CN113501919A - 一种苯丙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯丙复合材料及其制备方法，所述苯丙复合材料，包括以下重量份的原料：苯乙烯44.6‑50.2份、丙烯酸酯52.4‑57.2份、茶油3‑4.2份、二月桂酸二丁基锡0.5‑0.7份、引发剂0.2‑0.3份、OP乳化剂5.0‑6.0份；所述制备方法包括以下步骤：在氮气气氛下，将各原料搅拌均匀进行反应，反应温度升温至80‑85℃，然后恒温反应，得到粗产物；在氮气气氛下，再取4.46‑6.69份苯乙烯、5.24‑7.63份丙烯酸酯、0.3‑0.56份茶油搅拌均匀得到混合物料，将混合物料加到粗产物中继续反应，反应完成后，调节PH为9.5‑10，并冷却至室温，经提纯后得到苯丙复合材料。本发明的苯丙复合材料的耐水性能、硬度和拉伸强度等综合性能优越，涂膜的吸水率可高达5.4％，涂膜硬度可高达2H，拉伸强度可高达12.6Mpa。

Description

一种苯丙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，尤其涉及一种苯丙复合材料及其制备方法。
背景技术
苯丙复合材料是由苯乙烯和丙烯酸酯单体经共聚而得，苯丙复合材料因具备较好的耐老化、耐热性及成本低等优点，广泛应用建筑、纸张处理和胶粘剂等行业，但涂膜硬度较低和耐水性较差使其应用受到极大的限制，现有技术常用TiO2、天然松香乳液、硅烷等对苯丙复合材料进行改性。
有的研究采用自制改性纳米TiO2与丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯等单体在引发剂作用下反应，无需分离中间体直接制得纳米TiO2苯丙复合材料，而且所制得的纳米TiO2苯丙复合材料性增强了耐水性能和保光保色性能。有的研究采用硅烷改性苯丙复合材料，以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸-2-羟基乙酯(HEA)和丙烯酸(AA)为反应单体，利用天然松香乳液作为改性剂，通过乳液聚合的方式制备了松香-苯丙复合乳液。但通过上述改性剂改性苯丙复合材料，存在改性剂价格贵，改性工艺复杂的问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种成本低、制备工艺简单的苯丙复合材料；本发明的另一目的是提供一种苯丙复合材料的制备方法。
技术方案：本发明的苯丙复合材料，包括以下重量份的原料：苯乙烯、丙烯酸酯和茶油的混合物93-94.3份、二月桂酸二丁基锡0.5-0.7份、引发剂0.2-0.3份、OP乳化剂5.0-6.0份；苯乙烯、丙烯酸酯和茶油的质量比为22.3～25.1：26.2～28.6：1.5～2.1。
进一步地，引发剂为过硫酸钾。
上述苯丙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气气氛下，将各原料搅拌均匀进行反应，反应温度升温至80-85℃，然后恒温反应，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，再取4.46-6.69份苯乙烯、5.24-7.63份丙烯酸酯、0.3-0.56份茶油搅拌均匀得到混合物料，将混合物料加到步骤(1)中的粗产物中继续反应，反应完成后，调节PH为9.5-10，并冷却至室温，经提纯后得到苯丙复合材料。
进一步地，步骤(1)中，搅拌时间为5-6分钟。
进一步地，步骤(1)中，升温速度为5-6℃/分钟。
进一步地，步骤(1)中，恒温反应的时间为3-4h。
进一步地，步骤(1)中，步骤(2)中，反应时间为2-3h。
进一步地，步骤(1)中，步骤(2)中，氨水进行PH调节。
茶油是一种天然植物油，其分子结构中含有多个碳-碳共轭双键，是不饱和结构，利用茶油这种不饱和结构，作为长链功能性改性单体对苯丙复合材料，并通过乳液聚合法制得茶油改性苯丙复合材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)制备原料易得，采用茶油作为苯丙复合材料的改性剂，原料来源广泛，且相比于其他改性剂，价格便宜；(2)耐水性能、硬度和拉伸强度等综合性能更优越，涂膜的吸水率可高达5.4％，涂膜硬度可高达2H，拉伸强度可高达12.6Mpa；(3)制备方法简单且产品收率高，单体转化率可高达68％，茶油改性苯丙复合材料的产品收率可高达95％。
具体实施方式
实施例中茶油购买于天津市科密欧化学试剂有限公司。
实施例1
苯丙复合材料制备：(1)将反应单体将44.6份苯乙烯、52.4份丙烯酸酯、3份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按5℃/分钟速度程序升温至80℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.46份苯乙烯、5.24份丙烯酸酯、0.3份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到95.3％，苯丙复合材料产品收率为68％。
对苯丙复合材料进行性能测试：(1)涂膜吸水率，采用国家标准HG/T 3856-2006测试，吸水率＝(m2－m1)/m1×100％公式计算，其中，m1干膜质量，m2湿膜质量；
(2)硬度和拉伸强度按HG/T2580-94标准测定；
性能测试结果：苯丙复合材料涂膜的吸水率是5.3％、涂膜硬度为2H、拉伸强度为12.6MPa。
实施例2
苯丙复合材料制备：(1)将反应单体将50.2份苯乙烯、57.2份丙烯酸酯、4.2份茶油搅拌均匀得到混合物料，加入到反应烧瓶中，N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入占总反应物的质量分数为7份二月桂酸二丁基锡、0.3份引发剂过硫酸钾、6.份乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按6℃/分钟速度程序升温至85℃，恒温反应3h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将苯乙烯6.69份、丙烯酸酯7.63份、0.56份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应3h，反应完毕后用氨水调节PH为10，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到94.2％，苯丙复合材料产品收率为63.1％。
对苯丙复合材料进行性能测试：(1)涂膜吸水率，采用国家标准HG/T 3856-2006测试，吸水率＝(m2－m1)/m1×100％公式计算，其中，m1干膜质量，m2湿膜质量；
(2)硬度和拉伸强度按HG/T2580-94标准测定；
性能测试结果：苯丙复合材料涂膜的吸水率是5.4％、涂膜硬度为2H、拉伸强度为12.4MPa。
实施例3
苯丙复合材料制备：(1)将反应单体将47.4份苯乙烯、55份丙烯酸酯、3.6份茶油加入到反应烧瓶中，N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.6份二月桂酸二丁基锡、0.25份引发剂过硫酸钾、5.50份OP乳化剂至反应烧瓶中，搅拌加热，按5.5℃/分钟速度程序升温至82℃，恒温反应3h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将苯乙烯5.02份、丙烯酸酯5.72份、0.42份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中上述混合物料继续反应，其中混合物料的配比与步骤(1)相同，反应3h，反应完毕后用氨水调节PH为10，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到92.7％，苯丙复合材料产品收率为61.4％。
对苯丙复合材料进行性能测试：(1)涂膜吸水率，采用国家标准HG/T 3856-2006测试，吸水率＝(m2－m1)/m1×100％公式计算，其中，m1干膜质量，m2湿膜质量；
(2)硬度和拉伸强度按HG/T2580-94标准测定；
性能测试结果：苯丙复合材料涂膜的吸水率是5.6％、涂膜硬度为2H、拉伸强度为12.3MPa。
对比例1
与实施例1的区别为混合物料的配比，其中茶油占混合物料的10％，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将40.6份苯乙烯、49.4份丙烯酸酯、10份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按5℃/分钟速度程序升温至80℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.06份苯乙烯、4.94份丙烯酸酯、1份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到95.3％，苯丙复合材料产品收率为68％。
对比例2
与实施例1的区别为混合物料的配比，其中茶油占混合物料的1％，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将45.6份苯乙烯、53.4份丙烯酸酯、1份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按5℃/分钟速度程序升温至80℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.56份苯乙烯、5.34份丙烯酸酯、0.1份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到83.8％，苯丙复合材料产品收率为61.3％。
从实施例1和对比例1-2对比发现，随着茶油用量增加，苯乙烯单体转化率逐渐增大，当茶油用量占混合物料的质量百分比为3％时，苯乙烯单体转化率达到最大值95.3％，继续增加茶油用量，苯乙烯单体转化率反而下降。这可能是因为当茶油用量较少时，它的长碳链结构有利于单体互溶扩散，从而提高单体转化率，但当茶油加入量超过3％时，大分子链的茶油令聚合体系的黏度迅速增大，茶油分散性下降，不能有效参与共聚反应，转化率降低。因此，茶油用量控制在2.7％-4.2％为优选。
对比例3
与实施例1的区别为OP乳化剂的加入量为3份，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将44.6份苯乙烯、52.4份丙烯酸酯、3份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、3份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按5℃/分钟速度程序升温至80℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.46份苯乙烯、5.24份丙烯酸酯、0.3份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到81.6％，苯丙复合材料产品收率为62.4％。
对比例4
与实施例1的区别为OP乳化剂的加入量为10份，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将44.6份苯乙烯、52.4份丙烯酸酯、3份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按5℃/分钟速度程序升温至80℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.46份苯乙烯、5.24份丙烯酸酯、0.3份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到75.8％，苯丙复合材料产品收率为58.9％。
乳化剂提供乳液聚合反应的场所，其种类和浓度直接影响到聚合速率、乳胶粒子的相对分子质量及其分布、乳胶粒子的稳定性，从而影响乳液的性能。从实施例1和对比例3-4对比发现，当乳化剂用量增加时，苯乙烯单体转化率增大；当OP乳化剂用量与混合物料质量之比为5.0-6.0％时，苯乙烯单体转化率达到最大值，但继续增加用量后单体转化率反而下降。这是因为当乳化剂用量不足时较难形成胶束，苯乙烯单体转化率较低，但用量过多则乳胶粒数目增多，相互作用增强，乳胶粒径变小，乳液稳定性下降，所以乳化剂用量以5.0-6.0％左右为宜。
对比例5
与实施例1的区别为步骤(1)中程序升温至75℃，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将44.6份苯乙烯、52.4份丙烯酸酯、3份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按5℃/分钟速度程序升温至75℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.46份苯乙烯、5.24份丙烯酸酯、0.3份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到85.7％，苯丙复合材料产品收率为63.4％。
对比例6
与实施例1的区别为步骤(1)中程序升温至90℃，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将44.6份苯乙烯、52.4份丙烯酸酯、3份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按5℃/分钟速度程序升温至90℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.46份苯乙烯、5.24份丙烯酸酯、0.3份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到83.5％，苯丙复合材料产品收率为59.6％。
从实施例1和对比例5-6对比发现，反应温度80-85℃时，所得产品收率更高且不分层，性能更稳定，这是由于温度高有利于将苯丙复合材料分散成更细小的颗粒，有利于乳化进行，但温度如果过高或高低会导致产品变性，收率下降。
对比例7
与实施例1的区别为步骤(1)中程序升温速度为2℃/分，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将44.6份苯乙烯、52.4份丙烯酸酯、3份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按2℃/分钟速度程序升温至80℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.46份苯乙烯、5.24份丙烯酸酯、0.3份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到79.5％，苯丙复合材料产品收率为58.7％。
对比例8
与实施例1的区别为步骤(1)中程序升温速度为4℃/分，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将44.6份苯乙烯、52.4份丙烯酸酯、3份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按4℃/分钟速度程序升温至80℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.46份苯乙烯、5.24份丙烯酸酯、0.3份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到89.7％，苯丙复合材料产品收率为65.3％。
对比例9
与实施例1的区别为步骤(1)中程序升温速度为7℃/分，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将44.6份苯乙烯、52.4份丙烯酸酯、3份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按7℃/分钟速度程序升温至80℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.46份苯乙烯、5.24份丙烯酸酯、0.3份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到76.4％，苯丙复合材料产品收率为58.7％。
对比例10
与实施例1的区别为步骤(1)中程序升温速度为8℃/分，苯丙复合材料制备：
(1)将反应单体将44.6份苯乙烯、52.4份丙烯酸酯、3份茶油加入到反应烧瓶中，在N2保护下均速搅拌5分钟，先后加入0.5份的二月桂酸二丁基锡、0.2份的引发剂过硫酸钾、5份的OP乳化剂至反应烧瓶中。搅拌加热，按8℃/分钟速度程序升温至80℃，恒温反应4h后，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，将4.46份苯乙烯、5.24份丙烯酸酯、0.3份茶油搅拌均匀得到混合物料，将粗产物过滤后，粗产物中加入上述混合物料继续反应，反应2h，反应完毕后用氨水调节PH为9.5，冷却至室温，柱层析提纯，即得苯丙复合材料。
其中，反应单体苯乙烯的转化率达到74.2％，苯丙复合材料产品收率为54.6％。
表1程序升温速度对产品收率的影响
Figure BDA0003186491820000071
通过实施例和对比例7-10对比发现，以5-6℃/分钟的速度程序缓慢升温可以使乳化剂逐渐发挥出最佳的乳化效果，比一次性将温度上升到反应温度的乳化效果更佳，产品苯丙复合材料收率最高达68％，耐水性能、硬度和拉伸强度等综合性能更优越。

Claims (8)

1.一种苯丙复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：苯乙烯44.6-50.2份、丙烯酸酯52.4-57.2份、茶油3-4.2份、二月桂酸二丁基锡0.5-0.7份、引发剂0.2-0.3份、OP乳化剂5.0-6.0份。
2.根据权利要求1所述的苯丙复合材料，其特征在于，引发剂为过硫酸钾。
3.一种根据权利要求1所述的苯丙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气气氛下，将各原料搅拌均匀进行反应，反应温度升温至80-85℃，然后恒温反应，得到粗产物；
(2)在氮气气氛下，再取4.46-6.69份苯乙烯、5.24-7.63份丙烯酸酯、0.3-0.56份茶油搅拌均匀得到混合物料，将混合物料加到步骤(1)中的粗产物中继续反应，反应完成后，调节PH为9.5-10，并冷却至室温，经提纯后得到苯丙复合材料。
4.根据权利要求1所述的苯丙复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌时间为5-6分钟。
5.根据权利要求1所述的苯丙复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，升温速度为5-6℃/分钟。
6.根据权利要求1所述的苯丙复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，恒温反应的时间为3-4h。
7.根据权利要求1所述的苯丙复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的苯丙复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氨水进行PH调节。
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Title
刘宏等: "桐油改性苯丙乳液的合成及在涂料中的应用", 《电镀与涂饰》 *

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