CN113462212A - 一种粉末状水性涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及涂料领域,具体公开了一种粉末状水性涂料及其制备方法。一种粉末状水性涂料,包括以下重量份物质:30‑50份水性填料、15‑20份改性剂、0.01‑0.05份引发剂、3‑5份固化剂、3‑5份颜填料、4‑5份交联剂和2‑6份助剂,所述水性填料包括环氧树脂和丙烯酸、丙烯酸酯、聚丙烯酸酯中的一种或多种,所述助剂包括流平剂和消泡剂。其制备方法为:混料、混炼挤出、冷却破碎、过筛后制得水性涂料。本申请的粉末状水性涂料可用于家具、木材、金属等材料上,其具有存放方便且占地面积小,使用简便且绿色环保的优点,本申请的方法将水性涂料制备成粉末形态,便于储存且性质保持稳定。
Description
技术领域
本申请涉及涂料的领域,尤其是涉及一种粉末状水性涂料及其制备方法。
背景技术
涂料通常指涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜,通常以树脂、油、乳液为主,用有机溶剂或水配制而成的黏稠液体。涂料通常包含以下组分:成膜物质、颜料、溶剂和助剂。
目前市面上较为新型的涂料为水性涂料,水性涂料是一种采用水作为溶剂或分散介质的涂料,由于溶解或分散介质为水,使得水性涂料不仅具有较为优异的涂膜均匀性,还绿色环保,改善了作业环境。
针对上述相关技术,发明人认为由于水性涂料稳定性不佳,因此在储存过程中对储存环境的要求较高,因此通常采用密封罐对水性涂料进行储存,但是由于水性涂料对储存材料具有一定的腐蚀性,进而存在水性涂料易泄露的可能性,水性涂料的储存效果不佳,即存在水性涂料易发生变性的问题。
发明内容
为了改善因水性涂料的储存效果不佳,导致水性涂料发生变性的问题,本申请提供一种粉末状水性涂料及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种粉末状水性涂料,采用如下的技术方案:
一种粉末状水性涂料,包括以下重量份物质:30-50份水性填料、10-20份改性剂、0.01-0.05份引发剂、3-5份固化剂、3-5份颜填料、4-5份交联剂和2-6份助剂,所述水性填料包括环氧树脂和亲水剂,所述亲水剂包括丙烯酸、聚丙烯酸酯中的一种或多种,所述助剂包括流平剂和消泡剂。
通过采用上述技术方案,由于水性涂料中未添加溶剂组分,进而水性涂料的形态呈非液体状,使得水性涂料的储存更加简便,占地面积变小,且由于水性涂料中的组分在溶剂中挥发对储存容器腐蚀,因此非液体状的水性涂料降低了腐蚀容器的可能性,保障容器对水性涂料的储存效果,从而保障水性涂料的性质稳定。
同时,由于采用改性剂对水性填料进行改性,使得改性后的水性涂料不仅具有较佳的亲水性同时具有一定的耐水性,改善了水性涂料的耐候性,使得水性涂料在储存时不易受潮,保障水性涂料的在储存过程中性质稳定,具有较佳的涂覆效果。
此外,通过环氧树脂以及丙烯酸、丙烯酸酯、聚丙烯酸酯之间的一种或多种的复配,使得水性涂料获得羧基基团,改善了水性涂料的亲水效果,同时由于环氧树脂具有较为优异的韧性,改善水性涂料的韧性。
优选的,所述环氧树脂和亲水剂的质量比为3:2,所述亲水剂包括丙烯酸和聚丙烯酸酯,所述丙烯酸和聚丙烯酸酯的质量比为5:1。
通过采用上述技术方案,由于环氧树脂具有较高的交联密度,通过丙烯酸以及丙烯酸酯的交联复配,一方面,在环氧树脂上引入羧基活性基团,提高水性涂料的亲水效果,另一方面,降低环氧树脂的交联程度,保障环氧树脂的流动性,进而在后续粉末状水性涂料与溶剂混合的过程中,改善粉末状水性涂料的分散性,保障后续制得的涂膜的均匀性。通过优化了环氧树脂、丙烯酸和聚丙烯酸酯的配比,改善了粉末状水性涂料在溶剂中的分散效果。
优选的,所述改性剂包括以下重量份物质:5-10份乙烯基单体、3-5份乳化剂、0.01-0.02份过硫酸钾、25-30份二乙烯基苯以及40-50份水。
通过采用上述技术方案,通过乙烯基与二乙烯基苯发生乳液聚合反应,得到苯乙烯核乳液,进而对丙烯酸以及丙烯酸酯进行改性,实现壳核乳液的制备,形成内核为苯乙烯、外壳为丙烯酸和丙烯酸酯的水性涂料,由于壳核之间具有相互吸引的效果,使得亲水基团不易脱离耐水基团,使得水性涂料不仅具有较佳的亲水性还具有耐水性,使得水性涂料在储存过程中不易受潮,在使用时,水性涂料与溶剂的溶解性较佳。
优选的,所述交联剂包括氯化锌或1,6-己二胺中的一种或多两种。
通过采用上述技术方案,氯化锌以及1,6-己二胺对水性涂料进行催化,使得水性涂料在常温下发生自交联,改善水性涂料的黏稠性,使得后续使用时涂膜的附着性较佳。
优选的,还包括5-10重量份的水性聚氨酯。
通过采用上述技术方案,水性聚氨酯分别与环氧树脂和丙烯酸发生反应,提高环氧树脂与丙烯酸之间的交联程度,保障水性填料在溶剂中的分散效果,进而采用水性涂料制得的涂膜的均匀性得到一定的保障,且赋予水性涂料一定的韧性以及弹性。
优选的,所述环氧树脂为经改性处理的环氧树脂,所述环氧树脂采用以下方法制成:(1)首先,按重量份数计,分别称量20-30份环氧氯丙烷、0.5-1份催化剂、10-20份4,4-二氨基二苯醚、40-50份氢氧化钠水溶液;(2)将上述称量的环氧氯丙烷与催化剂搅拌混合后制得混合液,将4,4-二氨基二苯醚分为若干等份,分批次加入混合液后,恒温反应,制得开环反应液;(3)向开环反应液中加入氢氧化钠水溶液,搅拌混合后制得闭环反应液,对闭环反应液进行萃取、静置、过滤得有机相,对有机相进行洗涤直至有机相呈中性,再将有机相进行蒸馏、脱挥,得到改性处理后的环氧树脂。
通过采用上述技术方案,环氧树脂经改性后,在环上引入了苯基和醚键,改善了水性涂料的耐热性能,提高水性涂料的耐候性能,延长水性涂料所形成的涂膜的使用寿命。
第二方面,本申请提供一种粉末状水性涂料的制备方法,采用如下的技术方案:
一种粉末状水性涂料的制备方法,包括以下制备步骤:S1、将上述称量的水性填料、改性剂、引发剂、固化剂、颜填料以及助剂搅拌混合,制得混合填料;S2、将混合填料进行混炼挤出、冷却后,进行破碎处理,过筛制得粉末状水性涂料。
通过采用上述技术方案,在多种原料混合的过程中未添加溶剂,保持混合填料处于非液体状态,进而混炼挤出、破碎、过筛,即可得到粉末状水性涂料,粉末状水性涂料的储存更加简便。由于无溶剂的加入,使得水性涂料较为稳定,即水性涂料中不易对储存容器进行腐蚀,实现对水性涂料稳定保存,改善了水性涂料易发生变性的问题。
优选的,所述混炼挤出的温度为60-120℃。
通过采用上述技术方案,在适宜的温度下,使得水性涂料中的各个组分保持现有的性质,不易变性,同时可发生软化,在混炼过程中粉末状水性涂料中的各组分混合均匀且性质保持稳定,保障水性涂料在使用过程中具有较佳的效果。
优选的,所述破碎处理采用的破碎方法为球磨法、高速研磨法、胶体磨法中的任一一种。
通过采用上述技术方案,多种研磨方法均可实现将水性冷却干燥后的水性涂料进行研磨,通过调整功率以及研磨时间均可达到所需要的细度。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用无溶剂的组分制备水性涂料,使得最终制得的水性涂料呈非液体状,不仅便于保存,且水性涂料中的各个组分保持相对稳定,降低水性涂料对储存容器腐蚀的可能性,保障储存容器对水性涂料的储存效果,维持水性涂料的性状较佳;
由于采用在水性填料中引入羧基基团,进而改善了水性涂料的亲水效果,在使用过程中,水性涂料与溶剂可快速结合,便于使用;
同时通过改性剂对水性填料进行改性,使得最终制得的水性涂料在具有亲水性的同时具有一定的耐水性能,即在常态下保存过程中,水性涂料不易受潮,水性涂料获得了性状较为稳定的效果。
2、本申请中优选采用经改性处理的环氧树脂,由于在环氧树脂上引入了苯基和醚键,改善了环氧树脂的耐高温效果,使得水性涂料具有较佳的耐候性,因此水性涂料获得了热稳定性较佳的效果。
3、本申请的方法,通过对水性填料进行混炼挤出、冷却、破碎、过筛,进而使得水性涂料最终形成粉末状,使得水性涂料便于储存,且粉末状的水性涂料中各组分的较为稳定,不易腐蚀储存容器,保障水性涂料的稳定性,因此获得了水性涂料不易发生变性的效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中,所选用的仪器设备如下所示,但不以此为限:
仪器:北京依诺泰仪器设备有限公司的DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器、常州德普纺织科技有限公司Y101A-4型电热恒温鼓风干燥箱、上海有建电子科技有限公司ZP-9B 6吨压力加强型压片机、南京恒峰干燥设备有限公司EYH-300型高速混合机、张家港伟诺塑料科技有限公司SJZ系列锥型双螺杆挤出机、南京阁瑞林环保科技有限公司货号为20210225002的破碎机、无锡市明海粉体机械设备厂WSM-500的球磨机、 湖州双林金源研磨材料厂GSJ-80型高速研磨机、江苏班德瑞不锈钢有限公司JM-F型胶体磨。
药品:上海邦成化工有限公司货号为124-09-4 的1,6-己二胺,济南铭威化工有限公司MW型丙烯酸、深圳市莱克尔化工新材料有限公司的BYK-381水性聚丙烯酸酯、山东开普勒生物科技有限公司的E51 128型环氧树脂、上海有朋化工有限公司货号为1321-74-0的二乙烯基苯、乳化剂为淄博海杰化工有限公司的OP-10,催化剂为陕西源优生物科技有限公司货号为555的过氧化氢酶、江苏润丰合成科技有限公司的BYK-333型流平剂、深圳市宝安区西乡昊盟塑胶原料经营部的Defom6800型消泡剂、南京全希KH-560型硅烷偶联剂、广州市斯涂源化工有限公司的POLYFLOW KL-403型疏水改性剂、上海红信保温防水材料有限公司HX-3103型亲水剂、博瑞达(东莞)新材料有限公司的RCL69型钛白粉、上海凯茵化工有限公司VLTPO-L型固化剂、引发剂为山东初鑫化工有限公司的CX2401型DTBP。
制备例
亲水剂制备例
制备例1
取丙烯酸作为亲水剂1。
制备例2
取聚丙烯酸酯作为亲水剂2。
制备例3
取5kg丙烯酸和1kg聚丙烯酸酯混合,制备亲水剂3
改性剂制备例
制备例4
分别称量5kg乙烯基单体、3kg乳化剂、0.01kg过硫酸钾、15kg二乙烯基苯和40kg水。将上述称量的乙烯基单体、乳化剂、过硫酸钾、二乙烯基苯和水进行搅拌混合,搅拌乳化30min后升温至70℃,继续恒温反应1h,冷却至室温制得改性剂1。
制备例5
与制备例4的区别之处在于:分别称量7kg乙烯基单体、4kg乳化剂、0.015kg过硫酸钾、17kg二乙烯基苯和45kg水,制备改性剂2,其余制备环境以及制备条件均与制备例4相同。
制备例6
与制备例4的区别之处在于:分别称量10kg乙烯基单体、5kg乳化剂、0.02kg过硫酸钾、20kg二乙烯基苯和50kg水,制备改性剂3,其余制备环境以及制备条件均与制备例4相同。
交联剂制备例
制备例7
取氯化锌作为交联剂1。
制备例8
取1,6-己二胺作为交联剂2。
制备例9
取10kg氯化锌以及8kg1,6-己二胺混合制备交联剂3。
环氧树脂制备例
制备例10
分别称量20kg环氧氯丙烷、0.5kg催化剂、10kg4,4-二氨基二苯醚以及40kg质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液。将环氧氯丙烷以及催化剂升温至75℃搅拌混合,制得混合液,将4,4-二氨基二苯醚平均分为10份,分次加入混合液中,恒温搅拌混合,制得开环反应液;向开环反应液中加入氢氧化钠水溶液,维持温度45℃恒温反应1h,即可制备得到闭环反应液;对闭环反应液进行萃取、静置、过滤得有机相,对有机相进行洗涤,使得有机相呈中性后,对有机相进行减压蒸馏、脱挥,制得环氧树脂1。
制备例11
与制备例10的区别之处在于:分别称量25kg环氧氯丙烷、0.7kg催化剂、15kg4,4-二氨基二苯醚以及45kg质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液,制备环氧树脂2,其余制备环境以及制备条件均与制备例10相同。
制备例12
与制备例10的区别之处在于:分别称量30kg环氧氯丙烷、1kg催化剂、20kg4,4-二氨基二苯醚以及50kg质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液,制备环氧树脂3,其余制备环境以及制备条件均与制备例10相同。
实施例
实施例1
分别称量30kg水性填料、10kg改性剂1、0.01kg引发剂、3kg固化剂、3kg钛白粉、4kg交联剂1、0.1kg硅烷偶联剂、1kg流平剂以及1kg消泡剂,水性填料包括18kg环氧树脂1和12kg亲水剂1。将上述称量的改性剂和引发剂搅拌混合,乳化20min,升温至70℃制得乳化液。将丙烯酸加入至乳化液中,恒温搅拌1h,保温6h,即可得到改性乳液。将改性乳液、环氧树脂1以及交联剂搅拌混合后制得混合基体。将混合基体进行静置、过滤,得滤饼,对滤饼进行烘干,制得粉末基体。采用硅烷偶联剂充分湿润钛白粉,进而将湿润的钛白粉室温干燥48h后,得到改性后的钛白粉。
将粉末基体、固化剂、改性后的钛白粉、流平剂以及消泡剂置于高速混合机中进行预混合,得预混合产物;将预混合产物输送至挤出机中,调整混炼温度为60℃,对预混合产物进行熔融剪切并挤出熔融产物;再将熔融产物放置于压片机中,进行压片,得到压片产物;再将压片产物放置于破碎机中,进行破碎,得破碎产物,再将破碎产物输入至球磨机中,在400r/min,研磨120min,过100目筛,制得粉末状水性涂料1。
实施例2
与实施例1的区别之处在于:分别称量40kg水性填料、15kg改性剂1、0.02kg引发剂、4kg固化剂、4kg钛白粉、4.5kg交联剂1、0.15kg硅烷偶联剂、2kg流平剂以及1kg消泡剂,水性填料包括24kg环氧树脂1和16kg亲水剂1,制备粉末状水性涂料2,其余制备条件与制备环境均与实施例1相同。
实施例3
与实施例1的区别之处在于:分别称量50kg水性填料、20kg改性剂1、0.05kg引发剂、5kg固化剂、5kg钛白粉、5kg交联剂1、0.2kg硅烷偶联剂、3kg流平剂以及3kg消泡剂,水性填料包括30kg环氧树脂1和20kg亲水剂1,制备粉末状水性涂料3,其余制备条件与制备环境均与实施例1相同。
性能检测试验
将制备得到的粉末状水性涂料进行储存,分别在0d、180d以及360d取出,将粉末状水性涂料与溶剂进行混合,制得待测溶液,并按《GB 1727-79漆膜一般制备法》待测溶液在马口铁上制备样板3块,待漆膜实干后,于恒温恒湿的条件下进行以下测定;
(1)亲水性检测:采用仪器水接触角测定法进行测定。
(2)耐水性检测:将涂膜体积的2/3置于去离子水中,观察漆膜是否发白,记录漆膜发白的时间。
(3)附着力检测:按《GB/T1720-1979(1989)漆膜附着力测定法》测试涂层的附着力。
(4)分散性检测:采用Zeta电位分析仪,对涂料中分散体系的稳定性进行检测。
表1实施例1-3性能检测
参考表1的性能检测对比可以发现:
实施例1-3中根据各组分比例的调整,水性粉末涂料的附着力以及分散性能均有所提升,这说明本申请将水性涂料制备成粉末状态,不仅便于保存,且保存过程中,水性涂料的性质保持稳定,同时由于在水性填料中加入了亲水剂,使得粉末状水性涂料与溶剂的分散性较佳,且在储存过程中,由于改性剂对亲水剂进行改性,使得粉末状水性涂料的耐水性较佳,进而在储存过程中不易吸潮,保障粉末状水性涂料性质稳定,使得水性涂料在使用过程中具有较佳的附着性。从表1可以看出,实施例2中制备的粉末状水性涂料的分散性以及附着性较佳,这说明实施例2中的各组分的配比较为合适。
实施例4
与实施例2的区别之处在于:采用亲水剂2,以代替实施例2中的亲水剂1,制备粉末状水性涂料4,其余制备条件与制备环境均与实施例2相同。
实施例5
与实施例2的区别之处在于:采用亲水剂3,以代替实施例2中的亲水剂1,制备粉末状水性涂料5,其余制备条件与制备环境均与实施例2相同。
性能检测试验
将制备得到的粉末状水性涂料进行储存,分别在0d、180d以及360d取出,将粉末状水性涂料与溶剂进行混合,制得待测溶液,并按《GB1727-79漆膜一般制备法》待测溶液在马口铁上制备样板3块,待漆膜实干后,于恒温恒湿的条件下进行以下测定;
(1)亲水性检测:采用仪器水接触角测定法进行测定。
(2)耐水性检测:将涂膜体积的2/3置于去离子水中,观察漆膜是否发白,记录漆膜发白的时间。
(3)附着力检测:按《GB/T1720-1979(1989)漆膜附着力测定法》测试涂层的附着力。
(4)分散性检测:采用Zeta电位分析仪,对涂料中分散体系的稳定性进行检测。
表2实施例4-5性能检测
结合表1和表2可以发现:
实施例2、4-5中根据亲水剂中组分的调整,粉末状水性涂料的亲水性以及分散性有所提升,这说明本申请采用丙烯酸和聚丙烯酸酯制备亲水剂可有效提高粉末状水性涂料的亲水效果,这是由于丙烯酸与聚丙烯酸酯复配后,不仅使得水性填料获得较多的羧基活性基团,进而获得一定的交联程度,通过改性剂的改性,形成互穿的网状结构,同时改善了粉末状水性涂料的亲水性能和耐水性能,进而使得粉末状水性涂料的储存效果较佳,结合表1和表2可以看出,实施例5中制得的粉末状水性涂料的分散性以及亲水性较佳,说明此事亲水剂中的各组分配比较为合适。
实施例6
与实施例5的区别之处在于:采用改性剂2制备乳化液,以代替改性剂1,制备粉末状水性涂料6,其余制备条件与制备环境均与实施例5相同。
实施例7
与实施例5的区别之处在于:采用改性剂2制备乳化液,以代替改性剂1,制备粉末状水性涂料7,其余制备条件与制备环境均与实施例5相同。
性能检测试验
将制备得到的粉末状水性涂料进行储存,分别在0d、180d以及360d取出,将粉末状水性涂料与溶剂进行混合,制得待测溶液,并按《GB1727-79漆膜一般制备法》待测溶液在马口铁上制备样板3块,待漆膜实干后,于恒温恒湿的条件下进行以下测定;
(1)亲水性检测:采用仪器水接触角测定法进行测定。
(2)耐水性检测:将涂膜体积的2/3置于去离子水中,观察漆膜是否发白,记录漆膜发白的时间。
(3)附着力检测:按《GB/T1720-1979(1989)漆膜附着力测定法》测试涂层的附着力。
(4)分散性检测:采用Zeta电位分析仪,对涂料中分散体系的稳定性进行检测。
表3实施例6-7性能检测
结合表2和表3可以看出:
实施例6-7中根据改性剂中各组分比例的调整,粉末状水性涂料的耐水性有所提升,亲水性有所下降,这说明本申请采用改性剂对水性填料进行改性,使得水性填料具有较佳的耐水性能,这是由于改性剂与亲水剂之间形成壳核乳液,使得水性涂料的亲水基团不易脱离耐水基团,进而使得水性涂料在储存中不易吸潮变性,根据表2和表3可以看出,实施例6中的耐水性较佳,这说明此时改性剂中的各组分之间的配比较为合适。
实施例8
与实施例6的区别之处在于:采用交联剂2制备混合基体,以代替交联剂1,制备粉末状水性涂料8,其余制备条件与制备环境均与实施例6相同。
实施例9
与实施例6的区别之处在于:采用交联剂3制备混合基体,以代替交联剂1,制备粉末状水性涂料9,其余制备条件与制备环境均与实施例6相同。
性能检测试验
将制备得到的粉末状水性涂料进行储存,分别在0d、180d以及360d取出,将粉末状水性涂料与溶剂进行混合,制得待测溶液,并按《GB1727-79漆膜一般制备法》待测溶液在马口铁上制备样板3块,待漆膜实干后,于恒温恒湿的条件下进行以下测定;
(1)亲水性检测:采用仪器水接触角测定法进行测定。
(2)耐水性检测:将涂膜体积的2/3置于去离子水中,观察漆膜是否发白,记录漆膜发白的时间。
(3)附着力检测:按《GB/T1720-1979(1989)漆膜附着力测定法》测试涂层的附着力。
(4)分散性检测:采用Zeta电位分析仪,对涂料中分散体系的稳定性进行检测。
表4实施例8-9性能检测
结合表3和表4可以看出:
实施例8-9中根据各组分比例的调整,粉末状水性涂料的附着性有所提升,分散性有所下降,这说明本申请采用交联剂改善亲水剂的交联程度,改善了粉末状水性树脂的附着力,这是由于交联剂中的1,6-己二胺对水性填料进行催化,制得的壳核乳液可发生自交联,进改善水性涂料的稠度,使得水性涂料形成的涂膜的附着性能有所提升,根据表4可以看出,实施例8中的水性涂料形成的涂膜具有较佳的附着性,此时交联剂中的各组分配比较为合适。
实施例10-12
与实施例8的区别之处在于:在混合基体中分别加入5kg、8kg、10kg的水性聚氨酯,制备粉末状水性涂料10、11、12,其余制备条件与制备环境均与实施例8相同。
性能检测试验
将制备得到的粉末状水性涂料进行储存,分别在0d、180d以及360d取出,将粉末状水性涂料与溶剂进行混合,制得待测溶液,并按《GB1727-79漆膜一般制备法》待测溶液在马口铁上制备样板3块,待漆膜实干后,于恒温恒湿的条件下进行以下测定;
(1)亲水性检测:采用仪器水接触角测定法进行测定。
(2)耐水性检测:将涂膜体积的2/3置于去离子水中,观察漆膜是否发白,记录漆膜发白的时间。
(3)附着力检测:按《GB/T1720-1979(1989)漆膜附着力测定法》测试涂层的附着力。
(4)分散性检测:采用Zeta电位分析仪,对涂料中分散体系的稳定性进行检测。
表5实施例10-12性能检测
结合表4和表5可以看出:
实施例10-12中根据聚氨酯比例的调整,粉末状水性涂料的附着性有所提高,这说明本申请中加入聚氨酯,改善了粉末状水性涂料的附着性能,这是由于聚氨酯可分别与环氧树脂和亲水剂发生交联反应,改善了水性涂料中各组分的交联程度,因此采用水性涂料制得的涂膜的附着力较佳,根据表6可以看出,实施例11中的水性涂料形成的涂膜的附着力较佳,此时聚氨酯的加入量较为合适。
实施例13
与实施例11的区别之处在于:采用环氧树脂2制备混合基体,以代替环氧树脂1,制备粉末状水性涂料13,其余制备条件与制备环境均与实施例11相同。
实施例14
与实施例11的区别之处在于:采用环氧树脂3制备混合基体,以代替环氧树脂1,制备粉末状水性涂料14,其余制备条件与制备环境均与实施例11相同。
性能检测试验
将制备得到的粉末状水性涂料进行储存,分别在0d、180d以及360d取出,将粉末状水性涂料与溶剂进行混合,制得待测溶液,并按《GB1727-79漆膜一般制备法》待测溶液在马口铁上制备样板3块,待漆膜实干后,于恒温恒湿的条件下进行以下测定;
(1)亲水性检测:采用仪器水接触角测定法进行测定。
(2)耐水性检测:将涂膜体积的2/3置于去离子水中,观察漆膜是否发白,记录漆膜发白的时间。
(3)附着力检测:按《GB/T1720-1979(1989)漆膜附着力测定法》测试涂层的附着力。
(4)分散性检测:采用Zeta电位分析仪,对涂料中分散体系的稳定性进行检测。
表6实施例13-14性能检测
结合表5和表6可以看出:
实施例13-14中根据环氧树脂的中组分的调整,粉末状水性涂料的分散性以及亲水性有所提高,这说明本申请通过对环氧树脂进行改性处理,改善了环氧树脂耐热性不佳的缺陷,这是由于环氧树脂经历开环后,功能基团进行取代,再闭环的改性处理,使得环氧树脂上形成较多的活性基团,不仅提高环氧树脂的耐热性能,使得环氧树脂在混炼挤出的过程中,始终保持稳定的性质,还可提高环氧树脂与亲水剂的交联程度,改善粉末状水性涂料的亲水性能,通过表5和表6可以看出,实施例13中制得的粉末状水性涂料的分散性以及亲水性较佳,此时制备环氧树脂的各组分的配比较为合适。
实施例15
与实施例13的区别之处在于:调整混炼温度为90℃,制备粉末状水性涂料15,其余制备条件与制备环境均与实施例13相同。
实施例16
与实施例13的区别之处在于:调整混炼温度为120℃,制备粉末状水性涂料16,其余制备条件与制备环境均与实施例13相同。
实施例17
与实施例15的区别之处在于:将破碎产物输入至高速研磨机中,在26000r/min下,研磨3min,制备粉末状水性涂料17,其余制备条件与制备环境均与实施例15相同。
实施例18
与实施例15的区别之处在于:将破碎产物输入至胶体磨中,在3500r/min下,研磨60min,制备粉末状水性涂料18,其余制备条件与制备环境均与实施例15相同。
性能检测试验
将制备得到的粉末状水性涂料进行储存,分别在0d、180d以及360d取出,将粉末状水性涂料与溶剂进行混合,制得待测溶液,并按《GB1727-79漆膜一般制备法》待测溶液在马口铁上制备样板3块,待漆膜实干后,于恒温恒湿的条件下进行以下测定;
(1)亲水性检测:采用仪器水接触角测定法进行测定。
(2)耐水性检测:将涂膜体积的2/3置于去离子水中,观察漆膜是否发白,记录漆膜发白的时间。
(3)附着力检测:按《GB/T1720-1979(1989)漆膜附着力测定法》测试涂层的附着力。
(4)分散性检测:采用Zeta电位分析仪,对涂料中分散体系的稳定性进行检测。
表7实施例15-18性能检测
结合表6和表7可以看出:
(1)实施例15-16中通过调整混炼挤出的温度,粉末状水性涂料的亲水性以及耐水性均有所提高,这说明本申请采用适宜的混炼挤出温度,改善了粉末状水性涂料的耐水性以及亲水性,这是由于在一定范围内调整温度,使得粉末涂料中的各个组分处于熔融状态便于相互混合并发生反应,获得均一的粉末状水性涂料,同时各个组分不易发生变性,进而保障各组分的性质,即保障粉末状水性涂料的性质稳定,结合表7可以看出,实施例15中粉末状水性涂料的性能较佳,说明此时的温度较为适宜。
(2)实施例16-17中通过调整研磨的方式,粉末状水性涂料的分散性有所提升,这说明通过调整研磨的方法,可有效改善粉末状水性涂料的分散效果,这是由于不同的研磨方法,制得的粉末状水性涂料的粒径相差较大,因此合适的研磨方法可提高粉末状水性涂料的均一性,结合表7可以看出,高速研磨法制得的粉末状水性涂料的分散性较佳,说明该方法较为适宜。
对比例
对比例1
与实施例18的区别在于:采用市售改性剂,以替代改性剂2,改性亲水剂,制备粉末状水性涂料19,其余制备条件与制备环境均与实施例18相同。
对比例2
与实施例18的区别在于:采用市售亲水剂,以替代亲水剂3,与环氧树脂进行复配,制备粉末状水性涂料20,其余制备条件与制备环境均与实施例18相同。
对比例3
与实施例18的区别在于:采用未改性的环氧树脂,以替代环氧树脂2,制备粉末状水性涂料21,其余制备条件与制备环境均与实施例18相同。
对比例4
与实施例18的区别在于:调整混炼温度为40℃,制备粉末状涂料22,其余制备条件与制备环境均与实施例18相同。
对比例5
与实施例18的区别在于:调整混炼温度为160℃,制备粉末状涂料23,其余制备条件与制备环境均与实施例18相同。
对比例6
与实施例18的区别在于:采用不添加交联剂,制备粉末状涂料23,其余制备条件与制备环境均与实施例18相同。
性能检测试验
将制备得到的粉末状水性涂料进行储存,分别在0d、180d以及360d取出,将粉末状水性涂料与溶剂进行混合,制得待测溶液,并按《GB1727-79漆膜一般制备法》待测溶液在马口铁上制备样板3块,待漆膜实干后,于恒温恒湿的条件下进行以下测定;
(1)亲水性检测:采用仪器水接触角测定法进行测定。
(2)耐水性检测:将涂膜体积的2/3置于去离子水中,观察漆膜是否发白,记录漆膜发白的时间。
(3)附着力检测:按《GB/T1720-1979(1989)漆膜附着力测定法》测试涂层的附着力。
(4)分散性检测:采用Zeta电位分析仪,对涂料中分散体系的稳定性进行检测。
表8对比例1-6性能检测
结合表7可以看出:
(1)将对比例1与实施例17进行对比可以看出,实施例17中制得的粉末状水性涂料的分散性较佳,这说明本申请采用改性剂2对亲水剂3进行改性,改善了粉末状水性涂料的分散性能,这是由于改性剂2对亲水剂3进行改性后,形成壳核结构,使得粉末状水性涂料不仅具有亲水性还具有耐水性,在储存过程中,不易发生吸潮,保障粉末状水性涂料的性质稳定。
(2)将对比例2与实施例17进行对比可以发现,实施例17中采用亲水剂3与环氧树脂进行复配,制得的粉末状水性涂料的亲水性以及耐水性较佳,这是由于亲水剂3在改性剂2的改性下,形成壳核结构,因此同时具有较佳的亲水性和耐水性,使得在长期储存后,粉末状水性涂料在溶剂中具有较佳的分散效果。
(3)将对比例3与实施例17进行对比可以发现,实施例17中的制得的粉末状水性涂料的分散性以及附着性较佳,这是由于对环氧树脂进行改性处理后,使得环氧树脂的耐热性能有所提升,进而在混炼挤出的过程中,环氧树脂的性质保持稳定,进而有效改善粉末状水性涂料的交联性能,改善了粉末状水性涂料的附着性能。
(4)将对比例4-5与实施例17进行对比,实施例17中制得的粉末状水性涂料的附着性以及分散性较佳,这说明本申请中混炼挤出的温度较为适宜,这是由于较低的温度使得粉末状水性涂料的各组分相互之间的混合效果不佳,导致粉末状水性涂料在溶解的分散性不佳;温度过高,使得粉末状水性涂料的各组分发生变性,导致粉末状水性涂料的分散性以及附着性均下降;因此在适宜的温度下混炼挤出,制得的粉末状水性涂料的分散性以及附着性较佳。
(5)将对比例6与实施例17进行对比可以发现,实施例17中制得的粉末状水性涂料的附着性较佳,这是由于环氧树脂具有较佳的交联性能,同时在改性剂以及聚氨酯的作用下,环氧树脂与亲水剂发生交联,形成互穿的网络结构,使得粉末状水性涂料的附着性较佳,且长期储存过程中,通过互穿的网络结构,降低粉末状水性涂料吸潮的可能性,保障粉末状水性涂料的储存效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种粉末状水性涂料,其特征在于,包括以下重量份物质:30-50份水性填料、10-20份改性剂、0.01-0.05份引发剂、3-5份固化剂、3-5份颜填料、4-5份交联剂和2-6份助剂,所述水性填料包括环氧树脂和亲水剂,所述亲水剂包括丙烯酸、聚丙烯酸酯中的一种或多种,所述助剂包括流平剂和消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种粉末状水性涂料,其特征在于,所述环氧树脂和亲水剂的质量比为3:2,所述亲水剂包括丙烯酸和聚丙烯酸酯,所述丙烯酸和聚丙烯酸酯的质量比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种粉末状水性涂料,其特征在于,所述改性剂包括以下重量份物质:5-10份乙烯基单体、3-5份乳化剂、0.01-0.02份过硫酸钾、25-30份二乙烯基苯以及40-50份水。
4.根据权利要求1所述的一种粉末状水性涂料,其特征在于:所述交联剂包括氯化锌或1,6-己二胺中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种粉末状水性涂料,其特征在于:还包括5-10重量份的水性聚氨酯。
6.根据权利要求2所述的一种粉末状水性涂料,其特征在于,所述环氧树脂为经改性处理的环氧树脂,所述环氧树脂采用以下方法制成:
(1)首先,按重量份数计,分别称量20-30份环氧氯丙烷、0.5-1份催化剂、10-20份4,4-二氨基二苯醚、40-50份氢氧化钠水溶液;
(2)将上述称量的环氧氯丙烷与催化剂搅拌混合后制得混合液,将4,4-二氨基二苯醚分为若干等份,分批次加入混合液后,恒温反应,制得开环反应液;
(3)向开环反应液中加入氢氧化钠水溶液,搅拌混合后制得闭环反应液,对闭环反应液进行萃取、静置、过滤得有机相,对有机相进行洗涤直至有机相呈中性,再将有机相进行蒸馏、脱挥,得到改性处理后的环氧树脂。
7.权利要求1任一项所述的一种粉末状水性涂料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1、将上述称量的水性填料、改性剂、引发剂、固化剂、颜填料以及助剂搅拌混合,制得混合填料;
S2、将混合填料进行混炼挤出、冷却后,进行破碎处理、研磨处理,过筛制得粉末状水性涂料。
8.根据权利要求7所述的一种粉末状水性涂料的制备方法,其特征在于:所述混炼挤出的温度为60-120℃。
9.根据权利要求7所述的一种粉末状水性涂料的制备方法,其特征在于:所述研磨处理采用的研磨方法为球磨法、高速研磨法、胶体磨法中的任一一种。
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