CN113522337A - 一种光催化降解don的钛基纳米材料制备方法及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法及其应用方法，采用热稳定性高、无毒环保、制备路线简单且原料成本低廉的g‑C3N4对传统光催化材料TiO2进行改性，制备钛基复合材料g‑C3N4/TiO2，本发明公开的光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法简单，产率高，TiO2与g‑C3N4的复合效果好，钛基纳米材料能有效增强传统纳米材料TiO2的光利用效率，进而为促进DON的高效催化降解问题提供技术支持；并公开了光催化降解DON的钛基纳米材料的应用方法，该应用方法具有处理简单快速、降解率高等优点，可适用于溶液中真菌毒素不仅限于DON的降解、转化和去除，为保障我国粮食及饲料质量安全提供有效的借鉴和技术支撑。
Description
技术领域
本发明涉及真菌毒素降解领域，特别涉及一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法及其应用方法。
背景技术
脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON，俗称呕吐毒素)是粮谷类作物及其制品中最为广泛发生的一种高毒性真菌毒素，对人类和动物健康构成严重威胁。如何安全、高效去除DON是食品、农业等相关行业高度关注并亟待解决的焦点问题之一。传统的DON降解方法中，水洗、研磨等物理处理方式不能有效破坏DON，易造成二次污染；DON分子热稳定性较强，热分解处理效果也非常有限。生物方法可在温和条件下降解DON，但方法处理时间相对较长，也限制了其进一步应用。
半导体基复合材料光催化处理技术高效且反应温和，在DON处理方面表现出了较好的应用潜质。研究发现，纳米催化剂石墨烯/ZnO杂化在紫外光照射下对水溶液中DON表现出了较好的光催化降解能力(Bai等，2017)，树枝状α-Fe2O3(wang等，2019)等也可以在光照条件下有效降解DON。
钛基光催化材料由于低毒且原料廉价易得等优势得到了越来越多的关注，如TiO2@SiO2杂化光子晶体微球材料MHPCMs(Li等，2020)、上转换纳米粒子(UCNP)@TiO2复合材料(Wu等，2020)等。
如何有效提高光能利用效率，是影响目前该技术在DON脱毒领域进一步应用的主要因素之一。比如，纯锐钛矿TiO2禁带宽度Eg为3.2eV，只能吸收波长小于387nm的光。这大大限制了其光谱吸收范围和对DON的光催化降解活性，影响了其脱毒能力。
基于上述原因，本发明公开了一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法及其应用方法，采用热稳定性高、无毒环保、制备路线简单且原料成本低廉的g-C3N4对传统光催化材料TiO2进行改性，制备钛基复合材料g-C3N4/TiO2，本发明公开的光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法简单，产率高，TiO2与g-C3N4的复合效果好，钛基纳米材料能有效增强原纳米材料TiO2的光利用效率，进而为促进DON的高效催化降解问题提供技术支持；并公开了光催化降解DON的钛基纳米材料的应用方法，该应用方法具有处理简单快速、降解率高等优点，可适用于溶液中真菌毒素不仅限于DON的降解、转化和去除，为保障我国粮食及饲料质量安全提供有效的借鉴和技术支撑。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，公开了一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法及其应用方法，采用热稳定性高、无毒环保、制备路线简单且原料成本低廉的g-C3N4对传统光催化材料TiO2进行改性，制备钛基复合材料g-C3N4/TiO2，本发明公开的光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法简单，产率高，TiO2与g-C3N4的复合效果好，钛基纳米材料能有效增强原纳米材料TiO2的光利用效率，进而为促进DON的高效催化降解问题提供技术支持；并公开了光催化降解DON的钛基纳米材料的应用方法，该应用方法具有处理简单快速、降解率高等优点，可适用于溶液中真菌毒素不仅限于DON的降解、转化和去除，为保障我国粮食及饲料质量安全提供有效的借鉴和技术支撑。
为实现上述目的，本申请采用的技术方案为：
一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将一定量三聚氰胺分散于水中得到三聚氰胺分散液，同时边搅拌边加入一定量TiO2粉末，继续搅拌，使三聚氰胺分散液和TiO2粉末混合均匀得到悬浮液；
步骤S2：将步骤S1中得到的悬浮液置于烘箱干燥，直至水完全蒸干，得到白色沉淀物，并在研磨成粉末；
步骤S3：将步骤S2中得到的粉末置于马弗炉中以一定的加热速率升温，并在高温下保持一定时间，冷却至室温后，所得产物研磨成粉末，即为光催化降解DON的钛基纳米材料g-C3N4/TiO2。
进一步的，所述步骤S1中三聚氰胺分散于水中得到三聚氰胺分散液是在空气中进行操作。
进一步的，所述步骤S1中三聚氰胺与TiO2粉末的质量比为1-4:1。
进一步的，所述步骤S1中TiO2粉末为商用P25 TiO2粉末，所述步骤S1中加入一定量TiO2粉末后继续搅拌的时间为5min。
进一步的，所述步骤S2中烘箱干燥的条件为空气中100℃，所述研磨成粉末是在空气中研磨。
进一步的，所述步骤S3中置于马弗炉中的容器为带盖的氧化铝坩埚。
进一步的，所述步骤S3中马弗炉中的加热升温速率为5℃/min，所述步骤S3中高温下保持一定时间为500℃下保持2h。
一种光催化降解DON的钛基纳米材料的应用方法，包括：
步骤S1：分别将光催化降解DON的钛基纳米材料g-C3N4/TiO2加入到含DON水溶液中，避光搅拌，使催化剂达到吸附-脱附平衡，得到混合溶液；
步骤S2：将步骤S1中混合溶液中DON浓度为起始浓度，然后利用波长小于420nm的紫外光对所述混合溶液进行光降解实验；
步骤S3：对降解后溶液离心，取离心后上清液过滤膜，然后置于棕色进样瓶中，采用高效液相色谱仪进行DON含量分析。
进一步的，所述步骤S1中避光搅拌时间为30min，所述步骤S2中光降解实验时间为240min。
进一步的，所述步骤S3中滤膜孔径为0.22μm。
本发明的有益效果为：
本发明采用热稳定性高、无毒环保、制备路线简单且原料成本低廉的g-C3N4对传统光催化材料TiO2进行改性，制备钛基复合材料g-C3N4/TiO2，本发明公开的光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法简单，产率高，TiO2与g-C3N4的复合效果好，钛基纳米材料能有效增强原纳米材料TiO2的光利用效率，进而为促进DON的高效催化降解问题提供技术支持；并公开了光催化降解DON的钛基纳米材料的应用方法，该应用方法具有处理简单快速、降解率高等优点，可适用于溶液中真菌毒素不仅限于DON的降解、转化和去除，该方法通过紫外光催化钛基纳米材料技术对真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量为5000ppb的水溶液进行处理，可使其含量降至国家规定的食用标准限量值1000ppb以下，为保障我国粮食及饲料质量安全提供有效的借鉴和技术支撑。
附图说明
图1为本申请实施例中各种钛基纳米材料红外光谱图；
图2为本申请实施例中各种钛基纳米材料的扫描电镜图；
其中，图2(a)为g-C3N4/TiO2-0.5扫描电镜图，图2(b)为g-C3N4/TiO2-1扫描电镜图，图2(c)为g-C3N4/TiO2-2扫描电镜图；
图3为本申请实施例中各种钛基纳米材料紫外光催化降解DON曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
实施例1：钛基材料g-C3N4/TiO2-0.5的制备
空气中将0.5g三聚氰胺分散于100mL水中，同时边搅拌边加入商用P25 TiO2粉末0.5g，继续搅拌5min，使三聚氰胺分散液和TiO2粉末混合均匀；空气中100℃条件下，将该悬浮液置于烘箱干燥，直至水完全蒸干，得到白色沉淀物，并在空气中研磨为粉末；该粉末置于带盖的氧化铝坩埚中，然后将其在马弗炉中以5℃/min的加热速率下升温，并在500℃下保持2h。冷却至室温后，所得产物研磨成粉末，备用，即为钛基材料g-C3N4/TiO2-0.5。
实施例2：钛基材料g-C3N4/TiO2-1的制备
空气中将1g三聚氰胺分散于100mL水中，同时边搅拌边加入商用P25 TiO2粉末0.5g，继续搅拌5min，使三聚氰胺分散液和TiO2粉末混合均匀；空气中100℃条件下，将该悬浮液置于烘箱干燥，直至水完全蒸干，得到白色沉淀物，并在空气中研磨为粉末；该粉末置于带盖的氧化铝坩埚中，然后将其在马弗炉中以5℃/min的加热速率下升温，并在500℃下保持2h。冷却至室温后，所得产物研磨成粉末，备用，即为钛基材料g-C3N4/TiO2-1。
实施例3：钛基材料g-C3N4/TiO2-2的制备
空气中将2g三聚氰胺分散于100mL水中，同时边搅拌边加入商用P25 TiO2粉末0.5g，继续搅拌5min，使三聚氰胺分散液和TiO2粉末混合均匀；空气中100℃条件下，将该悬浮液置于烘箱干燥，直至水完全蒸干，得到白色沉淀物，并在空气中研磨为粉末；该粉末置于带盖的氧化铝坩埚中，然后将其在马弗炉中以5℃/min的加热速率下升温，并在500℃下保持2h。冷却至室温后，所得产物研磨成粉末，备用，即为钛基材料g-C3N4/TiO2-2。
对比例1：光催化剂TiO2
对比例2：空白组
实施例中产物表征：
1、红外光谱测试
将实施例1，实施例2，实施例3以及对比例1中的光催化剂TiO2，还有g-C3N4进行红外光谱测试，实验结果如图1所示，图1中TiO2的两个主要特征吸收峰分别在486、1628cm-1处，并且这两个特征吸收峰归属于TiO2中的Ti-O-Ti键的拉伸振动和TiO2表面上存在的水分子中-OH键的弯曲振动。通过比较复合材料g-C3N4/TiO2和纯TiO2的红外光谱可以看到，TiO2经与g-C3N4复合后，Ti-O-Ti键吸收峰在从486cm-1处明显红移至约507cm-1处，说明C3N4和TiO2之间的晶面压缩改变了TiO2晶面上的原子键长；1200-1700cm-1处的吸收峰归属于三嗪结构碳氮环上的C-N和C＝N的伸缩振动，与纯g-C3N4相比，样品g-C3N4/TiO2-0.5和g-C3N4/TiO2-1处的吸收峰的波峰和波谷均明显较低，是由于g-C3N4负载量过少所致；809cm-1处的吸收峰则对应于三嗪单元中C-N键的弯曲振动。分析表明，复合物样品中都包含TiO2和g-C3N4，退火过程中样品的组分没有发生改变。
2、扫描电镜测试
将实施例1，实施例2，实施例3中得到的钛基材料进行扫描电镜测试，如图2所示，图2(a)为g-C3N4/TiO2-0.5扫描电镜图，图2(b)为g-C3N4/TiO2-1扫描电镜图，图2(c)为g-C3N4/TiO2-2扫描电镜图，图2可以清晰看到，复合物样品均为纳米材料，片层g-C3N4表面上不规则地覆盖了大量TiO2粒子，其中TiO2的形状比较规则。结果表明g-C3N4和TiO2成功复合在了一起。
钛基纳米材料光催化降解DON测试:
将实施例1，实施例2，实施例3以及对比例1中的光催化剂TiO2，还有g-C3N4进行光催化降解DON测试，实验结果如图3，图3中，c为DON溶液实时浓度，c0为DON初始浓度，图3可以明显发现，传统TiO2(P25)和g-C3N4/TiO2系列钛基光催化剂在紫外照射下，随着光照时间的增加，DON降解率也逐渐增加；当光照时间达到240min时，DON残余量显著低于国家规定的食用标准限量值1000ppb；同时，也明显看到，钛基材料g-C3N4/TiO2-0.5、g-C3N4/TiO2-1和g-C3N4/TiO2-2的催化活性明显高于传统光催化剂TiO2。
综上所述，本发明采用热稳定性高、无毒环保、制备路线简单且原料成本低廉的g-C3N4对传统光催化材料TiO2进行改性，制备钛基复合材料g-C3N4/TiO2，本发明公开的光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法简单，产率高，TiO2与g-C3N4的复合效果好，钛基纳米材料能有效增强原纳米材料TiO2的光利用效率，进而为促进DON的高效催化降解问题提供技术支持；并公开了光催化降解DON的钛基纳米材料的应用方法，该应用方法具有处理简单快速、降解率高等优点，可适用于溶液中真菌毒素不仅限于DON的降解、转化和去除，该方法通过紫外光催化钛基纳米材料技术对真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量为5000ppb的水溶液进行处理，可使其含量降至国家规定的食用标准限量值1000ppb以下，为保障我国粮食及饲料质量安全提供有效的借鉴和技术支撑。
至此，本领域技术人员认识到，虽然本文已详尽展示和描述了本发明的实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导符合本发明原理的许多其他变形或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变形或修改。
Claims (10)
1.一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将一定量三聚氰胺分散于水中得到三聚氰胺分散液，同时边搅拌边加入一定量TiO2粉末，继续搅拌，使三聚氰胺分散液和TiO2粉末混合均匀得到悬浮液；
步骤S2：将步骤S1中得到的悬浮液置于烘箱干燥，直至水完全蒸干，得到白色沉淀物，并在研磨成粉末；
步骤S3：将步骤S2中得到的粉末置于马弗炉中以一定的加热速率升温，并在高温下保持一定时间，冷却至室温后，所得产物研磨成粉末，即为光催化降解DON的钛基纳米材料g-C3N4/TiO2。
2.如权利要求1中所述的一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中三聚氰胺分散于水中得到三聚氰胺分散液是在空气中进行操作。
3.如权利要求1中所述的一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中三聚氰胺与TiO2粉末的质量比为1-4:1。
4.如权利要求1中所述的一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中TiO2粉末为商用P25TiO2粉末，所述步骤S1中加入一定量TiO2粉末后继续搅拌的时间为5min。
5.如权利要求1中所述的一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中烘箱干燥的条件为空气中100℃，所述研磨成粉末是在空气中研磨。
6.如权利要求1中所述的一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中置于马弗炉中的容器为带盖的氧化铝坩埚。
7.如权利要求1中所述的一种光催化降解DON的钛基纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中马弗炉中的加热升温速率为5℃/min，所述步骤S3中高温下保持一定时间为500℃下保持2h。
8.一种光催化降解DON的钛基纳米材料的应用方法，其特征在于，所述应用方法包括：
步骤S1：分别将光催化降解DON的钛基纳米材料g-C3N4/TiO2加入到含DON水溶液中，避光搅拌，使催化剂达到吸附-脱附平衡，得到混合溶液；
步骤S2：将步骤S1中混合溶液中DON浓度为起始浓度，然后利用波长小于420nm的紫外光对所述混合溶液进行光降解实验；
步骤S3：对降解后溶液离心，取离心后上清液过滤膜，然后置于棕色进样瓶中，采用高效液相色谱仪进行DON含量分析。
9.如权利要求8中所述的一种光催化降解DON的钛基纳米材料的应用方法，其特征在于，所述步骤S1中避光搅拌时间为30min，所述步骤S2中光降解实验时间为240min。
10.如权利要求8中所述的一种光催化降解DON的钛基纳米材料的应用方法，其特征在于，所述步骤S3中滤膜孔径为0.22μm。
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