CN113481465B - 一种渗碳层制备及检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种渗碳层制备及检测方法，渗碳层制备方法包括以下步骤：S1、前处理：对1Cr12Ni3MoVN材料进行固溶热处理，并按照图纸加工成要求尺寸的试样，对试样的外表面进行干吹砂处理，得到处理后的试样；S2、清洗：将步骤S1处理后的试样用四氯化碳溶液进行清洗，去除试样表面钝化膜；S3、预抽真空：将步骤S2去除表面钝化膜后的试样装入低压脉冲渗碳炉中，并进行抽真空；S4、渗碳层制备：将试样在低压脉冲渗碳炉中进行低压脉冲式渗碳处理，渗剂为乙炔，载气为氩气；对试样通过多次强渗与扩散处理，获得渗碳层组织。本发明能够可靠提高材料的表面硬度及耐磨性。

Description

一种渗碳层制备及检测方法
技术领域
本发明属于金属材料化学热处理领域，具体涉及一种渗碳层制备及检测方法。
背景技术
随着发动机对材料使用性能的要求提高，要求材料在具备耐蚀性的同时，还需要使其表面有较高的耐磨性，心部的韧性要高。而1Cr12Ni3MoVN材料是一种马氏体不锈钢，具有一定的耐蚀性，同时其韧性好，强度高，但是耐磨性不足，因此急需在其表面制备一层耐磨的渗碳层，而由于该材料已在表面产生钝化膜，极难进行渗碳，目前，对1Cr12Ni3MoVN材料进行低压脉冲渗碳层制备及渗碳层深度检测尚无可以借鉴的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术中1Cr12Ni3MoVN材料耐磨性不足的问题，提供一种渗碳层制备及检测方法，可靠提高材料的表面硬度及耐磨性。
为了实现上述目的，本发明有如下的技术方案：
一种渗碳层制备方法，包括以下步骤：
S1、前处理：
对1Cr12Ni3MoVN材料进行固溶热处理，并按照图纸加工成要求尺寸的试样，对试样的外表面进行干吹砂处理，得到处理后的试样；
S2、清洗：
将步骤S1处理后的试样用四氯化碳溶液进行清洗，去除试样表面钝化膜；
S3、预抽真空：
将步骤S2去除表面钝化膜后的试样装入低压脉冲渗碳炉中，并进行抽真空；
S4、渗碳层制备：
将试样在低压脉冲渗碳炉中进行低压脉冲式渗碳处理，渗剂为乙炔，载气为氩气；对试样通过多次强渗与扩散处理，获得渗碳层组织。
作为本发明渗碳层制备方法的一种优选方案，所述的步骤S1对1Cr12Ni3MoVN材料进行固溶热处理的具体步骤如下：
先将1Cr12Ni3MoVN材料进行1050℃～1060℃淬火，然后进行680℃～700℃回火。
作为本发明渗碳层制备方法的一种优选方案，所述的步骤S1对试样外表面进行干吹砂处理的具体参数如下：
风压为0.3MPa～0.5MPa，砂型为120目～220目的三氧化二铝砂。
作为本发明渗碳层制备方法的一种优选方案，所述的步骤S3将步骤S2去除表面钝化膜后的试样在1～2个小时以内装入低压脉冲渗碳炉中。
作为本发明渗碳层制备方法的一种优选方案，所述的低压脉冲渗碳炉采用双室低压真空脉冲渗碳炉。
作为本发明渗碳层制备方法的一种优选方案，所述步骤S3中进行抽真空的具体步骤如下：
待渗碳室真空度达到1×10-2mbar～5×10-2mbar之后，再对冷却室进行抽真空；待冷却室真空度达到1×10-2mbar～5×10-2mbar之后，再将试样转入渗碳室准备进行渗碳处理。
作为本发明渗碳层制备方法的一种优选方案，所述的步骤S4先将试样加热至780℃～900℃，并在780℃～900℃的条件下保温20～50分钟，然后再升温至1010℃～1040℃进行渗碳处理。
作为本发明渗碳层制备方法的一种优选方案，所述对试样通过多次的强渗与扩散处理的具体步骤如下：前2～5个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：1～1：3；中间6～12个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：5～1：10；最后3～5个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：3～1：8。
本发明还提供一种渗碳层检测方法，包括以下步骤：
对渗碳后的1Cr12Ni3MoVN材料试样解剖后制样，再将制得的样本抛光后采用硝酸酒精进行腐蚀，然后在150～350℃的气氛保护炉中进行回火，回火过程中滴注甲醇进行保护，保温1～3小时后，使用放大镜进行深度检测。
作为本发明渗碳层检测方法的一种优选方案，所述的放大镜采用20～30倍目视放大镜。
相较于现有技术，本发明具有如下的有益效果：本发明采用低压脉冲渗碳的工艺能够在1Cr12Ni3MoVN表面制备出较厚的渗碳层，在1Cr12Ni3MoVN材料表面制备一层渗碳层可以提高材料表面硬度以及耐磨性。对试样的外表面进行干吹砂处理再用四氯化碳溶液进行清洗，能够有效的去除试样表面钝化膜。本发明采用低压脉冲渗碳的工艺在1Cr12Ni3MoVN表面制备渗碳层，工艺简单、稳定，操作简便，设备要求低，装炉量大。本发明采用低压脉冲渗碳的工艺在1Cr12Ni3MoVN表面制备的渗碳层，组织均匀，硬度偏差小。
附图说明
图1本发明检测方法实施例1试样抛光并采用硝酸酒精腐蚀后的金相图；
图2本发明检测方法实施例1试样抛光采用硝酸酒精腐蚀并在300℃回火的金相图；
图3本发明检测方法实施例2试样抛光并采用硝酸酒精腐蚀后的金相图；
图4本发明检测方法实施例2试样抛光采用硝酸酒精腐蚀并在200℃回火的金相图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明提出了一种渗碳层制备方法，通过低压脉冲渗碳的方法，在1Cr12Ni3MoVN材料表面制备一层渗碳层，起到提高该材料表面硬度及耐磨性的目的；然后采用硝酸酒精腐蚀试样后，再高温回火，最后进行金相法进行检测深度。
具体的，一种渗碳层制备及检测方法，包括以下步骤：
S1、前处理：
将1Cr12Ni3MoVN材料进行1050℃～1060℃淬火，然后进行680℃～700℃回火，最后按照图纸加工成要求尺寸。
对试样外表面进行干吹砂处理，风压0.3～0.5MPa，砂型为120～220目三氧化二铝砂。
S2、清洗：
将步骤S1制成的试样用四氯化碳溶液进行清洗，在步骤S1吹砂和步骤S2清洗的共同作用下，去除试样表面钝化膜。
S3、预抽真空：
将经过步骤S2处理的试样，2个小时以内装在低压脉冲渗碳炉中，并进行抽真空。
采用设备为双室低压真空脉冲渗碳炉。
将前处理后的试样装入工装中，将工装连同试样一起放入渗碳炉冷室，然后开始对渗碳室进行抽真空，待渗碳室真空度达到1×10-2mbar～5×10-2mbar后，再对冷却室进行抽真空，待冷却室真空度达到1×10-2mbar～5×10-2mbar后，试样转入渗碳室准备进行渗碳处理。
S4、渗碳层制备：
将试样在真空低压脉冲式渗碳炉中进行低压脉冲式渗碳处理，渗剂为乙炔，载气为氩气，获得渗碳层组织。
试样转入加热室后，开始加热，先以将试样加热至780～900℃，并在780～900℃条件下保温20～50分钟，然后再升温至1010～1040℃进行渗碳。
渗碳层制备采用脉冲式渗碳方法进行，即反复的强渗结合扩散处理。
前2～5个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：1～1：3；
中间6～12个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：5～1：10；
最后3～5个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：3～1：8。
S5、深度检测：
对步骤S4获得渗碳层组织后的试样解剖后制样，将制得的样本进行抛光后再采用硝酸酒精进行腐蚀，然后在150～350℃的气氛保护炉中进行回火，回火过程中滴注甲醇进行保护，保温1小时～3小时后，使用20～30倍目视放大镜进行深度检测。
实施例1
一种渗碳层制备及检测方法，包括以下步骤：
S1、前处理：
将1Cr12Ni3MoVN材料进行固溶热处理，并按照图纸加工成要求尺寸，对外表面进行吹砂处理。对试样外表面进行干吹砂处理，风压0.4MPa，砂型为120目三氧化二铝砂。
S2、清洗：
对试样采用四氯化碳进行清洗，吹砂和清洗是去除试样表面钝化膜的重要方法。
S3、预抽真空：
将经过步骤S1和S2处理后的试样，1小时内装在真空渗碳炉中，并进行抽真空。
设备为双室低压真空渗碳炉。将前处理后的试样装入工装中，将工装连同试样一起放入渗碳炉冷室，然后开始对渗碳室进行抽真空，待渗碳室真空度达到1.5×10-2mbar后，再对冷却室进行抽真空，待冷却室真空度达到1.5×10-2mbar后，试样转入渗碳室准备进行渗碳处理。
S4、渗碳层制备：
将步骤S1制成的试样在真空低压脉冲式渗碳炉中进行低压脉冲式渗碳处理，渗剂为乙炔，载气为氩气，获得渗碳层组织。
将试样转入加热室后，开始加热，先以将试样加热至850℃，并在850℃条件下保温45分钟，然后再升温至1020℃进行渗碳。阻扩散层制备采用脉冲式渗碳方法进行，即通过反复的强渗与扩散处理。前4个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：1；2个脉冲循环强渗总时间为20分钟。中间10个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：6；10个脉冲循环强渗总时间为210分钟。最后2个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：3；2个脉冲循环强渗总时间为20分钟。
具体的，试样强渗总时间为45分钟，扩散总时间为205分钟。
S5、深度检测：
对步骤S4渗碳后的试样解剖后制样，试样抛光后采用硝酸酒精进行腐蚀，形貌如图1所示，然后在300℃的气氛保护炉中进行回火，形貌如图2所示，回火过程中滴注甲醇进行保护，保温1.5小时后，使用20～30倍目视放大镜进行深度检测，深度约为1.25m。
实施例2
一种渗碳层制备及检测方法，包括以下步骤：
S1、前处理：
将1Cr12Ni3MoVN材料进行固溶热处理，并按照图纸加工成要求尺寸，对外表面进行吹砂处理。对试样外表面进行干吹砂处理，风压0.5MPa，砂型为220目三氧化二铝砂。
S2、清洗：
对试样采用四氯化碳进行清洗，吹砂和清洗是去除试样表面钝化膜的重要方法。
S3、预抽真空：
将经过步骤S1和S2处理后的试样，1.5小时内装在真空渗碳炉中，并进行抽真空。
设备为双室低压真空渗碳炉。将前处理后的试样装入工装中，将工装连同试样一起放入渗碳炉冷室，然后开始对渗碳室进行抽真空，待渗碳室真空度达到1.8×10-2mbar后，再对冷却室进行抽真空，待冷却室真空度达到1.8×10-2mbar后，试样转入渗碳室准备进行渗碳处理。
S4、渗碳层制备：
将步骤S1制成的试样在真空低压脉冲式渗碳炉中进行低压脉冲式渗碳处理，渗剂为乙炔，载气为氩气，获得渗碳层组织。
将试样转入加热室后，开始加热，先以将试样加热至900℃，并在900℃条件下保温45分钟，然后再升温至1040℃进行渗碳。阻扩散层制备采用脉冲式渗碳方法进行，即反复的强渗+扩散处理。前4个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：1；2个脉冲循环强渗总时间为20分钟。中间10个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：7；10个脉冲循环强渗总时间为160分钟。最后3个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：4；2个脉冲循环强渗总时间为15分钟。
具体的，试样强渗总时间为33分钟，扩散总时间为162分钟。
S5、深度检测：：
对步骤S4渗碳后的试样解剖后制样，试样抛光后采用硝酸酒精进行腐蚀，形貌如图3所示，然后在200℃的气氛保护炉中进行回火，形貌如图4所示，回火过程中滴注甲醇进行保护，保温2小时后，使用20～30倍目视放大镜进行深度检测，深度约为1.5m。
本发明通过低压脉冲渗碳的方法在1Cr12Ni3MoVN材料表面制备一层渗碳层，提高材料表面硬度及耐磨性，同时采用先腐蚀，然后再高温回火，最后进行金相法进行检测深度。渗碳工艺简单、稳定，操作简便，设备要求低，装炉量大，检测方法方便、快捷。
以上所述的仅仅是本发明的较佳实施例，并不用于对本发明的技术方案进行任何限制，本领域技术人员应当理解的是，在不脱离本发明精神和原则的前提下，该技术方案还可以进行若干简单的修改和替换，这些修改的替换也均属于权利要求书涵盖的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种渗碳层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、前处理：
对1Cr12Ni3MoVN材料进行固溶热处理，并按照图纸加工成要求尺寸的试样，对试样的外表面进行干吹砂处理，得到处理后的试样；
所述对1Cr12Ni3MoVN材料进行固溶热处理的具体步骤如下：
先将1Cr12Ni3MoVN材料进行1050℃～1060℃淬火，然后进行680℃～700℃回火；
S2、清洗：
将步骤S1处理后的试样用四氯化碳溶液进行清洗，去除试样表面钝化膜；
S3、预抽真空：
将步骤S2去除表面钝化膜后的试样装入低压脉冲渗碳炉中，并进行抽真空；
S4、渗碳层制备：
将试样在低压脉冲渗碳炉中进行低压脉冲式渗碳处理，渗剂为乙炔，载气为氩气；对试样通过多次强渗与扩散处理，获得渗碳层组织；
所述的步骤S4先将试样加热至780℃～900℃，并在780℃～900℃的条件下保温20～50分钟，然后再升温至1010℃～1040℃进行渗碳处理；
对试样通过多次的强渗与扩散处理的具体步骤如下：前2～5个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：1～1：3；中间6～12个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：5～1：10；最后3～5个脉冲循环，强渗与扩散之间的时间的占空比为1：3～1：8。
2.根据权利要求1所述的渗碳层制备方法，其特征在于，所述的步骤S1对试样外表面进行干吹砂处理的具体参数如下：
风压为0.3MPa～0.5MPa，砂型为120目～220目的三氧化二铝砂。
3.根据权利要求1所述的渗碳层制备方法，其特征在于，所述的步骤S3将步骤S2去除表面钝化膜后的试样在1～2个小时以内装入低压脉冲渗碳炉中。
4.根据权利要求1或3所述的渗碳层制备方法，其特征在于，所述的低压脉冲渗碳炉采用双室低压真空脉冲渗碳炉。
5.根据权利要求4所述的渗碳层制备方法，其特征在于，所述步骤S3中进行抽真空的具体步骤如下：
待渗碳室真空度达到1×10-2mbar～5×10-2mbar之后，再对冷却室进行抽真空；待冷却室真空度达到1×10-2mbar～5×10-2mbar之后，再将试样转入渗碳室准备进行渗碳处理。
6.一种渗碳层检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
对渗碳后的1Cr12Ni3MoVN材料试样解剖后制样，所述的1Cr12Ni3MoVN材料采用权利要求1-5中任意一项所述的渗碳层制备方法完成渗碳；再将制得的样本抛光后采用硝酸酒精进行腐蚀，然后在150～350℃的气氛保护炉中进行回火，回火过程中滴注甲醇进行保护，保温1～3小时后，使用放大镜进行深度检测。
7.根据权利要求6所述的渗碳层检测方法，其特征在于：所述的放大镜采用20～30倍目视放大镜。
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