CN113480509B - 一种红树莓花青素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红树莓花青素的提取方法,涉及花青素提取领域,以清理去杂后的红树莓为原料,经打浆、超声提取、离心、浓缩、吸附、洗脱、浓缩、干燥提取花青素,打浆机与超声波提取器使红树莓细胞壁破碎,其中的花青素暴露于有机溶剂中,离心将细胞中的其余物质与溶有花青素的溶液分离,减压浓缩后得到粗提液,再将粗提液过滤吸附后洗脱收集,浓缩干燥后得到花青素,采用一体式红树莓花青素提取设备,提高提取率,降低人工成本。
Description
技术领域
本发明涉及花青素提取领域,具体为一种红树莓花青素的提取方法。
背景技术
花青素广具有抗氧化及清除自由基功能、抗突变功能,并且作为天然添加剂在食品生产中广泛应用,红树莓花青素是由红树莓中提取的花青素,具有较高的营养价值。
专利号为CN108003128B的申请文件公开了一种葡萄籽原花青素的提取方法。本发明克服了葡萄籽种皮中原花青素难以溶出及其提取物中原花青素聚合度高的难题,采用黑曲霉为菌种发酵葡萄籽,利用黑曲霉产生的纤维素酶、果胶酶等酶类降解葡萄籽种皮利于原花青素的溶出,采用不同体积分数的乙醇作为解吸液洗脱大孔吸附树脂,将原花青素分级,然后进行部分酸解,以利于增加提取物中原花青素低聚体的含量。本发明所得的提取物中低聚原花青素含量≥98%,其平均聚合度在2.5~3.0之间,在体内易吸收,抗氧化活性强。
但是,现有技术中通过多重步骤提取花青素效率低,不能满足使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红树莓花青素的提取方法,以解决花青素提取效率低的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种红树莓花青素的提取方法,包括以下步骤
S1.以清理去杂后的红树莓为原料,打浆机中破碎打浆,将红树莓浆液和提取剂按1∶10~1∶15的质量体积比混合,于30℃温度条件下,400W超声波提取器中超声提取25min,得提取混合液A;
S2.提取混合液A于8000r/min离心机中离心20min,得到沉淀物和清液B;
S3.取清液B用板框式压滤机进行压滤,得到滤液C;
S4.将滤液C置于温度60℃的条件下减压浓缩,得到花青素粗提液D;
S5.将花青素粗提液D以2~3倍柱体积/h的流速经过填充有XAD-7大孔树脂的吸附柱,花青素被大孔树脂吸附饱和,再用80%的乙醇溶液以2~3倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附的花青素,收集洗脱液E;
S6.将洗脱液E置于温度在60℃条件下减压浓缩,得到花青素浓缩液F;
S7.将花青素浓缩液F置于温度在-42℃条件下真空冷冻干燥,得到红树莓花青素;
采用一体式花青素制取设备实现制备过程。
优选的,所述提取剂为体积分数为80%的甲醇溶液。
一种红树莓花青素的提取设备,包括打浆机,所述打浆机底部连接有超声波提取器,超声波提取器与离心机的容腔一侧通过阀门连接,离心机的容腔另一侧通过阀门与浓缩腔连接,所述浓缩腔内由隔板分隔为两个滑腔,滑腔内滑动连接有活塞,两个所述滑腔通过浓缩腔侧面的吸附柱连通,所述吸附柱内填充有大孔树脂,所述滑腔侧面通过液管与溶液箱连接,所述滑腔通过阀门与真空干燥箱连接。
优选的,所述浓缩腔侧壁为中空结构,浓缩腔内壁为金属,浓缩腔内壁外侧固定连接螺旋缠绕的加热丝,内壁与外壁之间为真空。
优选的,所述浓缩腔为圆筒状,隔板固定于浓缩腔中部,所述活塞侧面与滑腔侧面贴合。
优选的,所述离心机的容腔内滑动连接有压滤板,所述压滤板顶部与固定于容腔顶部的气缸的驱动杆连接,所述压滤板包括与气缸的驱动杆固定连接有带孔压板,所述带孔压板上转动连接有阻板。
优选的,所述带孔压板上设置有沿其直径方向线性阵列的滤孔,阻板包括与气缸的驱动杆转动连接的转环,所述转环上固定有与带孔压板贴合并以转环中心呈环形阵列的密封板,所述密封板数量与滤孔的排数对应。
优选的,所述转环与驱动杆上套接的弹簧连接,所述弹簧另一端与气缸固定连接。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.打浆机与超声波提取器使红树莓细胞壁破碎,其中的花青素暴露于有机溶剂中,离心将细胞壁、细胞中的其余物质与溶有花青素的溶液分离,减压压缩后得到粗提液,再将粗提液过滤吸附后洗脱收集,浓缩干燥后得到花青素,采用一体式红树莓花青素提取设备,提高提取率,降低人工成本。
2.一体式提取设备中,浓缩腔采用隔板隔成两个滑腔,滑腔之间通过吸附柱连通,并连接活塞,通过加压的方式使位于一个滑腔内的溶液通过吸附柱吸附,如此可针对粗提液进行反复吸附、洗脱,保证粗提液中花青素的提取率;
3.在离心机的容腔内滑动连接压滤板,通过弹簧连接密封板上的转环,使压力达到一定程度后,弹簧的拉力作用能够使密封板转动至堵塞滤孔,直接压滤得到上清液。
附图说明
图1为本发明一体式花青素提取设备;
图2为本发明浓缩腔的剖视;
图3为本发明离心机的容腔的剖视图;
图4为本发明压滤板的结构示意图
图中1、打浆机;2、阀门;3、离心机;31、下容腔;32、上容腔;33、压滤板;331、带孔压板;3311、滤孔;3312、挡杆;332、转环;333、密封板;334、弹簧;335、驱动杆;34、密封转套;4、浓缩腔;41、滑腔;42、外壁;43、内壁;44、电热丝;45、气缸;46、活塞;47、隔板;5、吸附柱;6、真空干燥箱。
具体实施方式
实施例1
一种红树莓花青素的提取方法,包括如下步骤如下:
将2kg红树莓以清水洗净后添加到打浆机1中,将红树莓充分破碎后形成原料浆,将红树莓浆液和甲醇溶液按1∶12.5的质量体积比混合,在温度为30℃、400W条件下于超声波提取器中超声提取25min,提取出细胞壁充分破碎的红树莓与甲醇的混合液A;混合液A于8000r/min离心机3中离心20min,得到沉淀物和清液B,上清液B即为红树莓中可溶于有机溶剂的花青素与有机溶剂混合形成的溶液,沉淀物去除;清液B进行压滤,得到滤液C;
滤液C在温度60℃的条件下减压浓缩,得到花青素粗提液D;将花青素粗提液D以2~3倍柱体积/h的流速经过填充有XAD-7大孔树脂的吸附柱5,花青素被大孔树脂吸附饱和,再用80%的乙醇溶液以2~3倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附的花青素,收集洗脱液E;将洗脱液E置于温度在60℃条件下减压浓缩,得到花青素浓缩液F;将花青素浓缩液F置于温度在-42℃条件下真空冷冻干燥,得到红树莓花青素,上述过程采用一体式花青素提取设备提取,有效提取率达95%以上,提取效率高。
实施例2
如图1-4所示,红树莓洗净后添加到打浆机1中,由打浆机1中转动的破碎轴将红树莓打成浆状,向打浆机1中加入甲醇,添加方式可采用现有的添加机构与打浆机1顶端连通,一方面作为清洗打浆机1、另一方面作为红树莓的溶剂,之后打开打浆机1与超声提取器之间的阀门2,由于超声提取器采用现有技术中提取器,图1中未画出,超声提取器应当连接于打浆机1与离心机3之间,在30℃、400W的条件下,超声处理25min,保证细胞壁完全破碎,之后打开超声提取器与离心机3之间的阀门2,溶液进入到离心机3后离心处理20min,离心后的上清液在打开阀门2后进入到浓缩腔4内。
浓缩腔4侧壁设置为外壁42与内壁43之间真空的方式,能够降低浓缩过程中热量的散溢,提高浓缩效率,降低能耗,固定于内壁43外侧的电热丝44在电路导通后为金属制成的内壁43提供热量至内壁43内部升温至60℃后保温浓缩,将浓缩腔4内部由隔板47分隔为两部分的方式,使第一次浓缩在隔板47一侧的滑腔41内进行,浓缩完成后,通过控制滑腔41内活塞46所连接的气缸45驱动活塞46向下移动,使滑腔41内部加压,在一定的压力作用下,使滑腔41内的浓缩液以一定的流速通过吸附柱5,吸附柱5内填充的大孔竖直用于吸附花青素,被吸附完成的浓缩液进入到隔板47另一侧的滑腔41内,再通过气缸45驱动活塞46移动使内部装有浓缩液的滑腔41内部压力升高,使浓缩液再次反向移动,针对浓缩液中未被完全吸附的花青素再次通过打孔树脂二次吸附,之后将反复通过吸附柱5的浓缩液排出,向其中一滑槽内加入80%的乙醇溶液,在气缸45驱动下以一定的压力经过吸附柱5,将吸附于大孔树脂内部的花青素洗脱,洗脱剂采用可反复冲洗,提高洗脱率,洗脱液采用80%的乙醇溶液,添加方式可采用在浓缩腔4侧侧面连接现有技术中添加溶剂的设备,再次加热浓缩后,打开浓缩腔4与真空干燥箱6之间的阀门2,使浓缩后的洗脱液进入真空干燥箱6内干燥得到花青素,能够在浓缩腔4内完成反复浓缩的过程,且能够反复吸附、洗脱,提高花青素的有效提取率,需要理解的是,打浆机1、超声提取器、离心机3、浓缩腔4中电热丝44和气缸45、真空干燥箱6、阀门2还需对应的驱动设备及控制设备控制其运作,其控制器采用现有PLC控制器。
实施例3
如图1-4所示,经离心机3离心后的溶液在提取上清液时,容腔顶部滑动连接的驱动杆335带动压滤板33向下移动,此时压滤板33中带孔压板331的滤孔3311与驱动杆335上通过转环332转动连接的密封板333错开,上清液经滤孔3311被挤压到压滤板33上方,当驱动杆335下移至与沉淀接触时,由于弹簧334底端与转环332采用非垂直连接的方式,此时弹簧334对转环332的拉力其中部分转换为对转环332横向的作用力使转环332相对于驱动杆335转动,至转环332上固定连接的密封板333与带孔压板331上的挡杆3312抵触,密封板333完全封闭滤孔3311,使沉淀与上清液分离,此时打开阀门2能够使上清液流入到浓缩腔4内,为保证上清液能够完全流出,可设置排出端口的高度为固定值,在原料、添加液为固定值的情况下,沉淀量应当也在固定高度。
将容腔设置为上容腔32、下容腔31间断连接的方式,上容腔32与下容腔31通过密封转套34连接的方式,在电机带动下容腔31转动时,下容腔31内溶液随之转动并完成离心,同时在密封的前提下使上容腔32及其连接的驱动杆335、阀门2固定,避免其转动导致离心过程中重心不稳定影响离心效果。
Claims (6)
1.一种红树莓花青素的提取方法,其特征在于:包括以下步骤
S1.以清理去杂后的红树莓为原料,打浆机中破碎打浆,将红树莓浆液和提取剂按1∶10~1∶15的质量体积比混合,于30℃温度条件下,400W超声波提取器中超声提取25min,得提取混合液A;
S2.提取混合液A于8000r/min离心机(3)中离心20min,得到沉淀物和清液B;
S3.取清液B用板框式压滤机进行压滤,得到滤液C;
S4.将滤液C置于温度60℃的条件下减压浓缩,得到花青素粗提液D;
S5.将花青素粗提液D以2~3倍柱体积/h的流速经过填充有XAD-7大孔树脂的吸附柱(5),花青素被大孔树脂吸附饱和,再用80%的乙醇溶液以2~3倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附的花青素,收集洗脱液E;
S6.将洗脱液E置于温度在60℃条件下减压浓缩,得到花青素浓缩液F;
S7.将花青素浓缩液F置于温度在-42℃条件下真空冷冻干燥,得到红树莓花青素;
采用一体式花青素提取设备实现花青素提取过程;
所述打浆机(1)底部连接有超声波提取器,超声波提取器与离心机(3)的容腔一侧通过阀门(2)连接,离心机(3)的容腔另一侧通过阀门与浓缩腔(4)连接,所述浓缩腔(4)内由隔板(47)分隔为两个滑腔(41),滑腔(41)内滑动连接有活塞(46),两个所述滑腔(41)通过浓缩腔(4)侧面的吸附柱(5)连通,所述吸附柱(5)内填充有大孔树脂,所述滑腔(41)侧面通过液管与溶液箱连接,所述滑腔(41)通过阀门与真空干燥箱(6)连接;
所述离心机(3)的容腔内滑动连接有压滤板(33),所述压滤板(33)顶部与固定于容腔顶部的气缸(45)的驱动杆(335)连接,所述压滤板(33)包括与气缸(45)的驱动杆(335)固定连接有带孔压板(331),所述带孔压板(331)上转动连接有阻板。
2.根据权利要求1所述的一种红树莓花青素的提取方法,其特征在于:所述提取剂为体积分数为80%的甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种红树莓花青素的提取方法,其特征在于:所述浓缩腔(4)侧壁为中空结构,浓缩腔(4)内壁(43)为金属,浓缩腔(4)内壁(43)外侧固定连接螺旋缠绕的加热丝,内壁(43)与外壁(42)之间为真空。
4.根据权利要求3所述的一种红树莓花青素的提取方法,其特征在于:所述浓缩腔(4)为圆筒状,隔板(47)固定于浓缩腔(4)中部,所述活塞(46)侧面与滑腔(41)侧面贴合。
5.根据权利要求1所述的一种红树莓花青素的提取方法,其特征在于:所述带孔压板(331)上设置有沿其直径方向线性阵列的滤孔(3311),阻板包括与气缸(45)的驱动杆(335)转动连接的转环(332),所述转环(332)上固定有与带孔压板(331)贴合并以转环(332)中心呈环形阵列的密封板(333),所述密封板(333)数量与滤孔(3311)的排数对应。
6.根据权利要求5所述的一种红树莓花青素的提取方法,其特征在于:所述转环(332)与驱动杆(335)上套接的弹簧(334)连接,所述弹簧(334)另一端与气缸(45)固定连接。
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