CN113533468A - 一种栅栏型阵列电极的制备方法 - Google Patents

一种栅栏型阵列电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种栅栏型阵列电极的制备方法，包括如下步骤：根据预设栅栏形状对原始块状试样进行切割以获取具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极；在具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极远离支撑底座的一端固定连接电导线；利用绝缘胶进行灌封，并使绝缘胶至少包覆整个具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极以及电导线与具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极之间的连接部位；固化绝缘胶并在绝缘胶固化后，去掉支撑底座以获取彼此绝缘的栅栏型阵列电极。本发明可以保留原始金属的微观组织结构分布特征，具有电极排列均匀规则的特点。

Description

一种栅栏型阵列电极的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学测试技术领域，具体而言，涉及一种栅栏型阵列电极的制备方法。
背景技术
阵列电极基于微积分的原理，其将一个大面积电极分割成若干个微电极，然后将这些微电极重新组合排列、互相绝缘并进行封装来模拟大面积电极。各个微电极之间既能相互耦合作为大面积电极使用，给出大面积电极所提供的统计平均信号，又能作为独立的微小探头，分别测试微小区域的电化学参数，给出电化学参数的表面分布信息，进而表征电极表面的电化学不均匀性。从阵列电极的腐蚀电位/电流分布及其变化可以判别金属微区的腐蚀趋势差异，其具有常规电极和单个微电极都不能比拟的优越性。阵列电极还可以用来检测有机涂层的局部缺陷、材料表面的电化学腐蚀特征以及不同类型的局部腐蚀。
传统的阵列电极制备方法一般是先从原始金属中切取多个电极，然后再对多个电极打乱并进行重新排布。此种阵列电极制备方法会打乱原始金属的微观组织结构，不能真实反映原始金属样品的微观组织结构分布。
发明内容
基于此，为了解决传统阵列电极制备方法会打乱原始金属的微观组织结构，不能真实反映原始金属样品的微观组织结构分布的问题，本发明提供了一种栅栏型阵列电极的制备方法，其具体技术方案如下：
一种栅栏型阵列电极的制备方法，包括如下步骤：
根据预设栅栏形状对原始块状试样进行切割以获取具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极；
在所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极远离所述支撑底座的一端固定连接电导线；
利用绝缘胶进行灌封，并使所述绝缘胶至少包覆整个所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极以及所述电导线与所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极之间的连接部位；
固化所述绝缘胶并在所述绝缘胶固化后，去掉所述支撑底座以获取彼此绝缘的栅栏型阵列电极。
通过在原始块状试样中切割出具有预设高度支撑底座的栅栏型阵列电极并在灌封固化后再去除支撑底座以获取彼此绝缘的栅栏型阵列电极，所述栅栏型阵列电极的制备方法可以保留原始金属的微观组织结构分布特征，解决了传统阵列电极制备方法会打乱原始金属的微观组织结构，不能真实反映原始金属样品的微观组织结构分布的问题，具有电极排列均匀规则的特点。
进一步地，在所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极远离所述支撑底座的一端固定连接电导线前，先对所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极进行超声清洗除油。
进一步地，所述切割包括线切割以及激光切割。
进一步地，通过锡焊或导电银胶在所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极远离所述支撑底座的一端固定连接电导线。
进一步地，在镶嵌模中利用绝缘胶对所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极进行灌封。
进一步地，所述镶嵌模由聚四氟乙烯制成。
进一步地，所述镶嵌模由橡胶制成。
进一步地，所述绝缘胶为环氧树脂。
进一步地，所述电导线为铜导线。
附图说明
从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。图中的部件不一定按比例绘制，而是将重点放在示出实施例的原理上。在不同的视图中，相同的附图标记指定对应的部分。
图1是本发明一实施例中一种栅栏型阵列电极的制备方法的整体流程示意图；
图2是本发明一实施例中一种栅栏型阵列电极的制备方法的原始块状试样、切割线以及支撑底座之间的结构关系示意图；
图3是本发明一实施例中一种栅栏型阵列电极的制备方法的栅栏型阵列电极与电导线之间的结构关系示意图；
图4是本发明一实施例中一种栅栏型阵列电极的制备方法的栅栏型阵列电极与镶嵌模之间的结构关系示意图；
图5是本发明一实施例中一种栅栏型阵列电极的制备方法的栅栏型阵列电极与绝缘胶之间的结构关系示意图一；
图6是本发明一实施例中一种栅栏型阵列电极的制备方法的栅栏型阵列电极与绝缘胶之间的结构关系示意图二；
图7是本发明一种栅栏型阵列电极的制备方法的原始块状试样的实物示意图；
图8是依据本发明一种栅栏型阵列电极的制备方法所制备的栅栏型阵列电极的实物示意图；
图9是根据本发明一种栅栏型阵列电极的制备方法所制备的栅栏型阵列电极所获得的表面腐蚀电流分布情况示意图；
图10是本发明一实施例中一种栅栏型阵列电极的制备方法的电化学测试示意图。
附图标记说明：
1、原始块状试样；2、切槽线；3、栅栏型阵列电极；4、支撑底座；5、电导线；6、连接部位；7、镶嵌模；8、绝缘胶；10、电解池；11、参比电极；12、多路自动开关；13、零阻电流计；14、电脑。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明中所述“第一”、“第二”不代表具体的数量及顺序，仅仅是用于名称的区分。
如图1所示，本发明一实施例中的一种栅栏型阵列电极的制备方法，包括如下步骤：
第一步，根据预设栅栏形状对原始块状试样1进行切割以获取具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3。
具体而言，如图2所示，先在原始块状试样1上按照栅栏型阵列电极3的形状以及排布方式设计切槽线2，然后采用线切割、激光切割或者电化学加工等工艺，对原始块状试样1进行切槽以获取具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3。
所述预设高度可以根据实际需要进行设定，在此不再赘述。
第二步，如图3所示，在所述具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3远离所述支撑底座4的一端固定连接电导线5。
电导线5与具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3远离所述支撑底座4的一端之间的连接部位6可通过锡焊或导电银胶固定连接，并在固定连接电导线5后通过万用表逐个检查电导线5与栅栏型阵列电极3之间的导电性，确保电导线5与具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3之间接触良好。
优选的，所述电导线5为铜导线。当然，根据实际需要，可以选择其他导电金属作为电导线5材料，在此不再赘述。
第三步，如图4所示，利用绝缘胶8进行灌封，并使所述绝缘胶8至少包覆整个所述具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3以及所述电导线5与所述具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3之间的连接部位。
第四步，如图5以及图6所示，固化所述绝缘胶8并在所述绝缘胶8固化后，去掉所述支撑底座4以获取彼此绝缘的栅栏型阵列电极3。
以选区激光熔化制备的T6Al4V合金为例，由于合金是逐层沉积，故而微观组织由下至上并不一致。
如图7所示，所述原始块状试样1由T6Al4V合金材料制备而成。根据所述栅栏型阵列电极的制备方法所得栅栏型阵列电极3如图8所示，其中每个微电极尺寸为2mm×2mm，微电极之间的间距为1mm。
所述栅栏型阵列电极结合多通道电化学工作站测量表面电流分布如图9所示。由图9可以直观地检测到表面腐蚀电流密度的分布情况，因此，所述栅栏型阵列电极可实现稳定可靠的电化学测试。
通过在原始块状试样1中切割出具有预设高度支撑底座4的栅栏型阵列电极并在灌封固化后再去除支撑底座4以获取彼此绝缘的栅栏型阵列电极，所述栅栏型阵列电极的制备方法可以保留原始金属的微观组织结构分布特征，解决了传统阵列电极制备方法会打乱原始金属的微观组织结构，不能真实反映原始金属样品的微观组织结构分布的问题，具有电极排列均匀规则的特点。
另外，由于是按照栅栏型阵列电极的形状以及排布方式设计切槽线2，而后根据切槽线2对原始块状试样1进行切割，所述方法不仅可以获取排列均匀规则的栅栏型阵列电极，还具有操作简便的特点，其提高了阵列电极的制备成功率，可以实现稳定可靠的电化学测试研究，比如局部腐蚀研究。
在其中一个实施例中，在所述具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3远离所述支撑底座4的一端固定连接电导线5前，先对所述具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3进行超声清洗除油。
具体而言，可在丙酮和/或酒精中，对具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3进行超声波清洗除油，以提高所述栅栏型阵列电极3的导电性能。
在其中一个实施例中，如图4所示，在镶嵌模7中利用绝缘胶8对所述具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3进行灌封。
在传统的阵列电极制备方法中，多个电极在绝缘模板中的排布依靠手中完成，容易降低空间分布精度，无法保证微电极表面状态的高度一致性。
通过在镶嵌模7中利用绝缘胶8对所述具有预设高度的支撑底座4的栅栏型阵列电极3进行灌封，并在所述绝缘胶8固化后，去掉所述支撑底座4以获取彼此绝缘的栅栏型阵列电极3，可以保证微电极表面状态的高度一致性，提高了阵列电极的空间分布精度。
在其中一个实施例中，所述镶嵌模7由聚四氟乙烯或者橡胶制成，所述绝缘胶8为环氧树脂。
在其中一个实施例中，如图10所示，所述栅栏型阵列电极3置于电解池10中，与参比电极11组成两电极测试系统，栅栏型阵列电极3的铜导线连接到多路自动开关12上。所述多路自动开关12可自动实现栅栏型阵列电极中M行N列的微电极与零阻电流计13上的W1接口的电连接，并使其余微电极相互短接且与W2接口电连接。零阻电流计13可以扫描出W1接口与参比电极11之间的电位差，以及W1与W2接口之间的电流值。所述电位差以及电流值记录在电脑14中，以实现对栅栏型阵列电极3中微电极的定位测量。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种栅栏型阵列电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据预设栅栏形状对原始块状试样进行切割以获取具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极；
在所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极远离所述支撑底座的一端固定连接电导线；
利用绝缘胶进行灌封，并使所述绝缘胶至少包覆整个所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极以及所述电导线与所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极之间的连接部位；
固化所述绝缘胶并在所述绝缘胶固化后，去掉所述支撑底座以获取彼此绝缘的栅栏型阵列电极。
2.如权利要求1所述的一种栅栏型阵列电极的制备方法，其特征在于，在所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极远离所述支撑底座的一端固定连接电导线前，先对所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极进行超声清洗除油。
3.如权利要求1所述的一种栅栏型阵列电极的制备方法，其特征在于，所述切割包括线切割以及激光切割。
4.如权利要求1所述的一种栅栏型阵列电极的制备方法，其特征在于，通过锡焊或导电银胶在所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极远离所述支撑底座的一端固定连接电导线。
5.如权利要求1所述的一种栅栏型阵列电极的制备方法，其特征在于，在镶嵌模中利用绝缘胶对所述具有预设高度的支撑底座的栅栏型阵列电极进行灌封。
6.如权利要求5所述的一种栅栏型阵列电极的制备方法，其特征在于，所述镶嵌模由聚四氟乙烯制成。
7.如权利要求5所述的一种栅栏型阵列电极的制备方法，其特征在于，所述镶嵌模由橡胶制成。
8.如权利要求1至7任一项所述的一种栅栏型阵列电极的制备方法，其特征在于，所述绝缘胶为环氧树脂。
9.如权利要求8所述的一种栅栏型阵列电极的制备方法，其特征在于，所述电导线为铜导线。
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