CN113522192B - 制备聚α-烯烃的装置和方法 - Google Patents

制备聚α-烯烃的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种制备聚α‑烯烃的装置和方法。本发明的制备聚α‑烯烃的装置，包括依次相连的输入单元(1)、微通道反应器(2)、后处理单元(3)，所述输入单元包括使烯烃原料、助剂和BF3催化剂输送至微通道反应器(2)的混合器和/或管线。本发明的装置和方法能够实现催化剂、助剂和烯烃原料的灵活快速混合，聚合反应速度快，传质传热效果好，反应转化率高，产物选择性好、性能优良，适合大规模工业生产。

Description

制备聚α-烯烃的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种制备聚α-烯烃的装置和方法，特别涉及一种使用微通道反应器制备聚α-烯烃的装置和方法。
背景技术
聚α-烯烃通常是由一种或多种线性α-烯烃在催化剂作用下经过齐聚反应聚合而成。聚α-烯烃经过分离、加氢等化工过程后得到的氢化聚α-烯烃可以用于调制高品质合成基础油。聚α-烯烃合成基础油也称作PAO合成基础油，具有高粘度指数、超低倾点、极佳的热及氧化安定性、高闪点等优异性能，因而具有广泛用途。PAO合成基础油按100℃运动粘度划分牌号，主流产品包括PAO4、PAO6、PAO8、PAO10、PAO40、PAO100等，其中100℃运动粘度在4～8cSt之间的低粘度PAO是用量最大的，主要用于调制各类高档的发动机油。低粘度PAO的使用可以减少发动机冷转矩损失，同时可延长换油周期，提高燃料经济性。
传统的聚α-烯烃制备方法通常采用路易斯酸催化剂体系使α-烯烃发生齐聚反应，反应过程中会生成不同聚合度的聚合体。目前，工业上低粘度聚α-烯烃生产所采用的催化剂主要是BF3-助剂催化剂。典型的生产工艺采用间歇式或连续式搅拌釜反应器。而在BF3-助剂催化α-烯烃齐聚反应体系中，气相BF3与液相的助剂、α-烯烃需要充分分散混合，部分溶解形成活性态阳离子催化剂进而引发α-烯烃齐聚反应，BF3溶解与相间传质决定了宏观反应速率。如果反应时间过短，烯烃转化率往往较低，产品收率不高。如果反应时间过长，开始形成的α-烯烃低聚体会发生导致聚合度增大的二次聚合反应、以及导致粘度指数下降的异构化反应等副反应。
US 4045508公开了一种连续制备聚α-烯烃的方法，其特征在于结合了搅拌反应釜与管式反应器，来控制多步骤聚合过程。但该工艺导致低聚体发生较多的二次聚合反应，三聚体含量大幅度降低。
CN 104370675公开了一种以连续方式制备聚α-烯烃的方法，该方法将α-烯烃以连续的方式引入玻璃质微通道连续反应器，在存在铝化合物催化剂和助剂的条件下进行聚合反应得到聚α-烯烃。该工艺的催化剂消耗量大，而且需要较高的反应温度。
现有技术报道的搅拌釜式反应工艺存在搅拌反应釜体积大，占地多，对工艺参数控制要求往往十分苛刻，工艺操作复杂，需要较长的反应时间和生产周期等不足之处，其连续制备工艺也无法实现理想的转化率和选择性，而且两种工艺都无法很好地处理产物中的催化剂。因此，本领域需要高转化率、高选择性、工艺简单、投资成本低且安全环保的制备α-烯烃低聚体的装置和方法。
发明内容
本发明提出了一种制备聚α-烯烃的装置和方法，包括以下方面的内容。
第一方面，本发明提出了一种制备聚α-烯烃的装置。
本发明的制备聚α-烯烃的装置，包括依次相连的输入单元1、微通道反应器2、后处理单元3，所述输入单元包括使烯烃原料、助剂和BF3催化剂输送至微通道反应器2的混合器和/或管线。
根据本发明的装置，所述输入单元1可以包括所述BF3催化剂、助剂、烯烃原料单独通入微通道反应器2的管线；还可以包括所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料中的部分原料的混合器，和所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料的剩余原料按其原料类别单独通入微通道反应器2的管线，其中所述的部分原料可以包含三种原料中的任意一种原料或任意两种原料，也可以包含三种原料中任意两种原料的一部分或三种原料中每种原料的一部分，所述的部分原料和剩余原料的通入量之和即为通入的全部原料。
根据本发明的装置，所述混合器可以是静态和/或动态混合器，优选静态混合器，更优选强化混合的静态混合器。所述混合器可以是一个或多个混合器，当所述混合器为多个时，可以是多个串连和/或并联的混合器。所述混合器可以带换热层，也可以没有换热层。所述混合器中可以有填料，也可以没有填料，所述填料优选选自Pall环、陶瓷球、规整填料、波纹填料、金属丝网和塑料环中的一种或多种。
根据本发明的装置，可选地，所述输入单元1包括BF3催化剂和助剂的混合器，和烯烃原料单独通入微通道反应器2的管线。
根据本发明的装置，可选地，所述输入单元1包括助剂和烯烃原料的混合器，和BF3催化剂单独通入微通道反应器2的管线。
根据本发明的装置，可选地，所述输入单元1包括部分BF3催化剂和全部助剂的混合器，剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器2的管线，和全部的烯烃原料单独通入微通道反应器2的管线。
根据本发明的装置，可选地，所述输入单元1包括使部分BF3催化剂和全部助剂混合的第一混合器，使第一混合器混合后的物料与全部的烯烃原料混合的第二混合器，和剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器2的管线。其中的第一混合器与第二混合器连通，第二混合器与微通道反应器2连通。
根据本发明的装置，微通道反应器2的数目可以为一个或多个，优选一个、两个、三个、四个、五个或六个；当采用多个微通道反应器2时，多个微通道反应器2之间可以串联，也可以并联。
根据本发明的装置，优选地，所述微通道反应器2包括：
壳体；在所述壳体中沿第一方向依次排列并连通的进料区、混合区、反应区和收集区，其中，所述壳体设置有与所述进料区连通的进料管和与所述收集区连通的出料管，所述混合区中设置有沿所述第一方向延伸的混合通道；
流体分布管，所述流体分布管从所述壳体外部延伸到所述混合通道中，所述流体分布管位于所述混合通道中的一端连接有流体分布器。
优选地，所述流体分布器包括具有微孔的粉末烧结体、丝网、具有条缝或微孔的管中的至少一者。
优选地，所述流体分布器为圆柱形的粉末烧结体，所述混合通道的截面为圆形。
优选地，所述流体分布器的横截面积为0.01cm2-200cm2，长度为1mm-2000mm，所述混合通道的横截面积为0.05cm2-400cm2，长度为50mm-5000mm。
优选地，所述混合区中设置有多个所述混合通道，所述流体分布管包括从所述壳体外部延伸到所述进料区中的主管以及从所述进料区延伸到每个所述混合通道中的支管。
优选地，所述混合通道中设置有位于所述流体分布器下游的第一混合件。
优选地，所述第一混合件中设置有沿第一方向交替排列连通的主流部和支流部，所述主流部中设置有单个的主流路，所述支流部中设置有多个支流路。
优选地，所述支流部的下游设置有连通于多个支流路的收集腔。
优选地，所述混合区包括设置在所述壳体中的第一换热腔，所述混合通道设置在所述第一换热腔中，所述壳体上设置有与所述第一换热腔连通的第一换热介质入口和第一换热介质出口。
优选地，所述第一换热腔与所述混合通道的容积比为2-50。
优选地，所述第一换热腔与所述混合通道的容积比为5-30。
优选地，所述混合区和所述反应区之间设置有过渡区，所述过渡区设置有沿第一方向排列连通的截面恒定的稳定通道和截面逐渐扩大的扩散通道，所述稳定通道连通于所述混合通道，所述扩散通道连通于所述反应区。
优选地，所述稳定通道上连接有延伸到所述壳体外部的排料管。
优选地，所述扩散通道中设置有具有筛孔或条缝的扩散板。
优选地，所述反应区中设置有多个沿第一方向延伸的、与所述混合通道连通的反应通道。
优选地，所述反应通道中设置有第二混合件，所述第二混合件包括沿所述第一方向延伸的基条和连接于所述基条并横向于所述基条延伸的齿部。
优选地，所述齿部为三角形、弓形、波浪形、螺旋形中的一种，所述反应通道的截面为圆形、矩形、三角形中的一种。
优选地，所述齿部为三角形，在所述三角形邻近所述基条的一条边上，其中一个角连接于所述基条，另一个角与所述基条相距0.01mm-20mm。
优选地，每个所述反应通道中设置有多个层叠间隔的所述第二混合件，所述第二混合件的所述齿部彼此交错。
优选地，所述反应通道的截面为矩形，所述齿部在所述矩形的一组对边之间延伸。
优选地，所述反应通道的横截面积为1mm2-150mm2，长度为50mm-5000mm，所述反应通道之间的最小间距为1mm-50mm，所述第二混合件的厚度为0.1mm-3mm，相邻的所述齿部的间距为1mm-50mm。
优选地，所述反应通道的长度为100mm-3000mm，所述反应通道之间的最小间距为3mm-30mm，所述第二混合件的厚度为0.1mm-3mm，相邻的所述齿部的间距为1mm-50mm。
优选地，所述反应区设置有位于所述壳体中的第二换热腔，所述反应通道设置在所述第二换热腔中，所述壳体上设置有与所述第二换热腔连通的第二换热介质入口和第二换热介质出口。
优选地，所述第二换热腔与所述反应通道的容积比为2-50。
优选地，所述第二换热腔与所述反应通道的容积比为5-30。
根据本发明的装置，所述后处理单元3能够对进入其中的物料进行后处理，得到聚烯烃产物。所述后处理单元3可以选用吸附装置、离心装置、沉降装置、碱洗装置、水洗装置和气液分离装置中的一种或多种。
根据本发明的装置，所述吸附装置能够将发生聚合反应后的物料通入其中，经所述吸附装置中的吸附剂吸附后除去所述物料中的催化剂，得到聚烯烃的粗产物，可以对所述聚烯烃的粗产物进行进一步的后处理，得到最终的聚烯烃产物。所述吸附剂可以是金属氧化物、离子交换树脂和活性白土中的一种或多种。所述的金属氧化物优选选自氧化钾、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化铝和氧化钡中的一种或多种。所述吸附装置可以是流化床、固定床和连续搅拌釜中的一种或多种。
根据本发明的装置，所述沉降装置或离心装置能够将发生聚合反应后的物料分离为轻液相和重液相，所述的轻液相为聚烯烃的粗产物，可以对其进行进一步后处理，得到最终的聚烯烃产物；所述的重液相可以返回所述混合单元或所述微通道反应器循环回用。其中所述的离心装置优选离心机，可以为碟式离心机、管式离心机和卧式离心机中的一种或多种。
根据本发明的装置，所述碱洗装置能够将发生聚合反应后的物料通入到碱性水溶液中，除去催化剂后再经水洗、液液分离、干燥得到最终的聚烯烃产物。
根据本发明的装置，所述水洗装置能够将发生聚合反应后的物料通入水中，水洗除去催化剂后再经液液分离、干燥得到最终的聚烯烃产物。
根据本发明的装置，所述气液分离装置能够将发生聚合反应后的物料经过气液分离脱除催化剂，气液分离后的液相经后处理得到最终的聚烯烃产物，气液分离出的气相(BF3气体)可以循环回用。
本发明的制备聚α-烯烃的装置能够用于合成聚α-烯烃合成油。本发明的装置能够实现催化剂、助剂和烯烃原料的灵活快速混合，聚合反应速度快，传质传热效果好，反应转化率高，产物选择性好、性能优良，适合大规模工业生产。
本发明的采用了优选的微通道反应器的制备聚α-烯烃的装置可以实现反应体系的连续高效混合，能够保持流体近似平推流的流动，尽可能保证反应流体停留时间的一致性，避免由于停留时间分布造成的不理想的产物选择性。
第二方面，本发明提出了一种制备聚α-烯烃的方法。
本发明的制备聚α-烯烃的方法，包括：使BF3催化剂、助剂和烯烃原料通入微通道反应器，在微通道反应器发生聚合反应后经后处理后得到聚烯烃产物。
根据本发明的方法，所述烯烃原料选自C3～C20的α-烯烃中的一种或多种、或者C3～C20的α-烯烃与C5～C20的烷烃的混合物、或者C3～C20的α-烯烃与C5～C20的烷烃、C1～C20的含氧化合物的混合物；所述C5～C20的烷烃在所述烯烃原料中的质量分数可以为0～80％，优选0.5～50％，最优选1～30％；所述C1～C20的含氧化合物在所述烯烃原料中的质量分数可以为0～20％，优选0～10％，最优选0.001～5％；所述烷烃可以为正构链烷烃、异构链烷烃和环烷烃中的一种或多种；所述含氧化合物可以为正构醇、异构醇和酮中的一种或多种。所述C3～C20的α-烯烃与C5～C20的烷烃、C1～C20的含氧化合物的混合物可以选用费托烯烃原料。
根据本发明的方法，所述助剂包括碳原子数为1～20的醇、碳原子数为1～20的醚、碳原子数为1～20的醛、碳原子数为1～20的酮、碳原子数为1～30的酯、碳原子数为1～20的羧酸和碳原子数为1～20的酚中的一种或多种，优选碳原子数为1～10的醇，更优选碳原子数为3～5的醇，例如可以选用正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇中的一种或多种。
根据本发明的方法，优选地，所述助剂、烯烃原料、BF3催化剂的总量之间的质量比为1：1～1500：1～1000(优选1：1～1000：1～500)。
根据本发明的方法，可以使所述BF3催化剂、助剂、烯烃原料单独通入微通道反应器；也可以使所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料中的部分原料混合后通入微通道反应器，使所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料的剩余原料按其原料类别单独通入微通道反应器，其中所述的部分原料可以包含三种原料中的任意一种原料或任意两种原料，也可以包含三种原料中任意两种原料的一部分或三种原料中每种原料的一部分，所述的部分原料和剩余原料的通入量之和即为通入的全部原料。
根据本发明的方法，可以使所述BF3催化剂、助剂、烯烃原料单独通入微通道反应器；优选地，所述BF3催化剂通入微通道反应器的速度是5～5000L/h，优选50～4000L/h，最优选100～2500L/h，助剂通入微通道反应器的速度是0.01～10L/h，优选0.1～8L/h，最优选0.2～5L/h，烯烃原料通入微通道反应器的速度是10～200L/h，优选20～150L/h，最优选40～100L/h。
根据本发明的方法，可以使BF3催化剂和助剂混合后的物料通入微通道反应器，烯烃原料单独通入微通道反应器；优选地，所述BF3催化剂和助剂在混合器中混合，BF3催化剂通入所述混合器的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h，助剂通入所述混合器的速度是0.01～1000L/h，优选0.1～800L/h，最优选0.2～500L/h，BF3催化剂与助剂在所述混合器中混合后再通入微通道反应器的速度是0.01～2000L/h，优选0.1～1600L/h，最优选0.2～1000L/h，烯烃原料单独通入微通道反应器的速度是10～20000L/h，优选20～15000L/h，最优选40～10000L/h。
根据本发明的方法，可以使助剂和烯烃原料混合后的物料通入微通道反应器，BF3催化剂单独通入微通道反应器；优选地，所述助剂和烯烃原料在混合器中混合，助剂通入所述混合器的速度是0.01～1000L/h，优选0.1～800L/h，最优选0.2～500L/h，烯烃原料通入所述混合器的速度是5～5000L/h，优选50～4000L/h，最优选100～250000L/h，助剂和烯烃原料在所述混合器混合后再通入微通道反应器的速度是5～501000L/h，优选50～400800L/h，最优选100～250500L/h，BF3催化剂单独通入微通道反应器的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h。
根据本发明的方法，可以使部分BF3催化剂和全部的助剂混合后的物料通入微通道反应器，剩余的BF3催化剂和全部的烯烃原料均单独通入微通道反应器；优选地，所述部分BF3催化剂和全部的助剂在混合器中混合，所述部分BF3催化剂通入所述混合器的速度是1～250000L/h，优选1～200000L/h，最优选1～100000L/h，所述全部的助剂通入所述混合器的速度是0.01～1000L/h，优选0.1～800L/h，最优选0.2～500L/h，所述部分BF3催化剂与全部的助剂在混合器混合后再通入微通道反应器的速度是0.01～2000L/h，优选0.1～1600L/h，最优选0.2～1000L/h，所述剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h，所述全部的烯烃原料单独通入微通道反应器的速度是10～20000L/h，优选20～15000L/h，最优选40～10000L/h。
根据本发明的方法，可以使部分BF3催化剂和全部的助剂进行第一次混合，第一次混合后的物料再与全部的烯烃原料进行第二次混合，第二次混合后的物料通入微通道反应器，剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器；优选地，所述部分BF3催化剂和全部的助剂在第一混合器进行第一次混合，所述部分BF3催化剂通入第一混合器的速度是1～250000L/h，优选1～200000L/h，最优选1～100000L/h，所述全部的助剂通入第一混合器的速度是0.01～1000L/h，优选0.1～800L/h，最优选0.2～500L/h，所述第一次混合后的物料再与全部的烯烃原料在第二混合器进行第二次混合，所述第一次混合后的物料通入第二混合器的速度是0.01～2000L/h，优选0.1～1600L/h，最优选0.2～1000L/h，所述全部的烯烃原料通入第二混合器的速度是10～20000L/h，优选20～15000L/h，最优选40～10000L/h，所述第二次混合后的物料通入微通道反应器的速度是10～22000L/h，优选20～16600L/h，最优选40～11000L/h，所述剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h。
根据本发明的方法，优选地，微通道反应器内的反应温度为0～120℃，优选10～80℃，更优选20～60℃。
根据本发明的方法，优选地，微通道反应器内的反应压力为0.01～10Mpa，优选0.01～8Mpa，更优选0.1～6Mpa。
根据本发明的方法，优选地，所述烯烃原料在微通道反应器中的停留时间为1～3600秒，优选10～1800秒，更优选15～1000秒。
根据本发明的方法，所述微通道反应器可以选用在第一部分内容中叙述的任意一种微通道反应器。
根据本发明的方法，优选地，所述后处理方法为吸附、离心、沉降、碱洗、水洗和气液分离方法中的一种或多种，优选吸附方法。所述吸附方法中的吸附剂优选金属氧化物、离子交换树脂、活性白土和分子筛中的一种或多种，更优选金属氧化物，所述的金属氧化物优选选自氧化钾、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化铝和氧化钡中的一种或多种。
根据本发明的方法，优选地，对得到的聚烯烃产物进行分馏、加氢以及任选的调配，得到符合粘度等级的合成油。
本发明方法聚合反应速度快，传质传热效果好，反应转化率高，产物选择性好、性能优良，适合大规模工业生产。
第三方面，本发明提出了一种利用第一方面所述任一装置制备聚α-烯烃的方法。
本发明的利用第一方面所述任一制备聚α-烯烃的装置制备聚α-烯烃的方法，包括：输入单元1使BF3催化剂、助剂和烯烃原料通入微通道反应器2，在微通道反应器2发生聚合反应后进入后处理单元3，经后处理后得到聚烯烃产物。
根据本发明的方法，所述烯烃原料选自C3～C20的α-烯烃中的一种或多种、或者C3～C20的α-烯烃与C5～C20的烷烃的混合物、或者C3～C20的α-烯烃与C5～C20的烷烃、C1～C20的含氧化合物的混合物；所述C5～C20的烷烃在所述烯烃原料中的质量分数可以为0～80％，优选0.5～50％，最优选1～30％；所述C1～C20的含氧化合物在所述烯烃原料中的质量分数可以为0～20％，优选0～10％，最优选0.001～5％；所述烷烃可以为正构链烷烃、异构链烷烃和环烷烃中的一种或多种；所述含氧化合物可以为正构醇、异构醇和酮中的一种或多种。所述C3～C20的α-烯烃与C5～C20的烷烃、C1～C20的含氧化合物的混合物可以选用费托烯烃原料。
根据本发明的方法，所述助剂包括碳原子数为1～20的醇、碳原子数为1～20的醚、碳原子数为1～20的醛、碳原子数为1～20的酮、碳原子数为1～30的酯、碳原子数为1～20的羧酸和碳原子数为1～20的酚中的一种或多种，优选碳原子数为1～10的醇，更优选碳原子数为3～5的醇，例如可以选用正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇中的一种或多种。
根据本发明的方法，优选地，所述助剂、烯烃原料、BF3催化剂的总量之间的质量比为1：1～1500：1～1000(优选1：1～1000：1～500)。
根据本发明的方法，输入单元1可以使所述BF3催化剂、助剂、烯烃原料单独通入微通道反应器2；输入单元1也可以使所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料中的部分原料混合后通入微通道反应器2，使所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料的剩余原料按其原料类别单独通入微通道反应器2，其中所述的部分原料可以包含三种原料中的任意一种原料或任意两种原料，也可以包含三种原料中任意两种原料的一部分或三种原料中每种原料的一部分，所述的部分原料和剩余原料的通入量之和即为通入的全部原料。
根据本发明的方法，可选地，输入单元1可以使所述BF3催化剂、助剂、烯烃原料单独通入微通道反应器2；优选地，所述BF3催化剂通入微通道反应器2的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h，助剂通入微通道反应器2的速度是0.01～1000L/h，优选0.1～800L/h，最优选0.2～500L/h，烯烃原料通入微通道反应器2的速度是10～20000L/h，优选20～15000L/h，最优选40～10000L/h。
根据本发明的方法，可选地，输入单元1可以使BF3催化剂和助剂在混合器混合，混合后的物料通入微通道反应器2，烯烃原料单独通入微通道反应器2；优选地，BF3催化剂通入所述混合器的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h，助剂通入所述混合器的速度是0.01～1000L/h，优选0.1～800L/h，最优选0.2～500L/h，BF3催化剂与助剂在所述混合器中混合后再通入微通道反应器2的速度是0.01～2000L/h，优选0.1～1600L/h，最优选0.2～1000L/h，烯烃原料单独通入微通道反应器2的速度是10～20000L/h，优选20～15000L/h，最优选40～10000L/h。
根据本发明的方法，可选地，输入单元1可以使助剂和烯烃原料在混合器混合，混合后的物料通入微通道反应器2，BF3催化剂单独通入微通道反应器2；优选地，助剂通入所述混合器的速度是0.01～1000L/h，优选0.1～800L/h，最优选0.2～500L/h，烯烃原料通入所述混合器的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h，助剂和烯烃原料在所述混合器混合后再通入微通道反应器2的速度是5～501000L/h，优选50～400800L/h，最优选100～250500L/h，BF3催化剂单独通入微通道反应器2的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h。
根据本发明的方法，可选地，输入单元1可以使部分BF3催化剂和全部的助剂在混合器混合，混合后的物料通入微通道反应器2，剩余的BF3催化剂和全部的烯烃原料均单独通入微通道反应器2；优选地，所述部分BF3催化剂通入所述混合器的速度是1～250000L/h，优选1～200000L/h，最优选1～100000L/h，所述全部的助剂通入所述混合器的速度是0.01～1000L/h，优选0.1～800L/h，最优选0.2～500L/h，所述部分BF3催化剂与全部的助剂在混合器混合后再通入微通道反应器2的速度是0.01～2000L/h，优选0.1～1600L/h，最优选0.2～1000L/h，所述剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器2的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h，所述全部的烯烃原料单独通入微通道反应器2的速度是10～20000L/h，优选20～15000L/h，最优选40～10000L/h。
根据本发明的方法，可选地，输入单元1可以使部分BF3催化剂和全部的助剂在第一混合器进行第一次混合，第一次混合后的物料再与全部的烯烃原料在第二混合器进行第二次混合，第二次混合后的物料通入微通道反应器2，剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器2；优选地，所述部分BF3催化剂通入第一混合器的速度是1～250000L/h，优选1～200000L/h，最优选1～100000L/h，所述全部的助剂通入第一混合器的速度是0.01～1000L/h，优选0.1～800L/h，最优选0.2～500L/h，所述第一次混合后的物料通入第二混合器的速度是0.01～2000L/h，优选0.1～1600L/h，最优选0.2～1000L/h，所述全部的烯烃原料通入第二混合器的速度是10～20000L/h，优选20～15000L/h，最优选40～10000L/h，所述第二次混合后的物料通入微通道反应器2的速度是10～22000L/h，优选20～16600L/h，最优选40～11000L/h，所述剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器2的速度是5～500000L/h，优选50～400000L/h，最优选100～250000L/h。
根据本发明的方法，优选地，微通道反应器2内的反应温度为0～120℃，优选10～80℃，更优选20～60℃。
根据本发明的方法，优选地，微通道反应器2内的反应压力为0.01～10Mpa，优选0.01～8Mpa，更优选0.1～6Mpa。
根据本发明的方法，优选地，所述烯烃原料在微通道反应器2中的停留时间为1～3600秒，优选10～1800秒，更优选15～1000秒。
根据本发明的方法，优选地，所述后处理方法为吸附、离心、沉降、碱洗、水洗和气液分离方法中的一种或多种，优选吸附方法。所述吸附方法中的吸附剂优选金属氧化物、离子交换树脂、活性白土和分子筛中的一种或多种，更优选金属氧化物，所述的金属氧化物优选选自氧化钾、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化铝和氧化钡中的一种或多种。
根据本发明的方法，优选地，对得到的聚烯烃产物进行分馏、加氢以及任选的调配，得到符合粘度等级的合成油。
本发明的方法能够实现催化剂、助剂和烯烃原料的灵活快速混合，聚合反应速度快，传质传热效果好，反应转化率高，产物选择性好、性能优良，适合大规模工业生产。
本发明采用了优选的微通道反应器制备聚α-烯烃的方法可以实现反应体系的连续高效混合，能够保持流体近似平推流的流动，尽可能保证反应流体停留时间的一致性，避免由于停留时间分布造成的不理想的产物选择性。
附图说明
图1是本发明装置的示意图。
图2是本发明装置的示意图。
图3是本发明装置的示意图。
图4是本发明装置的示意图。
图5是本发明装置的示意图。
图6是本发明优选的微通道反应器的示意图。
图7是本发明所述的第一混合件的剖视图。
图8是本发明所述的第二混合件的结构示意图。
图9是本发明所述的多个第二混合件叠加的结构示意图。
图10是本发明的对比装置示意图。
附图标记说明
1 输入单元 2 微通道反应器
3 后处理单元
01 BF3催化剂入口 02 助剂入口
03 烯烃原料入口
001 出料管 002 进料管
003 壳体 004 第一换热介质入口
005 第一换热介质出口 006 第二换热介质入口
007 第二换热介质出口 008 混合区
009 反应区 010 反应通道
011 第二混合件 012 第二换热腔
013 第一换热腔 014 混合通道
015 第一混合件 016 流体分布器
017 流体分布管 018 排料管
019 第一隔板 020 过渡区
021 稳定通道 022 扩散通道
023 进料区 024 收集区
025 第二隔板
0001 主流路 0002 支流路
0003 收集腔 0004 基条
0005 齿部
具体实施方式
下面通过实例，并结合附图，对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的制备聚α-烯烃装置的示意图，该装置包括依次相连的输入单元1、微通道反应器2、后处理单元3，所述输入单元1包括BF3催化剂与助剂的混合器11、BF3催化剂与助剂和烯烃原料的混合器12、BF3催化剂和烯烃原料的单独输入管线，混合器11的一个分支可以与混合器12连通，混合器11的另一个分支可以与微通道反应器2连通，混合器12与微通道反应器2连通。
图2是本发明的制备聚α-烯烃装置的示意图，该装置包括依次相连的输入单元1、微通道反应器2、后处理单元3，所述输入单元1包括BF3催化剂、助剂、烯烃原料的单独输入管线。
图3是本发明的制备聚α-烯烃装置的示意图，该装置包括依次相连的输入单元1、微通道反应器2、后处理单元3，所述输入单元1包括BF3催化剂与助剂的混合器11、烯烃原料的单独输入管线。
图4是本发明的制备聚α-烯烃装置的示意图，该装置包括依次相连的输入单元1、微通道反应器2、后处理单元3，所述输入单元1包括烯烃原料与助剂的混合器12、BF3催化剂的单独输入管线。
图5是本发明的制备聚α-烯烃装置的示意图，该装置包括依次相连的输入单元1、微通道反应器2、后处理单元3，所述输入单元1包括BF3催化剂与助剂的混合器11、BF3与助剂和烯烃原料的混合器12、BF3催化剂的单独输入管线，所述混合器11与混合器12连通，所述混合器12与微通道反应器2连通。
图6是本发明优选的微通道反应器的示意图，包括：
壳体003；在所述壳体003中沿第一方向依次排列并连通的进料区023、混合区008、反应区009和收集区024，其中，所述壳体003设置有与所述进料区023连通的进料管002和与所述收集区024连通的出料管001，所述混合区008中设置有沿所述第一方向延伸的混合通道014；
流体分布管017，所述流体分布管017从所述壳体003外部延伸到所述混合通道014中，所述流体分布管017位于所述混合通道014中的一端连接有流体分布器016。
壳体003为容纳反应物及生成物的主要容器，而进料区023、混合区008、反应区009和收集区024即为壳体003内部空间的不同区域(均可以存储物料)，这些区域沿直线排列，使得反应物(及生成物)沿直线推进。所述第一方向可以为水平方向、竖直方向等，优选地，如图6所示，壳体003放置为使得所述第一方向为竖直方向，并且进料区023、混合区008、反应区009和收集区024沿从下向上的方向排列。
通过壳体003上的进料管002可以向进料区023中输入提供第一组反应物料，进料区023具有相对较大的腔体，可以起到存储第一组反应物料，进料区023中的第一组反应物料可以进入到相邻的混合区008中，即混合通道014中；通过流体分布管017可以向混合通道014中提供输入第二组反应物料，以使得第一组和第二组反应物料彼此混合，其中，流体分布管017的出口端设置有流体分布器016，流体分布器016可以将第二组反应物料形成更微小的液滴或气泡，使得第二组反应物料更为均匀地分布到混合通道014中的第一组反应物料中。其中，所述混合通道014中的混合结构更适用于液相物料与气相物料的反应，第一组反应物料可以为液相物料，而第二组反应物料为气相物料，通过流体分布器016可以将气相物料形成为分散的微小气泡，增加与液相物料的接触面积，同时也可以更大程度地冲击液相物料，从而提高二者混合的均匀度。
另外，如图6所示，混合通道014为沿第一方向延伸的腔体，即混合通道014大致为管状结构，从而允许其中的物料沿第一方向流动，形成稳定的平推流。
本发明提供的反应器通过对混合通道的结构及其中的混合方式进行设计，可以实现反应体系的连续高效混合，能够保持流体近似平推流的流动，尽可能保证反应流体停留时间的一致性，避免由于停留时间分布造成的不理想的产物选择性。
具体地，所述流体分布器016包括具有微孔的粉末烧结体、丝网、具有条缝或微孔的管中的至少一者。所述粉末烧结体可以通过粉末冶金过程将粉末烧结为具有微孔的结构，所述丝网为具有微孔的网状结构，所述管设置有微型条缝或微孔，以上结构均可以将来自流体分布管017的流体分散为更小的气泡或液滴。
优选地，所述流体分布器016为圆柱形的粉末烧结体，所述混合通道014的截面为圆形。流体分布器016可以为与流体分布管017的外径大致相同的结构，流体分布器016的截面形状与混合通道014的截面形状基本对应，并且流体分布器016可以与混合通道014同轴设置，从而允许流体分布器016发出的流体物料与混合通道014中的物料更为均匀地混合，并且形成稳定、均匀的平推流，避免出现物料停留时间不一致。
其中，所述流体分布器016的横截面积为0.01cm2-200cm2，长度为1mm-2000mm；所述混合通道014的横截面积为0.05cm2-400cm2，长度为50mm-5000mm。
另外，所述混合区008中设置有多个所述混合通道014，所述流体分布管017包括从所述壳体003外部延伸到所述进料区023中的主管以及从所述进料区023延伸到每个所述混合通道014中的支管。多个混合通道014分别连通于进料区023，将第一组反应物料分为多个部分，起到了分散第一组反应物料的作用，流体分布管017包括主管和支管，其中，所述主管从壳体003与进料区023对应的位置延伸到进料区023中，所述支管从进料区023延伸到混合通道014中，也就是说，流体分布管017从进料区023延伸到混合通道014中。混合区008与进料区023可以通过第一隔板019分隔，第一隔板019上设置有多个通孔，混合通道014对齐该通孔，以与进料区023连通。
另外，所述混合通道014中设置有位于所述流体分布器016下游的第一混合件015。混合通道014中，流体分布器016的下游是指流体流动方向的下游，即相对于流体分布器016更靠近反应区009的位置。通过第一混合件015，可以进一步地对流体进行混合，提高两组物料的混合均匀度。
具体地，所述第一混合件015中设置有沿第一方向交替排列连通的主流部和支流部，所述主流部中设置有单个的主流路0001，所述支流部中设置有多个支流路0002。如图7所示，所述主流部和所述支流部可以分别设置一个或多个并交替地排列，其中，主流部中仅设置单个主流路0001，而支流部中设置多个支流路0002，流体在主流路0001中汇合，并在每个支流部的支流路0002中分散，通过这样的汇合-分散过程，可以充分地提高湍动程度，提高流体的混合均匀性。
进一步地，所述支流部的下游设置有连通于多个支流路0002的收集腔0003。如图7所示，所述收集腔0003的容积(特别是截面积)大于所述主流路0001的容积(特别是截面积)，收集腔0003可以将上游的多个支流路0002汇合在一起，并连通到主流路0001或下一级的反应区009或过渡区020。
如图7所示，显示了本发明一种实施方式的第一混合件015，其通过沿第一方向排列的多个板件(厚度约为0.2mm-10mm)拼接形成，每个板件上形成为对应于主流路0001、支流路0002以及收集腔0003的孔、腔等结构，便于加工制造。
另外，所述混合区008包括设置在所述壳体003中的第一换热腔013，所述混合通道014设置在所述第一换热腔013中，所述壳体003上设置有与所述第一换热腔013连通的第一换热介质入口004和第一换热介质出口005。在混合区008中，混合通道014与第一换热腔013彼此隔离不连通，但彼此之间可以实现热传导，混合通道014可以采用导热性能良好的管件。通过向第一换热介质入口004提供换热介质，并通过第一换热介质出口005排出换热介质，可以在第一换热腔013中形成循环流动的换热介质流，实现与混合通道014及其中的流体的换热，即实现混合通道014及其中流体的散热，保证混合通道014中流体混合、反应产生的热量及时散发，使得其中的流体处于合适的温度范围。
其中，所述第一换热腔013与所述混合通道014的容积比为2-50，优选地，所述第一换热腔013与所述混合通道014的容积比为5-30。第一换热腔013的容积大于混合通道014的容积，以及时地将第一组反应物料和第二组反应物料的反应热传导出去。
另外，所述混合区008和所述反应区009之间设置有过渡区020，所述过渡区020设置有沿第一方向排列连通的截面恒定的稳定通道021和截面逐渐扩大的扩散通道022，所述稳定通道021连通于所述混合通道014，所述扩散通道022连通于所述反应区009。过渡区020可以将多个混合通道014的混合流体汇合到一起，实现又一次的均匀混合，然后将混合流体输送到反应区009中。其中，过渡区020设置有稳定通道021和扩散通道022，稳定通道021主要实现流体的汇合及混合，而扩散通道022为喇叭口状，可以将混合流体进行扩散，例如，可以分散到多个以下所述的反应通道010中。过渡区020的两端分别为具有通孔的隔板，以分别与混合区008(主要为第一换热腔013)和反应区009(主要为第二换热腔012)隔离，并通过隔板上的通孔连通于混合通道014和反应通道010，而扩散通道022和稳定通道021可以为设置在两个隔板之间的管件。
另外，所述稳定通道021上连接有延伸到所述壳体003外部的排料管018。如上所述，稳定通道021具有汇合及混合作用，排料管018可以将稳定通道021中积累的气泡和物料排出，避免气泡积累影响混合均匀度以及物料堵塞。排料管018上可以设置阀门件，当需要排出气泡或物料时打开阀门件即可。
另外，所述扩散通道022中设置有具有筛孔或条缝的扩散板。扩散板可以大致垂直于所述第一方向。扩散通道022中的流体可以流动穿过扩散板上的筛孔或条缝，使得流体被分散开，加强混合流体的均匀度。
具体地，所述反应区009中设置有多个沿第一方向延伸的、与所述混合通道014连通的反应通道010。反应通道010为混合流体提供反应空间，并承载混合流体沿所述第一方向向下一级的收集区024流动，使得混合流体在反应通道010中形成稳定的平推流，避免由于停留时间分布不一致造成的不理想产物。如上所述，反应区009与混合区008之间可以设置过渡区020，多个反应通道010可以连通于扩散通道022，使得扩散通道022中的混合流体均匀地分散到多个反应通道010中。
另外，所述反应通道010中设置有第二混合件011，所述第二混合件011包括沿所述第一方向延伸的基条0004和连接于所述基条0004并横向于所述基条0004延伸的齿部0005。在第二混合件11中，基条0004为多个齿部0005提供支撑，使得齿部0005可以稳定地保持在反应通道010中，齿部0005大致横向于反应通道010延伸，可以提高反应通道010中的流体的湍动程度，进而提高反应物料之间的混合均匀性。
其中，所述齿部0005为三角形、弓形、波浪形、螺旋形中的一种，所述反应通道010的截面为圆形、矩形、三角形中的一种。齿部0005可以为各种形状，只要是横向于反应通道010延伸即可实现提高流体湍动程度的作用，反应通道010可以为圆形、矩形、三角形形状的管件。
优选地，所述齿部0005为三角形，在所述三角形邻近所述基条0004的一条边上，其中一个角连接于所述基条0004，另一个角与所述基条0004相距0.01mm-20mm。齿部0005可以为三角形的板件，并且仅通过一个角与基条0004相连。
进一步地，每个所述反应通道010中设置有多个层叠间隔的所述第二混合件011，所述第二混合件011的所述齿部0005彼此交错。多个第二混合件011层叠间隔设置，相应地，齿部0005也层叠间隔，并且不同第二混合件011的齿部0005交错设置，使得第二混合件011更为不规则，可以更好地提高反应通道010中流体的湍动程度。
优选地，所述反应通道010的截面为矩形，所述齿部0005在所述矩形的一组对边之间延伸。反应通道010包括四个侧壁，即两组平行侧壁，基条0004设置在反应通道010的一个侧壁处，齿部0005向与之相对的另一个侧壁延伸，多个第二混合件011可以更好地适应反应通道010的方柱形的内部腔体结构。
具体地，所述反应通道010的横截面积为1mm2-150mm2，长度为50mm-5000mm，所述反应通道010之间的最小间距为1mm-50mm，所述第二混合件011的厚度为0.1mm-3mm，相邻的所述齿部0005的间距为1mm-50mm。
优选地，所述反应通道010的长度为100mm-3000mm，所述反应通道010之间的最小间距为3mm-30mm，所述第二混合件011的厚度为0.1mm-3mm，相邻的所述齿部0005的间距为1mm-50mm。反应通道010的最小间距体现了反应区009中反应通道010的密集度；第二混合件011中，齿部0005为板件，并且可以与基条0004共面，第二混合件011的厚度大致为齿部0005的厚度。
另外，所述反应区009设置有位于所述壳体003中的第二换热腔012，所述反应通道010设置在所述第二换热腔012中，所述壳体003上设置有与所述第二换热腔012连通的第二换热介质入口006和第二换热介质出口007。第二换热腔012可以主要由壳体003形成，并且两端分别为反应区009与收集区024之间的第二隔板025以及过渡区020。通过第二换热介质入口006和第二换热介质出口007，可以将换热介质引入第二换热腔012中实现对反应通道010的换热处理，保证反应通道010中的流体在合适的温度范围下反应，避免产生不理想的产物。
另外，第一换热腔013和第二换热腔012可以彼此串联并设置在单个换热循环流路中，也可以并联设置在单个换热循环流路中，也可以分别设置在两个不同的换热循环流路中。
其中，所述第二换热腔012与所述反应通道010的容积比为2-50，优选地，所述第二换热腔012与所述反应通道010的容积比为5-30。第二换热腔012的容积大于反应通道010的容积，可以及时地将反应通道010中的热量排出，保证反应通道010处于合适的温度。
本发明所述优选的微通道反应器能够用于合成聚α-烯烃合成油，所述进料管002能够用于输入液相物料(连续相)，所述流体分布管017能够用于输入气相物料(分散相)。液相物料作为连续相由进料管002进入微通道反应器的进料区023，气相物料作为分散相由流体分布管017进入反应器的混合通道014中，并通过流体分布器016部分溶解于连续相中，在反应通道010中完成反应的混合流体进入收集区024，最后由出料管001排出。
在本发明的具体实施方式中，如无特别说明，在使用优选的微通道反应器时，均采用了优选的结构部件或参数而不必重复叙述。
图10是本发明的对比装置示意图，该装置包括依次相连的输入单元1、管式反应器2、后处理单元3，所述输入单元1包括助剂和烯烃原料的混合器12、BF3催化剂的单独输入管线。
实施例1
采用如附图2所示的制备聚α-烯烃的装置进行烯烃原料的聚合。
在所述装置中，所述微通道反应器2的结构及参数为：8通道，工艺流体温度范围是-20～200℃，最大允许的反应压力为6MPa，最大允许的传热介质压力为1.6MPa，包括两个温度探头用于测定反应体系内的温度，流体通道体积在无混合盘片时为50mL，填塞混合片时反应体积为30mL，体积流速为3～30L/h。
在所述装置中，所述后处理单元3为吸附装置，其结构及工艺参数为：开式，有效容积为10L，常温操作，下端进料，上端出料，吸附装置内部填充氧化钙。
将流速为30mL/min的1-癸烯、0.3mL/min的异丙醇和100mL/min的BF3气体通入微通道反应器2，在其中发生聚合反应，反应温度是25℃，压力是4MPa。反应后物料进入吸附装置，经吸附脱催化剂后得到聚烯烃产物。系统稳定运行后，取样，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表1所示。
表1
烯烃组成分布 含量
单体，％ 7.4
二聚体，％ 6.9
三聚体，％ 38.1
四聚体，％ 29.5
五聚体，％ 15.9
≥六聚体，％ 2.2
转化率，％ 92.6
实施例2
采用如附图3所示的制备聚α-烯烃的装置进行烯烃原料的聚合。
在所述装置中，混合器11的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为规整填料。混合器带换热层，温度为0～50℃。
在所述装置中，微通道反应器2的结构及参数为：8通道，工艺流体温度范围是-20～200℃，最大允许的反应压力为6MPa，最大允许的传热介质压力为1.6MPa，包括两个温度探头用于测定反应体系内的温度，流体通道体积在无混合盘片时为50mL，填塞混合片时反应体积为30mL，体积流速为3～30L/h。
在所述装置中，后处理单元3为吸附装置，其结构及工艺参数为：开式，有效容积为10L，常温操作，下端进料，上端出料，吸附装置内部填充氧化钙。
将流速为100mL/min的BF3气体、0.3mL/min的正丁醇在混合器11中混合，混合后的物料通入微通道反应器2，流速为30mL/min的1-癸烯通入微通道反应器2，在其中发生聚合反应，反应温度是20℃，压力是5MPa。发生聚合反应后的物料进入吸附装置，经吸附脱催化剂后得到聚烯烃产物。系统稳定运行后，取样，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表2所示。
表2
烯烃组成分布 含量
单体，％ 5.5
二聚体，％ 2.8
三聚体，％ 40.5
四聚体，％ 28.8
五聚体，％ 18.2
≥六聚体，％ 4.2
转化率，％ 94.5
实施例3
采用如附图4所示的制备聚α-烯烃的装置进行烯烃原料的聚合。
在所述装置中，混合器12的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为规整填料。混合器带换热层，温度为0～50℃。
在所述装置中，微通道反应器2的结构及参数为：8通道，工艺流体温度范围是-20～200℃，最大允许的反应压力为6MPa，最大允许的传热介质压力为1.6MPa，包括两个温度探头用于测定反应体系内的温度，流体通道体积在无混合盘片时为50mL，填塞混合片时反应体积为30mL，体积流速为3～30L/h。
在所述装置中，后处理单元3为吸附装置，其结构及工艺参数为：开式，有效容积为10L，常温操作，下端进料，上端出料，吸附装置内部填充氧化钙。
将流速为30mL/min的1-辛烯和0.3mL/min的异丙醇在混合器12中混合，混合后的物料以30.3mL/min的流速通入微通道反应器2，BF3气体通入微通道反应器2的流速为100mL/min，在微通道反应器中发生聚合反应，反应温度是25℃，压力是5MPa。发生聚合反应后物料进入吸附装置，经吸附脱催化剂后得到聚烯烃产物。系统稳定运行后，取样，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表3所示。
表3
烯烃组成分布 含量
单体，％ 1.9
二聚体，％ 2.7
三聚体，％ 43.2
四聚体，％ 32.1
五聚体，％ 15.6
≥六聚体，％ 4.5
转化率，％ 98.1
对比例1
采用如附图10所示的制备聚α-烯烃的装置进行烯烃原料的聚合。
在所述装置中，混合器12的结构及参数与实施例3中的相同。
在所述装置中，管式反应器包括反应管和用于容纳换热介质的空心筒状壳体，所述反应管呈螺旋盘管状设置于所述空心筒状壳体内。所述空心筒状壳体内沿周向间隔设有折流板，所述折流板沿所述反应管的截面方向延伸且折流板上形成有可容纳所述反应管的通孔，以使所述反应管穿过所述折流板。所述管体的壳体上分别设有换热介质入口和换热介质出口。
在所述装置中，后处理单元为吸附装置，其结构及工艺参数与实施例3中的相同。
将流速为30mL/min的1-癸烯和0.3mL/min的异丙醇在混合器12中混合，混合后的物料以30.4mL/min的流速通入管式反应器2，BF3气体通入管式反应器的流速为100mL/min。在管式反应器中发生聚合反应，反应温度是25℃，压力是4MPa。反应后物料进入吸附装置，经吸附脱催化剂后得到聚烯烃产物。系统稳定运行后，取样，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表4所示。
表4
烯烃组成分布 含量
单体，％ 22.7
二聚体，％ 6.3
三聚体，％ 25.1
四聚体，％ 22.2
五聚体，％ 14.6
≥六聚体，％ 9.1
转化率，％ 77.3
实施例4
采用与实施例3相同的制备聚α-烯烃的装置进行烯烃原料的聚合。
将流速为10mL/min的BF3气体、0.1mL/min的正丁醇在混合器12中混合，混合后的物料通入微通道反应器2，流速为30mL/min的1-癸烯通入微通道反应器2。在微通道反应器中发生聚合反应，反应温度是20℃，压力是5MPa。发生聚合反应后的物料进入吸附装置，经吸附脱催化剂后得到聚烯烃产物。系统稳定运行后，取样，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表5所示。
表5
烯烃组成分布 含量
单体，％ 33.5
二聚体，％ 12.9
三聚体，％ 25.6
四聚体，％ 14.7
五聚体，％ 9.2
≥六聚体，％ 4.1
转化率，％ 66.5
实施例5
采用如附图5所示的制备聚α-烯烃的装置进行烯烃原料的聚合。
在所述装置中，混合器11的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为陶瓷球。混合器带换热层，温度为0～100℃。
在所述装置中，混合器12的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为规整填料。混合器带换热层，温度为0～50℃。
在所述装置中，微通道反应器2的结构及参数为：8通道，工艺流体温度范围为-20～200℃，最大允许的反应压力为6MPa，最大允许的传热介质压力为1.6MPa，包括两个温度探头用于测定反应体系内温度，流体通道体积无混合盘片时为50mL，填塞混合片时反应体积为30mL，体积流速为3～30L/h。
在所述装置中，后处理单元3为固体吸附装置，其结构及参数为：开式，有效容积为10L，常温操作，下端进料，上端出料，罐体内部填充氧化钾。
将流速为80mL/min的BF3气体、0.3mL/min的正丁醇在混合器11中混合，混合后的物料与流速30mL/min的癸烯通入混合器12中。混合器12中的物料与流速为80mL/min的BF3气体在微通道反应器2发生聚合反应，反应温度是20℃，压力是5MPa。发生聚合反应后的物料进入碱洗水洗装置中进行后处理，脱催化剂后得到聚烯烃产物。系统稳定运行后，取样，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表6所示。
表6
烯烃组成分布 含量
单体，％ 0.4
二聚体，％ 1.9
三聚体，％ 43.6
四聚体，％ 32.7
五聚体，％ 17.5
≥六聚体，％ 3.9
转化率，％ 99.6
实施例6
采用如附图5所示的制备聚α-烯烃的装置进行烯烃原料的聚合，其中微通道反应器2采用如附图6所示的优选的微通道反应器。
在所述装置中，混合器11的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为陶瓷球。混合器带换热层，温度为0～100℃。
在所述装置中，混合器12的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为规整填料。混合器带换热层，温度为0～50℃。
在所述装置中，所述微通道反应器2包含5个反应通道010，每个反应通道010的横截面为矩形，横截面积为20mm2，反应通道010的长度为2000mm。反应通道010内的第二混合件011具有三角形齿部0005，相邻齿部0005间距为5mm。反应通道010内共设置如图9所示的4层叠加的第二混合件011。流体分布器016为金属粉末烧结体，平均孔径为5微米，横截面积为8.5cm2，长度为150mm。反应器包含2个混合通道014，混合通道014的横截面积为10cm2，长度为800mm。每个混合通道014内设置3个第一混合件015。
在所述装置中，后处理单元3为吸附装置，其结构及参数为：开式，有效容积为10L，常温操作，下端进料，上端出料，吸附装置内部填充氧化钙。
将流速为80mL/min的BF3气体、0.3mL/min的正丁醇在混合器11中混合，混合后的物料与流速为30mL/min的1-癸烯通入混合器12中。混合器12中的物料(经进料管002)与流速为80mL/min的BF3气体(经流体分布管017)通入微通道反应器2，在其中发生聚合反应，反应温度是20℃，压力是5MPa。发生聚合反应后的物料进入吸附装置，经吸附脱催化剂后得到聚烯烃产物。系统稳定运行后，取样，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表7所示。
表7
烯烃组成分布 含量
单体，％ 0.2
二聚体，％ 1.9
三聚体，％ 43.9
四聚体，％ 32.2
五聚体，％ 18.0
≥六聚体，％ 3.8
转化率，％ 99.8
对比例2
采用如附图5所示的制备聚α-烯烃的装置进行烯烃聚合，其中的微通道反应器2为图6所示的优选的微通道反应器。
在所述装置中，混合器11的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为陶瓷球。混合器带换热层，温度为0～100℃。
在所述装置中，混合器12的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为规整填料。混合器带换热层，温度为0～50℃。
在所述装置中，微通道反应器2包含5个反应通道010，每个反应通道010的横截面为矩形，横截面积为20mm2，反应通道010的长度为2000mm。反应通道010内的第二混合件011具有三角形齿部0005，相邻齿部0005间距为5mm。反应通道010内共设置如图9所示的4层叠加的第二混合件011。反应器中没有混合通道014和流体分布器016。
在所述装置中，后处理单元3为吸附装置，其结构及参数为：开式，有效容积为10L，常温操作，下端进料，上端出料，吸附装置内部填充氧化钙。
将流速为80mL/min的BF3气体、0.3mL/min的正丁醇在混合器11中混合，混合后的物料与流速30mL/min的癸烯通入混合器12中。混合器12中的物料(经进料管002)与流速为80mL/min的BF3气体(经流体分布管017)通入微通道反应器，在其中发生聚合反应，反应温度是20℃，压力是5MPa。发生聚合反应后的物料进入吸附装置，经吸附脱催化剂后得到聚烯烃产物，取少量样品，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表8所示。
表8
烯烃组成分布 含量
单体，％ 19.4
二聚体，％ 13.2
三聚体，％ 23.9
四聚体，％ 23.4
五聚体，％ 14.5
≥六聚体，％ 5.6
转化率，％ 80.6
实施例7
采用如附图5所示的制备聚α-烯烃的装置进行聚合反应，其中的微通道反应器2为图6所示的优选的微通道反应器。
在所述装置中，混合器11的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为陶瓷球。混合器带换热层，温度为0～100℃。
在所述装置中，混合器12的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为规整填料。混合器带换热层，温度为0～50℃。
在所述装置中，微通道反应器2包含5个反应通道010，每个反应通道010的横截面为矩形，横截面积为20mm2，反应通道010的长度为2000mm。反应通道010内的第二混合件011具有三角形齿部0005，相邻齿部0005间距为5mm。反应通道010内共设置如图9所示的4层叠加的第二混合件011。反应器包含1个混合通道014，混合通道014的横截面积为10cm2，长度为800mm。流体分布器016为金属粉末烧结体，平均孔径为5微米，横截面积为8.5cm2，长度为150mm。混合通道014内设置3个第一混合件015。
在所述装置中，所述后处理单元3为离心装置，其结构及参数为：管式离心机，常温操作，分离因数8000G。
将流速为80mL/min的BF3气体、0.3mL/min的正丁醇在混合器11中混合，混合后的物料与流速30mL/min的癸烯通入混合器12中。混合器12中的物料(经进料管002)与流速为80mL/min的BF3气体(经流体分布管017)通入微通道反应器，在其中发生聚合反应，反应温度是20℃，压力是5MPa。发生聚合反应后的物料进入离心装置，经离心分离出催化剂后水洗三次得到聚烯烃产物，系统稳定运行后，取少量样品后，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表9所示。
表9
烯烃组成分布 含量
单体，％ 15.5
二聚体，％ 7.8
三聚体，％ 32.5
四聚体，％ 26.8
五聚体，％ 13.2
≥六聚体，％ 4.2
转化率，％ 84.5
实施例8
采用如附图5所示的制备聚α-烯烃的装置进行聚合反应，其中的微通道反应器2为图6所示的优选的微通道反应器。
在所述装置中，混合器11的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为陶瓷球。混合器带换热层，温度为0～100℃。
在所述装置中，混合器12的结构及参数为：混合器为圆柱状结构，外径10cm，内径6cm。混合器有两个进料口和一个出料口，进料口在下端，出料口在最上端，混合器内装有填料层，填料为规整填料。混合器带换热层，温度为0～50℃。
在所述装置中，微通道反应器2包含5个反应通道010，每个反应通道010的横截面为矩形，横截面积为20mm2，反应通道010的长度为2000mm。反应通道010内的第二混合件011具有三角形齿部0005，相邻齿部0005间距为5mm。反应通道010内共设置如图9所示的4层叠加的第二混合件011。反应器包含2个混合通道014，混合通道014的横截面积10cm2，长度为800mm。每个混合通道014内设置3个第一混合件015。流体分布器016为微孔管材料，构成该微孔管材料网络骨架的中空微通道的横截面积为8.5cm2，平均孔径为2微米，长度为150mm。
在所述装置中，所述后处理单元3为离心装置，其结构及参数为：管式离心机，常温操作，分离因数为8000G。
将流速为100mL/min的BF3气体、0.4mL/min的正丁醇在混合器11中混合，混合后的物料与流速40mL/min的癸烯通入混合器12中。混合器12中的物料(经进料管002)与流速为40mL/min的BF3气体(经流体分布管017)通入微通道反应器2，在其中发生聚合反应，反应温度是20℃，压力是5MPa。发生聚合反应后的物料进入离心装置，经离心分离出催化剂后水洗三次得到聚烯烃产物，系统稳定运行后，取少量样品，采用气相色谱法测定产物中各组分的含量。测试结果如表10所示。
表10
烯烃组成分布 含量
单体，％ 0.6
二聚体，％ 2.7
三聚体，％ 42.6
四聚体，％ 31.7
五聚体，％ 18.3
≥六聚体，％ 4.1
转化率，％ 99.4
分别将实施例1-8和对比例1-3的聚烯烃产物进行蒸馏，切割获得280℃以上的聚α-烯烃合成油，测试100℃运动粘度和粘度指数，测试结果见表11。
表11
性能评定 100℃运动粘度，mm<sup>2</sup>/s 粘度指数
实施例1 5.154 141
实施例2 5.201 143
实施例3 5.223 144
对比例1 4.167 134
实施例4 4.013 129
实施例5 5.248 146
实施例6 5.728 148
对比例2 4.251 136
实施例7 4.769 139
实施例8 5.617 145
通过以上实施例可以看出，使用优选的微通道反应器合成聚α-烯烃合成油具有很高的转化率，这是由于反应通道010和混合通道014均为沿同一方向设置的管状结构，使得混合流体能够沿第一方向形成稳定的平推流，提高混合流体停留时间的一致性，避免或减少不理想产物产生，另外，反应通道10设置有第二混合件011，并且混合通道014中设置有流体分布器016及第一混合件015，可以进一步提高混合流体的湍动程度，提高混合的均匀度，进一步避免或减少不理想产物产生，提高了目标产物的转化率。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (16)

1.制备聚α-烯烃的装置，包括依次相连的输入单元（1）、微通道反应器（2）、后处理单元（3），所述输入单元包括使烯烃原料、助剂和BF3催化剂输送至微通道反应器（2）的混合器和/或管线；所述微通道反应器（2）包括： 壳体；在所述壳体中沿第一方向依次排列并连通的进料区、混合区、反应区和收集区，其中，所述壳体设置有与所述进料区连通的进料管和与所述收集区连通的出料管，所述混合区中设置有沿所述第一方向延伸的混合通道； 流体分布管，所述流体分布管从所述壳体外部延伸到所述混合通道中，所述流体分布管位于所述混合通道中的一端连接有流体分布器；所述流体分布器包括具有微孔的粉末烧结体、丝网、具有条缝或微孔的管中的至少一者； 所述混合区中设置有多个所述混合通道；所述流体分布管包括从所述壳体外部延伸到所述进料区中的主管以及从所述进料区延伸到每个所述混合通道中的支管；所述混合通道中设置有位于所述流体分布器下游的第一混合件，所述第一混合件中设置有沿第一方向交替排列连通的主流部和支流部，所述主流部中设置有单个的主流路，所述支流部中设置有多个支流路；所述支流部的下游设置有连通于多个支流路的收集腔；所述混合区包括设置在所述壳体中的第一换热腔，所述混合通道设置在所述第一换热腔中，所述壳体上设置有与所述第一换热腔连通的第一换热介质入口和第一换热介质出口； 所述反应区中设置有多个沿第一方向延伸的、与所述混合通道连通的反应通道，所述反应通道中设置有第二混合件，所述第二混合件包括沿所述第一方向延伸的基条和连接于所述基条并横向于所述基条延伸的齿部；所述齿部为三角形、弓形、波浪形、螺旋形中的一种，所述反应通道的截面为圆形、矩形、三角形中的一种。
2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述输入单元（1）包括所述BF3催化剂、助剂、烯烃原料单独通入微通道反应器（2）的管线；
或者，所述输入单元（1）包括所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料中的部分原料的混合器，和所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料的剩余原料按其原料类别单独通入微通道反应器（2）的管线。
3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述输入单元（1）包括BF3催化剂和助剂的混合器，和烯烃原料单独通入微通道反应器（2）的管线；
或者，所述输入单元（1）包括助剂和烯烃原料的混合器，和BF3催化剂单独通入微通道反应器（2）的管线；
或者，所述输入单元（1）包括部分BF3催化剂和全部助剂的混合器，剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器（2）的管线，和全部的烯烃原料单独通入微通道反应器（2）的管线；
或者，所述输入单元（1）包括使部分BF3催化剂和全部助剂混合的第一混合器，使第一混合器混合后的物料与全部的烯烃原料混合的第二混合器，和剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器（2）的管线，其中的第一混合器与第二混合器连通，第二混合器与微通道反应器（2）连通。
4.按照权利要求1的装置，其特征在于，
所述流体分布器为圆柱形的粉末烧结体，所述混合通道的截面为圆形，所述流体分布器的横截面积为0.01cm2-200cm2，长度为1mm-2000m，所述混合通道的横截面积为0.05cm2-400cm2，长度为50mm-5000mm；
或者，所述第一换热腔与所述混合通道的容积比为2-50；
或者，所述混合区和所述反应区之间设置有过渡区，所述过渡区设置有沿第一方向排列连通的截面恒定的稳定通道和截面逐渐扩大的扩散通道，所述稳定通道连通于所述混合通道，所述扩散通道连通于所述反应区；
或者，所述稳定通道上连接有延伸到所述壳体外部的排料管；
或者，所述扩散通道中设置有具有筛孔或条缝的扩散板；
或者，所述齿部为三角形，在所述三角形邻近所述基条的一条边上，其中一个角连接于所述基条，另一个角与所述基条相距0.01mm-20mm；
或者，每个所述反应通道中设置有多个层叠间隔的所述第二混合件，所述第二混合件的所述齿部彼此交错；
或者，所述反应通道的截面为矩形，所述齿部在所述矩形的一组对边之间延伸；
或者，所述反应通道的横截面积为1mm2-150mm2，长度为50mm-5000mm，所述反应通道之间的最小间距为1mm-50mm，所述第二混合件的厚度为0.1mm-3mm，相邻的所述齿部的间距为1mm-50mm；
或者，所述反应区设置有位于所述壳体中的第二换热腔，所述反应通道设置在所述第二换热腔中，所述壳体上设置有与所述第二换热腔连通的第二换热介质入口和第二换热介质出口；
或者，所述第二换热腔与所述反应通道的容积比为2-50。
5.按照权利要求1~4之一所述的装置，其特征在于，所述后处理单元（3）能够对进入其中的物料进行后处理，得到聚烯烃产物。
6.按照权利要求5所述的装置，其特征在于，所述后处理单元（3）选用吸附装置、离心装置、沉降装置、碱洗装置、水洗装置和气液分离装置中的一种或多种。
7.利用权利要求1~6之一所述制备聚α-烯烃的装置制备聚α-烯烃的方法，包括：输入单元（1）使BF3催化剂、助剂和烯烃原料通入微通道反应器（2），在微通道反应器（2）发生聚合反应后进入后处理单元（3），经后处理后得到聚烯烃产物。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述烯烃原料选自C3~C20的α-烯烃中的一种或多种、或者C3~C20的α-烯烃与C5~C20的烷烃的混合物、或者C3~C20的α-烯烃与C5~C20的烷烃、C1~C20的含氧化合物的混合物；
和/或，
所述助剂包括碳原子数为1~20的醇、碳原子数为1~20的醚、碳原子数为1~20的醛、碳原子数为1~20的酮、碳原子数为1~30的酯、碳原子数为1~20的羧酸和碳原子数为1~20的酚中的一种或多种。
9.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述助剂、烯烃原料、BF3催化剂的总量之间的质量比为1：1~1500：1~1000。
10.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述助剂、烯烃原料、BF3催化剂的总量之间的质量比为1：1 ~ 1000：1 ~500。
11.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，
输入单元（1）使所述BF3催化剂、助剂、烯烃原料单独通入微通道反应器（2）；或者，输入单元（1）使所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料中的部分原料混合后通入微通道反应器（2），使所述BF3催化剂、助剂和烯烃原料的剩余原料按其原料类别单独通入微通道反应器（2）。
12.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，
输入单元（1）使所述BF3催化剂、助剂、烯烃原料单独通入微通道反应器（2）；
或者，输入单元（1）使BF3催化剂和助剂在混合器混合，混合后的物料通入微通道反应器（2），烯烃原料单独通入微通道反应器（2）；
或者，输入单元（1）使助剂和烯烃原料在混合器混合，混合后的物料通入微通道反应器（2），BF3催化剂单独通入微通道反应器（2）；
或者，输入单元（1）使部分BF3催化剂和全部的助剂在混合器混合，混合后的物料通入微通道反应器（2），剩余的BF3催化剂和全部的烯烃原料均单独通入微通道反应器（2）；
或者，输入单元（1）使部分BF3催化剂和全部的助剂在第一混合器进行第一次混合，第一次混合后的物料再与全部的烯烃原料在第二混合器进行第二次混合，第二次混合后的物料通入微通道反应器（2），剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器（2）。
13.按照权利要求12所述的方法，其特征在于，
所述BF3催化剂通入微通道反应器（2）的速度是5~500000 L/h，助剂通入微通道反应器（2）的速度是0.01~10 00L/h，烯烃原料通入微通道反应器（2）的速度是10~20000L/h；
或者，BF3催化剂通入所述混合器的速度是5~500000L/h，助剂通入所述混合器的速度是0.01~1000L/h，BF3催化剂与助剂在所述混合器中混合后再通入微通道反应器（2）的速度是0.01~2000L/h，烯烃原料单独通入微通道反应器（2）的速度是10~20000L/h；
或者，助剂通入所述混合器的速度是0.01~1000L/h，烯烃原料通入所述混合器的速度是5~500000L/h，助剂和烯烃原料在所述混合器混合后再通入微通道反应器（2）的速度是5~501000L/h，BF3催化剂单独通入微通道反应器（2）的速度是5~500000L/h；
或者，所述部分BF3催化剂通入所述混合器的速度是1~250000L/h，所述全部的助剂通入所述混合器的速度是0.01~1000L/h，所述部分BF3催化剂与全部的助剂在混合器混合后再通入微通道反应器（2）的速度是0.01~2000L/h，所述剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器（2）的速度是5~500000L/h，所述全部的烯烃原料单独通入微通道反应器（2）的速度是10~20000L/h；
或者，所述部分BF3催化剂通入第一混合器的速度是1~250000L/h，所述全部的助剂通入第一混合器的速度是0.01~1000L/h，所述第一次混合后的物料通入第二混合器的速度是0.01~2000L/h，所述全部的烯烃原料通入第二混合器的速度是10~20000L/h，所述第二次混合后的物料通入微通道反应器（2）的速度是10~22000L/h，所述剩余的BF3催化剂单独通入微通道反应器（2）的速度是5~500000L/h。
14.按照权利要求7~13之一所述的方法，其特征在于，微通道反应器（2）内的反应温度为0~120℃；微通道反应器（2）内的反应压力为0.01~10Mpa；所述烯烃原料在微通道反应器（2）中的停留时间为1~3600秒。
15.按照权利要求7~13之一所述的方法，其特征在于，微通道反应器（2）内的反应温度为10~80℃；微通道反应器（2）内的反应压力为 0.01~8Mpa；所述烯烃原料在微通道反应器（2）中的停留时间为10~1800秒。
16.按照权利要求7~13之一所述的方法，其特征在于，所述后处理方法为吸附、离心、沉降、碱洗、水洗和气液分离方法中的一种或多种。
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