CN113481401B - 一种制备Al/CNT复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于先进金属材料制备研究领域，提供一种制备Al/CNT复合材料的方法，该方法首先使用电流对多壁碳纳米管进行表面改性，再将改性后的多壁碳纳米管和纯铝粉制备成预合金块，并在喷射成形前将预合金块加入装有2195铝合金熔体的感应炉中，进行超声波分散或者机械搅拌分散后直接喷射成形得到Al/CNT复合材料的方法。本发明的有益效果是：本发明的方法利用在2195铝合金熔体中添加多壁碳纳米管进行分散，降低多壁碳纳米管分散过程中需要的能量，提升制备效率并降低杂质引入，同时利用喷射成形过程的快速冷却降低多壁碳纳米管在凝固后期的团聚，最终得到杂质含量少，多壁碳纳米管分布均匀，且元素少偏析甚至无偏析的2195铝合金坯体。

Description

一种制备Al/CNT复合材料的方法
技术领域
本发明属于先进金属材料制备研究领域，特别提供了一种制备Al/CNT复合材料的方法。
背景技术
铝锂合金具有密度低、比刚度和比强度高、抗腐蚀性能强、低温和高温力学性能强等性能优势，是一类综合性能优异、具有巨大开发潜力的轻质合金。特别是在铝合金中每添加1％的金属锂，不仅可以使弹性模量可提高5％～6％，还可以使合金的密度降低3％。在航空航天工业“减重”这个永恒发展目标的驱动下，国内外对于铝锂合金研发进行了巨大的投入，使得铝锂合金的发展十分迅速。在众多铝锂合金中，第三代2195铝合金具有超高强度、良好的低温性能、优异的锻造性和可焊接等性能优势而成为替代航天器中其他高强铝合金结构件的核心材料之一。
近年来航天行业的发展对铝锂合金提出了新的要求，需要其在粒子辐照环境下的稳定性和可靠性提高、承载能力提高、耐热性能提高、结构精度及热稳定性提高。2195铝合金中的强化相以T1(Al2CuLi)相为主，并伴随着少量δ′，θ″和θ′相等。虽然通过合理的微合金化和热处理工艺设计，可以使纳米尺寸片状的T1相均匀的分布在基体中，从而优化合金的力学性能。但是由于片状T1相倾向于与Al基体的滑移面{111}面平行，故在较高温度服役过程中，位错在高温条件下容易通过攀移等机制绕过T1相，使2195铝锂合金的高温性能大幅度下降。同时，2195铝合金抗粒子辐照能力较弱，难以满足在极端条件下的使用要求。
碳纳米管(Carbon Nanotubes,CNTs)以其超强的力学性能和优异的理化性能，成为极端条件下使用铝锂合金的理想增强相。多壁碳纳米管是由石墨片卷曲而成的中空无缝管状纳米结构，其管径一般为几到几十纳米，长度约为几到几百微米，具有管径小、长径比大等结构特点，使其具有许多优异的性能。理论计算和实验结果都表明CNTs具有极高的刚度、强度和极大的韧性，实验测得其平均杨氏模量约为1.8TPa，抗拉强度可达150GPa，约为高强钢的100倍。由于CNTs的中空结构，故在承受外载荷时可以通过体积弹性变化吸收能量，而不会呈现脆性行为、弹性变形和键断裂，故在完全分散的情况下仅需添加0.1vol％的多壁碳纳米管就能达到良好的强化效果。同时，不平行于{111}滑移面的多壁碳纳米管可以充当类似于林位错的微结构来强化基体，解决高温下与滑移面平行的T1相强化效果降低的问题，有效的提升2195铝锂合金的高温强度。此外，CNTs可以通过碳原子重排等方式吸收来辐照离子的能量以降低辐照产生的空位的过饱和度，促进辐照产生的点缺陷的复合，并大幅度减轻/抑制辐照引起的材料肿胀及脆化效应。CNTs还能够充当纳米烟囱，使辐照缺陷进入多壁碳纳米管内部，从而逸散出辐照损伤区域，提升合金的抗粒子辐照性能。综上所述，多壁碳纳米管是应对极端条件下航天用铝合金的理想强化相。
获得高性能多壁碳纳米管强化2195铝合金(CNTs-2195Al)的关键在于使用合适的制备方法使多壁碳纳米管均匀分散到合金基体之中。目前能够大批量制备多壁碳纳米管强化铝合金的方法有粉末高能球磨法和熔铸法。粉末高能球磨法是将多壁碳纳米管与铝合金粉末进行高能球磨，依靠高速旋转过程中球磨介质对原料施加的能量将多壁碳纳米管分散，并在原料粉末破碎和冷焊的过程中进入粉末内部，达到均匀分散的目的。高能球磨法制备多壁碳纳米管强化铝合金晶粒细小且偏析较少，能有效提高材料的强度。然而高能球磨不仅费时费能，还在多壁碳纳米管添加较多时不仅无法保证其分散的均匀性。更加严重的是，在长时间的球磨过程中容易引入杂质，反而对材料的力学性能产生不利的影响。熔铸法一般是将表面改性后的多壁碳纳米管加入铝合金熔体中，再使用机械搅拌或超声波使多壁碳纳米管在熔体中分散，最后浇注得到多壁碳纳米管强化铝合金锭。与高能球磨相比，熔体添加法可以有效的减少制备过程中杂质的引入。但是，熔体法制备的多壁碳纳米管强化铝合金无可避免的存在各种偏析，影响最终材料的性能。同时，凝固后期熔体粘度的上升不可避免会降低机械搅拌和超声波的分散效果，在此阶段多壁碳纳米管有重新团聚的风险，降低多壁碳纳米管的分散效果。
发明内容
本发明公开了一种制备Al/CNT复合材料的方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种制备Al/CNT复合材料的方法，该方法使用电流对多壁碳纳米管进行表面改性，再将改性后的多壁碳纳米管和纯铝粉制备成预合金块，并在喷射成形前将预合金块加入装有2195铝合金熔体的感应炉中，进行分散后直接喷射成形得到杂质含量少，多壁碳纳米管分布均匀，且元素少偏析甚至无偏析的多壁碳纳米管强化2195铝合金；
进一步，所述方法具体包括以下步骤：
S1)将多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源制成悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体，采用电流处理前驱体粉末进行改性，得到表面改性后的多壁碳纳米管；
S2)将S1)得到表面改性后的多壁碳纳米管与铝粉混合，经过超高速搅拌均匀后压制成块体，得到含多壁碳纳米管含量较高的预合金块；
S3)得到的S2)预合金块加入到2195铝合金熔体中，经过机械搅拌或超声波分散5-30min后进行喷射成形得到Al/CNT复合材料；
进一步，所述S1)中的所述多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源的质量比为1:0.5：(0.5-5)；
所述表面处理过程中电流为1-20A，处理时间为1-10分钟；
进一步，所述多壁碳纳米管为经过混酸清洗后离心式剪切分散的多壁多壁碳纳米管；
所述表面改性源为硝酸铝、硝酸钇、硝酸铜和乙酰丙酮铝中的一种或两种混合物；
进一步，所述的混酸为浓硫酸和浓硝酸以体积比为3:1混合而成；
所述的离心式剪切分散的转速为5000-30000转/分钟，时间为5-60分钟。
进一步，所述S2)中表面改性多壁碳纳米管和铝粉的质量比为1:1-20；
进一步，所述S2)中表面改性多壁碳纳米管和铝粉的质量比还可为：1:4-10；
进一步，所述S3)中的分散阶段2195铝合金熔体温度为800-880℃，所述分散方式包括机械搅拌或超声波分散；
喷射成形阶段2195铝合金熔体温度为700-820℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.3-0.9MPa；
喷射成形得到的Al/CNT复合材料中多壁碳纳米管的质量分数为0.01wt.-5wt.％。
进一步，所述S3)中机械搅拌或超声波分散阶段2195铝合金熔体温度还可为820-860℃；
喷射成形阶段2195铝合金熔体温度为760-800℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.4-0.6MPa；
喷射成形得到的Al/CNT复合材料中多壁碳纳米管的质量分数为0.03wt.-3wt.％。
一种碳纳米管强化2195铝合金，所述碳纳米管强化2195铝合金采用上述的方法制备得到。
本发明人提出一种采用喷射成形制备Al/CNT复合材料的方法。本发明综合粉末高能球磨法和熔体添加法的优势，利用在熔体中添加多壁碳纳米管进行分散降低多壁碳纳米管分散过程中需要的能量，提升制备效率并降低杂质引入；同时利用喷射成形过程的快速冷却降低多壁碳纳米管在凝固后期的团聚，最终得到2195铝合金坯体中杂质含量少，多壁碳纳米管分布均匀，且元素少偏析甚至无偏析。
本发明的优点：
1、本发明得到多壁碳纳米管强化2195铝合金坯体中杂质含量少，多壁碳纳米管分布均匀，且元素少偏析甚至无偏析。
2、本发明中多壁碳纳米管的添加使2195铝合金的室温、高温力学性能和抗辐照力学性能均得到有效的提升。
3、本发明制备合金坯体的成分可设计性强，多壁碳纳米管含量的调整对工艺无复杂影响。同时发明提供的制备成本低廉，是一种可以大批量且高效制备多壁碳纳米管强化2195铝合金坯体的方法。
附图说明
图1为本发明的一种制备碳纳米管强化2195铝合金的方法的工艺流程图。
图2为采用本发明方法的实施例1的正在进行电流处理的多壁碳纳米管的示意图。
图3为采用本发明方法的实施例1的经过表面改性的多壁碳纳米管的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图的具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种制备Al/CNT复合材料的方法，该方法使用电流对多壁碳纳米管进行表面改性，再将改性后的多壁碳纳米管和纯铝粉制备成预合金块，并在喷射成形前将预合金块加入装有2195铝合金熔体的感应炉中，进行分散后直接喷射成形得到杂质含量少，多壁碳纳米管分布均匀，且元素少偏析甚至无偏析的Al/CNT复合材料；
所述方法具体包括以下步骤：
S1)将多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源制成悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体，采用电流处理前驱体粉末进行改性，得到表面改性后的多壁碳纳米管；
S2)将S1)得到表面改性后的多壁碳纳米管与铝粉混合，经过超高速搅拌均匀后压制成块体，得到含多壁碳纳米管含量较高的预合金块；
S3)得到的S2)预合金块加入到2195铝合金熔体中，经过机械搅拌或超声波分散5-30min后进行喷射成形得到多壁碳纳米管强化2195铝合金；
所述S1)中的所述多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源的质量比为1:0.5：(0.5-5)；
所述表面处理过程中电流为1-20A，处理时间为1-10分钟；
所述多壁碳纳米管为经过混酸清洗后离心式剪切分散的多壁多壁碳纳米管；
所述表面改性源为硝酸铝、硝酸钇、硝酸铜和乙酰丙酮铝中的一种或两种混合物；
所述的混酸为浓硫酸和浓硝酸以体积比为3:1混合而成；
所述的离心式剪切分散的转速为5000-30000转/分钟，时间为5-60分钟。
所述S2)中表面改性多壁碳纳米管和铝粉的质量比为1:1-20；
所述S2)中表面改性多壁碳纳米管和铝粉的质量比还可为：1:4-10；
所述S3)中的分散阶段2195铝合金熔体温度为800-880℃，所述分散方式包括机械搅拌或超声波分散；
喷射成形阶段2195铝合金熔体温度为700-820℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.3-0.9MPa；
喷射成形得到的多壁碳纳米管强化2195铝合金中多壁碳纳米管的质量分数为0.01wt.-5wt.％。
进一步，所述S3)中机械搅拌或超声波分散阶段2195铝合金熔体温度还可为820-860℃；
喷射成形阶段2195铝合金熔体温度为760-800℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.4-0.6MPa；
喷射成形得到的多壁碳纳米管强化2195铝合金中多壁碳纳米管的质量分数为0.03wt.-3wt.％。
一种碳纳米管强化2195铝合金，所述碳纳米管强化2195铝合金采用上述的方法制备得到。
实施例1：0.1wt.％CNTs-2195铝合金坯体的制备
先将多壁碳纳米管经浓硫酸和浓硝酸以体积比为3:1的混酸清洗30分钟后以10000转/分钟的转速离心剪切分散5分钟备用，然后将经过处理的多壁碳纳米管、聚丙烯酸和硝酸铝以质量比1:0.5:0.5溶于适量去离子水，使用超声波分散30分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体。将得到的前驱体粉末使用大小为4A的电流处理3分钟，处理过程如2所示，得到表面改性后的多壁碳纳米管，如图3所示为经过表面改性的多壁碳纳米管的SEM图。将表面改性后的多壁碳纳米管和铝粉以质量比1:4配比，混合均匀后压制成预合金块。将预合金块加入到铝合金熔体中，其中铝合金熔体的成分为Al-4wt.％Cu-1wt.％Li-0.6wt.％Mg-0.15wt.％Zr-0.4wt.％Ag，预合金块和熔体的质量比0.5:99.5。将熔体在820℃经过机械搅拌5min后，在800℃、0.6MPa的雾化压力下进行喷射成形得到0.1wt.％CNTs-2195铝合金坯体。
实施例2：0.5wt.％CNTs-2195铝合金坯体的制备
先将壁多壁碳纳米管经浓硫酸和浓硝酸以体积比为3:1的混酸清洗30分钟后以15000转/分钟的转速离心剪切分散15分钟备用，然后将多壁多壁碳纳米管、聚丙烯酸和硝酸钇以质量比1:0.5:2溶于适量去离子水，使用超声波分散40分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体。将得到的前驱体粉末使用大小为8A的电流处理处理4分钟，得到表面改性后的多壁碳纳米管。将表面改性后的多壁碳纳米管和铝粉以质量比1:6配比，经过螺旋桨的转速为25000转/分钟超高速搅拌均匀后压制成块体，得到预合金块。将预合金块加入到铝合金熔体中，其中铝合金熔体的成分为Al-4.1wt.％Cu-1.1wt.％Li-0.6wt.％Mg-0.15Zr-0.4wt.％Ag，预合金块和熔体的质量比3.5:96.5。将熔体在840℃经过超声波分散10min后，在800℃、0.5MPa的雾化压力下进行喷射成形得到多壁碳纳米管强化2195铝合金坯体。
实施例3：2wt.％CNTs-2195铝合金坯体的制备
先将壁多壁碳纳米管经浓硫酸和浓硝酸以体积比为3:1的混酸清洗30分钟后以20000转/分钟的转速离心剪切分散30分钟备用，然后将多壁多壁碳纳米管、聚丙烯酸和乙酰丙酮铝以质量比1:0.5:3溶于适量去离子水，使用超声波分散45分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体。将得到的前驱体粉末使用大小为12A的电流处理处理5分钟，得到表面改性后的多壁碳纳米管。将表面改性后的多壁碳纳米管和铝粉以质量比1:9配比，经过螺旋桨的转速为28000转/分钟超高速搅拌均匀后压制成块体，得到预合金块。将预合金块加入到铝合金熔体中，其中铝合金熔体的成分为Al-5wt.％Cu-1.3wt.％Li-0.8wt.％Mg-0.18Zr-0.6wt.％Ag，预合金块和熔体的质量比1:4。将熔体在860℃经过超声波分散20min后，在780℃、0.45MPa的雾化压力下进行喷射成形得到多壁碳纳米管强化2195铝合金坯体。
实施例4：3wt.％CNTs-2195铝合金坯体的制备
先将壁多壁碳纳米管经浓硫酸和浓硝酸以体积比为3:1的混酸清洗30分钟后以25000转/分钟的转速离心剪切分散60分钟备用，然后将多壁多壁碳纳米管、聚丙烯酸、乙酰丙酮铝和硝酸铜以质量比1:0.5:3:2溶于适量去离子水，使用超声波分散60分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体。将得到的前驱体粉末使用大小为20A的电流处理处理6分钟，得到表面改性后的多壁碳纳米管。将表面改性后的多壁碳纳米管和铝粉以质量比1:10配比，经过螺旋桨的转速为30000转/分钟超高速搅拌均匀后压制成块体，得到预合金块。将预合金块加入到铝合金熔体中，其中铝合金熔体的成分为Al-6wt.％Cu-1.6wt.％Li-0.9wt.％Mg-0.21Zr-0.7wt.％Ag，预合金块和熔体的质量比33：67。将熔体在820℃经过超声波分散30min后，在760℃、0.4MPa的雾化压力下进行喷射成形得到多壁碳纳米管强化2195铝合金坯体。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备Al/CNT复合材料的方法，该方法采用电流对多壁碳纳米管进行表面改性，再将改性后的多壁碳纳米管和纯铝粉制备成预合金块，并在喷射成形前将预合金块加入装有2195铝合金熔体的感应炉中，进行分散后直接喷射成形得到杂质含量少，多壁碳纳米管分布均匀，且元素少偏析甚至无偏析的Al/CNT复合材料，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
S1）将多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源制成悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体，采用电流处理前驱体粉末进行改性，得到表面改性后的多壁碳纳米管；
所述多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源的质量比为1:0.5：(0.5-5)；
所述表面处理过程中电流为1-20A，处理时间为1-10分钟；
所述多壁碳纳米管为经过混酸清洗后离心式剪切分散的多壁碳纳米管；
所述表面改性源为硝酸铝、硝酸钇、硝酸铜和乙酰丙酮铝中的一种或两种混合物；
S2）将S1）得到表面改性后的多壁碳纳米管与铝粉混合，经过超高速搅拌均匀后压制成块体，得到含多壁碳纳米管含量较高的预合金块；
所述S2）中表面改性多壁碳纳米管和铝粉的质量比为1:1-20；
S3）得到的S2）预合金块加入到2195铝合金熔体中，经过机械搅拌或超声波分散5-30min后进行喷射成形Al/CNT复合材料；
所述S3）中机械搅拌或超声波分散阶段2195铝合金熔体温度为820-860℃；
喷射成形阶段2195铝合金熔体温度为760-800℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.4-0.6MPa；
喷射成形得到的Al/CNT复合材料中多壁碳纳米管的质量分数为0.03wt.-3wt.%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混酸为浓硫酸和浓硝酸以体积比为3:1混合而成；
所述的离心式剪切分散的转速为5000-30000转/分钟，时间为5-60分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2）中表面改性多壁碳纳米管和铝粉的质量比为：1:4-10。
4.一种Al/CNT复合材料，其特征在在于，所述Al/CNT复合材料采用如权利要求1-3任意一项所述的方法制备得到。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20130047784A1 (en) * 2011-08-30 2013-02-28 Zhiyue Xu Aluminum alloy powder metal compact
CN105238946A (zh) * 2015-10-23 2016-01-13 苏州有色金属研究院有限公司 碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置及其连续化制备方法
CN111101026A (zh) * 2019-12-06 2020-05-05 江苏理工学院 一种高强高韧铝基复合材料的制备方法

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