室内；

加热单元，用于对待改性金属管加热；

电磁单元，产生电场和磁场，用于约束和控制进入所述反应腔室的等离子体束流，使等离子体在加热后的待改性金属管的内壁表面上进行沉积；

所述反应腔室内穿插一管件，待改性金属管置于所述管件内；

所述管件的第一端由所述第一开口伸出所述反应腔室与供气管路相连，所述管件的第二端由所述第二开口伸出所述反应腔室与真空泵相连；

所述供气单元提供的反应气流进入所述供气管路，所述等离子体发生单元在所述供气管路内产生的等离子体随反应气流进入所述管件内；

所述加热单元包括高频电源和与所述高频电源电连的高频线圈，所述高频线圈环设在所述管件的内壁上，待改性金属管放置在所述高频线圈所环绕的区域内；

所述电磁单元包括电磁线圈、第一电极和第二电极，其中

所述电磁线圈环设在所述管件的外壁，所述高频线圈位于所述电磁线圈所环绕的区域内；

所述第一电极和第二电极位于所述反应腔室中，且在所述管件管壁的两侧相对设置，所述第一电极、所述第二电极分别与所述电磁线圈间隙设置；

还包括底座，所述等离子体发生单元与所述反应腔室设置在所述底座上，所述底座上还设有可移动的导轨，所述反应腔室设置在所述导轨上，管件的第一端的管壁与第一开口间隙设置，管件的第二端的管壁与第二开口间隙设置，所述导轨移动带动所述反应腔室在所述管件的长度范围内朝靠近或远离所述等离子体发生单元的方向移动，使等离子体均匀分布在金属管件的内壁上。

2.根据权利要求1所述的一种用于金属管内壁改性的装置，其特征在于，所述管件为石英管件。

3.根据权利要求1所述的一种用于金属管内壁改性的装置，其特征在于，所述供气单元由向所述供气管路内输入至少三种反应气流；

所述供气单元向所述供气管路内输入的反应气流为氮气、氢气和氩气。

4.根据权利要求3所述的一种用于金属管内壁改性的装置，其特征在于，所述供气管路的进气端设有多个进气口，不同反应气流由单独的所述进气口输入所述供气管路，每个所述进气口处分别设有流量计，所述流量计用来控制对应所述进气口输入的反应气流的流速。

5.根据权利要求2所述的一种用于金属管内壁改性的装置，其特征在于，所述等离子体发生单元包括电感线圈和射频发射器，所述电感线圈与所述射频发射器电连，所述电感线圈套设在所述供气管路的外部并与所述供气管路间隙设置，所述射频发射器发射的射频电流通过所述电感线圈在所述供气管路内产生等离子体，等离子体随反应气流进入所述管件内。

6.一种金属管件内壁的改性方法，其特征在于，其采用权利要求1-5任一项所述的金属管件内壁改性装置，包括：

将待改性金属管放置在反应腔室内；

分别启动供气单元、真空泵、等离子体发生单元和加热单元；

控制所述反应腔室以一定速度朝远离所述等离子体发生单元的方向移动；

当达到设定的改性时间后，改性结束。

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