CN113502062A - 一种抗氧化复合防水卷材材料 - Google Patents

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CN113502062A CN202110813344.4A CN202110813344A CN113502062A CN 113502062 A CN113502062 A CN 113502062A CN 202110813344 A CN202110813344 A CN 202110813344A CN 113502062 A CN113502062 A CN 113502062A
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梁子双
梁本树
陆子明
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Abstract

本发明公开了一种抗氧化复合防水卷材材料，属于防水材料制备技术领域，该抗氧化复合防水卷材材料包括如下重量份原料：40‑50份基质沥青、10‑13份基础油、10‑15份橡胶粉、5‑10份抗氧化增效剂；并在制备过程中制备了抗氧化增效剂，该抗氧化增效剂含有内存在氢键螯合环，在吸收紫外线后，氢键被破坏，将紫外光能转化热能释放，且在受到光照后分子内的氮原子与羟基上的氢之间形成的分子内氢键会发生断裂，同时大量的受阻酚和硫原子，能够将聚合物的氧化反应终止，使得防水卷材材料的使用寿命增长。

Description

一种抗氧化复合防水卷材材料
技术领域
本发明涉及防水材料制备技术领域，具体涉及一种抗氧化复合防水卷材材料。
背景技术
防水卷材主要是用于建筑墙体、屋面、隧道、公路、垃圾填埋场等处，起到抵御外界雨水、地下水渗漏的一种可卷曲成卷状的柔性建材产品，作为工程基础与建筑物之间无渗漏连接，是整个工程防水的第一道屏障，对整个工程起着至关重要的作用。根据主要组成材料不同，分为沥青防水卷材、高分子改性沥青防水卷材和高分子防水卷材。
防水卷材要求有良好的耐水性，对温度变化的稳定性(高温下不流淌、不起泡、不淆动；低温下不脆裂)，一定的机械强度、延伸性和抗断裂性，以及一定的柔韧性和抗老化性等，现有复合防水卷材抗氧化效果一般，在使用一段时间后由于自身受到氧化，防水效果出现下降，不能很好的防水。
发明内容
本发明的目的在于提供防水材料一种抗氧化复合防水卷材材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗氧化复合防水卷材材料，包括如下重量份原料：40-50份基质沥青、10-13份基础油、10-15份橡胶粉、5-10份抗氧化增效剂；
该抗氧化复合防水卷材材料：
步骤S1：将基质沥青加入反应釜中，在温度为230℃的条件下，进行加热至基质沥青完全熔融，加入基础油，至沥青的针入度为200-210，制得沥青油；
步骤S2：将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中，在600-700r/min，温度为220℃的条件下，进行搅拌并加入抗氧化增效剂，至混合均匀，制得混合料；
步骤S3：将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机，在转速为3000-3500r/min，温度为220℃的条件下，进行剪切30-40min后，在转速为500-800r/min的条件下，继续搅拌1.5-2h，制得抗氧化复合防水卷材材料。
进一步，所述的基质沥青为基质沥青70#和基质沥青90#中的一种或两种任意比例混合，基础油为环烷油4006和环烷油4010中的一种。
进一步，所述的抗氧化增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三聚氯氰、氯苯、三氯化铝加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为3-5℃的条件下，进行搅拌并加入镁粉，搅拌15-30min后，加入甲苯在温度为0-3℃的条件下，进行搅拌1-2h后，在温度为20-25℃的条件下，继续搅拌10-15h后，加入间苯二酚，在温度为75-80℃的条件下，进行反应4-6h，制得中间体1，将中间体1、乙酸丁酯、碳酸钾加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为60-65℃的条件下，进行搅拌并加入氯乙酸乙酯，进行反应5-8h，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure BDA0003169288620000021
Figure BDA0003169288620000031
步骤A2：将二苯胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150-200r/min，温度为55-60℃的条件下，进行搅拌5-10min后，加入1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐离子液，在温度为100-110℃的条件下，加入氯甲烷饱和水溶液，进行回流反应10-15h，制得中间体3，将中间体3、去离子水、高锰酸钾加入反应釜中，在温度为100-110℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得中间体4；
反应过程如下：
Figure BDA0003169288620000032
步骤A3：将2,6-二叔丁基苯酚、氢氧化钾、四氯化碳加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为140-150℃的条件下，进行搅拌并滴加丙烯酸甲酯，进行反应2-4h，制得中间体5，将中间体5、甲醇、氢化铝锂加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为95-100℃的条件下，进行搅拌并加入甲醇，进行回流反应1-1.5h，制得中间体6；
反应过程如下：
Figure BDA0003169288620000041
步骤A4：将中间体4、中间体6、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体7，将中间体7、硫磺、碘、甲苯加入反应釜中，在温度为170-190℃的条件下，进行回流反应5-7h，制得中间体8，将中间体8、三乙胺、甲苯、溴乙醇加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为35-40℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体9，将中间体9、中间体2、甲基环己烷、异辛酸锌加入反应釜中，在温度为110-120℃的条件下，进行回流3-5h后，去除溶剂，制得抗氧化增效剂。
反映过程如下：
Figure BDA0003169288620000042
Figure BDA0003169288620000051
Figure BDA0003169288620000061
进一步，步骤A1所述的三聚氯氰、氯苯、三氯化铝、镁粉、甲苯、间苯二酚的用量比为0.1mol:100mL:0.3mol:1g:20g:0.12mol，中间体1、乙酸丁酯、碳酸钾、氯乙酸乙酯的用量比为0.05mol:90mL:0.06mol:0.055mol。
进一步，步骤A2所述的二苯胺、1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐离子液、氯甲烷的用量比为0.05mol:3.5g:0.1mol，中间体3、去离子水、高锰酸钾的用量比为3.5g:100mL:6.3g。
进一步，步骤A3所述的2,6-二叔丁基苯酚、氢氧化钾、丙烯酸甲酯的用量摩尔比为1:0.1:1.2，中间体5和氢化铝锂的用量摩尔比为1:6。
进一步，步骤A4所述的中间体4、中间体6、浓硫酸的用量比为0.01mol:0.02mol:20mL，浓硫酸的质量分数为96％，中间体7、硫磺、碘、甲苯的用量比为125mol:250mol:0.47mol:30mL，中间体8、三乙胺、甲苯、溴乙醇的用量比为0.01mol:0.005mol:20mL:0.012mol，中间体9、中间体2、甲基环己烷、异辛酸锌的用量比为0.03mol:0.01mol:30mL:0.01mol。
本发明的有益效果：本发明在制备一种抗氧化复合防水卷材材料的过程中制备了一种抗氧化增效剂，该抗氧化增效剂以三聚氯氰为原料与间苯二酚进行反应，制得中间体1，将中间体1和氯乙酸乙酯反应，制得中间体2，将二苯胺和氯甲烷反应，制得中间体3，将中间体3用高锰酸钾进行氧化，制得中间体4，2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应，制得中间体5，将中间体5用氢化铝锂处理，制得中间体6，将中间体4和中间体6进行酯化反应，制得中间体7，将中间体7和硫磺反应，制得中间体8，将中间体8和溴乙醇反应，制得中间体9，将中间体9和中间体2进行酯交换反应，制得抗氧化增效剂，该抗氧化增效剂含有内存在氢键螯合环，在吸收紫外线后，氢键被破坏，将紫外光能转化热能释放，且在受到光照后分子内的氮原子与羟基上的氢之间形成的分子内氢键会发生断裂，同时大量的受阻酚和硫原子，能够将聚合物的氧化反应终止，使得防水卷材材料的使用寿命增长。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗氧化复合防水卷材材料,包括如下重量份原料：40份基质沥青90#、10份环烷油4010、10份橡胶粉、5份抗氧化增效剂；
该抗氧化复合防水卷材材料：
步骤S1：将基质沥青90#加入反应釜中，在温度为230℃的条件下，进行加热至基质沥青完全熔融，加入环烷油4010，至沥青的针入度为200，制得沥青油；
步骤S2：将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中，在600r/min，温度为220℃的条件下，进行搅拌并加入抗氧化增效剂，至混合均匀，制得混合料；
步骤S3：将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机，在转速为3000r/min，温度为220℃的条件下，进行剪切30min后，在转速为500r/min的条件下，继续搅拌1.5h，制得抗氧化复合防水卷材材料。
所述的抗氧化增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三聚氯氰、氯苯、三氯化铝加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入镁粉，搅拌15min后，加入甲苯在温度为0℃的条件下，进行搅拌1h后，在温度为20℃的条件下，继续搅拌10h后，加入间苯二酚，在温度为75℃的条件下，进行反应4h，制得中间体1，将中间体1、乙酸丁酯、碳酸钾加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并加入氯乙酸乙酯，进行反应5h，制得中间体2；
步骤A2：将二苯胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌5min后，加入1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐离子液，在温度为100℃的条件下，加入氯甲烷饱和水溶液，进行回流反应10h，制得中间体3，将中间体3、去离子水、高锰酸钾加入反应釜中，在温度为100℃的条件下，进行回流反应3h，制得中间体4；
步骤A3：将2,6-二叔丁基苯酚、氢氧化钾、四氯化碳加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为140℃的条件下，进行搅拌并滴加丙烯酸甲酯，进行反应2h，制得中间体5，将中间体5、甲醇、氢化铝锂加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为95℃的条件下，进行搅拌并加入甲醇，进行回流反应1h，制得中间体6；
步骤A4：将中间体4、中间体6、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得中间体7，将中间体7、硫磺、碘、甲苯加入反应釜中，在温度为170℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体8，将中间体8、三乙胺、甲苯、溴乙醇加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，进行反应3h，制得中间体9，将中间体9、中间体2、甲基环己烷、异辛酸锌加入反应釜中，在温度为110℃的条件下，进行回流3h后，去除溶剂，制得抗氧化增效剂。
实施例2
一种抗氧化复合防水卷材材料,包括如下重量份原料：40份基质沥青90#、13份环烷油4010、10份橡胶粉、10份抗氧化增效剂；
该抗氧化复合防水卷材材料：
步骤S1：将基质沥青90#加入反应釜中，在温度为230℃的条件下，进行加热至基质沥青完全熔融，加入环烷油4010，至沥青的针入度为200，制得沥青油；
步骤S2：将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中，在600r/min，温度为220℃的条件下，进行搅拌并加入抗氧化增效剂，至混合均匀，制得混合料；
步骤S3：将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机，在转速为3500r/min，温度为220℃的条件下，进行剪切30min后，在转速为800r/min的条件下，继续搅拌1.5h，制得抗氧化复合防水卷材材料。
所述的抗氧化增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三聚氯氰、氯苯、三氯化铝加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入镁粉，搅拌30min后，加入甲苯在温度为0℃的条件下，进行搅拌2h后，在温度为20℃的条件下，继续搅拌15h后，加入间苯二酚，在温度为75℃的条件下，进行反应6h，制得中间体1，将中间体1、乙酸丁酯、碳酸钾加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，进行搅拌并加入氯乙酸乙酯，进行反应5h，制得中间体2；
步骤A2：将二苯胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌10min后，加入1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐离子液，在温度为100℃的条件下，加入氯甲烷饱和水溶液，进行回流反应15h，制得中间体3，将中间体3、去离子水、高锰酸钾加入反应釜中，在温度为100℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体4；
步骤A3：将2,6-二叔丁基苯酚、氢氧化钾、四氯化碳加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为150℃的条件下，进行搅拌并滴加丙烯酸甲酯，进行反应2h，制得中间体5，将中间体5、甲醇、氢化铝锂加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为95℃的条件下，进行搅拌并加入甲醇，进行回流反应1.5h，制得中间体6；
步骤A4：将中间体4、中间体6、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，进行反应3h，制得中间体7，将中间体7、硫磺、碘、甲苯加入反应釜中，在温度为190℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体8，将中间体8、三乙胺、甲苯、溴乙醇加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为35℃的条件下，进行反应5h，制得中间体9，将中间体9、中间体2、甲基环己烷、异辛酸锌加入反应釜中，在温度为110℃的条件下，进行回流5h后，去除溶剂，制得抗氧化增效剂。
实施例3
一种抗氧化复合防水卷材材料,包括如下重量份原料：50份基质沥青90#、13份环烷油4010、15份橡胶粉、10份抗氧化增效剂；
该抗氧化复合防水卷材材料：
步骤S1：将基质沥青90#加入反应釜中，在温度为230℃的条件下，进行加热至基质沥青完全熔融，加入环烷油4010，至沥青的针入度为210，制得沥青油；
步骤S2：将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中，在700r/min，温度为220℃的条件下，进行搅拌并加入抗氧化增效剂，至混合均匀，制得混合料；
步骤S3：将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机，在转速为3500r/min，温度为220℃的条件下，进行剪切40min后，在转速为800r/min的条件下，继续搅拌2h，制得抗氧化复合防水卷材材料。
所述的抗氧化增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三聚氯氰、氯苯、三氯化铝加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入镁粉，搅拌30min后，加入甲苯在温度为3℃的条件下，进行搅拌2h后，在温度为25℃的条件下，继续搅拌15h后，加入间苯二酚，在温度为80℃的条件下，进行反应6h，制得中间体1，将中间体1、乙酸丁酯、碳酸钾加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，进行搅拌并加入氯乙酸乙酯，进行反应8h，制得中间体2；
步骤A2：将二苯胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌10min后，加入1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐离子液，在温度为110℃的条件下，加入氯甲烷饱和水溶液，进行回流反应15h，制得中间体3，将中间体3、去离子水、高锰酸钾加入反应釜中，在温度为110℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体4；
步骤A3：将2,6-二叔丁基苯酚、氢氧化钾、四氯化碳加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为150℃的条件下，进行搅拌并滴加丙烯酸甲酯，进行反应4h，制得中间体5，将中间体5、甲醇、氢化铝锂加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为100℃的条件下，进行搅拌并加入甲醇，进行回流反应1.5h，制得中间体6；
步骤A4：将中间体4、中间体6、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行反应5h，制得中间体7，将中间体7、硫磺、碘、甲苯加入反应釜中，在温度为190℃的条件下，进行回流反应7h，制得中间体8，将中间体8、三乙胺、甲苯、溴乙醇加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，进行反应5h，制得中间体9，将中间体9、中间体2、甲基环己烷、异辛酸锌加入反应釜中，在温度为120℃的条件下，进行回流5h后，去除溶剂，制得抗氧化增效剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比未加入抗氧化增效剂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用抗氧剂1010代替抗氧化增效剂，其余步骤相同。
对比例3
本对比例为中国专利CN108610593A公开的防水卷材。
对实施例1-3和对比例1-3制得的防水卷材进行性能测试，测试结果如下表1所示；
根据CB/T 27789-2011对实施例1-3和对比例1-3制得的防水卷材进行拉伸强度和断裂伸长率测试。
表1
Figure BDA0003169288620000121
由上表1可知实施例1-3制得的防水卷材在受到UV老化1000h后的拉伸强度和断裂伸长率未出现变化，而对比例1-3制得的防水卷材在受到UV老化1000h后的拉伸强度和断裂伸长率出现大幅下降，表面本发明具有很好的耐老化效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种抗氧化复合防水卷材材料，其特征在于：包括如下重量份原料：40-50份基质沥青、10-13份基础油、10-15份橡胶粉、5-10份抗氧化增效剂；
所述的抗氧化增效剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三聚氯氰、氯苯、三氯化铝加入反应釜中，进行搅拌并加入镁粉，搅拌后，加入甲苯，继续搅拌，升温继续搅拌，加入间苯二酚，进行反应，制得中间体1，将中间体1、乙酸丁酯、碳酸钾加入反应釜中，进行搅拌并加入氯乙酸乙酯，进行反应，制得中间体2；
步骤A2：将二苯胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，进行搅拌后，加入1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐离子液，回流反应，制得中间体3，将中间体3、去离子水、高锰酸钾加入反应釜中，回流反应，制得中间体4；
步骤A3：将2,6-二叔丁基苯酚、氢氧化钾、四氯化碳加入反应釜中，搅拌并滴加丙烯酸甲酯，进行反应，制得中间体5，将中间体5、甲醇、氢化铝锂加入反应釜中，进行搅拌并加入甲醇，回流反应，制得中间体6；
步骤A4：将中间体4、中间体6、浓硫酸加入反应釜中，进行反应，制得中间体7，将中间体7、硫磺、碘、甲苯加入反应釜中，回流反应，制得中间体8，将中间体8、三乙胺、甲苯、溴乙醇加入反应釜中，进行反应，制得中间体9，将中间体9、中间体2、甲基环己烷、异辛酸锌加入反应釜中，进行回流反应后，去除溶剂，制得抗氧化增效剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化复合防水卷材材料，其特征在于：步骤A1所述的三聚氯氰、氯苯、三氯化铝、镁粉、甲苯、间苯二酚的用量比为0.1mol:100mL:0.3mol:1g:20g:0.12mol，中间体1、乙酸丁酯、碳酸钾、氯乙酸乙酯的用量比为0.05mol:90mL:0.06mol:0.055mol。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化复合防水卷材材料，其特征在于：步骤A2所述的二苯胺、1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐离子液、氯甲烷的用量比为0.05mol:3.5g:0.1mol，中间体3、去离子水、高锰酸钾的用量比为3.5g:100mL:6.3g。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化复合防水卷材材料，其特征在于：步骤A3所述的2,6-二叔丁基苯酚、氢氧化钾、丙烯酸甲酯的用量摩尔比为1:0.1:1.2，中间体5和氢化铝锂的用量摩尔比为1:6。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化复合防水卷材材料，其特征在于：步骤A4所述的中间体4、中间体6、浓硫酸的用量比为0.01mol:0.02mol:20mL，浓硫酸的质量分数为96％，中间体7、硫磺、碘、甲苯的用量比为125mol:250mol:0.47mol:30mL，中间体8、三乙胺、甲苯、溴乙醇的用量比为0.01mol:0.005mol:20mL:0.012mol，中间体9、中间体2、甲基环己烷、异辛酸锌的用量比为0.03mol:0.01mol:30mL:0.01mol。
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