CN113480692A - 一种高吸水性聚丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸水性聚丙烯酸树脂及其制备方法，所述高吸水性聚丙烯酸树脂包括原料丙烯酸70‑80质量份、可溶性淀粉15‑25质量份、过硫酸铵0.1‑0.3质量份、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺10‑15质量份、蒸馏水70‑80质量份及无水乙醇20‑30质量份，本发明通过淀粉接枝改性聚丙烯酸树脂，并在进一步的反应中通过阴离子自由基与淀粉自由基进行双自由基反应，得到具有良好吸水保水性能及优异力学性能的高吸水性聚丙烯酸树脂，其制备过程简便，原料来源广泛，成本低，且不使用有毒有害溶剂，安全环保，具有很高的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯酸树脂的技术领域。
背景技术
高吸水性树脂(Superabsorbent Polymer，SAP)是一种具有轻度交联的三维网络状吸水性的材料，含有大量的亲水性基团，能在很短的时间内迅速吸收大量的天然水分从而达到完全饱和状态，而且即便是施加一定的压力依旧能够有效保住水分的不流失。
当前，由于气候和污染的影响，世界性的缺水问题越来越严重，特别是在农业生产中，缺水成为抑制世界农业快速发展的主要因素之一，作为解决该问题的手段之一，SAP在农业中广泛应用于保湿剂、土壤改良、荒漠治理、无土栽培等多个领域，此外，SAP在日常生活中有更大量的应用，如用于生产一次性尿布、卫生巾、尿布等生理用品。
现有技术中，对高吸水性树脂的研究工作所存在的问题普遍为：离子型SAP虽然吸水能力很强，但存在吸水速率慢、耐盐性能弱的缺点；非离子型SAP虽然具备吸水速率快、高耐盐性能，却无法同时满足高吸水性能；吸水能力强的SAP在吸收水分后凝胶强度又达不到理想标准；吸收水分后凝胶强度高的SAP吸水能力又非常弱，达不到标准等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的高吸水性聚丙烯酸树脂，其具有吸水能力强、吸水速率快、耐盐性高、且吸水后凝胶强度高等特点。本发明的目的还在于提供该高吸水性聚丙烯酸树脂的制备方法。
本发明首先提供了以下的技术方案：
一种高吸水性聚丙烯酸树脂，其包括以下原料：丙烯酸70-80质量份、可溶性淀粉15-25质量份、过硫酸铵0.1-0.3质量份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺10-15质量份、蒸馏水70-80质量份及无水乙醇20-30质量份。
根据本发明的一些优选实施方式，所述高吸水性聚丙烯酸树脂的原料还包括浓度为1.5-2.5mol/L的氢氧化钠溶液40-50质量份。
根据本发明的一些优选实施方式，所述高吸水性聚丙烯酸树脂包括以下原料：丙烯酸70质量份、可溶性淀粉20质量份、过硫酸铵0.1质量份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺10质量份、蒸馏水70质量份、无水乙醇20质量份。
根据本发明的一些优选实施方式，所述高吸水性聚丙烯酸树脂的原料还包括浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液40质量份。
本发明进一步提供了上述高吸水性聚丙烯酸树脂的制备方法，其包括：
通过所述可溶性淀粉与所述蒸馏水反应，获得糊化淀粉溶液；
通过氢氧化钠溶液调整所述丙烯酸的pH为6.4-6.6；
将pH调整后的丙烯酸与所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合，加入至所述糊化淀粉溶液中，并加入由所述过硫酸铵与所述无水乙醇配制得到的过硫酸铵乙醇溶液，反应2.5-3.5h，得到所述高吸水性聚丙烯酸树脂。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤(1)所述反应在85-95℃、惰性氛围下进行。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤(3)中，将反应体系升温至60-70℃后再加入所述过硫酸铵乙醇溶液，其后维持恒温、在惰性氛围下进行所述反应。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤(3)还包括：将反应2.5-3.5h后得到的树脂凝胶洗涤后于55-65℃干燥，得到所述高吸水性聚丙烯酸树脂
本发明通过接枝的方法引入淀粉大分子，利用淀粉吸水能力强、吸水速率快等特点，改善传统聚丙烯酸高吸水树脂的缺点。
本发明通过引发剂在加热条件下分解成阴离子自由基，引发淀粉生成淀粉自由基，淀粉自由基再与聚丙烯酸单体进行接枝聚合反应，随着反应进行，链自由基的浓度不断增大，自由基相遇的机会增多，两自由基相遇后由于强烈的相互作用发生双基终止，最终在交联剂作用下，形成三维交联树脂网络，得到高吸水性丙烯酸树脂。
本发明制得的树脂具有良好的吸水保水性能，同时具有优异的力学性能，其制备过程简便，原料来源广泛，成本低，且不使用有毒有害溶剂，安全环保，具有很高的经济价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
根据本发明的技术方案，一种具体的实施方式包括：
(1)称取可溶性淀粉15-25份于烧瓶中，加入蒸馏水70-80份，反应30分钟，得到糊化淀粉溶液；
(2)将浓度为1.5-2.5mol/L的氢氧化钠溶液40-50质量份加入70-80质量份丙烯酸中，调整其pH＝6.5；
(3)将该pH为6.5的丙烯酸与10-15质量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)混合，加入到糊化淀粉溶液中，并加入由0.1-0.3质量份过硫酸铵与20-30质量份无水乙醇配制得到的过硫酸铵乙醇溶液，反应2.5-3.5h后得到所述高吸水性聚丙烯酸树脂。
其中，
进一步的，步骤(1)所述反应优选在85-95℃下进行；
进一步的，步骤(1)所述反应优选在氮气保护氛围下进行；
进一步的，步骤(3)中，所述过硫酸铵乙醇溶液优选逐滴加入；
进一步的，步骤(3)中，所述过硫酸铵乙醇溶液加入时，优选将反应体系升温至60-70℃，并维持恒温进行反应；
进一步的，上述恒温反应时，优选向体系中通入氮气进行保护；
进一步的，经步骤(3)制得的树脂凝胶优选通过乙醇进行洗涤；
进一步的，经上述乙醇洗涤后，优选将所得树脂凝胶于55-65℃进行恒温干燥处理。
本发明进一步提供了以下实施例(其中份数均表示质量份)，并对所得产品进行了如下测试：
吸水倍率测试：
准确称取质量为m1的树脂粉末放置在足量的蒸馏水中，静置1h，待树脂粉末吸水后达到吸水溶胀平衡后，用滤布筛除多余的自由水，称量树脂吸水后的质量为m2，则树脂的吸水倍率Aw通过下式获得：
Aw＝(m1-m2)/m1
保水性能测试：
室温下，称取一定质量的树脂粉末放入蒸馏水中达到溶胀平衡，用滤布筛去多余的水，准确称取m0吸水后的样品于烧杯中，在60℃烘箱干燥，24h准确称量样品的质量mt，直至样品至恒重，则树脂的保水率WR通过下式获得：
WR(％)＝mt/m0
实施例1
所用原料包括丙烯酸(AA)70份、型号翁江9005-84-9可溶性淀粉(SS)20份、过硫酸铵(APS)0.1份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)10份、蒸馏水70份、无水乙醇20份、氢氧化钠溶液(2mol/L)40份；
制备过程制备包括：
称取SS20份于烧瓶中，加入蒸馏水70份，在90℃、氮气保护下反应30分钟，得糊化淀粉，用氢氧化钠溶液滴定AA至pH＝6.5，将滴定后的AA与MBA混合，再加入到糊化淀粉溶液中，并在65℃恒温、氮气保护下逐滴加入通过APS和无水乙醇配制的APS乙醇溶液，反应3h后，将所得树脂凝胶通过乙醇进行洗涤，其后置于60℃恒温干燥箱中干燥，得到产品高吸水性聚丙烯酸树脂。
实施例2
通过与实施例1相同的过程制备高吸水性聚丙烯酸树脂，仅原料用量不同，具体为：丙烯酸(AA)70份、型号翁江9005-84-9可溶性淀粉(SS)15份、过硫酸铵(APS)0.1份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)10份、蒸馏水70份、无水乙醇20份、氢氧化钠溶液(2mol/L)40份。
实施例3
通过与实施例1相同的过程制备高吸水性聚丙烯酸树脂，仅原料用量不同，具体为：丙烯酸(AA)70份、型号翁江9005-84-9可溶性淀粉(SS)15份、过硫酸铵(APS)0.15份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)10份、蒸馏水70份、无水乙醇20份、氢氧化钠溶液(2mol/L)40份。
实施例4
通过与实施例1相同的过程制备高吸水性聚丙烯酸树脂，仅原料用量不同，具体为：丙烯酸(AA)70份、型号翁江9005-84-9可溶性淀粉(SS)15份、过硫酸铵(APS)0.15份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)12份、蒸馏水70份、无水乙醇20份、氢氧化钠溶液(2mol/L)40份。
对比例1
所用原料包括丙烯酸(AA)70份、过硫酸铵(APS)0.1份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)10份、蒸馏水70份、无水乙醇20份、氢氧化钠溶液(2mol/L)40份；
制备过程制备包括：
用氢氧化钠溶液滴定AA至pH＝6.5，将滴定后的AA与MBA混合，在65℃恒温、氮气保护下逐滴加入通过APS和无水乙醇配制的APS乙醇溶液，反应3h后，将所得树脂凝胶通过乙醇进行洗涤，其后置于60℃恒温干燥箱中干燥，得到对比产品聚丙烯酸树脂。
对实施例1-4及对比例1所得产品进行吸水倍率和保水性能(WR)测试，其结果如下表所示：
表一不同产品的测试数据
| 吸水倍率(g/g) | WR(％) | |
| 对比例1 | 721 | 24.3 |
| 实施例1 | 1125 | 54.2 |
| 实施例2 | 972 | 53.4 |
| 实施例3 | 1056 | 55.1 |
| 实施例4 | 1156 | 57.1 |
可以看出，未添加淀粉改性的丙烯酸树脂的吸水倍率为721，添加淀粉后能高达1125，吸水能力大大提高。此外，未添加淀粉的树脂保水性能只有24.3％，改性后树脂的保水率高达57.1％，说明淀粉支链提高了树脂的交联度和缠结程度，保水能力更强。
对比实施例1和实施例2，淀粉含量降低都使得树脂吸水能力变差，降低到972，保水性能也从54.2％降低到53.4％。
对比实施例2和实施例3，适量增加引发剂APS的用量，反应活性中心多，AA与淀粉完全发生接枝聚和反应的速率也加快，转化率也高，交联度和缠结度上升，产品吸水倍率和保水性均上升。
对比实施例3和实施例4，适量添加交联剂MBA的用量，可使吸水倍率和保水性得到提高。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高吸水性聚丙烯酸树脂，其特征在于：其包括以下原料：丙烯酸70-80质量份、可溶性淀粉15-25质量份、过硫酸铵0.1-0.3质量份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺10-15质量份、蒸馏水70-80质量份及无水乙醇20-30质量份。
2.根据权利要求1所述的高吸水性聚丙烯酸树脂，其特征在于：其原料还包括浓度为1.5-2.5mol/L的氢氧化钠溶液40-50质量份。
3.根据权利要求1所述的高吸水性聚丙烯酸树脂，其特征在于：优选的，其包括以下原料：丙烯酸70质量份、可溶性淀粉20质量份、过硫酸铵0.1质量份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺10质量份、蒸馏水70质量份、无水乙醇20质量份。
4.根据权利要求3所述的高吸水性聚丙烯酸树脂，其特征在于：其原料还包括浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液40质量份。
5.权利要求1-4中任一项所述的高吸水性聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：包括：
(1)通过所述可溶性淀粉与所述蒸馏水反应，获得糊化淀粉溶液；
(2)通过氢氧化钠溶液调整所述丙烯酸的pH为6.4-6.6；
(3)将pH调整后的丙烯酸与所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合，加入至所述糊化淀粉溶液中，并加入由所述过硫酸铵与所述无水乙醇配制得到的过硫酸铵乙醇溶液，反应2.5-3.5h，得到所述高吸水性聚丙烯酸树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述反应在85-95℃、惰性氛围下进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将反应体系升温至60-70℃后再加入所述过硫酸铵乙醇溶液，其后维持恒温、在惰性氛围下进行所述反应。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)还包括：将反应2.5-3.5h后得到的树脂凝胶洗涤后于55-65℃干燥，得到所述高吸水性聚丙烯酸树脂。
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- 2021-06-28 CN CN202110717978.XA patent/CN113480692A/zh active Pending
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