CN113501897B - 聚甲酸乙烯酯的合成方法及其湿法纺丝 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了聚甲酸乙烯酯的合成方法，所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制备而成：所述原料按重量份数比为：聚乙烯醇20‑30份和甲酸93‑120份；所述聚乙烯醇的醇解度为55％‑98％，所述聚乙烯醇的分子量为67000‑200000；本发明通过采用湿法纺丝进行制备聚甲酸乙烯酯纤维材料，接着使用注射泵、齿轮泵提供纺丝液，用滚筒牵引纺丝液，使纺丝液连续落入凝固浴中，初步成型，且初步成型后的纤维在凝固浴中保留一段时间，得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纤维，本发明制备的纤维直径为0.5mm‑0.8mm，长度无限制，制得聚甲酸乙烯酯纤维断裂伸长率高。

Description

聚甲酸乙烯酯的合成方法及其湿法纺丝
技术领域
本发明涉及纺丝材料技术领域，具体为聚甲酸乙烯酯的合成方法及其湿法纺丝。
背景技术
聚乙烯醇是一种亲水性的半晶体，具有良好的水溶性、成膜性、粘结性、乳化性，以及卓越的耐热、耐磨、耐油脂、耐溶剂、耐腐蚀、耐紫外辐射等性能，且无毒无味，无腐蚀性、可生物降解，对皮肤无刺激性，不会引起皮肤过敏。经过几十年来的快速发展，聚乙烯醇已经成为世界上产量最大的水溶性有机高分子聚合物，目前除了用作维尼纶原料之外，还广泛应用于粘胶剂、乳化剂、分散剂、浆料、涂料、造纸、薄膜等工业领域。
纺丝是将成纤高聚物流体定量从喷丝孔挤出，流体细流在适当介质中固化成纤维的过程。
酯化聚乙烯醇是聚乙烯醇分子中的活泼羟基与酸发生酯化所得到的PVA衍生物，按照参与反应的酸的种类不同，酯化改性聚乙烯醇可分为PVA无机酸酯和PVA有机酸酯两大类。PVA无机酸酯主要有PVA磷酸酯、PVA硫酸酯等。PVA有机酸酯主要有聚乙烯醇与有机酸、酸酐、酰氯等酯化所得。
现有技术中并无报道聚乙烯醇与甲酸进行酯化反应，为扩展聚乙烯醇酯的种类，提出聚甲酸乙烯酯的合成方法及其湿法纺丝。
发明内容
本发明的目的在于提供聚甲酸乙烯酯的合成方法及其湿法纺丝，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：聚甲酸乙烯酯的合成方法，所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制备而成：
所述原料按重量份数比为：聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份；
所述聚乙烯醇的醇解度为55％-98％，所述聚乙烯醇的分子量为67000-200000；
所述聚甲酸乙烯酯的合成方法包括以下步骤：
S1、以甲酸作为溶剂和反应物，放置入反应容器内；
S2、加入聚乙烯醇，在反应时间为1-5小时、反应温度为30℃-90℃的反应条件下进行酯化反应；
S3、反应结束后加入溶液使产物析出，制备得聚甲酸乙烯酯。
优选的：在所述S2中，加入聚乙烯醇反应前，检测大气氛围和压力，在标准大气氛围和压力下进行酯化反应。
优选的：在所述S3中，使产物析出的溶液为水、乙醇或者氢氧化钠溶液中的任意一种。
优选的：所述聚乙烯醇的纯洁度优选为80％-98％。
优选的：所述甲酸的质量分数优选范围为大于等于88％。
优选的：所述析出溶液的质量为聚乙烯醇质量的5-6倍。
一种聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法，包括以下步骤：
S10、以所述S3制备得到的聚甲酸乙烯酯反应液作为纺丝液；
S20、采用湿法纺丝进行制备聚甲酸乙烯酯纤维材料；
S30、使用注射泵、齿轮泵提供纺丝液，用滚筒牵引纺丝液，使纺丝液连续落入凝固浴中，初步成型；
S40、初步成型后的纤维在凝固浴中保留一段时间，得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纤维。
优选的：在所述S30中，纺丝液连续落入凝固浴中前，调整纺丝针头的位置，使纺丝针头倾斜悬于凝固浴液面上方；
所述凝固浴为水、乙醇和氢氧化钠溶液中的任意一种。
优选的：在所述S40中，初步成型后的纤维在凝固浴中保留的时间为8-10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明通过以甲酸作为溶剂和反应物，加入聚乙烯醇，进行酯化反应，反应结束后加入溶液使产物析出，制备得聚甲酸乙烯酯方法简单，可在标准大气氛围和压力下使聚乙烯醇转化为聚甲酸乙烯酯；
二、本发明通过采用湿法纺丝进行制备聚甲酸乙烯酯纤维材料，接着使用注射泵、齿轮泵提供纺丝液，用滚筒牵引纺丝液，使纺丝液连续落入凝固浴中，初步成型，且初步成型后的纤维在凝固浴中保留一段时间，得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纤维，本发明制备的纤维直径为0.5mm-0.8mm，长度无限制，制得聚甲酸乙烯酯纤维断裂伸长率高。
附图说明
图1为本发明聚甲酸乙烯酯的红外吸收谱图；
图2为本发明聚甲酸乙烯酯纤维的实物图；
图3为本发明不同酯化程度的聚甲酸乙烯酯纤维的断裂伸长率；
图4为本发明聚甲酸乙烯酯的化学式示意图；
图5为本发明聚甲酸乙烯酯的合成方法流程图；
图6为本发明聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：聚甲酸乙烯酯的合成方法，聚甲酸乙烯酯由以下原料制备而成：
原料按重量份数比为：聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份；
聚乙烯醇的醇解度为55％-98％，聚乙烯醇的分子量为67000-200000；
聚甲酸乙烯酯的合成方法包括以下步骤：
S1、以甲酸作为溶剂和反应物，放置入反应容器内；
S2、加入聚乙烯醇，在反应时间为1-5小时、反应温度为30℃-90℃的反应条件下进行酯化反应；
S3、反应结束后加入溶液使产物析出，制备得聚甲酸乙烯酯。
本实施例中，具体的：在S2中，加入聚乙烯醇反应前，检测大气氛围和压力，在标准大气氛围和压力下进行酯化反应。
本实施例中，具体的：在S3中，使产物析出的溶液为水、乙醇或者氢氧化钠溶液中的任意一种。
本实施例中，具体的：聚乙烯醇的纯洁度优选为80％-98％。
本实施例中，具体的：甲酸的质量分数优选范围为大于等于88％。
本实施例中，具体的：析出溶液的质量为聚乙烯醇质量的5-6倍。
一种聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法，包括以下步骤：
S10、以S3制备得到的聚甲酸乙烯酯反应液作为纺丝液；
S20、采用湿法纺丝进行制备聚甲酸乙烯酯纤维材料；
S30、使用注射泵、齿轮泵提供纺丝液，用滚筒牵引纺丝液，使纺丝液连续落入凝固浴中，初步成型；
S40、初步成型后的纤维在凝固浴中保留一段时间，得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纤维。
本实施例中，具体的：在S30中，纺丝液连续落入凝固浴中前，调整纺丝针头的位置，使纺丝针头倾斜悬于凝固浴液面上方；
凝固浴为水、乙醇和氢氧化钠溶液中的任意一种。
本实施例中，具体的：在S40中，初步成型后的纤维在凝固浴中保留的时间为8-10min，确保聚甲酸乙烯酯纤维完全成型。
实验例1
在容积为3L的三颈烧瓶中加入20g聚乙烯醇，缓慢滴加93ml的甲酸并快速机械搅拌，缓慢水浴加热升温至50℃，反应3小时后。冷却后取样多次加入水使产物析出，保留溶液进行电位滴定从而测定酯化程度。聚甲酸乙烯酯的酯化程度为57％。选取此类反应液作为纺丝液、蒸馏水作为凝固浴，温度为20℃。纺丝针头为平头不锈钢针头，倾斜悬于凝固浴液面上方。使用注射泵、齿轮泵等提供纺丝液。纺丝液因粘稠而连续落入凝固浴中，用滚筒牵引通过凝固浴成型。初步成型后的纤维在凝固浴中保留10min，以确保完全成型。
实验例2
在容积为3L的三颈烧瓶中加入20g聚乙烯醇，缓慢滴加93ml的甲酸并快速机械搅拌，缓慢水浴加热升温至50℃，反应4小时后。冷却后取样多次加入水使产物析出，保留溶液进行电位滴定从而测定酯化程度。聚甲酸乙烯酯的酯化程度为53％。
实验例3
在容积为3L的三颈烧瓶中加入20g聚乙烯醇，缓慢滴加93ml的甲酸并快速机械搅拌，缓慢水浴加热升温至50℃，反应5小时后。冷却后取样多次加入水使产物析出，保留溶液进行电位滴定从而测定酯化程度。聚甲酸乙烯酯的酯化程度为48％。选取此类反应液作为纺丝液、蒸馏水作为凝固浴，温度为20℃。纺丝针头为平头不锈钢针头，倾斜悬于凝固浴液面上方。使用注射泵、齿轮泵等提供纺丝液。纺丝液因粘稠而连续落入凝固浴中，用滚筒牵引通过凝固浴成型。初步成型后的纤维在凝固浴中保留10min，以确保完全成型。
实验例4
在容积为3L的三颈烧瓶中加入20g聚乙烯醇，缓慢滴加93ml的甲酸并快速机械搅拌，缓慢水浴加热升温至60℃，反应2小时后。冷却后取样多次加入水使产物析出，保留溶液进行电位滴定从而测定酯化程度。聚甲酸乙烯酯的酯化程度为45％。
实验例5
在容积为3L的三颈烧瓶中加入20g聚乙烯醇，缓慢滴加93ml的甲酸并快速机械搅拌，缓慢水浴加热升温至80℃，反应3小时后。冷却后取样多次加入水使产物析出，保留溶液进行电位滴定从而测定酯化程度。聚甲酸乙烯酯的酯化程度为39％。
实验例6
在容积为3L的三颈烧瓶中加入20g聚乙烯醇，缓慢滴加93ml的甲酸并快速机械搅拌，缓慢水浴加热升温至80℃，反应1小时后。冷却后取样多次加入水使产物析出，保留溶液进行电位滴定从而测定酯化程度。聚甲酸乙烯酯的酯化程度为37％。选取此类反应液作为纺丝液、蒸馏水作为凝固浴，温度为20℃。纺丝针头为平头不锈钢针头，倾斜悬于凝固浴液面上方。使用注射泵、齿轮泵等提供纺丝液。纺丝液因粘稠而连续落入凝固浴中，用滚筒牵引通过凝固浴成型。初步成型后的纤维在凝固浴中保留10min，以确保完全成型。
实验例7
在容积为3L的三颈烧瓶中加入20g聚乙烯醇，缓慢滴加93ml的甲酸并快速机械搅拌，缓慢水浴加热升温至50℃，反应2小时后。冷却后取样多次加入水使产物析出，保留溶液进行电位滴定从而测定酯化程度。聚甲酸乙烯酯的酯化程度为27％。选取此类反应液作为纺丝液、蒸馏水作为凝固浴，温度为20℃。纺丝针头为平头不锈钢针头，倾斜悬于凝固浴液面上方。使用注射泵、齿轮泵等提供纺丝液。纺丝液因粘稠而连续落入凝固浴中，用滚筒牵引通过凝固浴成型。初步成型后的纤维在凝固浴中保留10min，以确保完全成型。
实验例8
在容积为3L的三颈烧瓶中加入20g聚乙烯醇，缓慢滴加93ml的甲酸并快速机械搅拌，缓慢水浴加热升温至30℃，反应3小时后。冷却后取样多次加入水使产物析出，保留溶液进行电位滴定从而测定酯化程度。聚甲酸乙烯酯的酯化程度为18％。选取此类反应液作为纺丝液、蒸馏水作为凝固浴，温度为20℃。纺丝针头为平头不锈钢针头，倾斜悬于凝固浴液面上方。使用注射泵、齿轮泵等提供纺丝液。纺丝液因粘稠而连续落入凝固浴中，用滚筒牵引通过凝固浴成型。初步成型后的纤维在凝固浴中保留10min，以确保完全成型。
实验例9
本发明还提供了一种针对本发明合成方法制成的聚甲酸乙烯酯及利用其湿法纺丝的性能测试数据，如下所示：
将得到的固体样品磨碎，相对于原料PVA来说，红外吸收谱图中，波数为1730cm-1处为C＝O的吸收峰，波数为1180cm-1处为C-O-C的吸收峰。
根据实验例1、3、6、7、8得到的材料进行应力应变测试(如图2)，针对于聚甲酸乙烯酯来说，低酯化率的材料具有较低的断裂伸长(700％)及拉伸强度(10.07MPa)，当酯化率达到0.268时，此时材料达到最大的拉伸强度(31.83MPa)，而之后随着酯化率升高，断裂伸长率逐渐升高，酯化率达到0.574时，断裂伸长率为1113％，但是其拉伸强度是最低的，为0.835Mpa。
工作原理或者结构原理：本发明通过以甲酸作为溶剂和反应物，加入聚乙烯醇，进行酯化反应，反应结束后加入溶液使产物析出，制备得聚甲酸乙烯酯方法简单，可在标准大气氛围和压力下使聚乙烯醇转化为聚甲酸乙烯酯；
本发明通过采用湿法纺丝进行制备聚甲酸乙烯酯纤维材料，接着使用注射泵、齿轮泵提供纺丝液，用滚筒牵引纺丝液，使纺丝液连续落入凝固浴中，初步成型，且初步成型后的纤维在凝固浴中保留一段时间，得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纤维，本发明制备的纤维直径为0.5mm-0.8mm，长度无限制，制得聚甲酸乙烯酯纤维断裂伸长率高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.聚甲酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制备而成：
所述原料按重量份数比为：聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份；
所述聚乙烯醇的醇解度为55%-98%，所述聚乙烯醇的分子量为67000-200000；
所述聚甲酸乙烯酯的合成方法包括以下步骤：
S1、以甲酸作为溶剂和反应物，放置入反应容器内；
S2、加入聚乙烯醇，在反应时间为1-5小时、反应温度为30℃-90℃的反应条件下进行酯化反应，加入聚乙烯醇反应前，检测大气氛围和压力，在标准大气氛围和压力下进行酯化反应；
S3、反应结束后加入溶液使产物析出，制备得聚甲酸乙烯酯，使产物析出的溶液为水、乙醇或者氢氧化钠溶液中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的醇解度为80%-98%。
3.根据权利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述甲酸的质量分数范围为大于等于88%。
4.根据权利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述析出溶液的质量为聚乙烯醇质量的5-6倍。
5.一种聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法，其特征在于，所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制备而成：
所述原料按重量份数比为：聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份；
所述聚乙烯醇的醇解度为55%-98%，所述聚乙烯醇的分子量为67000-200000；所述方法包括以下步骤：
S10、以甲酸作为溶剂和反应物，放置入反应容器内、加入聚乙烯醇，在反应时间为1-5小时、反应温度为30℃-90℃的反应条件下进行酯化反应，加入聚乙烯醇反应前，检测大气氛围和压力，在标准大气氛围和压力下进行酯化反应，酯化反应后制备得到的聚甲酸乙烯酯反应液作为纺丝液；
S20、采用湿法纺丝进行制备聚甲酸乙烯酯纤维材料：使用注射泵、齿轮泵提供纺丝液，用滚筒牵引纺丝液，使纺丝液连续落入凝固浴中，初步成型；初步成型后的纤维在凝固浴中保留一段时间，得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纤维。
6.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法，其特征在于：在所述S20中，纺丝液连续落入凝固浴中前，调整纺丝针头的位置，使纺丝针头倾斜悬于凝固浴液面上方；
所述凝固浴为水、乙醇和氢氧化钠溶液中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法，其特征在于：在所述S20中，初步成型后的纤维在凝固浴中保留的时间为8-10min。
8.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的醇解度为80%-98%。
9.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法，其特征在于：所述甲酸的质量分数范围为大于等于88%。
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