CN113518656A - 用于分离包含乙硼烷和氢气的气体混合物的方法和设备 - Google Patents

Abstract

为了从包含乙硼烷和氢气的气体混合物中分离乙硼烷，通常将该气体混合物在贮存容器中用液氮冷却，其中乙硼烷冻结。为了能够实现基本连续地从该气体混合物中分离乙硼烷，根据本发明提出，将该气体混合物在热交换器中与液化气体进行热接触，该液化气体保持一定压力，使得乙硼烷通过与该冷却剂进行热接触而液化，并且随后将液化的乙硼烷从该第一热交换器中导出并且供应给贮存容器。随后，在连接在下游的第二热交换器中，可以使该气体混合物中残留的乙硼烷冻结。

Description

用于分离包含乙硼烷和氢气的气体混合物的方法和设备

本发明涉及一种从乙硼烷-氢气混合物中分离乙硼烷的方法，其中将包含乙硼烷和氢气的气体混合物供应给第一热交换器，在该第一热交换器中该气体混合物与第一冷却剂进行热接触，其中乙硼烷至少部分地在该第一热交换器的热交换器面

上冷凝。本发明还涉及一种对应的设备。

在一些乙硼烷的合成方法中，例如需要分离由乙硼烷和氢气组成的气体混合物来作为方法步骤。制造乙硼烷的一种可行性方案例如是用甲磺酸来酸解硼氢化钠。在此，合成根据以下化学反应进行：

NaBH₄+CH₃SO₃H→1/2B₂H₆+CH₃SO₃Na+H₂

硼氢化钠以细小颗粒的形式计量加入浓缩的甲磺酸中。反应自发进行，其中产生体积比为1:2比例的乙硼烷和氢气的气体混合物。

乙硼烷和氢气的随后分离通常在不锈钢容器中以间歇法进行，这些不锈钢容器被容纳在温度为-196℃的液氮浴中。乙硼烷在容器内形成的寒冷气氛中冻结。随后借助于真空泵将仍然是气态的氢气从容器中抽出来。随后，将容器加热到高于乙硼烷的沸腾温度的温度，并且使乙硼烷重新冷凝到又用液氮冷却的较小的容器中。在其以后的使用中，将这些容器中的乙硼烷保存在温度大约为-20℃的冷却装置中，以防止分解和与之相关联的不期望的高级硼烷的形成。例如在DE 1 094 248B中提到了通过将贮存容器冷却至-196℃而从包含乙硼烷和氢气的气体混合物中分离氢气的方法。

然而，已知的方法中不利的是，只能进行不连续的运行，从而导致耗费大量的时间和成本。

因此，本发明所基于的目的在于，提出用于分离由乙硼烷和氢气组成的气体混合物的一种能够连续或几乎连续运行的方法以及一种对应的设备，其克服现有技术的缺点。

这个目的通过具有专利权利要求1的特征的方法并且通过具有专利权利要求6的特征的设备来实现。

在从属权利要求中给出了本发明的有利的设计方案。

根据本发明，包含乙硼烷和氢气的气体混合物在第一热交换器(下文中也被称为“冷凝器”)中与液化气体进行间接热接触，该液化气体保持一定的压力，使得乙硼烷通过与冷却剂进行热接触而液化，但是不会冻结。液化的乙硼烷随后从第一热交换器中导出并且供应给贮存容器。因此，第一热交换器的热交换器面处的液化气体的温度保持一定的值，在该值下乙硼烷一方面不会在热交换器面上冻结成冰，并且另一方面该值低于存在于第一热交换器中的乙硼烷的露点，其中露点的值进而取决于第一热交换器中的相应压力。

此外应注意的是，为了实施根据本发明的方法，包含乙硼烷和氢气的气体混合物的来源绝不限于开篇提及的用甲磺酸对硼氢化钠的酸解。而是，根据本发明的方法可以在进程中发生对包含乙硼烷和氢气的气体混合物进行分离的任务的所有工艺中使用。如果在原始的混合物中除了乙硼烷和氢气之外还存在其他物质，则可能在此描述的方法之前和/或之后需要另外的分离阶段以分离这些物质。

用作第一热交换器中的冷却剂的液化气体优选地是液氮。液氮在1巴的压力下的沸点为大约77K。然而在高于13巴的压力下，液氮的沸点超过了乙硼烷的凝固点的值(108.3K)。因此，如果在第一热交换器中以高于13巴的压力下使用液氮，则乙硼烷以液态冷凝。液态的乙硼烷例如经由从冷凝器的下部区域引出的送出管线流出，并且流入贮存容器，乙硼烷在装填或以后使用之前暂时储存在该贮存容器中。

在此，本发明的特别有利的设计方案提出，将通过第一热交换器之后剩余的由乙硼烷和氢气组成的气体混合物供应给第二热交换器(下文也被称为“冷冻器”)，在该第二热交换器中将剩余的气体混合物引向第二冷却剂，将该第二冷却剂的温度调节为使得仍存在于气体混合物中的乙硼烷在第二热交换器的热交换器面上冻结。包含在原始气体混合物中的乙硼烷大部分、例如95％或更多已经在第一热交换器中通过冷凝被去除。在第二热交换器中，现在将气体混合物更加深度地冷却至低于乙硼烷的凝固温度的温度，因此气体混合物中的大部分仍残留的乙硼烷在第二热交换器的热交换器面上冻结。由于在进入第二热交换器时仅有少量剩余的乙硼烷存在于气体混合物中，因此所产生的冰层仅缓慢增长，并且仅需要在较长的时间间隔内对热交换器面除霜。

为了实现完全连续的运行，根据本发明还可以设想的是，设置有另外的冷冻器，该另外的冷冻器可以与冷凝器连接并且与第一冷冻器交替运行，同时对相应另一冷冻器除霜。替代性地可以以如下方式保证连续的运行：(唯一的)冷冻器在持续运行中短暂地受热，这要么通过借助于加热装置加热流向冷冻器的气体混合物、要么通过向冷冻器的热交换器面施加介质而不是冷却剂来进行，该介质处于适合用于使热交换器面除去霜冻的温度，例如对应调温的气态氮气。由此，乙硼烷在第二热交换器中熔化并且流向贮存容器的方向。然而在这个设计方案中，必须接受在冷冻器中断冷却期间较高的乙硼烷排放。

同样使用液化气体作为第二热交换器中的冷却剂，该液化气体尤其从与在第一热交换器中使用的冷却剂相同的源提取。尤其，该液化气体在此为液氮。然而，液氮在第二热交换器中保持的压力比在第一热交换器中更低，并且因此在第二热交换器中以对应更低的温度、即低于乙硼烷的凝固点的温度存在。即使在两个热交换器中使用不同的冷却剂，冷却剂在第二热交换器中也必须以较低的温度存在，使得气体混合物中的乙硼烷在第二热交换器的热交换器面上冻结。

为了防止气态的乙硼烷回流至第一热交换器或第二热交换器，贮存容器中的乙硼烷优选地也保持其冷凝的温度；特别优选地，乙硼烷保持其维持液态的温度。这例如通过液态的乙硼烷在贮存容器中与冷却剂进行热接触来实现，在贮存容器中该冷却剂的温度高于乙硼烷的凝固点，然而低于其沸点。例如，为此同样使用液化气体，尤其使用与在第一热交换器和/或第二热交换器中相同的液化气体，尤其液氮，液氮为了对乙硼烷进行调温而保持对应的压力，使得温度足以使乙硼烷保持液态。

在根据本发明的方法的更有利的设计方案中，对通过第一热交换器之后并且进入第二热交换器之前的气体混合物进行加热。在此，加热到高于乙硼烷-氢气混合物在第一热交换器出口处的露点温度的温度值。以这种方式使在第一热交换器中形成的乙硼烷气溶胶蒸发。蒸发的乙硼烷随后在第二热交换器中再次冷凝，并且以固体形式沉积在该第二热交换器的热交换器面上。以这种方式，离开第二热交换器的气体混合物中的乙硼烷的比例进一步降低。

本发明的目的还通过一种用于从乙硼烷-氢气混合物中分离乙硼烷的设备来实现，该设备配备有第一热交换器，该第一热交换器具有用于包含乙硼烷和氢气的气体混合物的供应线和送出管线、以及用于用作冷却剂的液化气体的冷却剂供应线、和用于导出在该第一热交换器的热交换器面上与该气体混合物热接触时蒸发的冷却剂的排气管线，并且该设备的特征在于，该第一热交换器配备有用于在与该冷却剂进行热交换时液化的乙硼烷的排出管线，该排出管线与用于贮存液化的乙硼烷的贮存容器处于流动连接，并且该第一热交换器的排气管线与用于维持液态冷却剂的预定压力的装置处于操作性连接。

在第一热交换器中，包含在所供应的气体混合物中的乙硼烷在热交换器面上通过与制冷剂的间接热交换冷凝成液态的乙硼烷。为了保证第一热交换器的热交换器面具有为此所需的温度，用作制冷剂的液化气体(例如液氮)通过调整其压力而使其达到对应的温度。有利地，在此设置有对应的调节和控制装置，该调节和控制装置以如下方式调整制冷剂的压力，使得乙硼烷在第一热交换器中冷凝为液态的乙硼烷，然而并不冻结。在冷却过程之后，剩余的、主要由氢气组成的气体混合物从第一热交换器中导出，并且可以供应至进一步的净化阶段或其他用途。在此，用于使液态的乙硼烷从第一热交换器流出的排出管线测地学地向下指向，并且允许乙硼烷在重力作用下流出来。例如，排出管线从用于气体混合物的送出管线分支，该送出管线为此目的同样至少在冷凝器与用于液态的乙硼烷的排出管线的分支之间的区段中测地学地向下延伸。

根据本发明的设备的有利的设计方案设置有第二热交换器，该第二热交换器具有用于由乙硼烷和氢气组成的气体混合物的供应线和送出管线、以及用于用作冷却剂的液化气体的冷却剂供应线、和用于将在该第二热交换器的热交换器面上与该气体混合物进行热接触时蒸发的冷却剂从该第二热交换器导出的排气管线，其中用于该第一热交换器的气体混合物的该送出管线与用于该第二热交换器的气体混合物的该供应线处于流动连接。在这个设计方案中，气体混合物在离开第一热交换器之后流入第二热交换器，并且在那里与热交换器面上的冷却剂间接热接触而被冷却到如下程度，即使得仍包含在气体混合物中的乙硼烷在热交换器面上冻结。为了能够在第二热交换器中使用相同的液化气体作为冷却剂的情况下实现比在第一热交换器中更低的温度，第二热交换器的冷却剂供应线配备有减压器，该减压器可以将液化气体的压力从立式罐中的贮存压力(例如14巴)实现到更低的压力(例如1巴至2巴)。此外，第一热交换器和/或第二热交换器优选地被设计为管式热交换器。

第二热交换器同样具有用于液态的乙硼烷的送出管线，该送出管线在对第二热交换器除霜时使用。这条送出管线可以被设计为独立的送出管线，然而从下方通入第二热交换器的用于气体混合物的供应线还可以分段地用作用于冷凝物的送出管线，其中在合适的位置处从此分支出与贮存容器流动连接的送出管线。

优选地，该第一热交换器的冷却剂供应线和该第二热交换器的冷却剂供应线与液化加压气体源处于流动连接。因此，这两种冷却剂优选地来自同一个源，该源例如是立式罐，氮气呈液化形式在一定的压力下贮存在该立式罐中，该压力高到使氮气处于高于乙硼烷的凝固温度的温度，即例如压力为14巴至20巴。

本发明的同样优选的实施方式提出，在第二热交换器的用于气体混合物的供应线中优选地布置有电力加热装置。该电力加热装置尤其用于在第一热交换器中形成的乙硼烷气溶胶的上述蒸发，并且同样可以用于短暂地加热供应至第二热交换器的气体混合物，以使存在于第二热交换器中的乙硼烷冰熔化。

贮存容器还便利地配备有冷却装置，以使乙硼烷以冷凝形式、即液态形式或固态形式贮存在贮存容器中。为此，例如贮存容器被容纳在液化气体(例如液氮)浴中。浴优选地由与第一热交换器和/或第二热交换器相同的冷却剂源供应，并且配备有用于维持预定压力的装置，该预定压力允许调准浴中液化气体的预定温度。

贮存容器还优选地配备有独立的装填管线，并且与加热装置处于操作性连接。加热装置例如是电力加热装置或热交换器，较温热的气体(例如温度高于乙硼烷的沸腾温度的空气或气态氮气)可以借助于该热交换器与贮存容器中的冷凝的乙硼烷进行热接触。为了取出乙硼烷，第一热交换器的排出管线暂时借助于阀被阻断，并且加热贮存容器中的乙硼烷，使得乙硼烷可以蒸发并且经由装填管线被导出。在此期间不需要中断第一热交换器和/或第二热交换器中的气体分离。

替代性地，装填管线还可以被设计为浸管，或装填管线从贮存容器的积液槽引出。在这种情况下，仅须蒸发贮存容器中的一小部分乙硼烷以提高压力，并且乙硼烷至少大部分以液态形式流出贮存容器。自然还可以为此目的而使用液体泵。一旦以这种方式取出预定量的液态的乙硼烷，则使装填管线关闭。在这个设计方案中从贮存容器中以液态方式取出的乙硼烷可以随后以液态形式(或蒸发后以气态形式)供应以便装填。

本发明的同样有利的设计方案提出，用于气体混合物的送出管线配备有喷射泵，该喷射泵在驱动侧与第一热交换器的排气管线流动连接。因此，在这个设计方案中，从第一热交换器流出的气体(在那被用作冷却剂)的提高的压力进一步用于在第一热交换器或第二热交换器的用于气体混合物的送出管线中产生负压，气体混合物借助于负压从相应的热交换器中抽出。替代性地，为此可以使用另一种加压气体，例如从冷却剂储存容器(例如用于液氮的立式罐)的顶部空间蒸发的冷却剂。

根据本发明的方法和根据本发明的设备适用于分离任意混合比的乙硼烷-氢气气体混合物。然而，本发明在剩余成分主要由氢气组成的气体混合物中乙硼烷例如大于30体积百分比的较高比例中发挥特别的效用。

应借助于附图更详细地解释本发明的实施例。唯一的附图(图1)示出了根据本发明的设备的线路图。

在图1中示出的用于从包含乙硼烷和氢气的气体混合物中分离乙硼烷的设备1包括第一热交换器，在下文中被称为冷凝器2，该冷凝器具有用于气体混合物的供应线3。过渡管线4从冷凝器2的积液槽引向第二热交换器，在此被称为冷冻器5。从其顶部空间引出排气管线6，在该排气管线中布置有抽吸泵7。冷凝器2、冷冻器5和过渡管线4配备有隔热性能良好的壁。

在过渡管线4的测地学最低点处分支出液体排出管线8，该液体排出管线通入贮存容器9。至少在底部区段中配备有导热性能良好的壁的贮存容器9被容纳在被指定用于冷却剂浴的容器11中。容器11被设计为耐压并且封闭的，并且具有向外隔热的壁。冷却剂送入管线12和冷却剂送出管线13通入容器11。此外，在此示出的示例中，填充管线14从贮存容器9的顶部空间引向(在此未示出的)填充设备，在该填充设备中例如可以用乙硼烷装填可移动的容器。

冷凝器2和冷冻器5被设计为间接式热交换器，并且配备有热交换器面15、16，这些热交换器面例如各自为彼此平行引导的管或具有导热性能良好的壁的冷却蛇形管，这些管或冷却蛇形管被指定用于输送液态或气态的冷却剂。在输入侧，热交换器面15、16各自连接至冷却剂送入管线17、18，这些冷却剂送入管线与冷却剂源、在该实施例中与氮气罐19流动连接。在输出侧，热交换器面15、16各自通向排气管线21、22，这些排气管线在共用的气体出口23处汇合。自然，在本发明的范围内不要求排气管线21、22汇合，而是还可以提供分开的气体出口。在与冷凝器2的热交换器面15连接的排气管线21中布置有稳压阀24，该稳压阀使排气管线21中的压力保持预定的或电子传输的压力值。

此外，引入容器11中的冷却剂送入管线12藉由气体管线25与氮气罐19的顶部空间26连接。同样，通向冷冻器5的热交换器面16的冷却剂送入管线18藉由通向气体管线25的气体管线27也与顶部空间26连接。在气体管线27的分支下游，在气体管线25中布置有用于加热气体管线25中的气态氮气的加热装置29。冷却剂送出管线13也配备有稳压阀28，该稳压阀使容器11中的压力保持预定的或电子传输的压力值。

为了对设备1进行控制而使用不同的阀。这些阀是供应线1中的阀V1、排气管线6中的阀V2、液体排出管线8中的阀V3、填充管线14中的阀V4、冷却剂送入管线17中的阀V5、冷却剂送入管线18中的被设计为减压器的阀V6、冷却剂送入管线12中的阀V7、气体管线25中气体管线27的支线下游的阀V9和气体管线27中的阀V9。所有阀V1至V9都被设计为可远程控制的阀，并且可以由在此未示出的控制中心来远程控制。

在设备1运行时，首先将包含任意混合比例的乙硼烷和氢气(例如乙硼烷与氢气的体积比＝1:2)的气体混合物经由供应线3引导穿过冷凝器2、过渡管线4、冷冻器5和排气管线6。为此，阀V1、V2和V3是打开的。此外，阀V5、V6和V7是打开的。阀V4、V8和V9是关闭的。因此，液氮从氮气罐19流经热交换器面15、16并且在那里与热交换器2、5中存在的气体混合物进行热接触。在此，被设计为减压阀的阀V6确保液氮在冷冻器5的热交换器面16(该热交换器面藉由气体出口23与环境大气或氮气回流管线连接)中以例如1巴至2巴的较低压力存在。相对于此，排气管线21中的稳压阀24确保在冷凝器2的热交换器面15中维持高于13巴的较高压力。在根据图1的实施例中，由稳压阀24预设的压力值的最大值由氮气罐19中的运行压力确定，该运行压力例如为14巴。

热交换器面15、16中的不同压力比导致冷凝器2的热交换器面15中的液氮比在冷冻器5的热交换器面16中的温度更高。在热交换器面15中，氮气处于超过乙硼烷在冷凝器中的凝固点的温度，即超过108.3K的温度。因此，包含在供应给冷凝器2的气体混合物中的乙硼烷大部分(例如95％至99％)以液态在热交换器面15上冷凝，并且继续以液态形式经由连接管线4和液体排出管线8流入贮存容器9。仍包含剩余部分乙硼烷的气体混合物从冷凝器2流出、经由过渡管线4流入冷冻器5。冷冻器5的热交换器面16中的液氮处于比热交换器面16中的液氮更低的压力下，并且具有例如77K的温度。由此，热交换器面16处的温度低于乙硼烷的凝固温度。仍包含在气体混合物中的乙硼烷因此在热交换器面16的表面上冻结并且在那里形成冰层，但由于仍存在于气体混合物中的乙硼烷的量较低，因此该冰层仅缓慢增长。经由排气管线6借助于抽吸泵7从冷冻器5抽出的气体混合物主要由气态氢气组成，随后氢气以在此未示出的方式被收集并且被供以进一步使用或者被导出。

在此示出的方法控制中，无法排除少量的乙硼烷在冷凝器2中冷凝成气溶胶，随后气溶胶被气体混合物的流带走并且经由排气管线6溢出。为了防止这种情况并且能够至少尽可能地收集这部分的乙硼烷，本发明的任选的实施方式提出，在液体排出管线8的分支下游的过渡管线4中设置有例如电力加热装置30。借助于加热装置30，将过渡管线4中的气体混合物略微加热到高于冷凝器2的出口处的乙硼烷/H₂混合物的露点温度的温度，由此使其中所包含的气溶胶蒸发。在冷冻器5中，乙硼烷从气溶胶中冷凝，并且随后至少大部分呈冰的形式沉积在热交换器面16上。

贮存容器9中存在的乙硼烷通过存在于容器11中的冷却剂浴被冷却，并且由此保持液态。冷却剂浴由液氮组成，液氮从氮气罐19经由冷却剂送入管线12流入容器11。液氮在与贮存容器9热交换后蒸发，并且经由冷却剂送出管线13溢出，其中氮气由于布置在冷却剂送出管线13中的稳压阀28而保持在高于13巴的压力。由此，容器11中的液氮处于超过乙硼烷的凝固点的温度，例如处于108.5K。

为了从贮存容器9中取出乙硼烷，首先使阀V3和V7关闭，并且使阀V4和V9打开。气态氮气从氮气罐19的顶部空间26流入容器11。为了达到乙硼烷在贮存容器9中蒸发所需要的超过180.65K的温度，借助于加热装置29加热气体管线25中的氮气。此外，加热装置29还可以布置在容器11中或甚至直接布置在贮存容器9中。乙硼烷在贮存容器9中受热、蒸发并且经由填充管线14用于在此未示出的装填。如果预定量的乙硼烷要以这种方式从贮存容器9中抽出，则将阀V4和V9关闭，并且将阀V3和V7打开，使得贮存容器9再次可供用于容纳来自冷凝器2的乙硼烷。在取出期间积累在过渡管线4中的液态的乙硼烷在重新打开阀V3后流入贮存容器9。因此，从贮存容器9中取出乙硼烷无需额外为此中断在设备1中对气体混合物的分离过程。

如已提及的，冷冻器5中的较低温度使得随着时间的推移在冷冻器5中的热交换器面16的表面上形成由乙硼烷构成的冰层。为了使冰层解冻，将阀V1、V2和V6关闭，并且将阀V8打开，因此气态的(以及在需要时借助于加热装置31加热的)氮气以例如150K的温度流经热交换器面16。热交换器面16由此受热到高于乙硼烷的熔化温度的温度。因此位于热交换器面16上的冰解冻、滴入过渡管线4并且经由液体排出管线8流入贮存容器9。解冻过程结束后，再次将阀8关闭，并且将阀V1、V2和V6打开，由此设备1再次可用于分离氢气-乙硼烷气体混合物。由于最初包含在气体混合物中的绝大部分乙硼烷已经在冷凝器2中分离，因此仅须以几天或几周的较长的时间间隔(在其他情况下设备1连续运行)对冷冻器5除霜。除霜后，将V6打开，并且将V8关闭。因为之前的除霜是用相对较冷的气体实现，因此重新进行的冷运行非常快速，并且仅需要少量的液氮。

还可以在持续运行中在接受暂时略高的乙硼烷排放的情况下进行除霜。为此，将V6关闭，并且将V8打开，而无需中断对V1供应气体混合物。在这种情况下，代替经由送入管线27供应氮气，可以替代性地或辅助地通过借助于加热装置30稍微加热过渡管线4中的气体混合物来进行除霜。因此，用设备1在连续运行中有效地分离由乙硼烷和氢气组成的气体混合物。

在此未示出的本发明的设计方案中，设备1还可以被设计成使用与冷冻器5大体上结构相同地实施的另外的冷冻器，该另外的冷冻器与冷冻器5交替地连接至过渡管线4，同时对相应另一冷冻器除霜。由此可以进一步提升乙硼烷回收率，并且在除霜期间避免乙硼烷的过高排放。

在同样未在此示出的本发明的设计方案中，抽吸泵7是喷射泵，该喷射泵在驱动侧与排气管线21或冷却剂送出管线13连接。在该冷却剂送出管线处存在的例如大约13巴的氮气压力足以建立起从冷冻器5中排出氢气所需要的负压。

附图标记清单

1 设备

2 冷凝器

3 (用于乙硼烷-氢气混合物的)供应线

4 过渡管线

5 冷冻器

6 排气管线

7 抽吸泵

8 液体排出管线

9 贮存容器

10 -

11 (用于冷却剂浴的)容器

12 冷却剂送入管线

13 冷却剂送出管线

14 填充管线

15 热交换器面

16 热交换器面

17 冷却剂供应线

18 冷却剂供应线

19 氮气罐

20 -

21 排气管线

22 排气管线

23 气体出口

24 稳压阀

25 气体管线

26 顶部空间

27 气体管线

28 稳压阀

29 加热装置

30 加热装置

31 加热装置

V1-V9 阀

Claims (12)

1.一种从乙硼烷-氢气混合物中分离乙硼烷的方法，其中将包含乙硼烷和氢气的气体混合物供应给第一热交换器(2)，在该第一热交换器中该气体混合物与第一冷却剂进行热接触，其中乙硼烷至少部分地在该第一热交换器(2)的热交换器面(15)上冷凝，

其特征在于，

使用液化气体作为该第一热交换器(2)中的冷却剂，该液化气体保持一定的压力，使得乙硼烷通过与该冷却剂进行热接触而液化但不冻结，并且随后将液化的乙硼烷从该第一热交换器(2)中导出并且将液化的乙硼烷供应给贮存容器(9)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在通过该第一热交换器(2)之后，将由乙硼烷和氢气组成的气体混合物供应给第二热交换器(5)，在该第二热交换器中该气体混合物与第二冷却剂进行热接触，该第二冷却剂的温度被调节成使得仍存在于该气体混合物中的乙硼烷在该第二热交换器(5)的热交换器面(16)上冻结，其中使用液化气体作为该第二热交换器(5)中的冷却剂，该液化气体在该第二热交换器(5)中保持的压力比在该第一热交换器(2)中更低。

3.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在该贮存容器(9)中将乙硼烷保持在使得乙硼烷维持液态或冻结的温度。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，使用液化气体作为用于冷却该贮存容器(9)中的乙硼烷的冷却剂，该液化气体保持一定的压力，使得该贮存容器(9)中的温度超过乙硼烷的凝固点，但低于乙硼烷的沸点。

5.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，将通过该第一热交换器(2)之后并且在进入该第二热交换器(5)之前的气体混合物进行加热。

6.一种用于从乙硼烷-氢气混合物中分离乙硼烷的设备，该设备具有第一热交换器(2)，该第一热交换器具有用于包含乙硼烷和氢气的气体混合物的供应线(3)和送出管线(4)、和用于用作冷却剂的液化气体的冷却剂供应线(17)、以及用于导出在该第一热交换器(2)的热交换器面(15)上与该气体混合物热接触时蒸发的冷却剂的排气管线(21)，

其特征在于，

该第一热交换器(2)配备有用于在与该冷却剂进行热交换时液化的乙硼烷的排出管线(8)，该排出管线与用于贮存液化的乙硼烷的贮存容器(9)处于流动连接，并且该第一热交换器(2)的排气管线(17)与用于维持该第一热交换器(2)中的液态冷却剂的预定压力的装置(24)处于操作性连接。

7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，设置有第二热交换器(5)，该第二热交换器具有用于由乙硼烷和氢气组成的气体混合物的供应线(4)和送出管线(6)、以及用于用作冷却剂的液化气体的冷却剂供应线(18)、和用于将在该第二热交换器(5)的热交换器面(16)上与该气体混合物热接触时蒸发的冷却剂从该第二热交换器(5)导出的排气管线(22)、以及与该贮存容器(9)流动连接的用于液态的乙硼烷的送出管线，其中用于该第一热交换器(2)的气体混合物的该送出管线(4)与用于该第二热交换器(2)的气体混合物的该供应线(4)流动连接。

8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，该第一热交换器(2)的冷却剂供应线(17)和该第二热交换器(5)的冷却剂供应线(17)与液化加压气体源(19)处于流动连接。

9.根据权利要求7或8所述的设备，其特征在于，在用于该第二热交换器(5)的气体混合物的该供应线(4)中布置有加热装置(30)。

10.根据权利要求6至9之一所述的设备，其特征在于，该贮存容器(9)配备有用于调节该贮存容器(9)中的液化的乙硼烷的温度的冷却装置(11)。

11.根据权利要求6至10之一所述的设备，其特征在于，该贮存容器(9)配备有装填管线(14)并且与加热装置(29)处于操作性连接。

12.根据权利要求6至11之一所述的设备，其特征在于，用于来自该第一热交换器(2)和/或该第二热交换器(5)的气体混合物的该送出管线(6)配备有喷射泵(8)，该喷射泵在驱动侧与该第一热交换器(2)的排气管线(21)处于流动连接。

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