CN113499792B - 有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备及应用，包括：将碳化钛粉、氢化钛粉、金粉和铝粉在球磨机中球磨；得到混合粉末，将混合粉末在管式炉中在氩气气氛下加热，保温，冷却，敲碎后研磨，过筛得到Au/Ti3AlC2粉末；将Au/Ti3AlC2粉末浸入HF溶液中，在室温下搅拌，将获得的悬浮液离心，用超纯水离心洗涤，直至pH值大于6；然后真空干燥，获得的粉末分散在DMSO中并在室温下搅拌，接着超声，得到的悬浊液固液分离并用乙醇和水洗涤；得到的产物真空干燥，得到有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene。本发明构建了高活性和稳定的催化剂用于光催化好氧氧化。在全光谱辐照下，Au/Ti3C2Tx对亚甲基蓝(MB)的光氧化活性显著，室温下转化率为超过90％。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂制备技术领域，具体涉及一种有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备及应用。
背景技术
利用自然光代替传统热能来驱动化学反应，为化工产业的能源消耗和环境保护带来了巨大的效益。对于氧气分子(O2)作为绿色低成本氧化剂的好氧氧化反应来说，光照被证明是降低反应温度和提高催化性能的有效策略。此外，氧空位(OVs)被证明是光催化好氧氧化过程中高效吸附和活化O2的活性位点。
MXene是一类二维过渡金属碳化物和氮化物，由于其独特的物理和化学性质，作为一种很有前途的催化剂而受到人们的关注。在MXene的合成过程中，在过渡金属的外基面上形成了多种表面端接的官能团Tx(如-O，-OH，-F)，x一般指官能团的数量；在以-O基团为主的表面端基MXene中，部分过渡金属暴露形成的缺陷被认为是MXene的OVs。许多改性方法，例如高温处理、熔盐腐蚀和插层等已经被发现能够使-O基团成为MXene的主要表面端，并进一步在MXene中构建OVs。最近，MXene的OVs被发现可以作为活性中心，并在许多反应中表现出了显著的催化性能，包括水分解、二氧化碳还原和氮气还原等。
现有技术中，通过光催化剂对有机物的光催化氧化的效果显著较差，且光催化剂使用后再次使用的效果同样较差。本发明通过将Au原子掺杂到单层Ti3C2Tx MXene中(表示为Au/Ti3C2Tx)成功地构建了高活性和稳定的催化剂用于光催化好氧氧化。在全光谱辐照下，Au/Ti3C2Tx对亚甲基蓝(MB)的光氧化活性显著，室温下转化率为超过90％。更重要的是，Au/Ti3C2Tx也表现出了显著的稳定性，在连续10轮反应后保持了95％的初始活性。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将碳化钛粉、氢化钛粉、金粉和铝粉在球磨机中球磨8～12h；得到混合粉末，将混合粉末在管式炉中在氩气气氛下加热至1300～1500℃，保温，在炉内冷却至室温，获得的块体被敲碎后研磨，以400目的筛网过筛得到Au/Ti3AlC2粉末；
步骤二、将Au/Ti3AlC2粉末浸入HF溶液中，在室温下搅拌18～24h，将获得的悬浮液离心，用超纯水离心洗涤，直至pH值大于6；然后真空干燥，获得的粉末分散在DMSO中并在室温下搅拌20～26h，接着超声1～3h，得到的悬浊液固液分离并用乙醇和水洗涤；得到的产物真空干燥，得到Au/Ti3C2Tx，即有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene。
优选的是，所述步骤一中，碳化钛粉、氢化钛粉、金粉和铝粉的质量比为6.5～7.5:2.5～3.5:0.1～0.2:1.5～2.5。
优选的是，所述步骤二中，Au/Ti3AlC2粉末与HF溶液的质量体积比为1g:15mL；所述获得的粉末与DMSO的质量体积比为3.6g:75mL。
优选的是，所述步骤一中，球磨机的转速为600rpm，球磨机中的磨球为不锈钢磨球，球料比为1:1。
优选的是，所述步骤二中，真空干燥的温度均为80℃；所述氢氟酸溶液的浓度为40wt％；所述超声采用加压超声，加压超声的压力为0.2～0.5MPa、频率为35～45KHz，功率为200W～500W。
优选的是，所述步骤一中，球磨采用低温液氮球磨，将碳化钛粉、氢化钛粉、金粉、铝粉和不锈钢磨球加入到低温球磨罐中，向低温球磨罐中通入液氮，使物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨4～6h，球磨转速为300～400rpm；球料比为1:1；所述不锈钢磨球的直径1mm。
优选的是，所述步骤二中，利用低温等离子体处理仪对得到的Au/Ti3C2Tx进行处理1～3min；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气和氮气的混合气体；所述低温等离子体处理仪的频率为25～60KHz，功率为60～120W，气氛的压强为10～30Pa，温度为室温。
优选的是，所述步骤一中，将混合粉末在管式炉中以4～6℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至150～350℃，保温10～15min，然后以4～6℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至800～1000℃，保温25～35min，然后以1～3℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至1300～1500℃，保温60～90min；在炉内冷却至室温。
本发明还提供一种如上述的有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene在有机物光氧化降解中的应用，将有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene分散于亚甲基蓝水溶液中，并在黑暗中搅拌10～20min，然后，在250mW·cm-2强度的氙灯照射下，在大气氛围中搅拌25～45min，反应结束后，对反应液进行固液分离，将沉淀用超纯水超声处理后再次固液分离，得到的固体循环使用；所述有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene与亚甲基蓝水溶液的质量体积比为1mg:2mL；所述亚甲基蓝水溶液的浓度为0.05～0.3g/L。
本发明至少包括以下有益效果：本发明通过将Au原子掺杂到单层Ti3C2Tx MXene中(表示为Au/Ti3C2Tx)成功地构建了高活性和稳定的催化剂用于光催化好氧氧化。在全光谱辐照下，Au/Ti3C2Tx对亚甲基蓝(MB)的光氧化活性显著，室温下转化率为超过90％。更重要的是，Au/Ti3C2Tx也表现出了显著的稳定性，在连续10轮反应后保持了95％的初始活性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明Ti3C2Tx的SEM图像(A)、Au/Ti3C2Tx的SEM图像和对应的EDX元素映射(B)；
图2为本发明Au/Ti3C2Tx的TEM图像(A)、Au/Ti3C2Tx的HAADF-STEM图像(B)；
图3为本发明Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的XRD图；
图4为本发明Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的XPS光谱图；
图5为本发明Au/Ti3C2Tx的XPS光谱图，Au 4f谱；
图6为本发明Au/Ti3C2Tx的XPS光谱图，Ti 2p谱；
图7为本发明Au/Ti3C2Tx的XPS光谱图，O 1s谱；
图8为本发明Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的ESR谱图；
图9为本发明MB在Ti3C2Tx、Au/Ti3C2Tx、1-Au/Ti3C2Tx、2-Au/Ti3C2Tx、3-Au/Ti3C2Tx氙灯催化下的浓度变化曲线；
图10为本发明MB在Au/Ti3C2Tx单色光灯催化下的去除率；
图11为本发明循环实验中MB在Au/Ti3C2Tx氙灯催化下的去除率；
图12为本发明Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的紫外-可见漫反射光谱；
图13为本发明Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的Mott-Schottky曲线；
图14为本发明Ti3C2Tx(A)和Au/Ti3C2Tx(B)的二次截断谱；
图15为本发明Ti3C2Tx(A)和Au/Ti3C2Tx(B)的价带谱；
图16为本发明Au/Ti3C2Tx的能带结构图，表现出半导体的性质和LSPR效应；
图17为本发明氩气气氛中Au/Ti3C2Tx在不同单色光照射下的光电流响应。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将7.187g碳化钛粉、2.953g氢化钛粉、0.177g金粉和1.781g铝粉在球磨机中球磨10h；得到混合粉末，将混合粉末在管式炉中以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至200℃，保温15min，然后以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至900℃，保温30min，然后以2℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至1400℃，保温80min；在炉内冷却至室温，获得的块体被敲碎后研磨，以400目的筛网过筛得到Au/Ti3AlC2粉末；球磨机的转速为600rpm，球磨机中的磨球为不锈钢磨球，球料比为1:1；所述不锈钢磨球的直径1mm；
步骤二、将5g Au/Ti3AlC2粉末浸入75mL的HF溶液(40wt％)中，在室温下搅拌20h，将获得的悬浮液离心，用超纯水离心洗涤，直至pH值大于6；然后80℃真空干燥8h，获得的3.6g粉末分散在75mL DMSO中并在室温下搅拌24h，接着加压超声2h(加压超声的压力为0.2MPa、频率为35KHz，功率为200W)；得到的悬浊液固液分离并用乙醇和水洗涤；得到的产物80℃真空干燥8h，得到Au/Ti3C2Tx，即有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene。
实施例2：
一种有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将7.187g碳化钛粉、2.953g氢化钛粉、0.177g金粉和1.781g铝粉在球磨机中球磨10h；得到混合粉末，将混合粉末在管式炉中以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至200℃，保温15min，然后以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至900℃，保温30min，然后以2℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至1400℃，保温80min；在炉内冷却至室温，获得的块体被敲碎后研磨，以400目的筛网过筛得到Au/Ti3AlC2粉末；球磨采用低温液氮球磨，将碳化钛粉、氢化钛粉、金粉、铝粉和不锈钢磨球加入到低温球磨罐中，向低温球磨罐中通入液氮，使物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨5h，球磨转速为350rpm；球料比为1:1；所述不锈钢磨球的直径1mm；通过液氮球磨的方式，使得到的混合粉末更加均匀，同时可以提高烧结的效果，烧结后物相分散均匀，进而有利于提高有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene材料对有机物的光催化氧化效果；
步骤二、将5g Au/Ti3AlC2粉末浸入75mL的HF溶液(40wt％)中，在室温下搅拌20h，将获得的悬浮液离心，用超纯水离心洗涤，直至pH值大于6；然后80℃真空干燥8h，获得的3.6g粉末分散在75mL DMSO中并在室温下搅拌24h，接着加压超声2h(加压超声的压力为0.2MPa、频率为35KHz，功率为200W)，得到的悬浊液固液分离并用乙醇和水洗涤；得到的产物80℃真空干燥8h，得到1-Au/Ti3C2Tx，即有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene。
实施例3：
一种有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将7.187g碳化钛粉、2.953g氢化钛粉、0.177g金粉和1.781g铝粉在球磨机中球磨10h；得到混合粉末，将混合粉末在管式炉中以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至200℃，保温15min，然后以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至900℃，保温30min，然后以2℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至1400℃，保温80min；在炉内冷却至室温，获得的块体被敲碎后研磨，以400目的筛网过筛得到Au/Ti3AlC2粉末；球磨机的转速为600rpm，球磨机中的磨球为不锈钢磨球，球料比为1:1；所述不锈钢磨球的直径1mm；
步骤二、将5g Au/Ti3AlC2粉末浸入75mL的HF溶液(40wt％)中，在室温下搅拌20h，将获得的悬浮液离心，用超纯水离心洗涤，直至pH值大于6；然后80℃真空干燥8h，获得的3.6g粉末分散在75mL DMSO中并在室温下搅拌24h，接着加压超声2h(加压超声的压力为0.2MPa、频率为35KHz，功率为200W)，得到的悬浊液固液分离并用乙醇和水洗涤；得到的产物80℃真空干燥8h，得到Au/Ti3C2Tx，利用低温等离子体处理仪对得到的Au/Ti3C2Tx进行处理1min；得到2-Au/Ti3C2Tx；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气和氮气的混合气体；所述低温等离子体处理仪的频率为25KHz，功率为60W，气氛的压强为15Pa，温度为室温；通过低温等离子体对Au/Ti3C2Tx表面进行处理，使其表面基团发生变化，据此在光催化的过程中，可以提高光催化剂产生载流子的效率，进而有利于提高有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene材料对有机物的光催化氧化效果。
实施例4：
一种有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将7.187g碳化钛粉、2.953g氢化钛粉、0.177g金粉和1.781g铝粉在球磨机中球磨10h；得到混合粉末，将混合粉末在管式炉中以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至200℃，保温15min，然后以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至900℃，保温30min，然后以2℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至1400℃，保温80min；在炉内冷却至室温，获得的块体被敲碎后研磨，以400目的筛网过筛得到Au/Ti3AlC2粉末；球磨采用低温液氮球磨，将碳化钛粉、氢化钛粉、金粉、铝粉和不锈钢磨球加入到低温球磨罐中，向低温球磨罐中通入液氮，使物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨5h，球磨转速为350rpm；球料比为1:1；所述不锈钢磨球的直径1mm；
步骤二、将5g Au/Ti3AlC2粉末浸入75mL的HF溶液(40wt％)中，在室温下搅拌20h，将获得的悬浮液离心，用超纯水离心洗涤，直至pH值大于6；然后80℃真空干燥8h，获得的3.6g粉末分散在75mL DMSO中并在室温下搅拌24h，接着加压超声2h(加压超声的压力为0.2MPa、频率为35KHz，功率为200W)，得到的悬浊液固液分离并用乙醇和水洗涤；得到的产物80℃真空干燥8h，得到Au/Ti3C2Tx，利用低温等离子体处理仪对得到的Au/Ti3C2Tx进行处理1min；得到3-Au/Ti3C2Tx，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气和氮气的混合气体；所述低温等离子体处理仪的频率为25KHz，功率为60W，气氛的压强为15Pa，温度为室温。
对比例1：
一种Ti3C2Tx MXene的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将7.187g碳化钛粉、2.953g氢化钛粉和1.781g铝粉在球磨机中球磨10h；得到混合粉末，将混合粉末在管式炉中以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至200℃，保温15min，然后以5℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至900℃，保温30min，然后以2℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至1400℃，保温80min；在炉内冷却至室温，获得的块体被敲碎后研磨，以400目的筛网过筛得到Ti3AlC2粉末；球磨机的转速为600rpm，球磨机中的磨球为不锈钢磨球，球料比为1:1；所述不锈钢磨球的直径1mm；
步骤二、将5g Ti3AlC2粉末浸入75mL的HF溶液(40wt％)中，在室温下搅拌20h，将获得的悬浮液离心，用超纯水离心洗涤，直至pH值大于6；然后80℃真空干燥8h，获得的3.6g粉末分散在75mL DMSO中并在室温下搅拌24h，接着加压超声2h(加压超声的压力为0.2MPa、频率为35KHz，功率为200W)；得到的悬浊液固液分离并用乙醇和水洗涤；得到的产物80℃真空干燥8h，得到Ti3C2Tx。
图1(A)为Ti3C2Tx的SEM图像；图1(B)为Au/Ti3C2Tx的SEM图像和对应的EDX元素映射；从Au/Ti3C2Tx的扫描电镜(SEM)图像和对应的能量色散X射线(EDX)元素映射中可以看出，Au元素在纳米片中分布均匀。
进一步采用透射电子显微镜(TEM)和高角度环暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)表征了Au/Ti3C2Tx的形貌。图2(A)为Au/Ti3C2Tx的TEM图像；图2(B)为Au/Ti3C2Tx的HAADF-STEM图像；原子示意图柱覆盖在HAADF-STEM图像上，其中黑色点代表Au原子，白色点代表Ti原子(插图)。如图2(A)所示，Au/Ti3C2Tx的TEM图像进一步证实了其纳米片的形貌。此外，从Au/Ti3C2Tx的HAADF-STEM图像可以看出，掺杂的Au原子随机分布在MXene中，被观察为小亮点。另外，通过分析附近的原子，发现掺杂的Au原子通过置换的方式准确稳定地固定在Ti空位中。
图3为Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的XRD图谱；可以看出，Au/Ti3C2Tx的XRD图谱与Ti3C2Tx的XRD图谱非常相似，表明在合成过程中没有形成新的晶相。用王水溶解Au/Ti3C2Tx后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶解液的元素比，从而确定了Au元素的质量分数约为1.54％。
通过X射线光电子能谱(XPS)测量进一步研究了所得样品的电子。如图4所示，在Ti3C2Tx的XPS全谱中可以观察到Ti，C，O，F的信号，而在Au/Ti3C2Tx的XPS全谱中可以观察到Ti，C，O，F，Au的信号，说明了Au元素的成功掺杂。图5为Au 4f的XPS谱，其中Au/Ti3C2Tx的主峰位于84.9eV和88.9eV。因此，Au/Ti3C2Tx中的Au物种主要处于氧化态(Auδ+)。对于Ti 2p的XPS谱而言(图6)，拟合出了6个主要的峰，分别为457.8eV和461.9eV处的Ti-F，458.5eV和464.4eV处的Ti-O，455.0eV和460.8eV处的Ti-C。其中，Ti-O在Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx中占主导地位。在O1s的XPS谱中(图7)，有四个以533.1、532.0、531.0和529.7eV为中心的峰分别对应于表面吸附的氧、-OH、OVs和O-Ti；因此，Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx均具有OVs。
采用电子自旋共振(ESR)光谱进一步验证了Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx中OVs的存在。如图8所示，在Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的ESR光谱中可以清晰地观察到g值为2.002的强信号，这些信号来自被OVs捕获的电子。一般来说，在相同的仪器、相同的测试条件下，ESR光谱中的g＝2.002处的峰面积与材料中的OVs浓度直接相关，峰面积越大，则其OVs浓度越高。通过比较可以发现Au/Ti3C2Tx的ESR光谱g＝2.002处的峰面积较之Ti3C2Tx更大，因此Au/Ti3C2Tx中的OVs浓度略高于Ti3C2Tx中的OVs浓度。
一种有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene在亚甲基蓝(MB)光氧化中的应用，分别将20mg光催化剂(分别为Au/Ti3C2Tx、1-Au/Ti3C2Tx、2-Au/Ti3C2Tx、3-Au/Ti3C2Tx、Ti3C2Tx中的一种)分散于20mL 0.1g/LDE亚甲基蓝水溶液中，并在黑暗中搅拌15min，然后，在250mW·cm-2强度的氙灯(Perfectlight PLS-SXE300)照射下，在大气氛围中搅拌30min，反应结束后，用紫外-可见分光光度计在663nm处监测吸光度以评价MB浓度的变化；结果如图9所示；Au/Ti3C2Tx、1-Au/Ti3C2Tx、2-Au/Ti3C2Tx和3-Au/Ti3C2Tx在光照射30min后仍然表现出最高的催化活性，MB的去除率高于94％。相比之下，Ti3C2Tx在光照射30min后对MB的去除率仅有50.8％。此外，使用了不同波长的单色光灯作为代替氙灯的能量输入(在强度为100mW·cm-2的单色光照射下，进一步进行了Au/Ti3C2Tx的波长依赖催化实验)，用Au/Ti3C2Tx光催化降解MB；Au/Ti3C2Tx在单色光照射下30min对MB的去除率如图10所示。其中，在385nm、420nm、490nm、535nm、595nm和630nm的单色光照射下，Au/Ti3C2Tx都降解了约80.0％的MB。在740nm的单色光照射下MB的降解率稍低，为54.0％。此外，在10次反应循环后(将第一次的反应液进行固液分离，将沉淀用超纯水超声处理后再次固液分离，得到的固体采用与第一次相同的方式循环使用)，95.6％的初始活度得到了保持，表明Au/Ti3C2Tx具有优越的稳定性(图11)。
由于在光催化中，光能作为唯一的能量输入，激发了光催化剂中的电子，使其产生载流子，进而与底物分子反应。因此，光催化反应的速率的决定因素中首要的一点就是光催化剂产生载流子的效率，而光催化产生载流子的效率与其的光学和电子性子有着密切的关系。主要包括光催化剂的吸光性质、能带结构、载流子的分离效率等。为了解释Au/Ti3C2Tx在光氧化反应中的优异活性，对其光学性质和能带结构进行了研究。
图12显示了Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的紫外-可见漫反射光谱，在300-750nm范围内可以清晰地观察到强烈的光吸收。其中，Au/Ti3C2Tx的光吸收还略有增强。在光催化中，唯一的能量输入就是光能，所以这种对可见光的强吸收有利于保证最大化的能量输入。
图13显示了Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的Mott-Schottky曲线，由于它们的斜率为正，Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx被认为是n型半导体。因此，虚线与x轴交点的地方可以视为Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的平带电势位置，而其平带电势的位置又可以表示Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx导带(CB)的位置。根据Mott-Schottky图的结果，Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的平带电势相对于标准氢电极(NHE)分别为-0.40和-0.39eV，即Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的CB分别为-0.40和-0.39eV vs NHE。
用光子能量为170.14eV的同步辐射光电发射光谱(SRPES)测定了Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的费米能级(Ef)。如图14所示，Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的二次截断谱截距分别为165.70eV和165.73eV，因此它们的Ef相对于真空能级的位置分别为4.44eV和4.41eV。基于此，相对于NHE，Ti3C2Tx和Ti3C2Tx的Ef值分别为-0.06eV和-0.09eV。
此外，还使用了紫外光电子能谱(UPS)来确定这些样品的价带(VB)位置。如图15所示，Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的VB相对于其Ef的位置分别低2.08eV和2.03eV。因此，Ti3C2Tx和Au/Ti3C2Tx的VB相对于NHE分别为2.02eV和1.94eV。
根据这些结果和分析，描绘了催化剂的能带能量结构(图16)。Au/Ti3C2Tx的带隙确定为2.33eV，因此Au/Ti3C2Tx能够以半导体的形势捕获533nm以下的光，完成光电子转换。更重要的是，Ti3C2Tx MXene还具有强的局域表面等离子体共振(LSPR)效应。Ti3C2Tx MXene在1.7eV(～730nm)处表现为横向表面等离子体(SP)模式。因此，由于LSPR效应位于近红外区域的光也能够被Au/Ti3C2Tx利用。
为了证明Au/Ti3C2Tx有望实现阳光的全光谱响应，采用光电化学的方法证明了这一点。Au/Ti3C2Tx在UV-Vis到NIR单色光照射下，都可以明显观察到光电流信号(图17)。这于Au/Ti3C2Tx在UV-Vis到NIR单色光照射下具有催化活性的实验结果是相符的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将碳化钛粉、氢化钛粉、金粉和铝粉在球磨机中球磨8~12h；得到混合粉末，将混合粉末在管式炉中在氩气气氛下加热至1300~1500℃，保温，在炉内冷却至室温，获得的块体被敲碎后研磨，以400目的筛网过筛得到Au/Ti3AlC2粉末；
步骤二、将Au/Ti3AlC2粉末浸入HF溶液中，在室温下搅拌18~24h，将获得的悬浮液离心，用超纯水离心洗涤，直至pH值大于6；然后真空干燥，获得的粉末分散在DMSO中并在室温下搅拌20~26h，接着超声1~3 h，得到的悬浊液固液分离并用乙醇和水洗涤；得到的产物真空干燥，得到Au/Ti3C2Tx，即有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene；
所述步骤二中，利用低温等离子体处理仪对得到的Au/Ti3C2Tx进行处理1~3min；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气和氮气的混合气体；所述低温等离子体处理仪的频率为25~60KHz，功率为60~120W，气氛的压强为10~30Pa，温度为室温。
2.如权利要求1所述的有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，碳化钛粉、氢化钛粉、金粉和铝粉的质量比为6.5~7.5:2.5~3.5:0.1~0.2:1.5~2.5。
3.如权利要求1所述的有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，Au/Ti3AlC2粉末与HF溶液的质量体积比为1g:15mL；所述获得的粉末与DMSO的质量体积比为3.6g:75mL。
4.如权利要求1所述的有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，球磨机的转速为600rpm，球磨机中的磨球为不锈钢磨球，球料比为1:1。
5.如权利要求1所述的有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，真空干燥的温度均为80℃；所述HF溶液的浓度为40wt%；所述超声采用加压超声，加压超声的压力为0.2~0.5MPa、频率为35~45KHz，功率为200W~500W。
6.如权利要求1所述的有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，球磨采用低温液氮球磨，将碳化钛粉、氢化钛粉、金粉、铝粉和不锈钢磨球加入到低温球磨罐中，向低温球磨罐中通入液氮，使物料和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨4~6h，球磨转速为300~400rpm；球料比为1:1；所述不锈钢磨球的直径1mm。
7.如权利要求1所述的有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，将混合粉末在管式炉中以4~6℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至150~350℃，保温10~15min，然后以4~6℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至800~1000℃，保温25~35min，然后以1~3℃/min的加热速率在氩气气氛下加热至1300~1500℃，保温60~90min；在炉内冷却至室温。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的制备方法制备的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene在有机物光氧化降解中的应用，其特征在于，将有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene分散于亚甲基蓝水溶液中，并在黑暗中搅拌10~20min，然后，在250 mW·cm-2强度的氙灯照射下，在大气氛围中搅拌25~45min，反应结束后，对反应液进行固液分离，将沉淀用超纯水超声处理后再次固液分离，得到的固体循环使用；所述有机物光氧化降解的金掺杂单层Ti3C2Tx MXene与亚甲基蓝水溶液的质量体积比为1mg:2mL；所述亚甲基蓝水溶液的浓度为0.05~0.3g/L。
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| 自还原反应制备可调层状MXene@AuNPs复合材料以提高催化性能（英文）;李凯凯;焦体峰;邢蕊蕊;邹国栋;周靖欣;张乐欣;彭秋明;;Science China Materials(05);728-736 * |
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