CN113480304A - 一种以无机胶为粘结剂的led芯片封装用低温陶瓷层 - Google Patents
一种以无机胶为粘结剂的led芯片封装用低温陶瓷层 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113480304A CN113480304A CN202110861023.1A CN202110861023A CN113480304A CN 113480304 A CN113480304 A CN 113480304A CN 202110861023 A CN202110861023 A CN 202110861023A CN 113480304 A CN113480304 A CN 113480304A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ceramic layer
- slurry
- low
- led chip
- chip
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 157
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims description 13
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims description 13
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 125
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- RGPUVZXXZFNFBF-UHFFFAOYSA-K diphosphonooxyalumanyl dihydrogen phosphate Chemical compound [Al+3].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O RGPUVZXXZFNFBF-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 57
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims abstract description 18
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 claims abstract description 17
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910002926 BaMoO4 Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 22
- 229910002900 Bi2MoO6 Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 13
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 8
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 21
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 21
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 13
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 abstract description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 17
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 14
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- JNVLFUCEKYADLU-UHFFFAOYSA-N 3,4,6-trimethoxy-3h-2-benzofuran-1-one Chemical compound COC1=CC(OC)=C2C(OC)OC(=O)C2=C1 JNVLFUCEKYADLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N barium nitrate Chemical compound [Ba+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- WNZQDUSMALZDQF-UHFFFAOYSA-N 2-benzofuran-1(3H)-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)OCC2=C1 WNZQDUSMALZDQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FBXVOTBTGXARNA-UHFFFAOYSA-N bismuth;trinitrate;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Bi+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FBXVOTBTGXARNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 2
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 description 2
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 description 2
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000004224 protection Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/447—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on phosphates, e.g. hydroxyapatite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62218—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining ceramic films, e.g. by using temporary supports
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3215—Barium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3256—Molybdenum oxides, molybdates or oxide forming salts thereof, e.g. cadmium molybdate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3298—Bismuth oxides, bismuthates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc bismuthate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/95—Products characterised by their size, e.g. microceramics
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层；包括：步骤10：将氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛均匀分散于去离子水中，研磨，加入羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，得到陶瓷浆料；步骤20：将陶瓷浆料均匀涂于芯片基底表面覆盖芯片位置，形成平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，自然降温，芯片表面形成陶瓷层。该低温氧化铝陶瓷层具有较低的介电常数，同时具有较好的水氧阻隔性能与耐紫外老化性能，有效提高了LED芯片的散热性，使其具有优良的稳定性、耐用性等性能。
Description
技术领域
本发明属于LED芯片领域，具体涉及一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层。
背景技术
随着各应用领域对芯片要求的不断提高，功率芯片和大功率器件也不断向高功率、小型化发展。同时，封装产品对高性能电路的需求日益增加。LED作为一种典型的封装应用，同样在向高功率密度的方向发展，单颗芯片的功率不断提高，模块对于单位面积的光功率要求也越来越高，因此伴随着的单位面积的发热量也不断增加。由此而来的是要求LED芯片具有极高的散热效果和稳定性。为此，需要在芯片封装一层陶瓷层覆盖在芯片电路表面，使其既能起到很好的散热效果，又能使芯片不受温度、水汽和外界环境的影响。同时陶瓷层烧结后与基板结合为一体可以使铂金丝与电路连接更加牢固。
目前LED封装陶瓷层一般以氧化铝为主要原料，并添加有机粘结剂制成浆状涂于已布置铂金丝及电路的基板表面，然后将整个芯片进行高温煅烧使陶瓷浆料成瓷与基板成为一体。这种工艺配方存在几个问题：1）使用有机胶作为粘结剂陶瓷层致密性不高，并容易出现孔洞缺陷；2）有机胶的排出对环境及人体存在一定影响；3）陶瓷层成瓷温度较高需要达到1400℃左右，这大大超过了芯片所能承受的最高900℃的极限范围。目前，国内尚无可以解决以上问题的陶瓷层材料。
发明内容
针对现有使用产品、工艺及发明创造存在的不足，本发明提供一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温氧化铝陶瓷层，其具有较低的介电常数，同时具有较好的水氧阻隔性能与耐紫外老化性能，有效提高了LED芯片的散热性，使其具有优良的稳定性、耐用性等性能。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛均匀分散于去离子水中，研磨，加入羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，得到陶瓷浆料；
步骤20：将陶瓷浆料均匀涂于芯片基底表面，形成平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，自然降温，芯片表面形成陶瓷层。
本发明制备方法工艺简单，在芯片表面即形成一层致密Al5Ti3(PO4)9陶瓷层。该低温Al5Ti3(PO4)9陶瓷层厚度可控，成瓷温度低，介电常数低等特性，同时具有较好的水氧阻隔性以及耐紫外老化性能。该Al5Ti3(PO4)9陶瓷层在LED芯片表面的涂覆可以有效提高芯片的散热性，使其具有优良的稳定性、耐用性等性能。
优选地，陶瓷浆料主要成分为α-氧化铝，无机胶为磷酸二氢铝，低温烧结助剂为氧化钛；陶瓷浆料中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛的总体含量为20-60wt%，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛摩尔比为0.5-1.5:2-4:2-4。
优选地，羧甲基纤维素的用量为α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量的0.1%
优选地，陶瓷浆料中粉体粒度D50为0.3-1.0μm。
优选地，陶瓷浆料的粘度为500-2000 mPa·s。
优选地，平整膜面的厚度为30-150μm。
优选地，涂有陶瓷浆料的芯片的煅烧温度为600-1000℃，保温时间为1-5h。
本发明还提供了一种芯片封装体，芯片本体。
优选地，陶瓷层的厚度为20-70μm，密度为3.0-4.0g/cm3，组分为Al5Ti3(PO4)9；反应方程式如下：Al2O3+3TiO2+3Al(H2PO4)3→Al5Ti3(PO4)9+9H2O。
优选地，陶瓷浆料中还包括Bi2MoO6/BaMoO4复合粉体；本发明将Bi2MoO6/BaMoO4复合粉体添加至陶瓷浆料中，其与陶瓷浆料中的α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛起协同作用，将含有Bi2MoO6/BaMoO4复合粉体的陶瓷浆料均匀涂于芯片基底表面覆盖芯片位置，再进行烧结，得到散热性与水氧阻隔性能更好的低温陶瓷层，同时提高了该低温陶瓷层的耐紫外老化性能，使其具有更为优良的稳定性与耐用性。
更优选地，陶瓷浆料中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4的摩尔比为0.5-1.5:2-4:2-4:0.1-0.5。
本发明还公开了一种Al5Ti3(PO4)9低温陶瓷层。
本发明还公开了Bi2MoO6/BaMoO4在提高低温陶瓷层散热性能中的用途。
本发明由于采用氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛为主要材料，先将氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按一定比例均匀分散于去离子水中，经砂磨机研磨至所需粒度。将所得浆料均匀涂于芯片基底表面覆盖芯片位置，形成厚度均匀的平整膜面。将涂有氧化铝陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密Al5Ti3(PO4)9陶瓷层，因而具有如下有益效果：该低温Al5Ti3(PO4)9陶瓷层具有工艺简单，厚度可控，成瓷温度低，介电常数低等特性，同时具有较好的水氧阻隔性以及耐紫外老化性能。该Al5Ti3(PO4)9陶瓷层的开发可以有效提高芯片的散热性，使其具有优良的稳定性、耐用性等性能。
因此，本发明是一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温氧化铝陶瓷层，，其具有较低的介电常数，同时具有较好的水氧阻隔性能与耐紫外老化性能，有效提高了LED芯片的散热性，使其具有优良的稳定性、耐用性等性能。
附图说明
图1为以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层工艺方法流程图；
图2为Bi2MoO6/BaMoO4粉体的XRD谱图；
图3为实施例2中LED芯片封装用低温陶瓷层的SEM图；
图4为实施例7中LED芯片封装用低温陶瓷层的SEM图；
图5为低温陶瓷层的介电常数；
图6为LED芯片的氧气透过率。
具体实施方式
实施例内容对本发明所要求保护的权利范围不造成任何影响。以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
进一步地，本发明一些实施例中，一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，其工艺方法流程图具体见图1，包括：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按摩尔比为0.5-1:2-4:2-4均匀分散于去离子水中，经砂磨机研磨至所需粒度，加入一定量的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，使浆料粘度适合涂布及成瓷后的陶瓷层厚度要求。浆料中粉体粒度D50在0.3-1.0μm之间，粘度在500-2000 mPa·s之间，α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛的总体含量为20-60wt%，羧甲基纤维素的用量为α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量的0.05-0.35%。
步骤20：将步骤10所得浆料均匀涂于芯片基底表面，形成厚度30-150μm的平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为600-1000℃，保温时间为1-5h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的陶瓷层。其中陶瓷层厚度为20-70μm，密度为3.0-4.0g/cm3，组分为Al5Ti3(PO4)9。
进一步地，本发明一些实施例中，Bi2MoO6/BaMoO4复合粉体的制备方法为：
按重量份计，将1.2-2.5份五水合硝酸铋溶于5-10份乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为300-500r/min，搅拌时间为20-40min，记为a溶液；将5-9份钼酸钠、4-7份硝酸钡、0.2-1份柠檬酸钠置于150-250份去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为300-500r/min，搅拌时间为20-40min，记为b溶液；使用移液枪将a溶液缓慢加入至b溶液中，在磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为500-700r/min，搅拌时间为1-3h，然后将得到的混合液转移之后反应釜中，在110-125℃下反应8-12h，自然冷却至室温，离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次，最后置于60-80℃烘箱中干燥1-3h，研磨，得到Bi2MoO6/BaMoO4复合粉体。
更进一步地，本发明一些实施例中，Bi2MoO6/BaMoO4复合粉体的制备方法为：
按重量份计，将1.8份五水合硝酸铋溶于6份乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为400r/min，搅拌时间为30min，记为a溶液；将7份钼酸钠、5份硝酸钡、0.5份柠檬酸钠置于250份去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为500r/min，搅拌时间为30min，记为b溶液；使用移液枪将a溶液缓慢加入至b溶液中，在磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为600r/min，搅拌时间为2h，然后将得到的混合液转移之后反应釜中，在115℃下反应10h，自然冷却至室温，离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，最后置于75℃烘箱中干燥3h，研磨，得到Bi2MoO6/BaMoO4复合粉体。
实施例1
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按摩尔比为1:3:3均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总含量为浆料的20wt%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度1.0μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量0.1%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为500mPa·s。
步骤20：将步骤10所得浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成厚度30μm的平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为600℃，保温1h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的Al5Ti3(PO4)9陶瓷层；陶瓷层厚度为20μm，密度为3.0g/cm3。
实施例2
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按摩尔比为1:3:3均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总含量为浆料的30wt%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.5μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量0.15%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1000mPa·s。
步骤20：将步骤10所得浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成厚度30μm的平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为800℃，保温3h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的Al5Ti3(PO4)9陶瓷层；陶瓷层厚度为40μm，密度为3.5g/cm3。
实施例3
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按摩尔比为1:3:3均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总含量为浆料的60wt%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.3μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量0.1%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为2000mPa·s。
步骤20：将步骤10浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成度150μm的平整膜面。将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为1000℃，保温5h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的Al5Ti3(PO4)9陶瓷层；陶瓷层厚度为70μm，密度为4.0g/cm3。
实施例4
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按摩尔比为1.5:3:3均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总含量为浆料的56wt%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.8μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按总量0.1%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1500mPa·s。
步骤20：将步骤10所得浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成厚度70μm的平整膜面。将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为1000℃，保温5h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的含Al5Ti3(PO4)9的陶瓷层；陶瓷层厚度为50μm，密度为3.8g/cm3。
实施例5
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按摩尔比为1.5:4:4均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总含量为浆料的45wt%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.5μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量0.1%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1500mPa·s。
步骤20：将步骤10所得浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成厚度100μm的平整膜面，将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为1000℃，保温3h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的含Al5Ti3(PO4)9的陶瓷层；陶瓷层厚度为40μm，密度为3.9g/cm3。
实施例6
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按摩尔比为1.5:2.5:2.5均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总含量为浆料的58wt%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.5μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按总量0.12%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1500mPa·s。
步骤20：将步骤10所得浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成厚度100μm的平整膜面。将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为1000℃，保温5h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的含Al5Ti3(PO4)9的陶瓷层；陶瓷层厚度为50μm，密度为3.5g/cm3。
实施例7
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4按摩尔比为1:3:3:0.1均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4总含量为浆料的30%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.5μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4总量0.1%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1000mPa·s。
步骤20：将步骤10所得浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成厚度30μm的平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为800℃，保温3h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的陶瓷层；陶瓷层厚度为40μm，密度为3.7g/cm3。
实施例8
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4按摩尔比为1:3:3:0.2均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4总含量为浆料的30%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.5μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4总量0.1%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1000mPa·s。
步骤20：将步骤10所得浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成厚度30μm的平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为800℃，保温3h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的陶瓷层；陶瓷层厚度为40μm，密度为3.9g/cm3。
实施例9
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4按摩尔比为1:3:3:0.5均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4总含量为浆料的30%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.5μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛、Bi2MoO6/BaMoO4总量0.1%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1000mPa·s。
步骤20：将步骤10所得浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成厚度30μm的平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为800℃，保温3h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的陶瓷层；陶瓷层厚度为40μm，密度为4.0g/cm3。
为了进一步改善LED芯片封装用低温陶瓷层的物理化学性能，采取的优选措施还包括：在陶瓷浆料中添加3,4,6-三甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮，其加入量为α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛重量的0.05-0.1%。
实施例10
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，其他步骤均与实施例2相同，与实施例2不同的是：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按摩尔比为1:3:3均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总含量为浆料的30%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.5μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量0.1%的羧甲基纤维素和α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量0.05%的3,4,6-三甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1000mPa·s。
实施例11
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，其他步骤均与实施例2相同，与实施例2不同的是：
步骤10：将α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛按摩尔比为1:3:3均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总含量为浆料的30%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.5μm，加入α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量0.1%的羧甲基纤维素和α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛总量0.1%的3,4,6-三甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1000mPa·s。
对比例1
一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将α-氧化铝均匀分散于去离子水中，其中α-氧化铝总含量为浆料的30%。浆料经砂磨机研磨至D50粒度0.5μm，加入α-氧化铝总量0.1%的羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，调节浆料粘度为1000mPa·s。
步骤20：将步骤10所得浆料转移至涂覆设备料罐中，将浆料均匀涂布于基底表面，形成厚度30μm的平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，烧结温度为800℃，保温3h，烧结完成后自然降温，芯片表面即形成一层致密的陶瓷层；陶瓷层厚度为40μm，密度为3.2g/cm3。
试验例1
1. 低温陶瓷层材料XRD测定
采用D/Max-rB XRD进行分析，以5°/min的扫描速度扫描10-90°。
图2为Bi2MoO6/BaMoO4粉体的XRD谱图。由图2可以看出，在Bi2MoO6/BaMoO4的XRD谱图中无明显的杂峰，得到晶相较为纯净的Bi2MoO6/BaMoO4粉体。
2. 低温陶瓷层表面形貌的测定
采用电子扫描显微镜（型号Nova Nano SEM 430，美国FEI公司）对LED芯片表面的低温陶瓷层进行表面形貌观察。
图3、4分别为实施例2、实施例7中LED芯片封装用低温陶瓷层的SEM图。由图3可以看出，实施例2中LED芯片封装用低温陶瓷层表面没有明显的大孔洞；由图4可以看出，实施例7中LED芯片封装用低温陶瓷层表面也没有明显的孔洞，且相对于实施例2，实施例7中LED芯片封装用低温陶瓷层表面更为平整光滑。
3. 低温陶瓷层介电常数的测定
采用由德国NOVOCONTROL公司生产的型号为concept80的宽频介电谱仪(novocontrol broad-band dielectric spectrometer)对所制备的低温陶瓷层的介电常数和介电损耗进行测试，测试所用的样品架是ZGS，测试频率范围为0-10MHz,温度范围为25-300℃。
图5为低温陶瓷层的介电常数。由图5可以看出，在实施例1-6中陶瓷层的介电常数低于8.5；对比实施例2与对比例1，实施例2中低温陶瓷层的介电常数低于对比例1，这说明采用α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛为主要原料，在LED芯片表面形成的Al5Ti3(PO4)9陶瓷层，降低了低温陶瓷层的介电常数；实施例7-9中LED芯片的氧气透过率低于17.5mL/(m2·d)，对比实施例2与实施例7-9，实施例7-9中低温陶瓷层的介电常数低于实施例2，这说明在陶瓷浆料中添加Bi2MoO6/BaMoO4，形成LED芯片封装用低温陶瓷层，进一步降低了低温陶瓷层的介电常数；对比实施例2与实施例10-11，实施例10-11中低温陶瓷层的介电常数与实施例2无明显区别，这说明在陶瓷浆料中添加3,4,6-三甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮，其对低温陶瓷层的介电常数几乎无影响。
试验例2
1.LED芯片散热性能的测定
本实验采用K型热电偶，焊接到功率为1W的LED灯（苏州宙迪光电科技有限公司）的焊点；将不进行表面涂层处理的LED芯片作为对照组。采用数字温度计（以LED芯片为测温点）测定LED芯片随LED灯照时间的变化情况(测试时间温度为120min)，并计算LED芯片的升温速率V；计算公式如下：
V=△T/△t
式中：△T为LED芯片的总上升温度，℃；△t为升温所用时间，min。
表1 各实施例中LED芯片的升温测试结果
| 实验组 | △T(℃) | V(℃/min) |
| 对照组 | 58.6 | 0.488 |
| 实施例1 | 16.2 | 0.135 |
| 实施例2 | 15.4 | 0.128 |
| 实施例3 | 16.9 | 0.141 |
| 实施例4 | 17.8 | 0.148 |
| 实施例5 | 17.1 | 0.143 |
| 实施例6 | 18.3 | 0.153 |
| 实施例7 | 12.7 | 0.106 |
| 实施例8 | 11.4 | 0.095 |
| 实施例9 | 12.2 | 0.102 |
| 实施例10 | 13.7 | 0.114 |
| 实施例11 | 14.2 | 0.118 |
| 对比例1 | 31.8 | 0.265 |
由表1可以看出，LED灯开启2h后，实施例1-6中LED芯片的△T值低于18.5℃，V值低于0.155℃/min，对比实施例2与对比例1、对照组，实施例2中LED芯片的△T值与V值均低于对比例1，且远低于对照组；这说明采用α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛为主要原料，在LED芯片表面形成一层致密的Al5Ti3(PO4)9陶瓷层，其使LED芯片具有较低的升温速率，提高了LED芯片的散热性能；实施例7-9中LED芯片的△T值低于13℃，V值低于0.155℃/min，对比实施例2与实施例7-9，实施例7-9中LED芯片的△T值与V值均低于实施例2，这说明在陶瓷浆料中添加Bi2MoO6/BaMoO4，形成LED芯片封装用低温陶瓷层，其进一步降低了LED芯片的升温速率，即进一步提高了LED芯片的散热性能；实施例10-11中LED芯片的△T值低于14.5℃，V值低于0.119℃/min，对比实施例2与实施例10-11，实施例10-11中LED芯片的△T值与V值均低于实施例2，这说明在陶瓷浆料中添加3,4,6-三甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮，其可能与陶瓷浆料中的羟甲基纤维素起协同作用，进一步提高了陶瓷浆料的分散性，使其在LED芯片中形成更为致密的陶瓷层，进而提高了LED芯片的散热性能。
2.LED芯片防水性能的测定
采用接触角测量仪测试表面对水的接触角；其中水滴的大小为5μL，每个样品测量6次，取平均值。
表2 各实施例中LED芯片的水接触角
| 实验组 | 水接触角(°) |
| 对照组 | 103.6 |
| 实施例1 | 157.4 |
| 实施例2 | 162.9 |
| 实施例3 | 158.8 |
| 实施例4 | 155.1 |
| 实施例5 | 156.7 |
| 实施例6 | 154.6 |
| 实施例7 | 165.1 |
| 实施例8 | 168.3 |
| 实施例9 | 167.7 |
| 实施例10 | 164.5 |
| 实施例11 | 164.1 |
| 对比例1 | 128.6 |
由表2可以看出，实施例1-6中LED芯片的水接触角高于154.5°，高于对照组；对比实施例2与对比例1，实施例2中LED芯片的水接触角高于对比例1，这说明采用α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛为主要原料，在LED芯片表面形成一层致密的Al5Ti3(PO4)9陶瓷层，提高了LED芯片的水接触角，使其具有优异的防水性能；实施例7-9中LED芯片的水接触角高于165°，对比实施例2与实施例7-9，实施例7-9中LED芯片的水接触角高于实施例2，这说明在陶瓷浆料中添加Bi2MoO6/BaMoO4，形成LED芯片封装用低温陶瓷层，进一步提高了LED芯片的防水性能；实施例10-11中LED芯片的水接触角高于164°，对比实施例2与实施例10-11，实施例10-11中LED芯片的水接触角稍高于实施例2，这说明在陶瓷浆料中添加3,4,6-三甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮，提高了LED芯片的防水性能，以使其能够不受环境水蒸气的影响，进而延长其使用寿命，提高耐用性。
3.LED芯片氧气阻隔性能的测定
采用氧气透过率测试仪(MOCON OX-TRAN 2/21)对制得的LED芯片进行测试，测试条件为23℃，相对湿度为10%，将不进行表面涂层处理的LED芯片作为对照组。
图6为LED芯片的氧气透过率。从图6可以看出，在实施例1-6中LED芯片的氧气透过率低于31.5mL/(m2·d)，其中实施例2中LED芯片的氧气透过率为21.5mL/(m2·d)，远低于对照组；对比实施例2与对比例1，实施例2中LED芯片的氧气透过率低于对比例1，这说明采用α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛为主要原料，在LED芯片表面形成一层致密的Al5Ti3(PO4)9陶瓷层，提高了LED芯片对氧气的阻隔性能；实施例7-9中LED芯片的氧气透过率低于17.5mL/(m2·d)，对比实施例2与实施例7-9，实施例7-9中LED芯片的氧气透过率低于实施例2，这说明在陶瓷浆料中添加Bi2MoO6/BaMoO4，形成LED芯片封装用低温陶瓷层，进一步提高了LED芯片对氧气的阻隔性能；实施例10-11中LED芯片的氧气透过率低于21mL/(m2·d)，对比实施例2与实施例10-11，实施例10-11中LED芯片的氧气透过率低于实施例2，这说明在陶瓷浆料中添加3,4,6-三甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮，其进一步降低了LED芯片的氧气透过率，即使LED芯片具有优良的阻隔性能。
4.LED芯片耐紫外性能的测定
本实验采用紫外老化试验箱；紫外光照为5只功率为40W的紫外灯灯管，紫外光的波长为313nm，样品与光源的间距为50mm，环境温度为60±2℃，设定紫外老化时间为60h；实验结束后同时取出并进行LED芯片的散热性能实验，实验步骤同“试验例2：1. LED芯片散热性能的测定”，进而计算LED芯片的总上升温度(△T)的变化率，
△T变化率(%)=（紫外老化后的△T -紫外老化前的△T）/紫外老化前的△T
表3 各实施例中LED芯片的△T变化率
| 实验组 | △T变化率(%) |
| 对照组 | 6.17 |
| 实施例1 | 1.30 |
| 实施例2 | 1.24 |
| 实施例3 | 1.29 |
| 实施例4 | 1.36 |
| 实施例5 | 1.32 |
| 实施例6 | 1.40 |
| 实施例7 | 1.15 |
| 实施例8 | 0.86 |
| 实施例9 | 1.03 |
| 实施例10 | 1.22 |
| 实施例11 | 1.19 |
| 对比例1 | 3.74 |
由表3可以看出，实施例1-6中LED芯片的△T变化率低于1.5%，远低于对照组；对比实施例2与对比例1，实施例2中LED芯片的△T变化率低于对比例1，这说明采用α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛为主要原料，在LED芯片表面形成一层致密的Al5Ti3(PO4)9陶瓷层，提高了LED芯片的耐紫外老化性能，使其具有较好的稳定性；实施例7-9中LED芯片的△T变化率不高于1.15%，与紫外光照前的散热性能无明显区别；对比实施例2与实施例7-9，实施例7-9中LED芯片的△T变化率低于实施例2，这说明在陶瓷浆料中添加Bi2MoO6/BaMoO4，形成LED芯片封装用低温陶瓷层，进一步提高了LED芯片的耐紫外老化性能，使其具有更为优良的使用稳定性；实施例10-11中LED芯片的△T变化率与实施例2无明显区别，这说明在陶瓷浆料中添加3,4,6-三甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮对LED芯片的耐紫外老化性能无明显影响。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案、也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (9)
1.一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，包括：
步骤10：将氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛均匀分散于去离子水中，研磨，加入羧甲基纤维素继续研磨使浆料混合均匀，得到陶瓷浆料；
步骤20：将所述陶瓷浆料均匀涂于芯片基底表面，形成平整膜面；将涂有陶瓷浆料的芯片置于烧结炉中进行煅烧，自然降温，芯片表面形成陶瓷层。
2.根据权利要求1所述的一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，其特征在于：所述氧化铝为α-氧化铝；所述陶瓷浆料中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛的总体含量为20-60wt%，其中α-氧化铝、磷酸二氢铝、氧化钛摩尔比为0.5-1.5:2-4:2-4。
3.根据权利要求1所述的一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，其特征在于：所述陶瓷浆料的粘度为500-2000 mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，其特征在于：所述平整膜面的厚度为30-150μm。
5.根据权利要求1所述的一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，其特征在于：所述涂有陶瓷浆料的芯片的煅烧温度为600-1000℃，保温时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，其特征在于：所述陶瓷层的厚度为20-70μm，密度为3.0~4.0g/cm3，组分为Al5Ti3(PO4)9。
7.根据权利要求1所述的一种以无机胶为粘结剂的LED芯片封装用低温陶瓷层的制备方法，其特征在于：所述陶瓷浆料中还包括Bi2MoO6/BaMoO4复合粉体。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的低温陶瓷层。
9.Bi2MoO6/BaMoO4在提高权利要求8所述的低温陶瓷层散热性能中的用途。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110861023.1A CN113480304B (zh) | 2021-07-29 | 2021-07-29 | 一种以无机胶为粘结剂的led芯片封装用低温陶瓷层 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110861023.1A CN113480304B (zh) | 2021-07-29 | 2021-07-29 | 一种以无机胶为粘结剂的led芯片封装用低温陶瓷层 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113480304A true CN113480304A (zh) | 2021-10-08 |
| CN113480304B CN113480304B (zh) | 2022-07-15 |
Family
ID=77944474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110861023.1A Active CN113480304B (zh) | 2021-07-29 | 2021-07-29 | 一种以无机胶为粘结剂的led芯片封装用低温陶瓷层 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113480304B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020107133A1 (en) * | 2000-05-19 | 2002-08-08 | Tomasz Troczynski | Process for making chemically bonded composite hydroxide ceramics |
| US20050106384A1 (en) * | 2002-08-14 | 2005-05-19 | Sankar Sambasivan | Aluminum phosphate compounds, compositions, materials and related composites |
| CN107531574A (zh) * | 2015-03-13 | 2018-01-02 | 普莱克斯S.T.技术有限公司 | 不含铬酸盐的陶瓷涂层组合物 |
| CN109153616A (zh) * | 2016-07-06 | 2019-01-04 | 日本电气硝子株式会社 | 复合陶瓷粉末、密封材料以及复合陶瓷粉末的制造方法 |
| CN110386759A (zh) * | 2019-08-25 | 2019-10-29 | 宁波大秋石化有限公司 | 一种高稳定型封接玻璃的制备方法 |
| CN113173797A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-07-27 | 湖南新华源科技有限公司 | 一种Al2O3基陶瓷焊接密封元器件及其制备方法 |
-
2021
- 2021-07-29 CN CN202110861023.1A patent/CN113480304B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020107133A1 (en) * | 2000-05-19 | 2002-08-08 | Tomasz Troczynski | Process for making chemically bonded composite hydroxide ceramics |
| US20050106384A1 (en) * | 2002-08-14 | 2005-05-19 | Sankar Sambasivan | Aluminum phosphate compounds, compositions, materials and related composites |
| CN107531574A (zh) * | 2015-03-13 | 2018-01-02 | 普莱克斯S.T.技术有限公司 | 不含铬酸盐的陶瓷涂层组合物 |
| CN109153616A (zh) * | 2016-07-06 | 2019-01-04 | 日本电气硝子株式会社 | 复合陶瓷粉末、密封材料以及复合陶瓷粉末的制造方法 |
| CN110386759A (zh) * | 2019-08-25 | 2019-10-29 | 宁波大秋石化有限公司 | 一种高稳定型封接玻璃的制备方法 |
| CN113173797A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-07-27 | 湖南新华源科技有限公司 | 一种Al2O3基陶瓷焊接密封元器件及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| MONIZE APARECIDA MARTINS ET AL.: "Preparation and photocatalytic activity of chemically-bonded", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》, 31 December 2017 (2017-12-31), pages 18 * |
| P. L. ZHURAVLEVA ET AL.: "Study of Thermal Transformations of Aluminum Phosphate Binder and Composites on Its Basis with Various Fillers", 《INORGANIC SYNTHESIS AND INDUSTRIAL》, 31 December 2016 (2016-12-31), pages 367 - 373 * |
| 赵强: "磷酸盐涂层材料的改性和应用研究", 《硕士论文》, 31 December 2009 (2009-12-31), pages 1 - 62 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113480304B (zh) | 2022-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106927804B (zh) | 一种微波介质陶瓷温频特性调控剂及其ltcc材料 | |
| CN111689771B (zh) | 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN108329027B (zh) | 一种具有双层“芯-壳”结构的细晶储能介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN108183192A (zh) | 一种陶瓷浆料及锂离子电池隔膜 | |
| CN112194483B (zh) | 一种高强度钙镁钛系微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN107746272B (zh) | 微波介质陶瓷、聚四氟乙烯-陶瓷复合基板及制备方法 | |
| CN111393172B (zh) | 一种基于硅酸盐体系的无机坯体增强剂 | |
| CN1294103C (zh) | 一种可低温度烧结的钛酸锌高频介质陶瓷及其制备方法 | |
| CN103172367A (zh) | 一种微波介质陶瓷材料的制备方法 | |
| CN108218406B (zh) | 低介电常数低损耗的低温共烧陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN110092656A (zh) | 电介质陶瓷组合物、电子部件及层叠陶瓷电容器 | |
| CN103172364A (zh) | 一种微波介质陶瓷材料的制备方法 | |
| CN113480304B (zh) | 一种以无机胶为粘结剂的led芯片封装用低温陶瓷层 | |
| CN114751645A (zh) | 一种超低温烧结的微晶玻璃及其制备方法和应用 | |
| CN111320471B (zh) | 适用于超低温烧结的微波介质材料及其制备方法 | |
| CN111269717B (zh) | 一种白光led用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 | |
| US20210309578A1 (en) | Low temperature co-fired dielectric material and preparation method thereof | |
| CN112266238B (zh) | 一种微波器件用的低介电常数陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN111635226B (zh) | 一种低介电常数陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN114479191A (zh) | 一种ptfe基覆铜板用无机填料及其制备方法 | |
| CN110156456B (zh) | 一种一氧化钛半导体陶瓷及其制备方法 | |
| CN113277848A (zh) | 一种中介复合钒酸盐系微波介质陶瓷的制备方法 | |
| CN103172365A (zh) | 一种微波介质陶瓷材料的制备方法 | |
| CN110452421A (zh) | 一种基于核壳结构填料的介电复合材料 | |
| CN110563459A (zh) | 三/五价离子共掺二氧化钛基电介质陶瓷材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240527 Address after: 213300 B3, No. 617, wharf West Street, Kunlun Street, Liyang City, Changzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Liyang Anode Shield New Material Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 312530 No. 8 Fengshan Street, Chengtan Town, Xinchang County, Shaoxing City, Zhejiang Province Patentee before: ZHEJIANG KEATON NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |