CN113529401A - 一种纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，属于漂白技术领域。方法包括：(1)预处理：将除杂与梳理后的棉网暴露在等离子体中，处理时间1‑4min；(2)冷堆：将步骤(1)处理后的棉网立即于超临界二氧化碳流体内进行冷堆，冷堆的条件为：温度40‑80℃，时间0.5‑1.5小时，流体压强为10‑15 Mpa；超临界二氧化碳流体内含有复合生物酶剂，复合生物酶剂包括纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶、脂肪酶、漆酶和葡萄糖氧化酶；(3)水刺：将步骤(2)处理后的棉网进行水刺处理。在本方法中先采用等离子体对棉网进行预处理，可减少后续冷堆过程的处理时间和提升处理效果，整个处理时间可降低至1小时。无废水排放，绿色环保。

Description

一种纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法
技术领域
本发明属于漂白技术领域，特别涉及一种纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法。
背景技术
目前，现有的纯棉水刺无纺布生产一般是采用两种工艺：1、原棉脱脂，脱脂棉(购买或者离线脱脂)--开松--梳理成网--牵伸水刺--烘干--卷取--整理；2、原棉--开松除杂--梳理成网--牵伸水刺--湿卷绕，进入脱漂设备漂白，放卷--烘干--卷取--整理。如申请号为CN201710618198.3的专利公开了一种原棉冷堆脱脂的水刺无纺布生产工艺，采用先漂后刺，碱氧浓度高，冷堆时间长（16-22小时）。如申请号为CN201710046631.0的专利公开了一种冷堆法纯棉水刺无纺布的生产工艺，采用先刺后漂，脱脂温度达105-135℃，能耗高。
超临界二氧化碳流体主要应用于纺织品的退浆或染色工艺。减少了水与化学药品的使用。CN109295768A公开了棉花的一种无水纤染方法，先用蒸汽介质预处理，而后超临界二氧化碳流体介质中棉花的染色。在脱漂过程中现有技术中并没有用到超临界二氧化碳流体作为介质，与化学冷堆剂配合脱漂的效果并不好。
碱氧处理虽然脱脂漂白效果好，但环境污染较高。采用高温化漂（如申请号CN201710039416.8，温度105-135℃）或高碱浓度化漂（如申请号CN201710798689.0，烧碱浓度15g/L,双氧水30 g/L）。如申请号为CN201810425454.1的专利公开了一种新型的棉织物冷堆前处理工艺，浸轧工作液的配方包含：NaOH（100%） 50-55g/L，H2O2（100%） 10-15g/L。
综上，无纺布或者其他织物，尤其是无纺布的脱漂处理通常采用含有NaOH和H2O2等的水溶液对织物进行处理，处理完成后，清洗并烘干；其冷堆液的pH通常大于10，处理量大且难度大。另外，冷堆时间较长。
发明内容
为了解决前述问题，本发明提供了一种纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，在本方法中先采用等离子体对棉网进行预处理，可减少后续冷堆过程的处理时间和提升处理效果，整个处理时间可降低至1小时。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，该方法包括：
(1)预处理：将除杂与梳理后的棉网暴露在等离子体中，处理时间1-4min。
(2)冷堆：将步骤(1)处理后的棉网立即于超临界二氧化碳流体中进行冷堆，冷堆的条件为：温度40-80℃，时间0.5-1.5小时，流体压强为10-15 Mpa。其中，超临界二氧化碳流体内含有复合生物酶剂，复合生物酶剂的浓度为6-14g/L，复合生物酶剂包括纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶、脂肪酶、漆酶和葡萄糖氧化酶等。
其中，利用酶的专一性和多效协同性清除原棉中的部分杂质。首先纤维素酶、果胶酶和脂肪酶可以作用于棉纤维最外层结构-角质层的纤维素、果胶和蜡质。纤维素酶将角质层纤维素分解成纤维二糖和葡萄糖；碱性果胶酶可催化聚半乳糖醛酸的α-1,4糖苷键裂解，可去除果胶物质；脂肪酶出去酯。蛋白质酶主要作用于中腔内的蛋白质。漆酶和葡萄糖氧化酶具有漂白的作用。
(3)水刺：将步骤(2)处理后的棉网进行水刺处理。
其中，本发明实施例中的等离子体的产生条件为：电压为2-6V，电流为8-15A。具体可以为4V，电流为10A。
优选地，本发明实施例中的超临界二氧化碳流体中还含有表面活性剂，表面活性剂的浓度为1-4g/L，表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚（平平加系列）或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐（AES）等，优选为平平加，可提升酶的作用效果。
优选地，本发明实施例中的超临界二氧化碳流体中还含有低温精炼剂，低温精炼剂的浓度为0.5-2.0g/L，低温精炼剂选自TAED、NOBS或TBCC等，优选为TAED。低温精炼剂具有渗透、乳化、分散等作用，可以使脱脂漂白处理更快速、更充分。
进一步地，本发明实施例中的纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶、脂肪酶、漆酶和葡萄糖氧化酶的质量比为1.0-1.8：1.4-3.0：0.5-1.8：0.2-1.0：0.5-2.0：1.5-4.0。
具体地，在步骤(2)中，所述超临界二氧化碳流体与棉网的体积比为6-10。
优选地，本发明实施例提供的纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法包括：
(1)预处理：将除杂与梳理后的棉网暴露在等离子体中，处理时间1-4min，所述等离子体的产生条件为：电压为2-6V，电流为8-15A。
(2)冷堆：将步骤(1)处理后的棉网立即于超临界二氧化碳流体中进行冷堆，冷堆的条件为：温度40-80℃，时间0.5-1.5小时，流体压强为10-15 Mpa，超临界二氧化碳流体与棉网的体积比为6-10。其中，超临界二氧化碳流体中含有复合生物酶剂、表面活性剂和低温精炼剂，复合生物酶剂的浓度为6-14g/L，表面活性剂的浓度为1-4g/L，低温精炼剂的浓度为0.5-2.0g/L。其中，复合生物酶剂由纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶、脂肪酶、漆酶和葡萄糖氧化酶按质量比1.0-1.8：1.4-3.0：0.5-1.8：0.2-1.0：0.5-2.0：1.5-4.0构成；
(3)水刺：将步骤(2)处理后的棉网进行水刺处理。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)高能粒子对织物表面的刻蚀作用可以去除棉纤维表面杂质，并最大程度保留材料原有的物理机械性能。因此，等离子体处理能够加速处理过程,降低处理时间。等离子体对棉表面蜡质的刻蚀和部分极性基团的引入，从而实现果胶酶分子在无助剂条件下渗透至纤维内部，以去除果胶而提高织物的润湿性。未水刺的无纺布结构松散，结构立体，便于高能粒子处理。
(2)从冷堆时间上看，现有技术需要16-18h，本专利仅需1小时。
(3)在超临界二氧化碳流体中，无纺布未水刺前暴露的纤维更多，结构更加立体，棉网更易于负载酶颗粒，棉网与酶颗粒的接触面积比水刺缠结后的更大，酶对预处理后的棉网的处理效果更好。
(4)使用超临界二氧化碳流体处理，完全无废水排放，绿色环保。
(5)无需水洗与烘干，水刺时将棉网表面的酶颗粒冲洗掉。
(6)从冷堆效果来说，白度可达74以上，失重率在8%以上，吸水率在8.5-10g，处理效果与化学冷堆法相当，符合无纺布的使用要求。
(7)该方法得到的产品，基本为中性，且基本无残留。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
实施例1提供了一种纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，该方法包括：
(1)预处理：将除杂与梳理后的棉网暴露在等离子体中，处理时间2min。其中，等离子体的产生条件为：电压为4V，电流为10A。
(2)冷堆：将步骤(1)处理后的棉网立即于超临界二氧化碳流体中进行冷堆，冷堆的条件为：温度60℃，时间1小时，流体压强为13Mpa，超临界二氧化碳流体与棉网的体积比为8。其中，超临界二氧化碳流体中含有复合生物酶剂、表面活性剂和低温精炼剂，复合生物酶剂的浓度为8g/L，表面活性剂的浓度为2g/L，低温精炼剂的浓度为1g/L。其中，复合生物酶剂由纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶、脂肪酶、漆酶和葡萄糖氧化酶按质量比1.36：1.94：1.02：0.68：0.89：2.11构成。
(3)水刺：将步骤(2)处理后的棉网进行水刺处理。
经测试：产品白度为75.2，吸水量为9.03g，失重率为8.87%，COD 19mg/L，泡沫高度0.2mm，残留pH值为6.9。
其中，本实施例中的白度、吸水量、残余pH值、泡沫高度和COD值等的测试方法如下所示：
1 白度：采用 WSD-Ⅱd/o白度计，参照 GB /T 8425—1987《纺织品白度的仪器评定方法》，将试样叠成2层，在织物的不同部位测定 4 次，取平均值。其中标准白度板的标称值为71.3。
2吸水量：水刺全棉非织造材料的吸水量测试参照GB /T 24218.6—2010《纺织品非织造布试验方法第6部分: 吸收性的测定》，取尺寸为 100 mm × 100 mm 的试样称量，放入水中 60 s 后取出试样，垂直悬挂试样 120s后再称量，计算得到吸水量。
3泡沫高度：将15g试样浸泡于150mL去离子水中，浸泡2h后，将10mL该萃取液置入25mL 带塞量筒中，上下剧烈摇晃20次并静置3min，测量量筒内的泡沫高度。
4残余pH值的测试方法：用pH计进行测定。将15g试样浸泡于150mL去离子水中，浸泡4h后，测量该萃取液的pH。
5 COD：根据GB／T11914．1989《水质化学需氧量的测定——重铬酸盐法》进行测定。
验证例
下面对本方法进行验证，试验过程如下：
棉网的白度为65，产品无纺布的克重为50g/m2，材质为纯棉。
按表1的方式对本方法进行验证：
表1
TAED（g/L） 表面活性剂（g/L） 复合酶（g/L）
试验组1 1 2 8
试验组2 1 2 4
试验组3 2 8
试验组4 8
对照组1 1 2 8
对照组2 1 2 8
对照组3 1 2 8
其中，试验组1与实施例1一致，实验组2-4相对于实施例1调整了TAED、表面活性剂和复合酶，其他条件与实施例1一致；对照组1，相对于试验组1，在步骤(2)中以水作为处理介质；对照组2，相对于试验组1，无步骤(1)，总处理时间与试验组1一致；对照组3，相对于试验组1，无步骤(1)，在步骤(2)中以水作为处理介质，总处理时间与试验组1一致；对照组4，采用常规化学冷堆，NaOH 20g/L，H2O212g/L，TAED 1g/L，表面活性剂1g/L，温度40℃，时间16小时。其结果如表2所示：
表2
失重率（%） 吸水量（g） 白度
试验组1 8.87 9.03 75.2
试验组2 8.64 8.71 74.45
试验组3 8.52 9.01 74.86
试验组4 8.05 8.78 74.32
对照组1 5.79 8.75 72.14
对照组2 4.24 6.12 71.96
对照组3 3.99 5.06 69.59
对照组4 8.78 9.32 77.41
从表2可以看出，从效果上看，试验组1＞试验组3＞试验组2＞试验组4，可以看出酶浓度的增加能有效提升冷堆效果且均较常规化学冷堆的方法好。从试验组1和对照组1来看，采用水作为处理介质，失重率明显下降（34.7%），吸水量稍微降低，白度下降也较明显（4.2%），则可以看出在超临界二氧化碳流体中处理效果更好；从试验组1、对照组1和对照组2来看，对照组2相对于对照组1来说效果更差且失重率和吸水量的降幅均达到25%以上，与试验组1的差距更大；从试验组1、对照组2和对照组3来看，对照组3相对于对照组2来说效果更差且失重率下降明显，与试验组1的差距更大；从试验组1和对照组4来看，本专利的方法与常规化学方法差不多。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)预处理：将除杂与梳理后的棉网暴露在等离子体中，处理时间1-4min；
(2)冷堆：将步骤(1)处理后的棉网立即于超临界二氧化碳流体中进行冷堆，冷堆的条件为：温度40-80℃，时间0.5-1.5小时，流体压强为10-15 Mpa；所述超临界二氧化碳流体内含有复合生物酶剂，所述复合生物酶剂的浓度为6-14g/L，所述复合生物酶剂包括纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶、脂肪酶、漆酶和葡萄糖氧化酶；
(3)水刺：将步骤(2)处理后的棉网进行水刺处理。
2.根据权利要求1所述的纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，其特征在于，所述等离子体的产生条件为：电压为2-6V，电流为8-15A。
3.根据权利要求1所述的纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳流体中还含有表面活性剂，所述表面活性剂的浓度为1-4g/L，所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐。
4.根据权利要求1所述的纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳流体中还含有低温精炼剂，所述低温精炼剂的浓度为0.5-2.0g/L，所述低温精炼剂选自TAED、NOBS或TBCC。
5.根据权利要求1所述的纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，其特征在于，所述纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶、脂肪酶、漆酶和葡萄糖氧化酶的质量比为1.0-1.8：1.4-3.0：0.5-1.8：0.2-1.0：0.5-2.0：1.5-4.0。
6.根据权利要求1所述的纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述超临界二氧化碳流体与棉网的体积比为6-10。
7.根据权利要求1所述的纯棉水刺无纺布绿色无污染的冷堆方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)预处理：将除杂与梳理后的棉网暴露在等离子体中，处理时间1-4min，所述等离子体的产生条件为：电压为2-6V，电流为8-15A；
(2)冷堆：将步骤(1)处理后的棉网立即于超临界二氧化碳流体中进行冷堆，冷堆的条件为：温度40-80℃，时间0.5-1.5小时，流体压强为10-15 Mpa，所述超临界二氧化碳流体与棉网的体积比为6-10；所述超临界二氧化碳流体中含有复合生物酶剂、表面活性剂和低温精炼剂，所述复合生物酶剂的浓度为6-14g/L，所述表面活性剂的浓度为1-4g/L，所述低温精炼剂的浓度为0.5-2.0g/L，所述复合生物酶剂由纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶、脂肪酶、漆酶和葡萄糖氧化酶按质量比1.0-1.8：1.4-3.0：0.5-1.8：0.2-1.0：0.5-2.0：1.5-4.0构成；
(3)水刺：将步骤(2)处理后的棉网进行水刺处理。
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