CN113499482B - 一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法，采用超临界CO2为发泡剂，采用升温升压与降温降压的方式，使超临界CO2在PMMA聚合物中进行相转变来制备发泡材料。首先将PMMA粉体、引发剂BPO以一定质量比进行均匀混合，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体固相；并将MMA、N,N‑二甲基对甲苯胺、对苯二酚以一定质量比混合均匀，得到了骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体液相；将固液两相混合后经在高温高压装置中进行超临界CO2发泡处理，最后得到发泡材料。本发明制得的发泡材料，发泡倍率高，内部具有连通的微米级孔隙，透气性好，生物性能好，具有一定的力学强度，可对骨创伤部位起到良好的固定和防护作用。

Description

一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法
技术领域
本发明属于生物医用材料制备技术领域，具体涉及一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法。
背景技术
骨创伤病例多数发生于交通事故、工业伤害、运动伤害、意外事故等情况。当发生骨创伤之后，为减轻骨创伤部位对周围组织的再次损伤，同时减轻伤者的痛苦，应对骨创伤部位其进行必要的、快速的固定。现阶段最常用的固定方法为绷带石膏固定，但其由于材料性能限制，导致在所固定部位存在透气性差、固定笨重的特点。因此寻找一种质量轻，透气性良好，固定简单快速，能够对创伤部位起到牢稳固定以及防护作用的材料具有广泛的治疗需求和重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法，解决了现有骨伤固定材料透气性差、固定笨重的问题，可以实现骨创伤之后创伤部位的快速固定和防护。
本发明所采用的技术方案是：一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，将聚甲基丙烯酸甲酯粉体、引发剂过氧化苯甲酰混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体的固相，即发泡材料固相；
步骤2，将甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体的液相，即发泡材料液相；
步骤3，将步骤1得到的发泡材料固相与步骤2得到的发泡材料液相混合，搅拌，得到发泡前驱体；
步骤4，将搅拌均匀的发泡前驱体置于高温高压反应釜装置中，注入CO2气体，先升温升压，将CO2气体转变成超临界状态，保持一段时间后，以降温卸压的形式进行发泡，发泡结束后将其包覆在创伤部位，凝固，得到可用于骨创伤固定的发泡材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，聚甲基丙烯酸甲酯粉体、过氧化苯甲酰的质量比为99.95～99.85：0.05～0.15。
步骤2中，甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚的质量比为96.5～99.5：0.3～3：0.1～0.5。
步骤3中，发泡材料固相与步骤1得到的发泡材料液相质量比为1：0.5～1.5g/ml；搅拌时长为0.2～0.5min。
步骤4中，加压装置压强为8～12MPa，温度为40～45℃，保持时间为3～5min，发泡时间为10～60s。
本发明的有益效果是：本发明的一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法，所制备的骨创伤固定发泡材料具有较高的发泡膨胀倍率，材料内部含微米级别的开孔，孔道连通性好，用于骨创伤固定时具有良好的透气性能；且所制备的骨创伤固定发泡材料具有一定的力学性能，可以对创伤部位起到良好的固定作用并且避免创伤部位因与外部环境接触而引起的二次损伤；固定材料发泡后可根据创伤部位的形状进行固定，满足不同固定形状需求，包覆后材料凝固，可对创伤部位起到快速固定防护作用。
具体实施方式
下面具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉体、引发剂过氧化苯甲酰(BPO)以质量比为99.85～99.95：0.05～0.15混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体固相；
步骤2，将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚以质量比96.5～99.5：0.3～3：0.1～0.5混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体液相；
步骤3，将步骤1得到的发泡材料固相与步骤2得到的发泡材料液相混合，搅拌，得到发泡前驱体，其中预聚合前驱体固相与预聚合前驱体液相质量比为1：0.5～1.5g/ml；搅拌时长0.2～0.5min；
步骤4，将搅拌均匀的发泡前驱体置于高温高压反应釜装置中，注入CO2气体，先升温升压至8～12MPa，温度为40～45℃，将CO2气体转变成超临界状态，保持3～5min，然后以降温卸压的形式进行发泡10-60s，发泡结束后将其包覆在创伤部位，凝固，得到骨创伤固定的发泡材料，发泡材料的发泡膨胀倍率为20～80％，孔隙率为25～80％，平均孔径为5～25μm，抗压强度为25～55MPa。
本发明一种骨创伤固定发泡材料的制备方法，采用超临界CO2为发泡剂，采用升温升压与降温卸压的方式，使超临界CO2在PMMA聚合物中进行相转变来制备发泡材料。首先将PMMA粉体、引发剂BPO以一定质量比进行均匀混合，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体固相；并将MMA、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚以一定质量比混合均匀，得到了骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体液相；然后再与发泡材料固相混合搅拌，在高温高压装置中进行超临界CO2发泡处理，最后得到用于骨创伤固定发泡材料。
其优点在于：1、所制备的骨创伤固定发泡材料具有较高的发泡膨胀倍率，材料内部含一定的微米级别的开孔结构，孔道连通性好，其用于骨创伤固定时具有良好的透气性能；2、所选用的发泡剂为超临界CO2，超临界CO2发泡过程中只产生无毒的CO2气体，生物性能良好；3、由于发泡材料的基体为PMMA基，因此所制备的骨创伤固定发泡材料具有一定的力学性能，可以对创伤部位起到良好的固定作用并且避免创伤部位因与外部环境接触而引起的二次损伤；4、固定材料发泡后可根据创伤部位的形状进行包覆固定，满足不同固定形状需求，包覆后材料凝固，可对创伤部位起到快速固定防护作用。
实施例1
本发明一种骨创伤固定发泡材料的制备方法，具体为：
步骤1，将PMMA粉体、引发剂BPO以质量比为99.90：0.1混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体固相；
步骤2，将MMA、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚以质量比96.5：3：0.5混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体液相；
步骤3，将步骤1得到的发泡材料固相与步骤2得到的发泡材料液相混合，搅拌，得到发泡前驱体，其中预聚合前驱体固相与预聚合前驱体液相质量比为1：0.5g/ml；搅拌时长0.5min；
步骤4，将搅拌均匀的发泡前驱体置于高温高压反应釜装置中，注入CO2气体，先升温升压至8MPa，温度为40℃，将CO2气体转变成超临界状态，保持5min，然后以降温卸压的形式进行发泡，发泡20s结束后将其包覆在创伤部位，凝固，得到可用于骨创伤固定的发泡材料，发泡膨胀倍率31.3％，发泡材料孔隙率为26.4％，平均孔径为25μm，其抗压强度为52.3MPa。
实施例2
本发明一种骨创伤固定发泡材料的制备方法，具体为：
步骤1，将PMMA粉体、引发剂BPO以质量比为99.92：0.08混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体固相，即发泡材料固相；
步骤2，将MMA、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚以质量比97.5：2：0.5混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体液相；
步骤3，将步骤1得到的发泡材料固相与步骤2得到的发泡材料液相混合，搅拌，得到发泡前驱体，其中预聚合前驱体固相与预聚合前驱体液相质量比为1：0.6g/ml；搅拌时长0.5min；
步骤4，将搅拌均匀的发泡前驱体置于高温高压反应釜装置中，注入CO2气体，升温升压至9MPa，温度为41℃，将CO2气体转变成超临界状态，保持5min，然后以降温卸压的形式进行发泡，发泡30s，发泡结束后将其包覆在创伤部位，凝固，得到可用于骨创伤固定的发泡材料，发泡膨胀倍率49.8％，发泡材料孔隙率为43.6％，平均孔径为22μm，其抗压强度为46.9MPa。
实施例3
本发明一种骨创伤固定发泡材料的制备方法，具体为：
步骤1，将PMMA粉体、引发剂BPO以质量比为99.94：0.06混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体固相；
步骤2，将MMA、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚以质量比98.5：1.2：0.3混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体液相；
步骤3，将步骤1得到的发泡材料固相与步骤2得到的发泡材料液相混合，搅拌，得到发泡前驱体，其中预聚合前驱体固相与预聚合前驱体液相质量比为1：0.8g/ml；搅拌时长0.5min；
步骤4，将搅拌均匀的发泡前驱体置于高温高压反应釜装置中，注入CO2气体，升温升压至10MPa，温度为42℃，将CO2气体转变成超临界状态，保持5min，然后以降温卸压的形式进行发泡，发泡40s，发泡结束后将其包覆在创伤部位，凝固，得到可用于骨创伤固定的发泡材料，发泡膨胀倍率60.8％，发泡材料孔隙率为52.7％，平均孔径为17μm，其抗压强度为38.6MPa。
实施例4
本发明一种骨创伤固定发泡材料的制备方法，具体为：
步骤1，将PMMA粉体、引发剂BPO以质量比为99.96：0.04混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体固相，即发泡材料固相，在该比例下发泡材料的凝固时间为8min；
步骤2，将MMA、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚以质量比99.5：0.3：0.2混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体液相；
步骤3，将步骤1得到的发泡材料固相与步骤2得到的发泡材料液相混合，搅拌，得到发泡前驱体，其中预聚合前驱体固相与预聚合前驱体液相质量比为1：0.5g/ml；搅拌时长0.5min；
步骤4，将搅拌均匀的发泡前驱体置于高温高压反应釜装置中，注入CO2气体，先升温升压至11MPa，温度为43℃，将CO2气体转变成超临界状态，保持5min，然后以降温卸压的形式进行发泡，发泡50s，发泡结束后将其包覆在创伤部位，凝固，得到可用于骨创伤固定的发泡材料，发泡膨胀倍率69.8％，发泡材料孔隙率为57.6％，平均孔径为14μm，其抗压强度为32.7MPa。
实施例5
本发明一种骨创伤固定发泡材料的制备方法，具体为：
步骤1，将PMMA粉体、引发剂BPO以质量比为99.88：0.12混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体固相；
步骤2，将MMA、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚以质量比98.5：1：0.5混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体液相；
步骤3，将步骤1得到的发泡材料固相与步骤2得到的发泡材料液相混合，搅拌，得到发泡前驱体，其中预聚合前驱体固相与预聚合前驱体液相质量比为1：1.0g/ml；搅拌时长0.5min；
步骤4，将搅拌均匀的发泡前驱体置于高温高压反应釜装置中，注入CO2气体，升温升压至12MPa，温度为45℃，将CO2气体转变成超临界状态，保持5min，然后以降温卸压的形式进行发泡，发泡60s，发泡结束后将其包覆在创伤部位，凝固，得到可用于骨创伤固定的发泡材料，发泡膨胀倍率78.9％，发泡材料孔隙率为78.7％，平均孔径为7μm，其抗压强度为28.6MPa。
下表为实施例1、2、3、4、5所制备的发泡材料的发泡膨胀倍率、孔隙率、平均孔隙直径、抗压强度；
Figure BDA0003129558640000061
Figure BDA0003129558640000071
由表可以看出，本发明所制备的发泡材料内部具有微尺寸孔径，并具有良好的孔隙率，可以保证该发泡材料在用于骨创伤固定时具有良好的透气性能，同时由于孔径存在，相比于传统石膏质量轻，可改善固定笨重的缺点；由上表还可以看出，随着发泡压力、发泡温度以及发泡时间的上升，发泡材料的平均孔径逐渐减小，泡孔更加细小，孔隙率上升，其抗压强度下降，但其抗压强度仍可满足该发泡材料的固定防护效果。总之，本发明提供一种骨创伤固定发泡材料的制备方法，对于临床固定需求有重要意义。

Claims (2)

1.一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤1，将聚甲基丙烯酸甲酯粉体、引发剂过氧化苯甲酰混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体的固相，即发泡材料固相；
所述聚甲基丙烯酸甲酯粉体、过氧化苯甲酰的质量比为99.95～99.85：0.05～0.15；
步骤2，将甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚混合均匀，得到骨创伤固定发泡材料的预聚合前驱体的液相，即发泡材料液相；
甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基对甲苯胺、对苯二酚的质量比为96.5～99.5：0.3～3：0.1～0.5；
步骤3，将步骤1得到的发泡材料固相与步骤2得到的发泡材料液相混合，搅拌，得到发泡前驱体；
发泡材料固相与步骤1得到的发泡材料液相质量比为1：0.5～1.5g/ml；搅拌时长为0.2～0.5min；
步骤4，将搅拌均匀的发泡前驱体置于高温高压反应釜装置中，注入CO2气体，先升温升压，将CO2气体转变成超临界状态，保持一段时间后，以降温卸压的形式进行发泡，发泡结束后将其包覆在创伤部位，凝固，得到可用于骨创伤固定的发泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种应用于骨创伤固定发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，加压装置压强为8～12MPa，温度为40～45℃，保持时间为3～5min，发泡时间为10～60s。
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