CN113547468B - 预倾斜样品夹具及样品加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预倾斜样品夹具,包括:夹具器、预倾支撑台;所述夹具器内设置有小孔,针尖样品的柱形端固定在所述小孔内,所述针尖样品的尖针露于所述小孔外;所述预倾支撑台设置有与所述夹具器形状匹配的容纳槽,所述预倾支撑台与水平面的夹角为30°‑42°。本发明公开的预倾斜样品夹具能够夹持百微米级柱形针尖样品,实现清扫针尖底部的众多毛刺,提升加工效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚焦离子显微镜样品制备技术领域,更具体地涉及一种预倾斜样品夹具及样品加工方法。
背景技术
随着纳米科技的发展,纳米尺度制造业发展迅速,而纳米加工就是纳米制造业的核心部分,纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束(FIB)技术利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工,配合扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)、针尖增强拉曼等微观表征手段,成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于物理、生物医疗、半导体制造等领域。聚焦离子束系统除了具有成像功能外,由于离子具有较大的质量,经过加速聚焦后还可对材料和器件进行蚀刻、沉积、离子注入等加工。聚焦离子束系统的成像原理是:聚焦离子束轰击样品表面,激发二次电子、中性原子、二次离子和光子等,收集这些信号,经处理显示样品的表面形貌。目前聚焦离子束系统成像分辨率已达到0.5nm,与扫描电镜相当,但成像具有更真实反映材料表层详细形貌的优点。聚焦离子束系统的蚀刻原理是:高能聚焦离子束轰击样品时,其动能会传递给样品中的结构原子分子,产生溅射效应,从而达到不断蚀刻,即切割样品的效果。其切割定位精度能达到5nm级别,具有超高的切割精度。
STM、AFM、针尖增强拉曼是纳米级微观表征的有力手段,而精细的纳米针尖制备是获得高质量扫描图谱的前提。刻蚀纳米级别的针尖是聚焦离子束设备的一个重要应用方向。刻蚀过程用到的镓聚焦离子束镜筒与竖直方向呈54°夹角,目前用于聚焦离子束的样品台角度主要有水平0°、预倾45°、预倾90°(竖直)。而设备自带样品台只能向着镓镜筒方向正向倾斜,因此利用上述角度普通夹具均无法实现柱形针尖样品与镓离子束垂直,样品与镜筒间夹角的存在使得离子束无法刻蚀出底部平坦的针尖,边缘留有毛刺,影响刻蚀效果。而STM、AFM所采集的信号来自于针尖与样品间的相互作用,针尖附近的大量毛刺会产生多重信号,降低STM、AFM的扫描分辨率。
发明内容
针对现有技术的缺陷或者改进需求,本发明提供了一种预倾斜样品夹具及样品加工方法。
一种预倾斜样品夹具,包括:夹具器、预倾支撑台;在所述夹具器内设置有小孔,针尖样品的柱形端固定在所述小孔内,所述针尖样品的尖针露于所述小孔之外。
所述预倾支撑台具有用于定位所述夹具器的斜面,所述斜面与水平面所成的夹角为30°-42°,在所述斜面上设置有与所述夹具器形状匹配的容纳槽,所述夹具器的一端限位于所述容纳槽内。
进一步地,所述针尖样品与镓焦离子束显微镜垂直。
进一步地,所述夹具器为分体结构,包括第一分体和第二分体,在所述第一分体上和所述第二分体上分别沿轴向开设有通槽,两个通槽合围形成所述小孔。
进一步地,预倾斜样品夹具还包括至少一个紧固螺丝,所述第一分体和所述第二分体上位于所述通槽的两侧设置有螺纹孔,所述紧固螺丝穿过所述螺纹孔将所述第一分体和所述第二分体合拢固定。
进一步地,所述夹具器是圆柱体,其半径为0.3-1.5mm,高度为5-20mm;所述第一分体上位于所述通槽的两侧分别设置有两个对准容纳槽,所述第二分体上对应于两个对准容纳槽的位置设置有两个对准凸起,通过对准凸起与所述对准容纳槽的配合实现所述第一分体和所述第二分体合拢固定的预定位。
进一步地,所述容纳槽为圆柱形,半径为0.3-1.5mm,高度为2-8mm。
进一步地,所述预倾支撑台设置有沿所述容纳槽周向均布的通孔,所述通孔用于将所述容纳槽与外部贯通容纳槽,每个通孔内穿有顶丝,将所述夹具器固定。
进一步地,所述针尖样品的长度为10-30mm,直径为0.35-0.6mm。
进一步地,所述预倾支撑台的底面长度为10-55mm,宽度为10-55mm。
进一步地,预倾斜样品夹具还包括设置有圆柱形通孔的基台,所述预倾支撑台的底部设置有用于穿过圆柱形通孔的立柱,所述立柱直径2.5-5.5mm,立柱长度3-8mm,所述圆柱形通孔直径为2.5-3.5mm。
本发明还提供一种使用预倾斜样品夹具的样品加工方法,包括如下步骤:
S1、将所述针尖样品置于所述夹具器中,并固定于所述预倾支撑台上,将所述基台固定在聚焦离子束显微镜的样品台上,旋转聚焦离子束显微的样品台,使所述针尖样品面向聚焦离子束显微镜,将所述基台倾斜,使所述针尖样品与聚焦离子束显微镜的的镓离子束电子光学镜筒平行,采用套刻工艺制备针尖样品;
S2、将所述基台调至水平,并旋转180°使所述针尖样品背向所述镓离子束电子光学镜筒,清除针尖样品底部两侧毛刺;
S3、保持所述基台不动,旋转所述容纳槽内的夹具器角度,直至清除所述针尖样品底部各个角度的毛刺,完成针尖样品的加工制备。
与现有技术相比,本发明提供的预倾斜样品夹具及样品加工方法有益效果为:
1、本发明公开的预倾斜样品夹具及样品加工方法能够牢固夹持百微米级柱形针尖样品,避免粘贴式固定方法带来的样品漂移,提高加工过程针尖的稳定性,提升加工效果。
2、本发明公开的预倾斜样品夹具及样品加工方法能够实现针尖样品与镓离子束显微镜的镜筒、以及竖直主镜筒的垂直或平行关系,并可使针尖样品以自身轴线为轴任意旋转,加工过程不需替换其他夹具,从而达到了制备高质量针尖样品、提升刻蚀效率的目的。
附图说明
图1是本发明实施例预倾斜样品夹具第一结构的示意图;
图2是本发明实施例预倾斜样品夹具第二结构的示意图;
图3是本发明实施例预倾斜样品夹具的主视图;
图4是本发明实施例预倾斜样品夹具的右视图;
图5是本发明实施例预倾斜样品夹具的俯视图;
图6是本发明实施例样品加工方法的流程示意图;
图7a是本发明实施例针尖样品未进行毛刺扫平的示意图;
图7b本发明实施例针尖样品进行毛刺扫平后的示意图。
其中附图标记包括:
夹具器1、第一分体101、第二分体102、预倾支撑台2、小孔3、第一紧固螺丝401、第二紧固螺丝402、第一顶丝501、第二顶丝502、第三顶丝503、基台6、针尖样品7。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互结合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
图1示出了本发明实施例预倾斜样品夹具第一结构的示意图,图2示出了本发明实施例预倾斜样品夹具第二结构的示意图。
预倾斜样品夹具包括:针尖样品7、夹具器1、预倾支撑台2;针尖样品7,一端为尖针状为待加工刻蚀部,另一端为柱形用于将针尖样品7固定至夹具器1上;夹具器1内设置有小孔3,针尖样品7的柱形端固定在小孔3内,针尖样品7的尖针露于小孔3之外;预倾支撑台2具有用于定位所述夹具器1的斜面,所述斜面与水平面所成的夹角为30°-42°,预倾支撑台2设置有与夹具器1形状匹配的容纳槽,夹具器1在容纳槽内以任意角度旋转。
如图3-图5所示,在本发明的一个优选实施例中,预倾支撑台2与水平面的夹角为36°,用于使针尖样品7与镓离子束垂直。预倾斜样品夹具实现36°倾斜,以解决目前聚焦离子束加工针尖样品7底部留有毛刺的技术问题。
在本发明的一个优选实施例中,夹具器1为分体结构,包括第一分体101和第二分体102,在第一分体101上和第二分体102上分别沿轴向开设有通槽,两个通槽合围形成小孔3。针尖样品7的柱形端固定在小孔3内。
在本发明的一个优选实施例中,预倾斜样品夹具还包括两个紧固螺丝,第一紧固螺丝401和第二紧固螺丝402;第一分体101和第二分体102上位于通槽的两侧设置有两个螺纹孔,第一紧固螺丝401和第二紧固螺丝402穿过螺纹孔用于将第一分体101和第二分体102合拢固定。
本发明提供的优选实施例的技术方案,方便针尖样品7的拆卸安装。使用前,将第一紧固螺丝401和第二紧固螺丝402拧松,将第一分体101和第二分体102分拆开来,将针尖样品7放入第一分体101和第二分体102的两个通槽合围形成小孔3内,调整针尖样品7的高度,拧紧第一紧固螺丝401和第二紧固螺丝402紧密贴合第一分体101和第二分体102,保证针尖样品7固定不松动。并且夹具器1设置为第一分体101和第二分体102的结构可以适配不同尺寸型号的针尖样品7,提高了预倾斜样品夹具的使用效率。
在本发明的一个优选实施例中,夹具器1是圆柱体,其半径为0.3-1.5mm,高度为5-20mm;第一分体101上位于通槽的两侧分别设置有两个对准容纳槽,第二分体102上位于通槽的两侧设置有两个对准凸起,用于第一分体101和第二分体102合拢固定的预定位。使用前,当需要合拢第一分体101和第二分体102,将第一分体101和第二分体102靠拢,使第二分体102上的两个对准凸起分别插入两个对准容纳槽中,再拧紧第一紧固螺丝401和第二紧固螺丝402。本发明提供的优选实施例的技术方案,通过设置预定位装置,以便预先定位,解决了第一分体101和第二分体102合拢固定时不易对准的问题,降低了第一分体101和第二分体102的合拢固定难度,有利于实现第一分体101和第二分体102的快速合拢,提高工作效率。
在本发明的一个优选实施例中,容纳槽为圆柱形,半径为0.3-1.5mm,高度为2-8mm。容纳槽的大小与夹具器1的大小相匹配,使夹具器1能够在容纳槽中以36°倾斜平面法线为轴线任意角度旋转,以方便清除针尖样品7周围所有毛刺。
在本发明的一个优选实施例中,预倾斜样品夹具还包括三个顶丝,预倾支撑台2设置有三个通孔贯穿至容纳槽内壁,顶丝穿过通孔用于将夹具器1固定。
在本发明的一个优选实施例中,针尖样品7的长度为10-30mm,直径为0.35-0.6mm。
在本发明的一个优选实施例中,预倾支撑台2的底面长度为10-55mm,宽度为10-55mm。
在本发明的一个优选实施例中,还包括设置有圆柱形通孔的基台6,预倾支撑台2的底部设置有用于穿过圆柱形通孔的立柱,立柱直径为2.5-5.5mm,立柱长度为3-8mm,圆柱形通孔直径为2.5-3.5mm。
本发明提供一个优选实施例,预倾支撑台2为楔型结构,第一倾斜面与水平面夹角为36°,预倾支撑台2的中心处设有容纳槽,容纳槽相对应的第一倾斜面上成圆周分布有角度标记,第一倾斜面与第二倾斜面垂直,第二倾斜面上设置有一个用于内六角顶丝穿过的通孔;其余三个面分别与水平面垂直设置,且其中两个面分别设置有两个用于内六角顶丝穿过的通孔。将夹具器1装入容纳槽后,按工作需求调整夹具器1的角度,使用第一顶丝501、第二顶丝502、第三顶丝503分别穿过上述三个通孔固定夹具器1的位置。
本发明提供一个优选实施例,介绍本发明的工作原理,与本发明的预倾斜样品夹具配合使用的为聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB-SEM)或聚焦多离子束显微镜(FIB-HIM)。工作时,将基台6固定至设备自身的样品台,首先按照预设程序使用针尖样品7进行加工套刻,套刻出所需的图形后,将基台6调整至水平状态,此时针尖样品7与镓焦离子束显微镜的镓离子束电子光学镜筒(以下简称镓离子束镜筒)呈垂直状态,清扫除去针尖样品7底部其他杂峰,旋转夹具器1的角度即可清除针尖样品7周围所有毛刺。
本发明还提供一种样品加工方法,如图6所示,包括如下步骤:
S1、将针尖样品7置于夹具器1中,并固定于预倾支撑台2上,将基台6固定在聚焦离子束显微镜的样品台上,旋转聚焦离子束显微的样品台,使针尖样品7面向镓离子束显微镜,将基台6倾斜18°,使针尖样品7与镓离子束平行,采用套刻工艺制备针尖样品7。此时通过步骤S1制备的针尖样品7为底部不平坦的纳米级针尖样品7。
S2、将基台6调至水平,并旋转180°使针尖样品背向镓离子束镜筒,此时可实现镓离子束镜筒与针尖样品7垂直,清除针尖样品7底部两侧毛刺。
S3、保持基台6不动,旋转容纳槽内的夹具器1角度,直至清除针尖样品7底部各个角度的毛刺,完成针尖样品的加工制备。利用本发明提供的预倾斜样品夹具及样品加工方法清除毛刺前后的对比图,如图7a、7b所示。
本发明提供的预倾斜样品夹具与多离子束设备相配合使用时,当需切换离子束对针尖样品做进一步精加工时,则可在针尖样品7背向镓离子束镜筒状态下,将基台6倾斜36°,即可实现针尖样品7与主镜筒平行,利用氦或氖离子束对针尖样品7精修。在针尖样品7面向镓离子束镜筒状态下,将基台6倾斜54°,即可实现针尖样品7与主镜筒的垂直关系,也可精细打磨针尖样品7底部。即既能实现针尖样品7与镓离子束镜筒的垂直、平行关系;又能实现针尖样品7与主镜筒的垂直、平行关系。且针尖样品7能够以其自身轴线为轴,任意旋转,因此可以提升刻套效率与质量。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制。本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
以上本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种预倾斜样品夹具的样品加工方法,利用预倾斜样品夹具实现,预倾斜样品夹具包括夹具器、预倾支撑台和圆柱形通孔的基台;其中,在所述夹具器内设置有小孔,针尖样品的柱形端固定在所述小孔内,所述针尖样品的尖针露于所述小孔之外;所述预倾支撑台具有用于定位所述夹具器的斜面,所述斜面与水平面所成的夹角为30°-42°,在所述斜面上设置有与所述夹具器形状匹配的容纳槽,所述夹具器的一端限位于所述容纳槽内;所述夹具器为分体结构,包括第一分体和第二分体,在所述第一分体上和所述第二分体上分别沿轴向开设有通槽,两个通槽合围形成所述小孔,所述预倾支撑台的底部设置有用于穿过圆柱形通孔的立柱,所述立柱直径2.5-5.5mm,立柱长度3-8mm,所述圆柱形通孔直径为2.5-5.5mm;其特征在于,包括如下步骤:
S1、将所述针尖样品置于所述夹具器中,并固定于所述预倾支撑台上,将所述基台固定在聚焦离子束显微镜的样品台上,旋转聚焦离子束显微的样品台,使所述针尖样品面向聚焦离子束显微镜,将所述基台倾斜,使所述针尖样品与聚焦离子束显微镜的镓离子束电子光学镜筒平行,采用套刻工艺制备针尖样品;
S2、将所述基台调至水平,并旋转使所述针尖样品背向所述镓离子束电子光学镜筒,清除针尖样品底部两侧毛刺;
S3、保持所述基台不动,旋转所述容纳槽内的夹具器角度,直至清除所述针尖样品底部各个角度的毛刺,完成针尖样品的加工制备。
2.根据权利要求1所述的预倾斜样品夹具的样品加工方法,其特征在于,所述针尖样品与聚焦离子束显微镜垂直。
3.根据权利要求1所述的预倾斜样品夹具的样品加工方法,其特征在于,还包括至少一个紧固螺丝,所述第一分体和所述第二分体上位于所述通槽的两侧设置有螺纹孔,所述紧固螺丝穿过所述螺纹孔将所述第一分体和所述第二分体合拢固定。
4.根据权利要求1所述的预倾斜样品夹具的样品加工方法,其特征在于,所述夹具器是圆柱体,其半径为0.3-1.5mm,高度为5-20mm;所述第一分体上位于所述通槽的两侧分别设置有两个对准容纳槽,所述第二分体上对应于两个对准容纳槽的位置设置有两个对准凸起,通过对准凸起与所述对准容纳槽的配合实现所述第一分体和所述第二分体合拢固定的预定位;
所述容纳槽为圆柱形,半径为0.3-1.5mm,高度为2-8mm。
5.根据权利要求1所述的预倾斜样品夹具的样品加工方法,其特征在于,所述预倾支撑台设置有沿所述容纳槽周向均布的通孔,所述通孔用于将所述容纳槽与外部贯通,每个通孔内穿有顶丝,将所述夹具器固定。
6.根据权利要求1所述的预倾斜样品夹具的样品加工方法,其特征在于,所述针
尖样品的长度为10-30mm,直径为0.35-0.6mm。
7.根据权利要求1所述的预倾斜样品夹具的样品加工方法,其特征在于,所述预倾支撑台的底面长度为10-55mm,宽度为10-55mm。
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