CN113501512A - 一种高效生产掺氮碳纳米管的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及掺氮碳纳米管生产领域，具体是一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，包括能够调控温度的NCNT反应器，连接于NCNT反应器底部的汽化管，连接于汽化管进气口上的气体管路，与汽化管管身相连接的碳氮源进样器；所述NCNT反应器的内腔底部支撑有多孔透气支撑层，位于多孔透气支撑层上部的NCNT反应器的器身上设有出料口，所述NCNT反应器的顶部分别设有尾气管和进料器，所述进料器与NCNT反应器之间设有第一球阀。本发明制备过程简单，温度、气流量、气体、催化剂、碳氮源易于调节和改变，通过对参数的调节方便得到不同形貌、大小、数目的NCNT。该设备反应温度易控制，并且能满足大型化、规模化、环保化的高效率NCNT生产。
Description
技术领域
本发明涉及掺氮碳纳米管（NCNT）生产领域，具体是一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，该设备可高效制备NCNT，并且操作简单、易实现工业化生产。
背景技术
碳纳米管常被用在各个领域以赋予复合材料新的性能，氮掺杂通过改变碳纳米管的原子结构，进而调控其基础的物理化学性质，扩宽了碳纳米管材料的应用领域。目前，对碳纳米管进行氮掺杂的制备方法有三种，分别是同步原位掺杂、高温碳化含氮高分子、对碳纳米管进行后处理，其中，同步原位掺杂是实现高掺杂率的最有效的方法。
同步原位掺杂法包括电弧放电法、激光消融法、溶剂热合成法与化学气相沉积法（CVD），CVD法是最容易实现、也是最常见的掺杂方法。然而，到现在为止，高效的掺氮碳纳米管生产设备似乎还是不容易得到。
发明内容
本发明旨在提供一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，该设备使得NCNT的生产更加简单、高效，且反应温度易控制，能够满足大型化、规模化、环保化生产工艺要求，解决了生产高性能NCNT的工业化问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，包括能够调控温度的NCNT反应器，连接于NCNT反应器底部的汽化管，连接于汽化管进气口上的气体管路，与汽化管管身相连接的碳氮源进样器；
所述NCNT反应器的内腔底部支撑有多孔透气支撑层，位于多孔透气支撑层上部的NCNT反应器的器身上设有出料口，所述NCNT反应器的顶部分别设有尾气管和进料器，所述进料器与NCNT反应器之间设有第一球阀。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述碳氮源进样器包括固态碳氮源进样器和液态碳氮源进样器。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述固态碳氮源进样器包括与汽化管相连通的呈密闭结构的液化反应器，设置于液化反应器器身上的第一加热装置，连接于液化反应器与汽化管之间的第二球阀。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述液态碳氮源进样器包括呈密闭结构的液态碳氮源进样器，连接于气体管路上且伸入液态碳氮源进样器内腔液态碳氮源内的进气管，设置于液态碳氮源进样器器身上的第二加热装置，设置于液态碳氮源进样器内腔与汽化管之间的出气口。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述尾气管上至少设置有防堵塞装置、颗粒污染物过滤装置以及尾气污染物监测装置中的一种。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述气体管路上设置有安全预警装置。
作为本发明技术方案的进一步改进，所有加热装置采用的是加热炉、加热带、微波加热系统、水浴加热系统、油浴加热系统。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述液化反应器和NCNT反应器是采用金属、石英或玻璃制成的。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述汽化管具有温控功能。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述多孔透气支撑层是采用筛板、砂芯或石英棉制成的。
本发明相比于现有技术，具有如下优点：
1、制备过程简单，温度、气流量、气体、催化剂、碳氮源易于调节和改变，通过对参数的调节方便得到不同形貌、大小、数目的NCNT。
2、该设备反应温度易控制，并且能满足大型化、规模化、环保化生产工艺要求的高效率NCNT生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述高效生产掺氮碳纳米管的设备的结构示意图。
图中：1-气体管路，2-安全预警装置，3-第一加热装置，4-第二球阀，5-液化反应器，6-汽化管，7-NCNT反应器，8-多孔透气支撑层，9-进料器，10-第一球阀，11-出料口，12-防堵塞装置，13-颗粒污染物过滤装置，14-尾气污染物监测装置，15-尾气管，16-液态碳氮源进样器，17-出气口，18-进气管，19-第二加热装置。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语 “第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本发明提供了一种高效生产掺氮碳纳米管的设备的具体实施方式，包括能够调控温度的NCNT反应器7，连接于NCNT反应器7底部的汽化管6，连接于汽化管6进气口上的气体管路1，与汽化管6管身相连接的碳氮源进样器；
所述NCNT反应器7的内腔底部支撑有多孔透气支撑层8，位于多孔透气支撑层8上部的NCNT反应器7的器身上设有出料口11，所述NCNT反应器7的顶部分别设有尾气管15和进料器9，所述进料器9与NCNT反应器7之间设有第一球阀10。
在本发明中，所述碳氮源进样器包括固态碳氮源进样器和液态碳氮源进样器。具体的，所述固态碳氮源进样器包括与汽化管6相连通的呈密闭结构的液化反应器5，设置于液化反应器5器身上的第一加热装置3，连接于液化反应器5与汽化管6之间的第二球阀4。所述液态碳氮源进样器包括呈密闭结构的液态碳氮源进样器16，连接于气体管路1上且伸入液态碳氮源进样器16内腔液态碳氮源内的进气管18，设置于液态碳氮源进样器16器身上的第二加热装置19，设置于液态碳氮源进样器16内腔与汽化管6之间的出气口17。
当然，在本发明中，所述进气管18的底端应低于液态碳氮源的液面，而出气口17的位置应该高于液态碳氮源的液面。
对于固态碳氮源，控制NCNT反应器7内的反应温度，催化剂通过进料器9被置放于NCNT反应器7内的多孔透气支撑层8上，载气通过气体管路1进入至汽化管6内，第一加热装置3调控液化反应器5的温度（温控范围为25-900℃），固态碳氮源在液化反应器5中汽化，第二球阀4控制汽化的固态碳氮源以一定速率加入至汽化管6内，在载气推动下，气态的碳氮源被输送至NCNT反应器7内，催化剂可由第一球阀10控制NCNT反应器7内的加入量，反应过程中的尾气经尾气管15排出，产物可经出料口11取出。
对于液态碳氮源，控制NCNT反应器7内的反应温度，催化剂通过进料器9被置放于NCNT反应器7内的多孔透气支撑层8上，载气通过气体管路1与进气管18进入液态碳氮源进样器16，第二加热装置19加热液态碳氮源进样器16内的液态碳氮源，载气携带汽化后的液态碳氮源经过出气口17进入汽化管6内，在载气推动下，气态的碳氮源被输送至NCNT反应器7内，催化剂可由第一球阀10控制NCNT反应器7内的加入量，反应过程中的尾气经尾气管15排出，产物可经出料口11取出。
具体实施时，所述尾气管15上设置有防堵塞装置12、颗粒污染物过滤装置13以及尾气污染物监测装置14。尾气可经过尾气管15上的防堵塞装置12、颗粒污染物过滤装置13以及尾气污染物监测装置14，从尾气管15排出。在本发明中，所述防堵塞装置12用于收集尾气中遇冷液化或固化的物质以防其堵塞管路；颗粒污染物过滤装置13用于过滤尾气中的颗粒物；尾气污染物监测装置14用于检测尾气中有毒有害物质的种类与浓度。
具体应用时，所述气体管路1上设置有安全预警装置2。安全预警装置2监控生产过程中设备内压力变化并在超出警戒值时报警。
在本发明中，所有加热装置包含但不限定于加热炉、加热带、微波加热系统、水浴加热系统、油浴加热系统。
进一步的，所述液化反应器5和NCNT反应器7是采用金属、石英或玻璃以及其他材料制成的。
优选的，所述汽化管6具有温控功能。其中汽化管6的温度可控制在25-1300℃。
更优选的，所述多孔透气支撑层8是采用筛板、砂芯或石英棉等其他材料制成的。
为了更清楚的说明所述设备的技术方案，本发明提供了如下实施例。
实施例1
本实施例中，方法如下：
对二苯胺作为碳氮源，Ar通过气体管路1连接汽化管6，使用加热带作为第一加热装置3来调控石英制液化反应器5的温度为60℃，二苯胺在液化反应器5中液化，第二球阀4控制液化的二苯胺以10克/分钟加入设定为300℃的汽化管6，在Ar推动下，气态的二苯胺被输入石英制NCNT反应器7，催化剂置于砂芯制成的多孔透气支撑层8上，生产过程中的尾气经尾气管15上的防堵塞装置12、颗粒污染物过滤装置13、尾气污染物监测装置14后排出，产物由出料口11取出，安全预警装置2监控生产过程中设备内压力变化并在超出警戒值时报警。
实施例2
本实施例中，方法如下：
对咪唑作为碳氮源，N2通过气体管路1连接汽化管6，使用加热带作为第一加热装置3来调控玻璃制液化反应器5的温度为100℃，咪唑在液化反应器5中液化，第二球阀4 控制液化的咪唑以10克/分钟加入设定为250℃的汽化管6，在N2推动下，气态的咪唑被输入石英制NCNT反应器7，催化剂置于砂芯制成的多孔透气支撑层8上，生产过程中的尾气经防堵塞装置12、颗粒污染物过滤装置13、尾气污染物监测装置14后排出，产物由出料口11取出，安全预警装置2监控生产过程中设备内压力变化并在超出警戒值时报警。
实施例3
本实施例中，方法如下：
对苯胺作为碳氮源，石英制液态碳氮源进样器16由加热炉作为第二加热装置19来加热至150℃，Ar通过气体管路1连接液态碳氮源进样器，苯胺由出气口17进入，Ar携带汽化的苯胺进入石英制NCNT反应器7，催化剂置于砂芯制成的多孔透气支撑层8上，生产过程中的尾气经防堵塞装置12、颗粒污染物过滤装置13、尾气污染物监测装置14后排出，产物由出料口11取出，安全预警装置2监控生产过程中设备内压力变化并在超出警戒值时报警。
实施例4
本实施例中，方法如下：
对乙二胺作为碳氮源，石英制液态碳氮源进样器16由加热带作为第二加热装置19来加热至120℃，Ar通过气体管路1连接液态碳氮源进样器，乙二胺由出气口17进入，Ar携带汽化的乙二胺进入石英制NCNT反应器7，催化剂置于石英棉制成的多孔透气支撑层8上，生产过程中的尾气经防堵塞装置12、颗粒污染物过滤装置13、尾气污染物监测装置14后排出，产物由出料口11取出，安全预警装置2监控生产过程中设备内压力变化并在超出警戒值时报警。
上述实施例所得NCNT掺氮量0.5~30 at.%不等，形貌有竹节状、内杯叠、外杯叠结构。实施例结果表明，本发明提供了一种反应温度易控制，能满足大型化、规模化、环保化生产工艺要求的高效率NCNT生产设备。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，包括能够调控温度的NCNT反应器（7），连接于NCNT反应器（7）底部的汽化管（6），连接于汽化管（6）进气口上的气体管路（1），与汽化管（6）管身相连接的碳氮源进样器；
所述NCNT反应器（7）的内腔底部支撑有多孔透气支撑层（8），位于多孔透气支撑层（8）上部的NCNT反应器（7）的器身上设有出料口（11），所述NCNT反应器（7）的顶部分别设有尾气管（15）和进料器（9），所述进料器（9）与NCNT反应器（7）之间设有第一球阀（10）。
2.根据权利要求1所述的一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，所述碳氮源进样器包括固态碳氮源进样器和液态碳氮源进样器。
3.根据权利要求2所述的一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，所述固态碳氮源进样器包括与汽化管（6）相连通的呈密闭结构的液化反应器（5），设置于液化反应器（5）器身上的第一加热装置（3），连接于液化反应器（5）与汽化管（6）之间的第二球阀（4）。
4.根据权利要求2所述的一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，所述液态碳氮源进样器包括呈密闭结构的液态碳氮源进样器（16），连接于气体管路（1）上且伸入液态碳氮源进样器（16）内腔液态碳氮源内的进气管（18），设置于液态碳氮源进样器（16）器身上的第二加热装置（19），设置于液态碳氮源进样器（16）内腔与汽化管（6）之间的出气口（17）。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，所述尾气管（15）上至少设置有防堵塞装置（12）、颗粒污染物过滤装置（13）以及尾气污染物监测装置（14）中的一种。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，所述气体管路（1）上设置有安全预警装置（2）。
7.根据权利要求3或4所述的一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，所有加热装置采用的是加热炉、加热带、微波加热系统、水浴加热系统、油浴加热系统。
8.根据权利要求3所述的一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，所述液化反应器（5）和NCNT反应器（7）是采用金属、石英或玻璃制成的。
9.根据权利要求1或2或3或4所述的一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，所述汽化管（6）具有温控功能。
10.根据权利要求1或2或3或4所述的一种高效生产掺氮碳纳米管的设备，其特征在于，所述多孔透气支撑层（8）是采用筛板、砂芯或石英棉制成的。
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2021
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