CN113545482A - 一种肉桂提取物掩味微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种肉桂提取物掩味微胶囊及其制备方法，肉桂提取物掩味微胶囊包括乳化剂和以下重量份数的物质：肉桂提取物10‑20份，羟丙基甲基纤维素5‑10份，辛烯基琥珀酸淀粉钠5‑15份，阿拉伯胶10‑15份，所述乳化剂占肉桂提取物、羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶重量之和的百分比为0.1‑0.3%。采用辛烯基琥珀酸淀粉钠对肉桂提取物进行包埋，利用羟丙基甲基纤维素的成膜性和缓释效果以及阿拉伯胶的互相配合实现了较好的掩味效果。该肉桂提取物微胶囊具有良好的溶解性，包埋率达90%以上，载药量达22%‑36%，有效地遮掩了肉桂提取物本身的刺激气味和浓烈的甜味，从而扩大了肉桂提取物的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于食品技术领域，具体涉及一种肉桂提取物掩味微胶囊及其制备方法。
背景技术
肉桂是樟科植物樟属肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥树皮，是全世界最重要、最流行的香料之一，而我国最早于《神农本草经》中就有记载，使用历史极其悠久，属于药食同源食品。同时我国也是肉桂生产大国，肉桂资源丰富，产量占世界80%左右。
肉桂中主要含有挥发油、桂皮多糖、鞣质、倍半萜、黄烷酮及其多聚体以及十几种微量元素，其活性成分多为脂溶性物质。其中肉桂醛类是肉桂中研究最多的成分，但其化学性质较不稳定，长期贮存或暴露空气中容易发生氧化、聚合等反应，影响其使用；另外肉桂提取物通常具有强烈的辛辣味及涩味，易挥发、不溶于水，限制了其应用。利用物理或化学处理，对肉桂提取物进行深加工，可避免上述问题，可以拓展肉桂提取物的应用。
掩味技术多应用在药剂和功能食品，包括矫味剂（如甜味剂、酸味剂、鲜味剂、清凉剂、芳香剂、泡腾剂等 ）、或特殊工艺技术（如微胶囊技术、环糊精包埋技术、包衣技术、增稠技术等）。矫味剂是指药剂中用以改善或屏蔽药物苦味，使病人难以觉察药物的强烈苦味(或其它异味如辛辣、刺激等等)的药用辅料，主要用于改善味道，对刺激性气味并不适用。针对肉桂提取物的刺激性气味和口感，本发明采用微胶囊技术，实现对肉桂提取物的气味和口味的遮蔽。
发明内容
本发明的目的在于提供一种肉桂提取物掩味微胶囊，克服了现有技术中存在的技术问题。
本发明的另一个目的在于提供一种肉桂提取物掩味微胶囊的制备方法，通过双层乳液对芯材更好得包埋，能实现更好的掩味和缓释效果。
为此，本发明提供的技术方案如下：
一种肉桂提取物掩味微胶囊，包括乳化剂和以下重量份数的物质：肉桂提取物10-20份，羟丙基甲基纤维素5-10份，辛烯基琥珀酸淀粉钠5-15份，阿拉伯胶10-15份，所述乳化剂占肉桂提取物、羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶重量之和的百分比为0.1-0.3%。
所述乳化剂为硬酯酰乳酸钠。
所述所述肉桂提取物为樟科植物肉桂的干燥树皮经过提取所得的脂溶性物质。
一种肉桂提取物掩味微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将配方量的乳化剂溶于配方量的肉桂提取物中，溶解温度为80-100℃，得到芯材；
步骤2）将配方量的羟丙基甲基纤维素分散在水中，得到壁材溶液一；
步骤3）将配方量的辛烯基琥珀酸淀粉钠、阿拉伯胶溶于水中，得到壁材溶液二；
步骤4）将芯材加入到壁材溶液一中，搅拌后剪切，得到单层乳液；
步骤5）将单层乳液加入到壁材溶液二中，搅拌后剪切，得到双层乳液；
步骤6）双层乳液经高压均质机均质后得到稳定乳液，经干燥后得到肉桂提取物掩味微胶囊。
步骤2）中壁材溶液一的制备过程如下：
将配方量的羟丙基甲基纤维素分散于150份热水中，水温75-85℃，然后加入150份冷水，温度为室温，搅拌使其充分溶解后得到。
步骤4）和步骤5）中的搅拌速度均为500-700 r/min，搅拌时间10-30min；剪切速度均为5000r-10000r/min，剪切时间2-5min。
步骤6）中采用高压均质机次数为1-3次，均质压力为20-30MPa。
步骤6）中干燥采用喷雾干燥，干燥的进风温度为120-180℃，物料流速500-1000ml/h。
本发明的有益效果是：
本发明提供的这种肉桂提取物掩味微胶囊，采用辛烯基琥珀酸淀粉钠对肉桂提取物进行包埋，利用羟丙基甲基纤维素的成膜性和缓释效果以及阿拉伯胶的互相配合实现了较好的掩味效果。
该肉桂提取物微胶囊具有良好的溶解性，包埋率达90%以上，载药量达22%-36%，有效地遮掩了肉桂提取物本身的刺激气味和浓烈的甜味，从而扩大了肉桂提取物的应用范围。
本发明方法采用双层乳液，由羟丙基甲基纤维素与肉桂提取物乳化形成第一层膜，然后再加辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶形成第二层膜，对肉桂提取物进行包埋，能实现更好的掩味和缓释效果。
下面将做进一步详细说明。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
现介绍本发明的示例性实施方式，然而，本发明可以用许多不同的形式来实施，并且不局限于此处描述的实施例，提供这些实施例是为了详尽地且完全地公开本发明，并且向所属技术领域的技术人员充分传达本发明的范围。对于表示在示例性实施方式中的术语并不是对本发明的限定。
除非另有说明，此处使用的术语（包括科技术语）对所属技术领域的技术人员具有通常的理解含义。另外，可以理解的是，以通常使用的词典限定的术语，应当被理解为与其相关领域的语境具有一致的含义，而不应该被理解为理想化的或过于正式的意义。
实施例1：
本实施例提供了一种肉桂提取物掩味微胶囊，包括乳化剂和以下重量份数的物质：肉桂提取物10-20份，羟丙基甲基纤维素5-10份，辛烯基琥珀酸淀粉钠5-15份，阿拉伯胶10-15份，所述乳化剂占肉桂提取物、羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶重量之和的百分比为0.1-0.3%。
微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中，形成直径几十微米至上千微米的微小容器的技术，具有保护物质免受环境的影响，降低毒性，掩蔽不良味道，控制囊心释放，延长存储期，改变物性等功能。因此，将肉桂提取物微胶囊化，可以减弱其挥发性，提高稳定性并遮掩其不良的风味，并且达到缓释效果。
本发明原理：
乳化剂溶解于肉桂提取物作为芯材，羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶三者配合作为壁材。由于辛烯基琥珀酸淀粉钠的淀粉长链上有亲水基和亲油基，且比例为1：1，其乳化稳定性。同时在高固形物浓度时具有低粘度，可用于包埋油相含量较高的体系，也有利于喷雾干燥过程的进行。阿拉伯胶具有突出的乳化性能，是微胶囊领域使用最广泛的商业胶，易溶于水形成低粘度溶液，配置成50%浓度的水溶液时仍具有流动性，这是其他亲水胶体所不具备的特性之一。
羟丙基甲基纤维素属水溶性非离子纤维素醚，是甲基纤维素中部分甲氧基被羟丙氧基置换得到的产物。羟丙基甲基纤维素为白色粉末，无味、无臭、无毒，在人体内完全无变化而排出体外，具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合、耐酸碱、抗酶等性能。羟丙基甲基纤维素是一种优良的药用辅料，可作为助悬剂、黏合剂、崩解剂、缓控释材、包衣膜材、胶囊囊材等，但在微胶囊领域未见应用。考虑羟丙基甲基纤维素具有成膜性和缓释效果，故用作壁材，与其他两种常用壁材共同使用得到了较好的掩味效果。在本发明中，羟丙基甲基纤维素的相对分子量范围为5万-7万。
实施例2：
在实施例1的基础上，本实施例提供了一种肉桂提取物掩味微胶囊，包括乳化剂和以下重量份数的物质：肉桂提取物10g，羟丙基甲基纤维素5g，辛烯基琥珀酸淀粉钠10g份，阿拉伯胶15g，乳化剂占肉桂提取物、羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶重量之和的百分比为0.1-0.3%。
在本实施例中，乳化剂为硬酯酰乳酸钠，加入量为0.04g，占芯材和壁材的质量和百分比为0.1%。硬酯酰乳酸钠乳化效果好，用量少、价格便宜。
制备过程：
将10g肉桂提取物加热至80℃，加入0.04g硬酯酰乳酸钠，搅拌后溶解，制得芯材。将5g羟丙基甲基纤维素分散于150mL热水中，水温75-85℃，然后加入150mL冷水（室温）搅拌使其充分溶解，制得壁材溶液一；将10g辛烯基琥珀酸淀粉钠、15g阿拉伯胶溶于400mL水中，制得壁材溶液二。
将芯材相缓慢加入壁材溶液一中，边加边搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间30min。然后高速剪切，剪切速度10000r/min，剪切时间2min，得到单层乳液。将单层乳液加入壁材溶液二中混合，搅拌速度为600r/min，搅拌时间30min。然后高速剪切，剪切速度10000r/min，剪切时间2min，得到双层乳液。双层乳液经高压均质机在30MPa下均质两次形成稳定乳液。在进风温度150℃、物料流速700mL/h的条件下将所述双层乳液经喷雾干燥，制得肉桂提取物微胶囊。
制备过程中采用双层乳液，与单层乳液相比，能实现对芯材更好得包埋，因而能实现更好的掩味和缓释效果。首先用羟丙基甲基纤维素与肉桂提取物乳化形成第一层膜，然后再加辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶形成第二层膜。
本实施例得到的肉桂提取物掩味微胶囊包埋率为92.3%，肉桂提取物含量为23.0%。100%的肉桂提取物微胶囊粉过80目筛，粉末粒度均匀，能够在冷水中溶解，溶液均一，静置不分层。感官品评实验表明其掩盖了肉桂提取物的刺激性气味和浓烈的甜味。
一、包埋率（%）=微胶囊中被包埋的肉桂提取物质量（g）/制备微胶囊初始加入的肉桂提取物质量（g）×100；
二、载药量（%）=微胶囊总肉桂提取物含量×肉桂提取物中肉桂醛的含量×100
其中，微胶囊中被包埋的肉桂提取物质量=微胶囊总肉桂提取物含量-微胶囊表面肉桂提取物含量。
1、微胶囊表面肉桂提取物含量的测定：
（1）称取5g微胶囊（样品称样量记为ms），用50mL无水乙醚充分洗涤过滤，将滤液倒入已知重量的烧杯中（烧杯重量记为m0）。将烧杯置于75℃水浴锅中，蒸干溶剂。
（2）然后置于105℃烘箱中烘干1h，取出在干燥器中冷却至室温，称重，记为第一次重量m1。
（3）继续放入105℃烘箱中干燥0.5h，取出在干燥器中冷却至室温，称重，记为第二次重量m2。
（4）对比m1与m2重量差值，当差值小于2mg时，取m2值作为烧杯与样品总重，若差值大于2mg，需重复步骤（3）至两次重量差距在2mg以内。
（5）表面肉桂提取物含量（%）=（m2- m0）×100/ms。
2、微胶囊总肉桂提取物含量测定
（1）称取2g微胶囊（样品称样量记为ms），加入50mL无水乙醚，50℃超声10min，过滤，再用50mL无水乙醚多次洗涤滤渣，将滤液倒入已知重量的烧杯中（烧杯重量记为m3）。将烧杯置于75℃水浴锅中，蒸干溶剂。
（2）然后置于105℃烘箱中烘干1h，取出在干燥器中冷却至室温，称重，记为第一次重量m4。
（3）继续放入105℃烘箱中干燥0.5h，取出在干燥器中冷却至室温，称重，记为第二次重量m5。
（4）对比m4与m5重量差值，当差值小于2mg时，取m2值作为烧杯与样品总重，若差值大于2mg，需重复步骤（3）至两次重量差距在2mg以内。
（5）总肉桂提取物含量（%）=（m5- m3）×100/ms。
实施例3：
在实施例1的基础上，本实施例提供了一种肉桂提取物掩味微胶囊，包括乳化剂和以下重量份数的物质：肉桂提取物20g，羟丙基甲基纤维素5g，辛烯基琥珀酸淀粉钠10g份，阿拉伯胶15g，乳化剂占肉桂提取物、羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶重量之和的百分比为0.1-0.3%。
在本实施例中，乳化剂为硬酯酰乳酸钠，加入量为0.12g，占芯材和壁材的质量和百分比为0.24%。
制备过程：
将20g肉桂提取物加热至100℃，加入0.12g硬酯酰乳酸钠，搅拌使其溶解。制得芯材相。将5g羟丙基甲基纤维素分散于150mL热水中，水温75-85℃，然后加入150mL冷水（室温）搅拌使其充分溶解，制得壁材溶液一。将10g辛烯基琥珀酸淀粉钠、15g阿拉伯胶溶于400mL水中，制得壁材溶液二。将芯材相缓慢加入壁材溶液一中，边加边搅拌，搅拌速度为700r/min，搅拌时间10min，然后高速剪切，剪切速度8000r/min，剪切时间5min，得到单层乳液。将单层乳液加入壁材溶液二中混合，搅拌速度为700r/min，搅拌时间30min。然后高速剪切，剪切速度10000r/min，剪切时间2min，得到双层乳液。双层乳液经高压均质机在20MPa下均质两次形成稳定乳液。在进风温度180℃、物料流速500mL/h的条件下将所述双层乳液经喷雾干燥，制得肉桂提取物微胶囊。
本实施例得到的肉桂提取物掩味微胶囊的包埋率为90.4%，肉桂提取物含量为36.0%。100%的肉桂提取物微胶囊粉过80目筛，粉末粒度均匀。所得肉桂提取物掩味微胶囊能够在冷水中溶解，溶液均一，静置不分层。
现有技术中采用β-环糊精为主要壁材，由于β-环糊精本身溶解度低，用其制成的微胶囊溶解性也较低。肉桂提取物用于食品抗菌、防腐、保鲜时，多于其他精油复配使用，且浓度较低，故载药量较低。
实施例4：
在实施例1的基础上，本实施例提供了一种肉桂提取物掩味微胶囊，包括乳化剂和以下重量份数的物质：肉桂提取物10g，羟丙基甲基纤维素10g，辛烯基琥珀酸淀粉钠5g，阿拉伯胶15g，乳化剂占肉桂提取物、羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶重量之和的百分比为0.1-0.3%。
在本实施例中，乳化剂为硬酯酰乳酸钠，加入量为0.08g，占芯材和壁材的质量和百分比为0.2%。硬酯酰乳酸钠乳化效果好，用量少、价格便宜。
制备过程：
将10g肉桂提取物加热至90℃，加入0.08g硬酯酰乳酸钠，搅拌使其溶解。制得芯材相。将10g羟丙基甲基纤维素分散于150mL热水中，水温75-85℃，然后加入150mL冷水（室温）搅拌使其充分溶解，制得壁材溶液一。将5g辛烯基琥珀酸淀粉钠、15g阿拉伯胶溶于400mL水中，制得壁材溶液二。将芯材相缓慢加入壁材溶液一中，边加边搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌时间30min。然后高速剪切，剪切速度5000r/min，剪切时间5min，得到单层乳液。将单层乳液加入壁材溶液二中混合，搅拌速度为500r/min，搅拌时间20min。然后高速剪切，剪切速度5000r/min，剪切时间2min，得到双层乳液。双层乳液经高压均质机在25MPa下均质两次形成稳定乳液。在进风温度120℃、物料流速1000mL/h的条件下将所述双层乳液经喷雾干燥，制得肉桂提取物微胶囊。
本实施例得到的肉桂提取物掩味微胶囊的包埋率为91.3%，肉桂提取物含量为22.8%。100%的肉桂提取物微胶囊粉过80目筛，粉末粒度均匀。所得肉桂提取物掩味微胶囊能够在冷水中溶解，溶液均一，静置不分层。
实施例5：
在实施例1的基础上，本实施例提供了一种肉桂提取物掩味微胶囊，包括乳化剂和以下重量份数的物质：肉桂提取物10g，羟丙基甲基纤维素10g，辛烯基琥珀酸淀粉钠10g，阿拉伯胶10g，乳化剂占肉桂提取物、羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶重量之和的百分比为0.1-0.3%。
在本实施例中，乳化剂为硬酯酰乳酸钠，加入量为0.08g，占芯材和壁材的质量和百分比为0.2%。
制备过程：
将10g肉桂提取物加热至80℃，加入0.08g硬酯酰乳酸钠，搅拌使其溶解。制得芯材相。将10g羟丙基甲基纤维素分散于150mL热水中，水温75-85℃，然后加入150mL冷水（室温）搅拌使其充分溶解，制得壁材溶液一。将10g辛烯基琥珀酸淀粉钠、10g阿拉伯胶溶于400mL水中，制得壁材溶液二。将芯材相缓慢加入壁材溶液一中，边加边搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间30min。然后高速剪切，剪切速度10000r/min，剪切时间2min，得到单层乳液。将单层乳液加入壁材溶液二中混合，搅拌速度为600r/min，搅拌时间30min。然后高速剪切，剪切速度10000r/min，剪切时间2min，得到双层乳液。双层乳液经高压均质机在30MPa下均质两次形成稳定乳液。在进风温度150℃、物料流速700mL/h的条件下将所述双层乳液经喷雾干燥，制得肉桂提取物微胶囊。
本实施例得到的肉桂提取物掩味微胶囊的包埋率为93.5%，肉桂提取物含量为23.4%。100%的肉桂提取物微胶囊粉过80目筛，粉末粒度均匀。
实施例6：
在实施例1的基础上，本实施例提供了一种肉桂提取物掩味微胶囊，包括乳化剂和以下重量份数的物质：肉桂提取物10g，羟丙基甲基纤维素5g，辛烯基琥珀酸淀粉钠15g，阿拉伯胶10g，乳化剂占肉桂提取物、羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶重量之和的百分比为0.1-0.3%。
在本实施例中，乳化剂为硬酯酰乳酸钠，加入量为0.12g，占芯材和壁材的质量和百分比为0.3%。
制备过程：
将10g肉桂提取物加热至90℃，加入0.12g硬酯酰乳酸钠，搅拌使其溶解。制得芯材相。将5g羟丙基甲基纤维素分散于150mL热水中，水温75-85℃，然后加入150mL冷水（室温）搅拌使其充分溶解，制得壁材溶液一。将15g辛烯基琥珀酸淀粉钠、10g阿拉伯胶溶于400mL水中，制得壁材溶液二。将芯材相缓慢加入壁材溶液一中，边加边搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间30min。然后高速剪切，剪切速度10000r/min，剪切时间2min，得到单层乳液。将单层乳液加入壁材溶液二中混合，搅拌速度为600r/min，搅拌时间30min。然后高速剪切，剪切速度10000r/min，剪切时间2min，得到双层乳液。双层乳液经高压均质机在30MPa下均质两次形成稳定乳液。在进风温度150℃、物料流速700mL/h的条件下将所述双层乳液经喷雾干燥，制得肉桂提取物微胶囊。
由本实施例得到肉桂提取物掩味微胶囊的包埋率为90.7%，肉桂提取物含量为22.7%。100%的肉桂提取物微胶囊粉过80目筛，粉末粒度均匀。所得肉桂提取物掩味微胶囊能够在冷水中溶解，溶液均一，静置不分层。
对不同壁材配方制备的肉桂提取物掩味微胶囊进行感官评价：
感官评价方法：将微胶囊粉加水溶解，邀请100人对其气味、口味及整体接受度作评价打分。满分100分，分数越高，说明微胶囊的掩味效果越好。感官评分表见表1。
表1 肉桂提取物微胶囊感官评分表
不同配方肉桂提取物微胶囊感官评价结果见表2。
表2 不同配方肉桂提取物微胶囊粉感官评价结果
感官评价实验表明，本发明制备的肉桂提取物掩味微胶囊，掩盖了肉桂提取物的刺激性气味和浓烈的甜味。
综上所述，本发明提供的这种肉桂提取物微胶囊具有良好的溶解性，包埋率达90%以上，载药量达22%-36%，有效地遮掩了肉桂提取物本身的刺激气味和浓烈的甜味，从而扩大了肉桂提取物的应用范围。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种肉桂提取物掩味微胶囊，其特征在于：包括乳化剂和以下重量份数的物质：肉桂提取物10-20份，羟丙基甲基纤维素5-10份，辛烯基琥珀酸淀粉钠5-15份，阿拉伯胶10-15份，所述乳化剂占肉桂提取物、羟丙基甲基纤维素、辛烯基琥珀酸淀粉钠和阿拉伯胶重量之和的百分比为0.1-0.3%。
2.根据权利要求1所述的一种肉桂提取物掩味微胶囊，其特征在于：所述乳化剂为硬酯酰乳酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种肉桂提取物掩味微胶囊，其特征在于：所述肉桂提取物为樟科植物肉桂的干燥树皮经过提取所得的脂溶性物质。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种肉桂提取物掩味微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）将配方量的乳化剂溶于配方量的肉桂提取物中，溶解温度为80-100℃，得到芯材；
步骤2）将配方量的羟丙基甲基纤维素分散在水中，得到壁材溶液一；
步骤3）将配方量的辛烯基琥珀酸淀粉钠、阿拉伯胶溶于水中，得到壁材溶液二；
步骤4）将芯材加入到壁材溶液一中，搅拌后剪切，得到单层乳液；
步骤5）将单层乳液加入到壁材溶液二中，搅拌后剪切，得到双层乳液；
步骤6）双层乳液经高压均质机均质后得到稳定乳液，经干燥后得到肉桂提取物掩味微胶囊。
5.根据权利要求4所述的一种肉桂提取物掩味微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2）壁材溶液一的制备过程如下：
将配方量的羟丙基甲基纤维素分散于150份热水中，水温75-85℃，然后加入150份冷水，温度为室温，搅拌使其充分溶解后得到。
6.根据权利要求4所述的一种肉桂提取物掩味微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤4）和步骤5）中的搅拌速度均为500-700 r/min，搅拌时间10-30min；剪切速度均为5000r-10000r/min，剪切时间2-5min。
7.根据权利要求4所述的一种肉桂提取物掩味微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤6）中采用高压均质机次数为1-3次，均质压力为20-30MPa。
8.根据权利要求4所述的一种肉桂提取物掩味微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤6）中干燥采用喷雾干燥，干燥的进风温度为120-180℃，物料流速500-1000ml/h。
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