CN113543876A - 微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法 - Google Patents

微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可控制微粒子的粒径，且可有效率地大量制造粒径均一性良好的微粒子的微粒子的制造装置及微粒子的制造方法。微粒子的制造装置具有：原料供给部，其将微粒子制造用的原料供给至热等离子体焰中；等离子体炬，其内部生成热等离子体焰，且将由原料供给部所供给的原料在热等离子体焰蒸发而形成气相状态的混合物；及等离子体生成部，其在等离子体炬的内部生成热等离子体焰。等离子体生成部具有：包围等离子体炬的周围的第1线圈、设置于第1线圈的下方且包围等离子体炬的周围的第2线圈、对第1线圈供给高频电流的第1电源部、及对第2线圈供给振幅调制的高频电流的第2电源部，第1线圈与第2线圈并排配置在等离子体炬的长度方向上。

Description

微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及一种利用热等离子体焰的微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法，特别涉及一种利用2个线圈与分别向2个线圈供给高频电流的2个独立的高频电源，通过电磁感应生成热等离子体焰，来制造微粒子的微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法。
背景技术
现在，硅微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子、碳化物微粒子等微粒子，已使用于多个领域。作为制造这种微粒子的方法之一有气相法。气相法中包括使各种气体等在高温下发生化学反应的化学方法以、及照射电子束或激光等的光束将物质分解并使其蒸发而生成微粒子的物理方法。
作为气相法的其他方法，还有一种为热等离子体法。热等离子体法是在热等离子体焰中使原材料瞬时蒸发后，将其蒸发物急冷凝固而制造微粒子的方法。根据热等离子体法，有诸多优点：既洁净且生产性高，而且因高温还可适应于高熔点材料，与其他气相法相比复合化较为容易。因此，热等离子体法已作为微粒子的制造方法被积极利用。
作为使用先前的热等离子体法的微粒子的制造方法，例如是将原材料物质形成为粉末状，将该形成为粉末状的原材料(粉末原材料、粉体)与载气等一起分散，并将其作为原料直接投入热等离子体中，来制造微粒子。
另外，例如专利文献1中记载了一种将微粒子制造用材料(原材料)分散于分散介质中形成为浆液，而将此浆液作为原料使其液滴化并导入热等离子体焰中，来制造微粒子的微粒子的制造方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-247446号公报
非专利文献
非专利文献1：K.Kuraishi,et al.,J.Phys.Conf.Ser.,441,012016(2013)
发明内容
发明要解决的技术问题
作为微粒子的制造方法，先前已知的是将原材料与载气一起供给至热等离子体焰中、以及如上述专利文献1那样以浆液的形态供给原材料。然而，在热等离子体焰中，也会出现由电磁感应生成的感应热等离子体由于来自外部的扰乱导致热等离子体焰变得不稳定的情形。
因此，为了消除由于来自外部的扰乱导致热等离子体焰变得不稳定的情况，例如，如非专利文献1所记载的那样，所提出的方案是利用2个线圈及分别与2个线圈连接的2个独立高频电源来生成热等离子体焰。
另外，目前除被要求如上所述消除由于来自外部的扰乱导致热等离子体焰变得不稳定的情况以外，还被要求所获得的微粒子的粒径的控制、及所获得的微粒子的粒径的均一性等。
再者，即便是先前所提案的用以消除由于来自外部的扰扰乱导致热等离子体焰变得不稳定的构成，为了提高微粒子的生产性而在将大量的原材料供给至热等离子体焰的情况下，也会有热等离子体焰消灭等、热等离子体焰变得不稳定的情形，就提高生产性而言并不充分。
本发明的目的在于提供一种可控制微粒子的粒径，且可有效率地大量制造粒径均一性良好的微粒子的微粒子的制造装置及微粒子的制造方法。
用于解决技术问题的手段
为了达成上述目的，本发明提供一种微粒子的制造装置，具有：原料供给部，其将微粒子制造用的原料供给至热等离子体焰中；等离子体炬，其内部生成所述热等离子体焰，将由所述原料供给部所供给的所述原料在所述热等离子体焰蒸发而形成气相状态的混合物；及等离子体生成部，其在所述等离子体炬的所述内部生成所述热等离子体焰；所述等离子体生成部具有：包围所述等离子体炬的周围的第1线圈、设置于所述第1线圈的下方且包围所述等离子体炬的周围的第2线圈、对所述第1线圈供给高频电流的第1电源部、及对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流的第2电源部，所述第1线圈与所述第2线圈并排配置于所述等离子体炬的长度方向上。
优选的是，具有对所述热等离子体焰供给急冷气体的气体供给部。
另外，优选的是，所述等离子体生成部通过所述第2电源部对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流；在供给至所述第2线圈的所述高频电流的电流振幅高的区域，使所述原料的供给量多。
优选的是，供给至所述第2线圈的所述振幅调制的所述高频电流，在所述高频电流的电流振幅低的区域中，电流值为0安培。
另外，优选的是，所述原料供给部将所述原料在分散成粒子状的状态下，供给至所述热等离子体焰中。
另外，优选的是，所述原料供给部将所述原料分散于液体中形成浆液，再将所述浆液液滴化而供给至所述热等离子体焰中。
此外，本发明提供一种微粒子的制造方法，其是使用在等离子体炬的内部生成的热等离子体焰的微粒子的制造方法；设有包围所述等离子体炬的周围的第1线圈、设置于所述第1线圈的下方且包围所述等离子体炬的周围的第2线圈、对所述第1线圈供给高频电流的第1电源部、及对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流的第2电源部，所述第1线圈与所述第2线圈并排配置在所述等离子体炬的长度方向上，通过所述第1电源部及所述第2电源部生成所述热等离子体焰；微粒子的制造方法具有：第1步骤，将制造用的原料供给至在所述等离子体炬的所述内部生成的所述热等离子体焰；第2步骤，所述热等离子体焰使所述原料蒸发而形成气相状态的混合物，并将所述混合物冷却；在所述第1步骤及所述第2步骤中，所述第2电源部对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流。
优选的是，所述第2步骤对所述热等离子体焰供给急冷气体，而冷却气相状态的所述混合物。
另外，优选的是，所述第1步骤中，通过所述第2电源部对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流，在供给至所述第2线圈的所述高频电流的电流振幅高的区域，使所述原料的供给量多。
优选的是，供给至所述第2线圈的所述振幅调制的所述高频电流，在所述高频电流的电流振幅低的区域中，电流值为0安培。
另外，优选的是，在所述第1步骤中，在将所述原料于分散成粒子状的状态下，供给至所述热等离子体焰中。
另外，优选的是，在所述第1步骤中，将所述原料分散于液体中形成浆液，再将所述浆液液滴化而供给至所述热等离子体焰中。
发明的效果
根据本发明的微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法，可控制微粒子的粒径，且可有效率地大量制造粒径均一性良好的微粒子。
附图说明
图1为表示本发明的实施方式的微粒子的制造装置的一例的示意图。
图2为表示本发明的实施方式的微粒子的制造装置的等离子体炬的一例的示意性部分剖视图。
图3(a)为表示第1电源部的高频电流的波形的一例的示意图，(b)为表示第2电源部的高频电流的波形的一例的示意图。
图4(a)为表示第2电源部的高频电流的波形的一例的图，(b)为表示阀的开闭时序的图，(c)为表示原料的供给的图。
图5(a)为表示第1线圈的高频电流的波形的一例的示意图，(b)为表示第2线圈的高频电流的波形的一例的示意图，(c)为表示第1线圈的投入电力的波形的一例的示意图，(d)为表示第2线圈的投入电力的波形的一例的示意图。
图6(a)～(d)为表示等离子体炬的解析模型的50％SCL下的温度分布及流场的一例的示意图。
图7(a)～(d)为表示等离子体炬的解析模型的0％SCL下的温度分布及流场的一例的示意图。
图8为表示供给至等离子体炬的解析模型内的假想粒子的50％SCL下的经验温度的一例随着时间经过的图。
图9为表示供给至等离子体炬的解析模型内的假想粒子的0％SCL下的经验温度的一例随着时间经过的图。
图10为表示供给至等离子体炬的解析模型内的假想粒子的100％SCL下的经验温度的一例的图。
图11为由本发明的实施方式的微粒子的制造装置所获得的微粒子的一例的示意图。
图12为用于比较的微粒子的示意图。
附图标记
10微粒子的制造装置(制造装置) 12原料供给部 13供给管 14等离子体炬 14a石英管 14b高频震荡用线圈 14c供给口 14d等离子体气体供给口 14e石英管 14f冷却水 15间歇供给部 16腔室 16a上游腔室 16b下游腔室 18回收部 18a过滤器 18b真空泵 20等离子体气体供给部 21等离子体生成部 21a第1电源部 21b第2电源部 22气体供给部 24控制部 45混合物 60第1线圈 61第1线圈区域 62第2线圈 63第2线圈区域 70区域 72区域 100热等离子体焰 100b尾部 104波形信号 106时序信号 108波形
具体实施方式
以下，根据附图所示的较佳实施方式，详细说明本发明的微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法。
图1为表示本发明的实施方式的微粒子的制造装置的一例的示意图，图2为表示本发明的实施方式的微粒子的制造装置的等离子体炬的一例的示意性部分剖视图。
图1所示的微粒子的制造装置10(以下，简称为制造装置10)，使用微粒子制造用的原料制造纳米尺寸的微粒子。微粒子制造用的原料，例如使用粉体。
另外，制造装置10只要是微粒子即可制造，微粒子的种类并无特别限定，通过改变原料的组成，除金属微粒子以外，作为微粒子还可以制造氧化物微粒子、氮化物微粒子、碳化物微粒子、氮氧化物微粒子等微粒子。
制造装置10具有：原料供给部12、等离子体炬14、腔室16、回收部18、等离子体气体供给部20、等离子体生成部21、气体供给部22、及控制部24。
原料供给部12经由中空状的供给管13而连接于等离子体炬14。
另外，原料供给部12与等离子体炬14之间的供给管13上，可如后所述设置间歇供给部15。在制造装置10中，间歇供给部15并非为必要的构成。
等离子体炬14的下方设有腔室16，腔室16的下游设有回收部18。等离子体生成部21连接于等离子体炬14，如后所述，通过等离子体生成部21，在等离子体炬14的内部生成热等离子体焰100。
原料供给部12用以将微粒子制造用的原料供给至等离子体炬14的内部所生成的热等离子体焰100。
原料供给部12只要能将原料供给至热等离子体焰100中即可，并无特别限定，可采用将原料以分散成粒子状的状态供给至热等离子体焰100中、以及将原料形成为浆液并将浆液以液滴化的形态供给至热等离子体焰100中的2种方式。
例如，微粒子制造用的原料使用粉体的情况下，在对等离子体炬14内的热等离子体焰100中供给原料时，原料有分散成粒子状的必要。因此，例如原料以分散于载气的粒子状供给。在这种情况下，例如原料供给部12在将粉体的原料维持于分散状态下，定量的供给至等离子体炬14内部的热等离子体焰100中。作为具有这种机能的原料供给部12，例如可利用日本特许第3217415号公报、以及日本特开2007-138287号公报中所公开的装置。
例如，原料供给部12例如具有：将原料粉末贮藏的贮藏槽(未图示)、将原料粉末定量搬送的螺旋喂料机(未图示)、在螺旋喂料机所搬送的原料粉末最终经散布之前将其分散成粒子的状态的分散部(未图示)、及载气供给源(未图示)。
与从载气供给源被赋予挤出压力的载气一起，原料粉末经由供给管13朝向等离子体炬14内的热等离子体焰100中被供给。
原料供给部12只要是能够防止原料粉末的凝集，且可将原料粉末在维持于分散状态下以分散成粒子状的状态散布于等离子体炬14内即可，其构成并无特别限定。载气例如可使用氩气(Ar气)、氮气等的惰性气体。
将原料粉末以浆液的形态供给的原料供给部12，例如可使用日本特开2011-213524号公报中所公开的。在这种情况下，原料供给部12具有：供原料粉末分散于水等液体中而成的浆液(未图示)置入的容器(未图示)、将容器中的浆液搅拌的搅拌机(未图示)、用以经由供给管13对浆液施以高压并供给至等离子体炬14内的泵(未图示)、以及供给用以使浆液液滴化并供给至等离子体炬14内的喷雾气体的喷雾气体供给源(未图示)，喷雾气体供给源相当于载气供给源。喷雾气体也称为载气。
在以浆液的形态供给原料的情况下，是将原料粉末分散于水等液体中形成为浆液。并且，浆液中的原料粉末与水的混合比并无特别限定，例如以质量比计为5:5(50％:50％)。
在使用将原料粉末形成为浆液并将浆液以液滴化后的形态供给的原料供给部12的情况下，自喷雾气体供给源被施加挤出压力的喷雾气体，与浆液一起经由供给管13被供给至等离子体炬14内的热等离子体焰100中。供给管13具有用以将浆液喷雾于等离子体炬14内的热等离子体焰100中并液滴化的二流体喷嘴机构，藉此，将浆液喷雾于等离子体炬14内的热等离子体焰100中。即，可以使浆液液滴化。喷雾气体与上述载气相同，例如可使用氩气(Ar气)、氮气等惰性气体。
如此，二流体喷嘴机构可对浆液施以高压，利用作为气体的喷雾气体(载气)将浆液喷雾，而作为用以使浆液液滴化的一个方法使用。
再者，不限于上述二流体喷嘴机构，也可以使用一流体喷嘴机构。另外，作为其他的方法，可例举的是例如在旋转中的圆板上以一定速度使浆液落下并利用离心力使其液滴化(形成液滴)的方法、以及对浆液表面施加高电压而使其液滴化(产生液滴)的方法等。
等离子体炬14在其内部生成热等离子体焰100，而将由原料供给部12供给的原料，利用热等离子体焰100蒸发而形成为气相状态的混合物45。
如图2所示，等离子体炬14由石英管14a、以及设于石英管14a的外面而将等离子体炬14的外侧包围的高频震荡用线圈14b所构成。在等离子体炬14的上部，被供给管13插入的供给口14c设于其中央部，等离子体气体供给口14d形成于其周边部(同一圆周上)。
通过供给管13，例如粉末状的原料与氩气或氢气等载气被供给至等离子体炬14内。
等离子体气体供给口14d上，例如通过未图示的配管而连接有等离子体气体供给部20。等离子体气体供给部20经由等离子体气体供给口14d将等离子体气体供给至等离子体炬14内。作为等离子体气体，例如可单独或适当组合氩气及氢气等使用。
另外，除了等离子体气体供给部20，还可设置对于等离子体炬14内供给鞘层气体的鞘层气体供给部(未图示)。鞘层气体可使用与等离子体气体相同的气体。
此外，代替等离子体气体供给部20，也可设置上述的鞘层气体供给部。
另外，等离子体炬14的石英管14a的外侧由形成为同心圆状的石英管14e包围，而于石英管14a与14e之间循环冷却水14f将石英管14a水冷，以防止等离子体炬14内生成的热等离子体焰100造成石英管14a过于高温。
等离子体生成部21如上所述是在等离子体炬14的内部生成热等离子体焰100的部件。等离子体生成部21具有：包围等离子体炬14的周围的第1线圈60、包围等离子体炬14的周围的第2线圈62、对第1线圈60供给高频电流的第1电源部21a、以及对第2线圈62供给振幅调制(AM调制)的高频电流的第2电源部21b。将供给至第1线圈60的高频电流也称为第1线圈电流，供给至第2线圈62的高频电流也称为第2线圈电流。
第1线圈60与第2线圈62并排配置在等离子体炬14的长度方向上，第2线圈62设置于第1线圈60的下方。
第1电源部21a与第2电源部21b均为高频电源，且彼此独立。另外，为了降低第1线圈60与第2线圈62间的磁性耦合，第1电源部21a的高频电流的频率与第2电源部21b的高频电流的频率优选为不同。藉此，可抑制对于彼此的电源部的影响。
另外，通过第1线圈60与第2线圈62构成高频震荡用线圈14b。第1线圈60的匝数及第2线圈62的匝数并未特别限定，可根据制造装置10的规格适当决定。第1线圈60及第2线圈62的材质也无特别限定，可根据制造装置10的规格适当决定。
在等离子体生成部21中，可通过使用2个线圈及2个独立的电源部而构成感应热等离子体的串联结构。通过构成感应热等离子体的串联结构，可在等离子体炬14的轴向生成长高温场。通过利用上述的长高温场，可使高熔点材料完全蒸发。另外，将热等离子体焰以特定时间间隔设为周期性的高温状态及比该高温状态温度低的低温状态，即将热等离子体焰的温度状态为时间调制的称为调制感应热等离子体焰。
在等离子体生成部21中，例如，第1电源部21a对第1线圈60供给振幅未调制的无调制高频电流(参见图3(a))。第2电源部21b对第2线圈62供给振幅调制的高频电流(参见图3(b))。
当第1线圈60被供给无调制的高频电流(参见图3(a))、第2线圈62被供给振幅调制的高频电流(参见图3(b))时，等离子体炬14的内部生成热等离子体焰100。通过供给至第2线圈62的振幅调制的高频电流，可改变热等离子体焰100的温度，可控制等离子体炬14的内部的温度。热等离子体焰100的温度状态经时间调制，使得热等离子体焰100的温度状态周期性地成为高温状态与温度比高温状态低的低温状态。藉此，可控制微粒子的粒径，而大量获得粒径更小的微粒子，可有效率地大量制造微粒子。
另外，通过对第1线圈60供给无调制的高频电流而生成热等离子体焰100，可使热等离子体焰100稳定，即使调制供给至第2线圈62的高频电流也仍可抑制热等离子体焰100变得不稳定的情况。藉此，例如即使在大量的原料供给至热等离子体焰100的情况下，也仍可抑制热等离子体焰100的温度降低。藉此，可大量获得粒径的均一性良好的微粒子。基于这一点，也可有效率地大量制造微粒子。
在此，图3(a)为表示第1电源部的高频电流的波形的一例的示意图，(b)为表示第2电源部的高频电流的波形的一例的示意图。
图3(a)表示上述振幅未调制的无调制的高频电流的波形，振幅一定而未变化。图3(b)表示上述振幅调制的高频电流的波形，振幅相对时间周期性地调制。图3(b)表示矩形波振幅调制。振幅调制不受图3(b)所示的矩形波振幅调制的限定，除此之外，当然也可以采用含有包含三角波、锯齿波、逆锯齿波、或正弦波等曲线的重复波所构成的波形。
在振幅调制的高频电流中，将电流振幅的高值设为HCL(Higher Current Leve1)，电流振幅的低值设为LCL(Lower Current Leve1)，在调制的一个周期中，将采取HCL的时间定义为ON时间，将采取LCL的时间定义为OFF时间。再者，将一个周期中的ON时间的比例(ON时间/(ON时间+OFF时间)×100(％))设为占空比(DF)。另外，将振幅的比(LCL/HCL×100(％))设为电流调制率(SCL)。电流调制率(SCL)表示电流振幅的调制程度，100％SCL表示无调制状态，0％SCL表示电流振幅作最大的调制。在0％SCL下，OFF时间即如后所述的高频电流的电流振幅低的区域中，高频电流的电流值为OA(安培)。振幅调制为0％SCL以上且未达100％SCL即可，并无特别限定，但由于接近0％SCL调制程度高，即振幅的调制大，因此0％SCL最佳。
另外，ON时间(参见图3(b))为高频电流的电流振幅高的区域，OFF时间(参见图3(b))为高频电流的电流振幅低的区域。再者，上述的ON时间、OFF时间及1周期优选均为微秒至数秒等级。
等离子体炬14内的压力环境根据微粒子的制造条件而适当决定。例如为大气压以下。此处，有关大气压以下的环境并未特别限定，例如可设为5Torr(666.5Pa)～750Torr(99.975kPa)。
如图1所示，腔室16从接近等离子体炬14一侧起，其上游腔室16a与等离子体炬14安装于同轴方向。另外，与上游腔室16a垂直地设有下游腔室16b，进而在更下游设有具备用以捕集微粒子的所期望的过滤器18a的回收部18。在制造装置10中，微粒子的回收场所例如为过滤器18a。
腔室16上连接有气体供给部22。通过从气体供给部22供给的急冷气体，腔室16内生成与原料对应的材料的微粒子(未图示)。另外，腔室16作为冷却槽发挥机能。
回收部18具备：具有过滤器18a的回收室、及经由设置于该回收室内下方的管路而连接的真空泵18b。自腔室16送来的微粒子，受到上述的真空泵18b的吸引，微粒子被引入回收室内，而以留置在过滤器18a的表面的状态被回收。
气体供给部22对腔室16内的热等离子体焰100供给急冷气体。急冷气体作为冷却气体发挥机能。气体供给部22具有：贮留气体的气体供给源(未图示)、及对供给至腔室16内的急冷气体赋予挤出压力的压缩机、鼓风机等压力赋予部(未图示)。另外，还设有控制来自气体供给源的气体供给量的调整阀(未图示)。气体供给源是根据急冷气体的组成来使用的，气体的种类不限为1种，在急冷气体采用混合气体的情况下，可准备复数个气体供给源。
急冷气体只要是可发挥冷却的机能的气体即可，并无特别限定。急冷气体可采用例如与原料不反应的氩气、氮气、氦气等惰性气体。除此之外，急冷气体还可含有氢气。另外，急冷气体也可含有与原料反应的反应性气体。作为反应性气体，可以例举例如甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙炔、乙烯、丙烯、丁烯等的烃类气体等。
气体供给部22例如朝向热等离子体焰100的尾部100b(参见图2)、即与等离子体气体供给口14d为相反侧的热等离子体焰100的端部、即热等离子体焰100的终端部，例如以45°的角度供给急冷气体(冷却气体)，且沿着腔室16的内壁从上方朝向下方供给急冷气体(冷却气体)。另外，不限定于对于热等离子体焰100的终端部供给急冷气体。
通过从气体供给部22供给至腔室16内的急冷气体，在热等离子体焰100中形成为气相状态的混合物受到急冷，而获得与原料对应的材料的微粒子。除此以外，上述急冷气体还具有对于微粒子的分级有所帮助等的附带作用。
当与原料对应的材料的微粒子刚生成后的微粒子因彼此冲撞而形成凝集体，导致产生粒径的不均一时，将会成为品质降低的要因。然而，通过朝向热等离子体焰的尾部100b(终端部)供给急冷气体，急冷气体将微粒子稀释，可防止微粒子彼此冲撞而凝集。
另外，通过沿着腔室16的内壁面供给急冷气体，在微粒子的回收过程中，可以防止微粒子向腔室16内壁的附着，生成的微粒子的产率得到提高。
气体供给部22对于热等离子体焰100的急冷气体的供给方法并无特别限定，可自1个方向供给急冷气体。另外，也可自包围热等离子体焰100的周围的复数个方向供给急冷气体。在这种情况下，将急冷气体的供给口在腔室16的外周面沿周向例如等间隔设置复数个，但不限为等间隔。
在从复数的方向供给急冷气体的情况下，供给时序并无特别限定，可自复数的方向同步供给急冷气体。除此以外，例如还可以顺时针或反时针的顺序供给急冷气体。在这种情况下，通过急冷气体可在腔室16内形成回旋流等气流。在从复数的方向供给急冷气体的情况下，也可以不确定供给顺序而随机地供给。
另外，如果不使用急冷气体可以生成微粒子，则气体供给部22并不一定必要。在无气体供给部22的构成的情况下，可将制造装置10的装置构成简单化，且针对微粒子的制造方法也可使其步骤简单化。
如上所述，原料供给部12对热等离子体焰100供给原料，例如将原料以预定量供给，不根据时间而是将一定量的原料供给。
原料供给部12不限于将一定量的原料供给，也可以将原料对热等离子体焰100中的供给量作时间性调制，然后再将原料供给至热等离子体焰100中。藉此，在图3(b)中所示的ON时间可供给大量的原料。由此，可大量制造更小的微粒子。在这种情况下，例如在供给管13设置间歇供给部15。通过间歇供给部15，将原料进行时间调制而供给至腔室16内。原料的供给量的变化并无特别限定，可为正弦波状、三角波状、方形波状、或锯齿波状，但优选的是配合供给至第2线圈62的高频电流的振幅调制。即，优选的是由函数所表示的振幅调制的时间变化相同。藉此，ON时间与原料供给的时序将变得易于配合。
间歇供给部15例如使用连接于供给管13的螺线管控制阀(电磁阀)将原料的供给量作时间调制。通过控制部24控制螺线管控制阀的开闭。除螺线管控制阀以外，还可使用球阀。在这种情况下，也是利用控制部24控制球阀的开闭。通过控制部24，例如以在ON时间时将原料的供给量增多，在OFF时间时将原料的供给量减少的方式，将原料的供给量作时间调制。藉此，可大量制造更小的微粒子。因此，原料的供给，优选的是在ON时间时将原料的供给量增多，在OFF时间时将原料的供给量减少。如此，通过在ON时间供给原料，可蒸发大量的原料，其结果为微粒子能够大量生成，可有效率地且大量地制造微粒子。
接着，针对使用上述制造装置10的微粒子的制造方法，以金属微粒子为例进行说明。
首先，作为金属微粒子的原料粉末，将例如体积平均粒径为30μm以下的Si粉末投入至原料供给部12。
等离子体气体例如使用氩气。通过第1电源部21a将无振幅调制的高频电流供给至第1线圈60。通过第2电源部21b将振幅调制的高频电流供给至第2线圈62。藉此，在等离子体炬14的内部生成热等离子体焰100。供给至第2线圈62的高频电流的振幅调制例如为50％SCL，调制周期为15ms，ON时间为10ms，OFF时间为5ms。
其次，作为载体用气体例如使用氩气将Si粉末进行气体搬送，并经由供给管13将其供给至等离子体炬14的内部的热等离子体焰100中(第1步骤)。被供给的Si粉末在热等离子体焰100中蒸发而成为气相状态的混合物45(参见图2)。将气相状态的混合物45(参见图2)冷却(第2步骤)。藉此，获得Si微粒子(金属微粒子)。
而后，在腔室16内所获得的Si微粒子，通过源自真空泵18b的来自回收部18的负压(吸引力)被捕集于回收部18的过滤器18a。
如上所述，由于可将热等离子体焰100以稳定的状态周期性地形成为高温状态、或温度比高温状态低的低温状态，因此可控制微粒子的粒径，且获得粒径的均一性良好的微粒子。
另外，上述气相状态的混合物45(参见图2)的冷却(第2步骤)并无特别限定，也可以不使用急冷气体等冷却介质而使其冷却的自然冷却。在不使用急冷气体的情况下，通过使SCL的值减小，即通过使第2线圈的高频电流的调制程度增大，可在维持ON时间的热等离子体焰100的温度下，降低OFF时间的热等离子体焰100的温度，因此即使不进行使用急冷气体的冷却，也可获得更小尺寸的Si微粒子(金属微粒子)。在这种情况下，可使微粒子的制造方法的步骤简单化。
此外，也可以从气体供给部22朝向热等离子体焰100的尾部100b(参见图2)，即热等离子体焰100的终端部供给作为急冷气体的例如氩气，而使混合物45(参见图2)急冷。藉此，热等离子体焰100被急泠而生成Si微粒子(金属微粒子)，但由于此时腔室16内产生温度低的区域，可获得更小的Si微粒子(金属微粒子)。
将Si粉末供给至等离子体炬14的内部的热等离子体焰100中时，如上所述，优选的是在ON时间使Si粉末的供给量增多，在OFF时间减少Si粉末的供给量。此外，也可为在ON时间供给Si粉末，而在OFF时间不供给Si粉末。不管在任何情况下，从螺线管控制阀成为开启开始实际搬送原料，直到热等离子体焰100中的原料的供给量变多需花费时间，因此有必要预估该搬送时间所花费的时间来控制螺线管控制阀等。
在此，图4(a)为表示第2电源部的高频电流的波形的一例的图，(b)为表示阀的开闭时序的图，(c)为表示原料的供给的图。
在本实施方式中，例如基于图4(a)所示的第2线圈62的矩形波振幅调制的波形信号104，考虑搬送时间然后决定阀的开闭时序，而获得图4(b)所示的阀的开闭的时序信号106，阀以特定的时间间隔进行开闭。其结果为，在图4(c)所示的波形108中，例如原料粉末在ON时间内供给至等离子体炬14内，其结果为可将原料间歇地供给。
接着，针对通过制造装置10的等离子体生成部21供给的高频电流与对热等离子体焰的投入电力的关系进行说明。
图5(a)为表示第1线圈的高频电流的波形的一例的示意图，(b)为表示第2线圈的高频电流的波形的一例的示意图，(c)为表示第1线圈的投入电力的波形的一例的示意图，(d)为表示第2线圈的投入电力的波形的一例的示意图。图5(a)及(b)的纵轴为电流值，其为电流值的平方值的平均的均方根(root mean square)所示的有效值。图5(c)及(d)的纵轴为投入电力，其为电力的平方值的平均的均方根(root mean square)所示的有效值。
图5(a)～(d)是通过将以下所示的电磁热流体模型用于解析模型的解析所获得的。
[电磁热流体模型]
电磁热流体模型将图1所示的等离子体炬14及腔室16的剖面作为对象。等离子体炬设为内径70mm、长440mm，腔室设为内径130mm、长810mm，等离子体炬及腔室的外壁及原料投入用管设为经过水冷。将Ar气作为鞘层气体从等离子体炬上部在轴向及涡流方向流动。将Ar气作为载气从等离子体炬头中央通过原料供给用的水冷管导入至等离子体炬。水冷管的插入深度为185mm。Ar气(载气)具有在微粒子生成时，将原料粉体导入的功能。
作为电磁热流体模型中的计算空间，轴向作114分割，半径方向作65分割。由于等离子体炬朝向半径方向的温度变化急剧，因此将朝向轴向及半径方向的网目尺寸设为10mm×1mm。
另外，在电磁热流体模型中，作为热等离子体模型作以下假定：
其为局所热平衡状态。即，电子温度、气体温度、激发温度等温度相等。再者，所有的反应达到反应论的平衡状态。
等离子体就光学而言为薄，光吸收效果可忽略。
流动为层流，不考虑乱流。
其为圆筒轴对称。
在此等4个假定下，作成质量、动量、能量的守恒式及相对2个线圈电流所形成的各向量势的帕松方程式，基于以下所示的计算条件进行解析。
[计算条件]
将过渡解析的时间步骤设为50μs。作为对于热等离子体焰的平均投入电力，第1线圈为10kW，第2线圈为10kW。等离子体炬的内部压力设为300Torr恒定。供给至第1线圈的高频电流的频率设定为430kHz，供给至第2线圈的高频电流的频率设定为300kHz。
作为载气将Ar气以4升/分钟导入。等离子体气体设为未供给。作为鞘层气体将Ar气以90升/分钟导入。投入的Ar气的温度均为300K恒定。
在本计算中，以第1线圈的输入电力为10kW恒定的方式将电流振幅在每1个时间步骤变更。以第2线圈的高频电流1周期的平均电力成为10kW的方式作矩形波振幅调制。调制周期设为20ms，ON时间设为10ms，OFF时间设为10ms，作为计算参数，将第2线圈的高频电流的SCL设定为100％、50％及0％的3种。
图5(a)～(d)表示第1线圈的高频电流的有效值、第2线圈的高频电流的有效值及对于热等离子体焰的投入电力的有效值。如上所述，在100％SCL的情况下为无调制状态，0％SCL的情况下电流振幅为最大地调制。在时刻0～10ms间为OFF时间，时刻10～20ms间为ON时间。图5(b)表示设定的第2线圈的高频电流的振幅变化。
图5(a)表示第1线圈的高频电流的有效值，如上所述，表示第1线圈的输入电力为10kW而成为恒定的方式变化。此时，第1线圈的高频电流的输入电力如图5(c)所示为10kW恒定。根据第2线圈的高频电流的矩形波振幅调制，如图5(d)所示，从第2线圈向热等离子体焰的输入电力呈三角波状的随时间变化。
如上所述，通过将第2线圈的高频电流作矩形波振幅调制，第2线圈的温度场在高电流时获得高温场，在低电流时获得低温场。再者，通过将第2线圈的高频电流的调制程度增大，可使第2线圈所形成的温度场进一步变动。基于这些结果暗示，在微粒子生成过程中，通过高电流时投入原料，可将原料更确实地蒸发，低电流时则可抑制处于生长阶段的微粒子的生长。基于此，通过将第2线圈的高频电流振幅调制，进而提高振幅调制的调制程度，可实现更有效率的微粒子生成过程。
接着，针对解析模型的温度分布及流场进行说明。
图6(a)～(d)为表示等离子体炬的解析模型的50％SCL下的温度分布及流场的一例的示意图。图7(a)～(d)为表示等离子体炬的解析模型的0％SCL下的温度分布及流场的一例的示意图。
图6(a)～(d)及图7(a)～(d)，以半径位置0mm为边界区划成左侧的区域70与右侧的区域72。左侧的区域70表示温度分布，右侧的区域72表示流场。另外，轴向位置0mm以上且未达180mm的区域，配置有第1线圈60的第1线圈区域61，轴向位置180～350mm的区域，配置有第2线圈62的第2线圈区域63。
另外，图6(a)及图7(a)表示时刻0ms的温度分布及流场，图6(b)及图7(b)表示时刻5ms的温度分布及流场。图6(c)及图7(c)表示时刻10ms的温度分布及流场，图6(d)及图7(d)表示时刻15ms的温度分布及流场。调制周期为20ms，ON时间为10ms，OFF时间为10ms。
在温度分布中，在50％SCL的情况下，在时刻0ms(图6(a)的区域70)时，第2线圈区域63中8000K以上的高温场80分布于宽广范围。在之后的OFF时间时(时刻0～10ms)，第2线圈区域63的温度降低，在时刻10ms(图6(c)的区域70)时，第2线圈区域63的温度降低至6000～8000K。在ON时间时(时刻10～20ms)，其降低的高温场再次被加热，在时刻20ms即初期时刻(0ms)时，轴向形成长高温场。
进而在调制程度增高的0％SCL的情况下，在时刻0ms(图7(a)的区域70)时，与50％SCL的情况相比，位于第2线圈区域63的8000K以上的高温场80扩大。可以得知，在之后的OFF时间时，于50％SCL的情况相比第2线圈区域63的温度快速地急剧降低。在时刻10ms(图7(c)的区域70)，第2线圈区域63的温度大幅地降低至4000～8000K。在ON时间时，第2线圈的温度急剧上升，再次形成8000K以上的宽广高温场80。
在流场中，在50％SCL的情况下，时刻0ms(图6(a)的区域72)时，在第2线圈区域63中，轴向朝下的流速非常高速，达到50m/s以上。在OFF时间时(时刻0～10ms)，该区域的流速降低。其原因在于，主要因热等离子体温度降低导致密度上升，为了符合质量守恒式而流速降低。另一方面，在ON时间时(10～20ms)，因温度再度上升，流速增加。
进而，在调制程度提高的0％SCL的情况下，在时刻0ms(图7(a)的区域72)时，第2线圈区域63的轴向朝下的流速，与50％SCL的情况相比进一步增加。其原因在于，0％SCL的情况与50％SCL的情况相比，温度更高。
然而，在时刻10ms(图7(c)的区域72)时，该轴向朝下的流速与50％SCL的情况相比几乎未改变。可以得知，不管是50％SCL及0％SCL任一条件下，在ON时间，第2线圈区域63的轴向朝下的流速增加，在OFF时间，该流速降低。轴向朝下的流速的增加，可考虑是因后述现象而产生。
在ON时间，高频电流增加，因此第2线圈区域63产生的磁场及电场增强。因磁场及电场增强，输入电力增加。因此，由于该区域的温度上升导致密度降低，为符合质量守恒式，则流速变快。再者，在该区域产生的朝径向内侧的洛伦兹力增强。可以认为，因该洛伦兹力的增大，等离子体炬内部的压力上升，伴随着该压力增加而流速变快。因此，在高频电流增加的ON时间，可以认为第2线圈中朝向轴向下侧的流速增加。
针对供给至上述等离子体炬的解析模型内的假想粒子的经验温度进行说明。具体而言，就假想粒子，求取根据投入时序的经验温度的不同。另外，假想粒子设为无质量的质点，假想粒子的初始位置设为水冷管的前端位置。另外，假想粒子假定从水冷管前端进入热等离子体焰内，且沿着流动输送。
图8为表示供给至等离子体炬的解析模型内的假想粒子的50％SCL下的经验温度的一例随着时间经过的图，图9为表示供给至等离子体炬的解析模型内的假想粒子的0％SCL下的经验温度的一例随着时间经过的图，图10为表示供给至等离子体炬的解析模型内的假想粒子的100％SCL下的经验温度的一例的图。
如图10所示，在100％SCL的情况下，在假想粒子投入后的时刻0～7ms，因假想粒于流入热等离子体焰中，故温度急剧地上升，在时刻7ms到达约9000K。之后，在时刻7～38ms的期间，随着假想粒子被输送至下游，温度逐渐降低。
其次，在图8所示的50％SCL的情况下，假想粒子的经验温度依假想粒子的导入时序而有所不同。导入时序设定为时刻2.5ms至20ms(＝0ms)。另外，假想粒子在时刻2.5ms导入。
在时刻2.5ms导入的假想粒子，在时刻2.5～10ms之间，温度上升，在时刻10ms取得其经验温度的波峰，达于8000K。在OFF时间(时刻0～10ms)投入假想粒子的情况下，温度上升后的波峰的值停留于8000～8500K左右。相对于此，在ON时间(12.5～20ms)投入假想粒子的情况下，温度上升后的波峰的值达到9000K以上。
在时刻10.0～15.0ms投入假想粒子的情况下，温度减少时的降低率高至–500K/ms左右。在其他的时序，例如在时刻2.5ms投入假想粒子的情况下，温度减少时的降低率为–300K/ms左右。基于此可知，在时刻10.0～15.0ms投入假想粒子的情况下，急冷的程度高。
进而，在调制程度升高的图9所示的0％SCL的情况下，在OFF时间(时刻0～10ms)投入假想粒子时，温度上升后的波峰的值为6000～7500K左右，为显著低的值。另一方面，在ON时间(时刻10～20ms)投入假想粒子的情况下，温度上升后的波峰较100％SCL时及50％SCL时为高，而为8000～9200K左右。在时刻10～15ms投入假想粒子的情况下，温度减少时的降低率与50％SCL时相比更大。
基于上述，可以认为，通过在ON时间时投入原料，能够进行原料的更完全的蒸发。进而，在ON时间附近投入的原料，与无调制状态时相比可进一步进行急冷，可期待进一步抑制处于生长阶段的粒子的生长。因此，通过第2线圈的高频电流的振幅调制，可进行效率性的纳米粒子生成过程。通过将振幅调制的SCL的值减小，可使热等离子体焰的温度更低，因此能够更进一步确实的蒸发及生长阶段的粒子的有效率的冷却。
使用上述图1所示的制造装置10可将微粒子利用以下的方式制造。具体而言，将对于第1线圈及第2线圈的输入电力分别设为10kW，将第1线圈的高频电流的频率设为450kHz，将第2线圈的高频电流的频率设为320kHz。
第1高频电流的电流设为无调制，第2高频电流的电流设为矩形波振幅调制。调制周期设为15ms，ON时间设为10ms，OFF时间设为5ms。占空比(DF)％设为66％。表示调制程度的SCL设定为0％。等离子体炬内的压力设为300Torr，作为鞘层气体导入Ar气90slpm。另外，将Si原料粉体与Ar气(载气)4slpm一起供给至热等离子体焰。
Si原料粉体使用体积平均粒径28μm的Si粉体。Si原料粉体与ON时间同步地间歇投入。另外，未使用急冷气体。所获得的微粒子示于图11中。
另外，为了进行比较，将第1线圈及第2线圈的高频电流均作振幅调制，并设为80％SCL，除此以外以相同的条件制造微粒子。所获得的微粒子示于图12中。另外，图11及图12均为倍率50000倍。
由图11的微粒子及图12所示的微粒子可知，微粒子均为大量地获得，但以图11所示的微粒子粒径较小。另外，有关粒子生成率，本发明的制造方法为300g/h，比较的制造方法为180g/h，以本发明的制造方法生产性较高，可制造大量的微粒子。
另外，微粒子也可利用以下的方式制造。具体而言，第1线圈及第2线圈的时间平均输入电力分别设定为10kW。第1线圈的高频电流未调制，第2线圈的高频电流调制。调制周期设为15ms，ON时间设为10ms，OFF时间设为5ms。占空比(DF)％设为66％。另外，SCL设定为50％及0％。
等离子体炬内的压力设定为300Torr，鞘层气体使用氩气，以90升/分钟的流量供给。未使用等离子体气体。
另外，载气使用氩气，流量设为4升/分钟。
原料粉末使用金属级别的Si粉末(99.5％纯度)。原料粉末的平均直径为约19.2μm。使螺线管控制阀与第2线圈的高频电流(调制电流)的调制同步，将含有原料粉末的载气断续地供给至等离子体炬内。原料粉末的供给量设为3.5g/分钟及5.7g/分钟。
另外，未使用急冷气体。
以5.7g/分钟的供给量可稳定地制造微粒子。在0％SCL及50％SCL的条件下，可获得多种纳米尺寸的微粒子，使用FE-SEM图像可以得到确认。
在50％SCL下，获得了平均直径62.0nm的Si微粒子，在0％SCL下，获得了平均粒径47.4nm的Si微粒子。通过将调制程度增大，可在不使用急冷气体下获得更小尺寸的微粒子。
另外，本实施方式的制造装置10，原料例如使用Si粉体，可以制造纳米尺寸的Si微粒子。然而，并不受此限定，可使用其他元素的粒子作为微粒子制造用的原料，进行其氧化物、金属、氮化物、碳化物等微粒子的制造。在这种情况下，利用浆液化也可以进行微粒子的制造。
原料为粉末的情况下，为了在热等离子体焰中容易蒸发，其平均粒径经适当设定，平均粒径例如以BET径换算为100μm以下，较佳为10μm以下，更好的是5μm以下。
例如，作为原料，只要是可由热等离子体焰蒸发即可，不限其种类，优选为以下种类。即，可适当选择含有选自由原子序号3～6、11～15、19～34、37～52、55～60、62～79及81～83的元素所组成的群的至少1种的单质氧化物、复合氧化物、复氧化物、氧化物固溶体、金属、合金、氢氧化物、碳酸化合物、卤化物、硫化物、氮化物、碳化物、氢化物、金属盐或金属有机化合物。
另外，单质氧化物是指除氧以外的1种元素所形成的氧化物，复合氧化物是指由复数种的氧化物所构成的，复氧化物是指由2种以上的氧化物形成的高次氧化物，氧化物固溶体是指由不同氧化物彼此均一地相溶而成的固体。另外，金属是指只由1种以上的金属元素所构成的，合金是指2种以上的金属元素所构成的，作为其组织状态，有形成固溶体、共熔混合物、金属间化合物或这些的混合物的情形。
另外，氢氧化物是指由氢氧根与1种以上的金属元素所构成的；碳酸化合物是指碳酸根与1种以上的金属元素所构成的；卤化物是指卤素元素与1种以上的金属元素所构成的；硫化物是指硫与1种以上的金属元素所构成的。另外，氮化物是指氮与1种以上的金属元素所构成的；碳化物是指碳与1种以上的金属元素所构成的；氢化物是指氢与1种以上的金属元素所构成的。另外，金属盐是指包含至少1种以上的金属元素的离子性化合物，金属有机化合物是指包含1种以上的金属元素与C、O、N元素的至少任一种的键合的有机化合物，可例举的有金属烷氧化物及有机金属络合物等。
例如，作为单质氧化物，可例举的有氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化钙(CaO)、氧化硅(SiO2)、氧化铝(三氧化二铝：A12O3)、氧化银(Ag2O)、氧化铁、氧化镁(MgO)、氧化锰(Mn3O4)、氧化钇(Y2O3)、氧化铈、氧化钐、氧化铍(BeO)、氧化钒(V2O5)、氧化铬(Cr2O3)、氧化钡(BaO)等。
另外，作为复合氧化物，可例举的有铝酸锂(LiA1O2)、钒酸钇、磷酸钙、锆酸钙(Ca2ZrO3)、锆酸钛铅、氧化钛铁(FeTiO3)、氧化钛钴(CoTiO3)等；作为复氧化物，可例举的有锡酸钡(BaSnO3)、(偏)钛酸钡(BaTiO3)、钛酸铅(PbTiO3)、钛酸钡中固溶氧化锆与氧化钙而成的固溶体等。
再者，作为氢氧化物可例举Zr(OH)4，作为碳酸化合物可例举CaCO3，作为卤化物可例举MgF2，作为硫化物可例举ZnS，作为氮化物可例举TiN，作为碳化物可例举SiC，作为氢化物可例举TiH2等。
本发明基本上是如上所述而构成的。以上，针对本发明的微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法虽已做详细说明，但本发明不限于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内，当可做各种改良或变更。

Claims (12)

1.一种微粒子的制造装置，其特征在于，具有：
原料供给部，其将微粒子制造用的原料供给至热等离子体焰中；
等离子体炬，其内部生成所述热等离子体焰，将由所述原料供给部所供给的所述原料在所述热等离子体焰蒸发而形成气相状态的混合物；及
等离子体生成部，其在所述等离子体炬的所述内部生成所述热等离子体焰；
所述等离子体生成部具有：包围所述等离子体炬的周围的第1线圈、设置于所述第1线圈的下方且包围所述等离子体炬的周围的第2线圈、对所述第1线圈供给高频电流的第1电源部、及对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流的第2电源部，所述第1线圈与所述第2线圈并排配置在所述等离子体炬的长度方向上。
2.如权利要求1所述的微粒子的制造装置，其特征在于，具有对所述热等离子体焰供给急冷气体的气体供给部。
3.如权利要求1或2所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述等离子体生成部通过所述第2电源部对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流；在供给至所述第2线圈的所述高频电流的电流振幅高的区域，使所述原料的供给量多。
4.如权利要求1～3中任一项所述的微粒子的制造装置，其特征在于，供给至所述第2线圈的所述振幅调制的所述高频电流，在所述高频电流的电流振幅低的区域中，电流值为0安培。
5.如权利要求1～4中任一项所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述原料供给部将所述原料在分散成粒子状的状态下，供给至所述热等离子体焰中。
6.如权利要求1～4中任一项所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述原料供给部将所述原料分散于液体中形成浆液，再将所述浆液液滴化而供给至所述热等离子体焰中。
7.一种微粒子的制造方法，其特征在于，该微粒子的制造方法使用在等离子体炬的内部生成的热等离子体焰，
设有包围所述等离子体炬的周围的第1线圈、设置于所述第1线圈的下方且包围所述等离子体炬的周围的第2线圈、对所述第1线圈供给高频电流的第1电源部、及对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流的第2电源部，所述第1线圈与所述第2线圈并排配置在所述等离子体炬的长度方向上，通过所述第1电源部及所述第2电源部生成所述热等离子体焰；且具有：
第1步骤，对于在所述等离子体炬的所述内部生成的所述热等离子体焰供给微粒子制造用原料，及
第2步骤，将所述原料在所述热等离子体焰蒸发而形成气相状态的混合物，并将所述混合物冷却；
在所述第1步骤及所述第2步骤中，所述第2电源部对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流。
8.如权利要求7所述的微粒子的制造方法，其特征在于，所述第2步骤对所述热等离子体焰供给急冷气体来冷却气相状态的所述混合物。
9.如权利要求7或8所述的微粒子的制造方法，其特征在于，在所述第1步骤中，通过所述第2电源部对所述第2线圈供给振幅调制的高频电流，在供给至所述第2线圈的所述高频电流的电流振幅高的区域，使所述原料的供给量多。
10.如权利要求7～9中任一项所述的微粒子的制造方法，其特征在于，供给至所述第2线圈的所述振幅调制的所述高频电流，在所述高频电流的电流振幅低的区域中，电流值为0安培。
11.如权利要求7～10中任一项所述的微粒子的制造方法，其特征在于，在所述第1步骤中，将所述原料在分散成粒子状的状态下，供给至所述热等离子体焰中。
12.如权利要求7～10中任一项所述的微粒子的制造方法，其特征在于，在所述第1步骤中，将所述原料分散于液体中形成浆液，再将所述浆液液滴化而供给至所述热等离子体焰中。
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