CN113461342A - 防眩光玻璃制品及用于制造防眩光玻璃制品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明总体上涉及玻璃制品、优选防眩光玻璃制品以及制造优选防眩光玻璃制品的方法。

Description

防眩光玻璃制品及用于制造防眩光玻璃制品的方法
技术领域
本发明总体涉及玻璃制品、优选地防眩光玻璃制品，以及用于制造优选地防眩光玻璃制品的方法。
背景技术
对于例如在显示器中的应用，需要具有尽可能低的可见光反射的表面。为此，通常使用抗反射涂层。
例如，Cao等人提出了纳米沸石基涂层(Microporous and Mesoporous Materials263(2018)，62-70)。该涂层具有防雾性并且也是抗反射的、即减少反射(reflexionsmindernd)的。该涂层通过浸渍施加。
Zhang等人提出了一种也设计为减少反射的防雾层(Journal of Colloid andInterface Science 374(2012)，89-95)。该涂层通过旋涂施加。
Arabatzis等人提出了一种用于光伏应用的光催化、自清洁且减少反射的涂层(Solar Energy 159(2018)，251-259)。
还已知用于在衬底上产生光学涂层的气相涂覆。
Bruns等人提出了通过溅射在蓝宝石上产生耐磨单层的减少反射的涂层(Surface&Coatings Technology 290(2016)，10-15)。
Chen等人提出了制备防雾、减少反射且自清洁的透明SiO2层(Colloids andSurfaces A:Physicochem.Eng.Aspects 509(2016)，149-157)。在此，利用7.5小时和10小时的涂覆时间获得了关于减少反射的良好结果。
因此，现有技术已知的涂层尤其设计为减少反射的涂层，其中，这种定向反射减少不必关系到或并不关系到增加漫反射光，而是通过提高透射来减少反射。
然而，这些抗反射表面的缺点在于，当用于显示器、例如电子书阅读器、智能电话或平板计算机中时，它们经常暴露于磨损负荷，随时间推移导致抗反射涂层的磨损。
还已经表明，与这些抗反射涂层相关的反射减少时常不足以清楚地感知所显示内容的显示。原因在于，虽然这种抗反射涂层(或防反射涂层)减少了表面上的反射，但通过增加透射实现。这种防反射涂层通常取决于入射波长和入射角。如果存在反射，例如光以平角入射，仍会发生干扰性的、眩目的反射。
此时，所谓的防眩光表面具备优势。这种防眩光表面是通过增加漫反射来减少表面的定向反射或镜面反射的表面。
防眩光表面通常是指哑光表面。它是不反射入射到其上的光或至少非全镜面反射而是漫反射光的表面。通常，防眩光表面也可以描述为哑光的或无光泽的。这种表面通常称为“抗眩光的”表面。
这种防眩光表面对于例如显示器应用至关重要。如果显示器屏幕设计为防眩光，则提高了显示器所显示的内容的可见性。因此，这种防眩光表面对于电子设备、如电子书阅读器、智能电话或计算机是重要的。
此外，从现有技术中还已知，表面结构化可以增加表面的哑光性。
例如，US 2010/0246016 A1描述了一种具有防眩光表面的玻璃制品。该表面的DOI小于95并且散射度(“雾度”)小于或等于50％。这通过这样的方法实现，其中首先将晶体沉积到制品表面上，然后进行湿法化学蚀刻，其中，在晶体周围蚀刻，随后去除晶体以获得防眩光表面。
US 2012/0134024 A1描述了一种用于产生防眩光表面的表面处理以及通过这种处理制备的制品。该表面处理规定，将可变形的颗粒沉积到至少一个玻璃表面的至少一个区域上。然后使可变形的颗粒变形，使得它们粘附到玻璃表面，随后进行蚀刻步骤，其中，对玻璃表面未被颗粒覆盖的区域进行蚀刻。蚀刻尤其是可以通过常规的玻璃蚀刻方法进行。
这种用于蚀刻玻璃的常规方法涉及使用HF或含HF的水溶液。
例如，Park等人给出了应用于薄膜硅太阳能电池领域的玻璃的湿法化学蚀刻的概述(Current Photovoltaic Research 5(3)2017，75-82)。Park等人还特别说明了含HF的缓冲溶液的蚀刻速率高于纯HF。
湿法化学蚀刻导致形成球形的结构，其也可以描述为玻璃表面中近球形或圆顶状的突起。Park等人也说明了这种现象。
Nielsen等人(J.Electrochem.Soc.:Solid State Science and Technology，130(1983)708-711)和Zhu等人(Journal of Micromechanics and Microengineering，19(2009)，Characterization of deep wet etching of fused silica glass for singlecell and optical sensor deposition)还提出了通过HF或含HF的溶液蚀刻SiO2的机理。
用于玻璃表面的湿法化学蚀刻方法不仅必须借助对健康和环境有害因此是不希望的物质，而且还需要长的工艺时间。
Hein等人描述了玻璃表面的等离子蚀刻(Journal of Nanophotonics，5(2011)，Lithographiy-free glass surface modification by self-masking during dryetching)。
然而，等离子蚀刻是一种工艺时间很长的方法。在此还需要进行掩蔽。通常，在此使用光刻过程，在复杂的方法中必须应用蚀刻掩模。这种方法不仅复杂，而且成本高。
还已知用于结构化表面的机械方法，例如喷砂。虽然这些方法可以快速进行，但是例如会导致玻璃板的强度明显降低。这些方法还经常具有这样的缺点，即产生的表面结构有差别，也就是说例如产生线性的表面纹理。
还已知可以进行反应性离子束蚀刻，其中通过自组织进行掩蔽，从而可以省略光刻过程。在此情况下，在待蚀刻的表面上产生粘附于表面的粒子簇。然而，用这种方法产生的表面就光学性质、尤其是所产生的哑光性而言是不够的。
从现有技术还已知具有防眩光表面的玻璃制品。
US 8778496 B2描述了一种化学强化的玻璃板，其包括具有第一较低粗糙度的第一侧和具有第一较高粗糙度的第二侧。玻璃板的两侧具有基本上相同的应力值。特别地，描述了可以通过湿法化学蚀刻进行粗糙化。
US 8598771 B2描述了一种具有至少一个粗糙化的表面的玻璃制品，其中，玻璃制品的DOI小于90并且透射中的散射(“雾度”)小于40％。玻璃制品可以进行离子交换，或者也可以已经是离子交换的，即化学强化的。玻璃制品的表面通过湿法化学蚀刻进行粗糙化。
US 9446979 B2也描述了具有至少一个防眩光表面的玻璃制品的设计。
因此，具有防眩光表面的玻璃制品的制造需要复杂的制造方法，通常使用对健康有害和对环境造成问题的试剂、例如HF，和/或制造过程冗长。然而，所获得的表面的没有足够的哑光性来确保令人满意的防眩光性。
因此，需要一种具有防眩光表面的玻璃制品，其至少减少现有技术的上述缺点，以及用于制造这种玻璃制品的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优选地至少一个防眩光表面的玻璃制品，其至少减少了现有技术的上述缺点，以及用于制造这种玻璃制品的方法。
在本发明的范围内，防眩光表面理解为在表面的至少一个区域中具有减少的定向反射且增加的无定向漫反射和/或散反射的表面。因此，术语“防眩光性”不应理解为不再导致任何反射的表面。相反，术语“防眩光”和“防眩光性”理解为技术术语“抗眩光”的同义词。因此，在本发明的范围内，防眩光表面理解为至少减少眩光的表面。
表面质量可以表示为表面的DOI值(图像清晰度)。在当前情况下，DOI值用于描述相应的反射表面的反射质量，即反射图像的变形程度。低DOI值表示高的变形程度，而高DOI值表示清晰的无变形的反射。
为了确定DOI，将样品的表面上产生的反射图像与在参考表面(通常抛光的黑玻璃)上产生的图像进行比较。参考表面一般特别光滑，因此理想地显示出无变形的反射。在此处使用的测量设置中，观察线性光源的反射图像，并基于参考评估强度分布。测量值以特定反射角下样品的强度与样品的最大强度之比给出。
确实，反射光的总体强度分布尤其是抗眩光效果或表面防眩光性最有意义的指示。然而，为了获得可评估和/或可显示的参数，可建议将参考曲线下降到其最大强度1％的角度的两倍角选择为测量角度。这样的优点在于，以此方式获得的值与绝对强度无关而良好地反映了镜面反射比例，因此将该值视为对于表面的观看者最具干扰性。例如在确定光泽度值时，这是其他测量无法反映的一个方面。因此，通过上述测量方法，可以通过测量检测具有相同光泽度值的表面的不同眩光的可见效果。
显示器的闪光理解为显示器视觉外观中的噪声类型。这种噪声显示为显示器上各种不同颜色的小点不规则的图案。在本范明的范围内，显示器的闪光(又称为“闪烁”或“闪耀”)指定用于分辨率190DPI的显示器。
借助DM&S的SMS1000测试设备测量闪光。测量方法：用相机拍摄并记录测量对象的第一图像(显示器与抗眩光结构结合)。将抗眩光结构略微横移并拍摄第二图像。通过将两个图像相减并随后将灰度等级的标准偏差除以参考测量(程序相同但无抗眩光结构)的平均灰度值来比较两个图像而评估闪光。
描述制品的表面性质的另一种方式是说明光泽度值。光泽度值描述了物体的表面镜面反射光的程度。
如果光通过物体时发生光散射，则该物体称为乳浊的(trüb)。乳浊的对象、例如乳浊的玻璃可以例如具有乳白色外观。通常通过指定所谓的“雾度”来指示光透射时的乳浊程度。值越大，物体越乳浊。布置在例如乳浊的玻璃板后面的对象无法清晰地感知到，而只仅是模糊的。
用于描述表面区域的表面形貌(其例如在ISO 25178中提到)的精确形状、尤其是表面形貌的高度分布的参数是所谓的“偏斜度”，其也简称为Ssk。偏斜度或斜度Ssk的值根据下式计算：
Figure BDA0002994489510000051
在此，Sq表示高度的均方根，其根据下式计算：
Figure BDA0002994489510000052
A为测量区域的面积，x和y为所考虑的区域(测量区域)的面积坐标，z为高度。偏斜度(或斜度)Ssk表示平均高度附近的表面高度分布的对称程度。因此，它可以理解为表面形貌中是“谷”或凹陷还是凸起占主导的量度。如果凸起和凹陷均匀分布，则Ssk值取零值。在表面中凹陷为主的情况下，Ssk取负值。如果凸起占主导，则Ssk为正，即值大于零。
用于描述形貌的另外两个有用的量是ISO 25178中提及的量“Spk”和“Svk”。参数“Spk”代表核心表面上方峰的平均高度(降低的峰高)。降低的谷深“Svk”代表核心表面下方谷的平均深度。对于对称的表面形貌，Spk≈Svk，即Spk/Svk≈1。
最后，量Sdq(表面的均方根梯度或均方根斜率平均值(quadratischeNeigungsmittelwert))描述了测量区域内所有点的表面斜率均方根平均值或表面轮廓。完全平的表面的Sdq值为零。
在本发明范围内，表面的形貌理解为关于几何性质的表面描述。
本发明的目的通过独立权利要求的主题实现。具体和/优选的实施例在从属权利要求和进一步公开的内容中。
本发明涉及一种片状玻璃制品，其包括至少一个表面，至少一个表面的至少一个区域的粗糙度RMS为10nm至1000nm，优选地DOI为30至70，60°视角下的光泽度值小于40，其中，在至少一个表面的区域所布置的区域中测定，玻璃制品以透射率确定的雾度值小于3％，其中优选地，至少一个表面的至少一个区域在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定的Spk与Svk之比等于1±0.1。
替选地或另外地，根据一实施例，玻璃制品可以如此设计，使得玻璃制品的至少一个表面的至少一个区域确定的、优选地在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定的Ssk值大于0。
替选地或另外地，根据一实施例，一些玻璃制品可以如此设计，使得至少一个表面的至少一个区域在0.33mm*0.33mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少50μm/mm、优选地至少75μm/mm，和/或在1.6mm*1.6mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少70μm/mm、优选地至少90μm/mm、特别优选地至少100μm/mm。
确定用于表征表面形貌的相应量的测量面积均布置在至少一个玻璃表面的至少一个区域中、即至少一个区域的子区域中。
在本发明的范围内，光泽度值(或简称为光泽度)以所谓的光泽度单位(GU)给出。
用于确定或表征表面形貌的所述量可以通过例如借助白光干涉仪简单测量表面纹理而获得。
至少一个表面的区域理解为并非玻璃制品的整个表面或主要表面必须具有所述性质，而是所述性质可以仅存在于表面较小的一部分中。例如，可以对至少一个表面进行掩蔽，使得并非整个表面具有所述表面纹理、即例如特定的表面浮雕，由此产生例如光学性质。然而，可能且也可以优选的是，至少一个表面在整个面积上具有根据本发明的特殊的表面性质。
玻璃制品的区域也可限定为玻璃制品的表面的至少一个区域。这是表面具有特殊的表面纹理或表面形貌及由此产生的性质的玻璃制品的区域。
在本发明的范围内，区段理解为表面的至少一个区域的子区域。换句话说，区段始终小于区域。区段通常的横向尺寸为至多几毫米。然而，通常且特别优选地，在本发明中，区段更小并且优选地横向尺寸小于1mm、例如100μm或更小、例如仅1μm。特别地，区域的横向尺寸为至少几毫米、尤其是至少1cm。
在本发明中，如果玻璃制品在笛卡尔坐标系的一个方向上的横向尺寸比垂直于该第一空间方向的其他两个空间方向上的横向尺寸小至少一个数量级，则称其为片状的。第一空间方向通常又称为厚度，另外两个空间方向又称为长度和宽度。特别地，片状玻璃制品的厚度比片状玻璃制品的长度和宽度小至少一个数量级。长度和宽度可以为相同的数量级。然而，也可能且甚至优选的是，玻璃制品的长度远大于玻璃制品的宽度。在此情况下，片状玻璃制品又可称为带。
垂直于第一最小横向尺寸的两个横向尺寸决定片状玻璃制品的两个基本面。在本发明的范围内，这两个基本面又称为片状玻璃制品的主面、主表面和/或表面。
本发明中的片状玻璃制品可以是平的或弯曲的，例如单轴或双轴变形的。
片状玻璃制品的设计具有许多优点。
通过设计至少一个表面的至少一个区域的粗糙度RMS为10nm至1000nm，DOI为30至70，60°视角下的光泽度值小于40，其中，在至少一个表面的区域所布置的区域中测定，玻璃制品以透射率确定的雾度值小于3％，玻璃制品设计为防眩光玻璃制品或至少减少眩光的玻璃制品。
在此，当以60°角测量时确定光泽度值。
光泽度值和DOI分别描述了表面品质的不同方面。根据本发明的玻璃制品的至少一个表面在此设计为优选地光泽度降低的表面，即具有中等光泽度。然而，反射图像非镜面散射，而是入射到至少一个表面上的光的反射是一定程度上的漫射。为此，DOI的大小可以视为描述定向反射、即镜面反射或无定向反射、即漫反射多强的量度。
当片状玻璃制品用于例如显示器时，这对于显示器的使用者的优点在于，与未处理的玻璃制品或具有抗反射涂层的玻璃制品相比，使用者可以更佳地感知显示器的内容。特别地，显示器的使用者或观看者不再目眩，或者至少仅在很小的程度上目眩。
玻璃制品有利的光学性质通过针对性地设置至少一个表面的至少一个区域中的表面粗糙度实现。至少一个表面在至少一个区域中的粗糙度RMS为10nm至1000nm。
已经证实，通过针对性地设置玻璃制品的至少一个表面的至少一个区域中的表面形貌实现了特别好的光学性质、即特别好的防眩光性。
例如当至少一个表面的至少一个区域中在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内Spk与Svk之比等于1±0.1时，存在这样的表面形貌。
替选地或另外地，根据一实施例，玻璃制品可以如此设计，使得在至少一个区域中、优选地在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积考虑，玻璃制品的至少一个表面的Ssk值大于0。
替选地或另外地，根据一实施例，玻璃制品可以如此设计，使得至少一个表面的至少一个区域在0.33mm*0.33mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少50μm/mm、优选地至少75μm/mm，和/或在1.6mm*1.6mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少70μm/mm、优选地至少90μm/mm、特别优选地至少100μm/mm。
如果至少一个表面的表面形貌设置为使得表面的至少一个区域的偏斜度或斜度Ssk取值大于0、优选地大于1，并且同时至少一个表面的至少一个区域中在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内的Spk与Svk之比等于1±0.1，则实现特别好的性质。在此情况下，存在这样的表面形貌，其中凸起或峰占主导，并且峰或谷分别具有相似的绝对尺寸。至少一个表面的至少一个区域中在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内的Spk与Svk之比等于1±0.1的这种表面形貌又称为“良好的平衡”。
根据玻璃制品的实施例，在至少一个表面的至少一个区域中这种表面形貌是特别优选的，因为以此方式，可以在至少一个表面的至少一个区域中的结构上实现特别有效的散射。迄今为止，目前的哑光表面无法实现这一点。原因在于，它们尤其是通过湿法化学蚀刻获得。例如Park等人描述的，湿法化学蚀刻导致在玻璃表面中形成相对大的或多或少的圆形凹痕。虽然这些结构造成散射，但不足以充分减少眩光。
发明人已经发现，优选地借助具有根据玻璃制品的实施例的表面形貌的表面，能够意外地容易实现充分减少眩光。
为了确保显示器内容的可显示性，玻璃制品的浊度应尽可能低。因此雾度值受到限制。尽管在片状玻璃制品的至少一个表面的至少一个区域中具有至少一个防眩光或眩光减少的表面，布置在根据本发明的玻璃制品后面的对象或文字就位于观看者可清楚感知的玻璃制品表面或玻璃制品的至少一个区域之内或之后。在本发明的范围内，雾度值优选地根据或基于ASTM D 1003标准来确定。
根据玻璃制品的一实施例，具有190DPI的显示器确定的闪光小于0.1、优选地至多0.09或更小。
如上所述，闪光(也可称为闪烁或闪耀)是设计为防眩光或至少减少眩光的表面上经常发生的效应。特别地，还已知这种效应出现在具有减少眩光作用的显示器屏保中。观看者感知到不同色小点形式的不规则图案。由于这降低了显示内容的感知度，因此应限制闪光。有利地确定分辨率190DPI的显示器的闪光小于0.1、优选地至多0.09或更小。可以借助DM&S的SMS1000测试仪确定闪光并用该仪器来测量闪光。
测量方法如下：用相机拍摄并记录测量对象的第一图像(显示器与抗眩光结构的结合)。将抗眩光结构略微横移并拍摄第二图像。通过将两个图像相减并随后将灰度等级的标准偏差除以参考测量(程序相同但无抗眩光结构)的平均灰度值来比较两个图像而评估闪光。在至少一个区域中拍摄图像，玻璃制品的至少一个表面在该至少一个区域中具有相应的表面形貌。
在本文中，抗眩光结构理解为尤其是根据本发明的实施例的玻璃制品。在本发明的范围内，抗眩光结构理解为尤其也是制品、尤其是根据实施例的玻璃制品的防眩光表面。
根据玻璃制品的另一实施例，对该玻璃制品进行强化、优选地化学强化。玻璃制品的强化以有利的方式提高了使用者安全性。强化增加了玻璃制品的强度，使得其不易破碎。另外，在发生事故时、即玻璃制品破碎时，强化通常导致不会得到大碎片，而是尽可能小的碎片。这进一步降低了伤害使用者的风险。
玻璃制品的厚度优选地在0.1mm至8mm之间。
根据玻璃制品的另一实施例，玻璃制品包含以下按wt.％计的组分：
Figure BDA0002994489510000091
发明人还发现，借助包括等离子刻蚀步骤的方法，可以以意外轻松的方式获得设计为使得在至少一个区域中至少减少眩光的片状玻璃制品。
用于制造片状玻璃制品的方法，片状玻璃制品包括至少一个表面，至少一个表面的至少一个区域的粗糙度RMS为10nm至1000nm，优选地DOI为30至70，60°视角下的光泽度值小于40，其中，在至少一个表面的区域所布置的区域中测定，玻璃制品以透射率确定的雾度值小于3％，
其中优选地，至少一个表面的至少一个区域在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定的Spk与Svk之比等于1±0.1，和/或
其中优选地，在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内考虑，玻璃制品的至少一个表面的至少一个区域的Ssk值大于0，和/或
其中优选地，至少一个表面的至少一个区域在0.33mm*0.33mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少50μm/mm、优选地至少75μm/mm，和/或在1.6mm*1.6mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少70μm/mm、优选地至少90μm/mm、特别优选地至少100μm/mm，所述方法包括以下步骤。
-清洁玻璃制品至少一个表面
在等离子处理之前，必须清洁待处理的玻璃制品的至少一个表面。任何污染物和/或任何表面覆层(例如灰尘、碎片、油脂和/或指纹)都起到掩蔽作用和/或在蚀刻过程中改变表面去除率。因此，清洁步骤是必要的，以在进一步过程中获得均匀的表面结构。
可以借助表面技术中常用的清洁方法对至少一个表面进行清洁，这些方法是表面和/或涂覆技术领域的技术人员已知的。
-通过喷涂疏水性液体对玻璃制品的至少一个表面的至少一个区域进行疏水化，使得至少一个表面的至少一个区域在疏水化后的接触角大于90°
玻璃表面通常是天然亲水的，即无需额外的预处理。这意味着表面易于由水和/或水性液体和/或极性液体润湿。相反，存在设置成疏水性的表面，即不能或仅非常轻微地由水和/或水性液体和/或极性液体润湿。
如果将掩蔽液体施加到亲水性表面上，因良好的润湿性而导致形成液滴，其具有1mm或甚至更大的大直径。这会导致掩蔽不均匀。特别地，在掩蔽后进行的蚀刻步骤中不侵蚀或仅非常少的侵蚀相对大的区域，因此基本上是平滑的。以此方式无法实现均匀的、视觉上不显著的并且尤其是充分的眩光减少。
-通过喷涂表面活性物质的溶液至少掩蔽玻璃制品的至少一个表面的至少一个区域，使得至少在至少一个表面的至少一个区域中产生平均直径在至少1μm至至多100μm之间的表面活性物质的溶液的液滴
在第三步骤中进行掩蔽。掩蔽在此理解为对待用等离子体处理的表面的一部分进行处理、尤其是涂覆，使得与未掩蔽的区段相比，表面的掩蔽区段在表面等离子处理期间不发生或仅发生小的表面侵蚀和/或表面去除。
表面活性活性物质的溶液用作掩蔽溶液。这种表面活性物质又称为“表面活性剂”，并且通常是降低液体的表面张力或两相之间界面张力的物质。这种表面活性物质又常称为“表面活化剂”。
喷涂参数设置为使得液滴大小在1μm至100μm之间，液滴大小指示涂覆有掩蔽溶液的至少一个表面的至少一个区域中微粒的直径。可以借助简单的手动喷嘴进行喷涂，也可以进行自动喷涂。
换句话说，通过掩蔽步骤，在至少一个区域中的至少一个表面上产生直径在1μm至100μm之间(取决于所用的喷涂参数)的区段(或子区域)，其中尤其是用掩蔽物质覆盖区段，与至少一个表面的至少一个区域中在这些区段之间的未覆盖的区段相比，等离子刻蚀速率至少有所降低。覆盖的区段可以形象地描述为“岛”。
–借助使用含氟的反应性气体的等离子法蚀刻玻璃制品的至少一个表面的至少一个区域
最后，在另外的步骤中，蚀刻玻璃制品在至少一个区域中覆盖有掩蔽层的至少一个表面。借助使用含氟的反应性气体的等离子法进行蚀刻，原则上使用任何含氟反应性气体。
在本发明的范围内，蚀刻理解为基于化学反应的用于表面去除的方法。
这种蚀刻方法或等离子体蚀刻方法相比现有技术的湿法化学蚀刻方法的优点在于，尤其是在职业健康和安全方面，所使用的反应性气体通常比玻璃制品的湿法化学蚀刻方法中使用的含氟液体和溶液的危险性更低。
意外地发现，通过上述方法，获得在减少眩光方面特别有利的表面结构。特别地，不会获得基本上球形的表面结构。常规的湿法化学蚀刻的玻璃表面通常具有或多或少的这种球形结构，其直径一般在1μm至50μm之间。然而，根据本发明的方法不会获得这样的结构。
相比之下，通过根据本发明的方法获得的表面形貌表征如下：
取决于确切的蚀刻时间，获得的结构的长度有所变化并且在1μm直至1000μm之间。
根据所述方法的一实施例，疏水性液体包含分子式(Rf)xSiX4-x的烷基全氟碳硅烷，其中，Rf为线性C6至C30烷基全氟碳，X为Cl或-OCH3，x取值为2至4，或包含氟代烷基低聚硅氧烷、优选地氟代烷基硅氧烷、特别优选地氟代烷基低聚硅氧烷和特别优选地氟代烷基低聚硅氧烷的乙醇溶液，其中，基于溶液的总重量，氟代烷基低聚硅氧烷的浓度优选地为至少0.25wt.％。
特别地，根据本实施例，疏水性液体也可以由分子式(Rf)xSiX4-x的烷基全氟碳硅烷组成，其中，Rf为线性C6至C30烷基全氟碳，X为Cl或-OCH3，x取值为2至4，或由氟代烷基低聚硅氧烷、优选地烷基全氟碳硅烷或特别优选地氟代烷基低聚硅氧烷组成，或疏水性液体可以是分子式(Rf)XSiX4-x的烷基全氟碳硅烷的溶液，其中，Rf为线性C6至C30烷基全氟碳，X为Cl或-OCH3，x取值为2至4，或为氟代烷基低聚硅氧烷的溶液、优选地氟代烷基硅氧烷的溶液、特别优选地氟代烷基低聚硅氧烷的溶液。特别优选地，疏水性液体为这种硅烷和/或硅氧烷的乙醇溶液。
最优选地，氟代烷基低聚硅氧烷的乙醇溶液用作疏水性液体，其中，基于溶液的总重量，氟代烷基低聚硅氧烷的浓度优选地为至少0.1wt.％。
替选地，于压力低于30mbar的真空处理具有分子式(Rf)xSiX4-x的烷基全氟碳硅烷的表面，其中，Rf为线性C6至C30烷基全氟碳，X为Cl或-OCH3，X取值为2至4，或具有氟代烷基低聚硅氧烷的表面；其中，升华分子式(Rf)xSiX4-x的烷基全氟碳硅烷，其中，Rf为线性C6至C30烷基全氟碳，X为Cl或-OCH3，X取值为2至4，或升华氟代烷基低聚硅氧烷，进而沉积在待处理的表面上。
来自Evonik的例如以商品名Dynasylan F8815出售的产品用作氟代烷基低聚硅氧烷。例如，可以直接使用可商购的产品Dynasylan F8815，也可以用乙醇稀释得到0.25wt.％的溶液，即395g乙醇含1g氟代烷基低聚硅氧烷。
根据所述方法的另一实施例，所用的掩蔽溶液是阴离子表面活性物质的乙醇溶液和/或一种或多种通式CxHyOz的乙二醇醚溶液，x大于或等于3但不超过10，y大于或等于8但不超过22，z大于或等于2但不超过5，基于溶液的总重量，阴离子表面活性物质的浓度优选地为至少5wt.％且至多20wt.％。乙二醇醚表示一组以乙二醇或二甘醇为结构单元的有机物质。本领域技术人员已知常见的乙二醇醚，并且取决于溶剂所需的性质进行选择。例如，可商购的清洁溶液也可以用作阴离子表面活性物质。
特别地，可能的并且优选的是，基于溶液的总重量，掩蔽溶液中表面活性物质的浓度在1wt.％至9wt.％之间、优选地正好5wt.％。这样的浓度导致充分的掩蔽，进而导致与未覆盖的区域相比，在蚀刻期间掩蔽覆盖的区域的去除率降低。同时，与表面活性物质的高浓度相比，这样的低浓度更加成本有效。
根据所述方法的又一实施例，使用CF4、CHF3、C4F8和/或SF6作为反应性气体进行等离子刻蚀，和/或等离子刻蚀在微波等离子体或RF等离子体或反应性离子束刻蚀中进行。
已经表明，与常规的蚀刻方法、尤其是湿法化学蚀刻方法相比，CF4、CHF3、C4F8和/或SF6用作反应性气体可以在可接受的相对短的工艺时间内进行。同时，就职业健康和安全以及环境保护而言，这些气体的危险性明显低于湿法化学方法中使用的物质、如HF。
根据本发明的去除(或蚀刻)方法在等离子体中进行，其中，等离子体可以例如是微波等离子体或RF等离子体。也可以进行反应性离子束蚀刻。
根据所述方法优选的实施例，反应性气体是CF4，并且等离子刻蚀在10mbar压力的微波等离子体中或0.5mbar压力的RF等离子体中进行。
通过根据实施例的方法可以制造或制造了尤其是一种玻璃制品，其包括至少一个表面，至少一个表面的至少一个区域的粗糙度RMS为10nm至1000nm，优选地DOI为30至70，60°视角下的光泽度值小于40，其中，在至少一个区域中测定，玻璃制品以透射率确定的雾度值小于3％，
其中优选地，至少一个表面的至少一个区域在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定的Spk与Svk之比等于1±0.1，和/或
其中优选地，在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内考虑，玻璃制品的表面的至少一个区域的Ssk值大于0，和/或
其中优选地，至少一个表面的至少一个区域在0.33mm*0.33mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少50μm/mm、优选地至少75μm/mm，和/或在1.6mm*1.6mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少70μm/mm、优选地至少90μm/mm、特别优选地至少100μm/mm。
实例
下面通过实例进一步说明本发明。
实例1
首先，在工业洗涤机中清洁包含铝硅玻璃的玻璃制品(也可以商品名AS 87购买)，以清洁玻璃制品表面上的污染物，例如油脂、指纹等。随后，将0.25wt.％的改性氟代烷基低聚硅氧烷的乙醇溶液(395g乙醇含1g氟代烷基低聚硅氧烷)施加到玻璃制品的整个表面。以此方式，使玻璃制品的表面疏水。通常，不限于在此具体描述的实例，也可以仅使玻璃制品的至少一个表面的一个区域疏水，例如通过覆盖至少一个表面的无需疏水的一个或多个区域。随后，通过喷涂将5％表面活性物质的乙醇和不同乙二醇醚混合物溶液施加到玻璃制品疏水化的表面。然后，于10mbar的压力在微波等离子体中，在含CF4的气氛中进行等离子刻蚀。
实例2
首先，在工业洗涤机中清洁包含锂铝硅酸盐玻璃的玻璃制品(也可以商品名LAS80购买)，以清洁玻璃制品表面上的污染物，例如油脂、指纹等。随后，将0.25wt.％的改性氟代烷基低聚硅氧烷的乙醇溶液(395g乙醇含1g氟代烷基低聚硅氧烷)施加到玻璃制品的整个表面。以此方式，使玻璃制品的表面疏水。随后，通过喷涂将5％表面活性物质的乙醇和不同乙二醇醚混合物溶液施加到玻璃制品疏水化的表面。然后，于10mbar的压力在微波等离子体中，在含CF4的气氛中进行等离子刻蚀。
在此，也通常可以仅使至少一个表面的表面的一个区域而非整个表面疏水。
实例3
首先，在工业洗涤机中清洁包含铝硅酸盐玻璃的玻璃制品(也可以商品名AS 87购买)，以清洁玻璃制品表面上的污染物，例如油脂、指纹等。随后，将0.25wt.％的改性氟代烷基低聚硅氧烷的乙醇溶液(395g乙醇含1g氟代烷基低聚硅氧烷)施加到玻璃制品的整个表面。以此方式，使玻璃制品的表面疏水。随后，通过喷涂将5％表面活性物质的乙醇和不同乙二醇醚混合物溶液施加到玻璃制品疏水化的表面。然后，于0.5mbar的压力在RF等离子体中，在含CF4的气氛中进行等离子刻蚀。
在此，也通常可以仅使至少一个表面的表面的一个区域而非整个表面疏水。
实例4
首先，在工业洗涤机中清洁包含锂铝硅酸盐玻璃的玻璃制品(也可以商品名LAS80购买)，以清洁玻璃制品表面上的污染物，例如油脂、指纹等。随后，将0.25wt.％的改性氟代烷基低聚硅氧烷的乙醇溶液(395g乙醇含1g氟代烷基低聚硅氧烷)施加到玻璃制品的整个表面。以此方式，使玻璃制品的表面疏水。随后，通过喷涂将5％表面活性物质的乙醇和不同乙二醇醚混合物溶液施加到玻璃制品疏水化的表面。随后，于0.5mbar的压力在RF等离子体中，在含CF4的气氛中进行等离子刻蚀。
在此，也通常可以仅使至少一个表面的表面的一个区域而非整个表面疏水。
实例5
首先，在工业洗涤机中清洁包含锂铝硅酸盐玻璃的玻璃制品(也可以商品名LAS80购买)，以清洁玻璃制品表面上的污染物，例如油脂、指纹等。随后，施加1ml烷基全氟碳硅烷(例如：三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷)。以此方式，使玻璃制品的整个表面疏水。随后，通过喷涂将表面活性物质的乙醇和不同乙二醇醚混合物溶液施加到玻璃制品疏水化的表面。随后，于0.5mbar的压力在RF等离子体中，在含CF4的气氛中进行等离子刻蚀。
在此，也通常可以对至少一个表面的仅表面的一个区域而非整个区域进行疏水化。
附图说明
图1示出了掩蔽的玻璃制品的表面的照片图；
图2示出了疏水的然后掩蔽的玻璃制品的表面的照片图；
图3示出了蚀刻的玻璃制品的表面的照片图；
图4示出了通过白光干涉法获得的根据现有技术和本发明的玻璃制品的表面形貌图；和
图5示出了未按比例绘制的根据实施例的玻璃制品的示意图。
具体实施方式
图1的左侧部分a示出了掩蔽但未预先疏水化的玻璃制品的表面的照片图。当施加掩蔽溶液时，结果是少量相对大的“岛”，平均直径大于1mm，这些岛也面对着相对大的未覆盖的表面区域。以此方式，玻璃制品的表面不能在视觉上不明显地均匀消光，在视觉上不明显地均匀消光导致减少显示器的眩光。
在图1的左侧部分a中，为了标识尺寸，右上角的尺度标识为1000mm，“岛”的直径为1099.08μm。
与此相比，图1的右侧部分b示出了在疏水化后才掩蔽的玻璃制品的表面的照片图。以此方式，获得液滴形式的掩蔽液体或掩蔽溶液的均匀分布，取决于确切选择的喷涂参数，液滴的直径在1μm至100μm之间。
在此给出了这种更精细应用的结构的两个直径以及在图1b右上角的尺度。
图2示出了在疏水化后掩蔽的玻璃制品的表面的照片图。图2的左侧部分示出了借助手动喷枪获得的掩蔽，图2的右侧部分示出了借助自动喷涂系统获得的掩蔽。可以看出，手动喷涂施加和喷涂系统中的自动喷涂过程均导致小液滴形式的掩蔽溶液均匀分布，小液滴的直径在1μm至100μm之间，分别指定两种结构相应的直径。在右上方示出了尺度。
图3示出了根据实施例的玻璃制品的蚀刻表面的照片图。表面蚀刻不同的时间。例如，a中的样品进行60秒的蚀刻步骤，b中的样品进行150秒的蚀刻步骤，c中的样品进行300秒的蚀刻步骤。
最后，图4示出了借助湿法化学蚀刻获得的可商购的玻璃制品的表面的表面形貌(以a和b表示)的对比，具有相对大的不规则的结构，尤其是包括圆形或球形凹痕。对0.336*0.336mm2的测量面积获得a和b的示图，其中，在每种情况下测量相同的面积，但与a的示图相比，b的示图略微倾斜，以更清楚地显示形貌。
与之相比的是c和d中的表面形貌，其具有明显更精细且分布更均匀的结构。对0.336*0.336mm2的测量面积获得c和d的示图，其中，在每种情况下测量相同的面积，但与c的示图相比，d的示图略微倾斜，以更清楚地显示形貌。
最后，图4在e和f的示图中示出了在根据现有技术的样品和根据本发明的样品的至少一个面积中测量的表面形貌。
在0.336*0.336mm2的面积(a至d)或1.6*1.6mm2的更大的测量面积(e和f)确定表面或表面的表征参数。
根据本发明的玻璃制品的实施例所示的表面(c，d和f)与根据现有技术的玻璃制品的表面(a，b和e)之间的区别也是基于以下事实：例如，根据c和d所示的表面，Ssk大于0、优选地大于1，至少一个表面在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定的Spk与Svk之比等于1±0.1。
下表列出了表面参数的测量值，这些值进一步证实了形貌的差异。
对于根据现有技术的示例性样品，其通过湿法化学蚀刻并具有通过湿法化学蚀刻提供的典型结构，对于根据本发明的实施例的典型样品，至少一个表面的至少一个区域获得以下值：
Figure BDA0002994489510000171
从以上的测量可以看出，用于表征至少一个表面的至少一个区域中的表面的测量参数或参数的差异的这种效果独立于所检查的区域的大小而显示。
从以下的比较可以看出，根据现有技术的参考样品的表面的斜度和根据本发明的至少一个表面的至少一个区域的斜度也不同。
现有技术(Ssk)(a、b、e) 根据本发明的实施例(Ssk)(c、d、f)
-0.2至-0.9 0.03至0.13
Ssk是表面区域的偏斜度(或斜度)，如上面已经定义的。
换句话说，从图4中也可以看出，根据现有技术的样品的表面结构以“谷结构”或凹陷为主导，而根据本发明的实施例获得的样品的表面结构至少一个表面的至少一个区域中不同地设计以“峰”为主导，如以上测量所例示的。无论所检查的测量区域的大小，这也适用。然而，无论测量区域的大小，它们总是小于0。然而，对于根据本发明的实施例，获得的值在0.07至0.13之间，即，无论测量区域的大小，值始终大于0。
下表最后示出了根据现有技术和实施例的样品的至少一个表面的至少一个区域中的Sdq和粗糙度RMS：
Figure BDA0002994489510000172
Figure BDA0002994489510000181
换句话说，在根据本发明的实施例中，至少一个表面的至少一个区域中的表面形貌的均方根斜率平均值大于通过已知方法获得的表面形貌的均方根斜率平均值。这是因为根据发明的实施例的结构在横向上更窄。
以上测量值基于三维表面轮廓的ISO 25178或基于ISO 13565-2进行，ISO 13565-2描述了基本上二维的轮廓剖面的相似值。
对于1.6*1.6mm2大的测量区域，可以在e和f中找到表面形貌的相应图像。e是根据现有技术的样品的表面的形貌的图示，而f是根据一实施例的样品中的至少一个区域中的表面的形貌的图示。
最后，图5示出了未按比例绘制的根据一实施例的片状玻璃制品1的示意图。
玻璃制品1在此包括两个主面或表面11和12，其在此也可以理解为上侧(表面11)和下侧(表面12)。表面11包括区域101，其粗糙度RMS为10nm至1000nm，优选地DOI为30至70，60°视角下的光泽度值大于40。在至少一个表面11的区域101所布置的区域110中，玻璃制品以透射率确定的雾度值小于3％；
至少一个表面11的至少一个区域101在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定的Spk与Svk之比等于1±0.1，和/或
玻璃制品1的至少一个表面11的至少一个区域101确定的Ssk值大于0，优选地在0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定，和/或
至少一个表面11的至少一个区域101在0.33mm*0.33mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少50μm/mm、优选地至少75μm/mm，和/或在1.6mm*1.6mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少70μm/mm、优选地至少90μm/mm、特别优选地至少100μm/mm。
在此，玻璃制品1在表面11上具有至少一个另外的区域102，在该区域中表面的眩光没有减少，因此未如在区域101中那样产生特殊的表面结构或表面形貌或表面纹理。
因此，玻璃制品1具有区域110和区域120，在区域110中至少一个表面11、12具有产生特殊表面结构的区域101，在区域120中未产生这种表面结构。
附图标记列表
1 玻璃制品
11、12 玻璃制品的表面或主面
101、102 玻璃制品的表面的区域
110、120 玻璃制品的区域

Claims (13)

1.一种片状玻璃制品(1)，包括至少一个表面(11)，所述表面具有的至少一个区域(101)的粗糙度RMS为10nm至1000nm，优选地DOI为30至70，60°视角下的光泽度值小于40，
其中，在所述至少一个表面(11)的区域(101)所布置的区域(110)中测定，所述玻璃制品(1)以透射率确定的雾度值小于3％，其中，所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定的Spk与Svk之比等于1±0.1。
2.一种片状玻璃制品(1)，特别是根据权利要求1所述的片状玻璃制品(1)，包括至少一个表面(11)，所述表面具有的至少一个区域(101)的粗糙度RMS为10nm至1000nm，优选地DOI为30至70，60°视角下的光泽度值小于40，其中，在所述至少一个表面(11)的区域(101)所布置的区域(110)中测定，所述玻璃制品(1)以透射率确定的雾度值小于3％，
其中，所述玻璃制品(1)的至少一个表面(11)的至少一个区域(101)确定的Ssk值大于0，优选地在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定。
3.一种片状玻璃制品(1)，特别是根据权利要求1或2所述的片状玻璃制品(1)，包括至少一个表面(11)，所述表面具有的至少一个区域(101)的粗糙度RMS为10nm至1000nm，DOI为30至70，60°视角下的光泽度值小于40，其中，在所述至少一个表面(11)的区域(101)所布置的区域(110)中测定，所述玻璃制品(1)以透射率确定的雾度值小于3％，
其中，所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)在0.33mm*0.33mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少50μm/mm、优选地至少75μm/mm，和/或在1.6mm*1.6mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少70μm/mm、优选地至少90μm/mm、特别优选地至少100μm/mm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的片状玻璃制品(1)，其中，所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)的表面形貌设置为使得表面(11)的至少一个区域(101)的偏斜度或斜度Ssk取值大于0、优选地大于1，同时在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内，所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)的Spk与Svk之比等于1±0.1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的片状玻璃制品(1)，其中，190DPI的显示器所确定的闪光小于0.1、优选地至多0.09或更小。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的片状玻璃制品(1)，其中，对所述玻璃制品(1)进行强化、优选地化学强化。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的片状玻璃制品(1)，其中，所述玻璃制品(1)的厚度在0.1mm至8mm之间。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的片状玻璃制品(1)，其中，所述玻璃制品(1)包含按wt.％计的以下组分：
SiO2 50–80
Al2O3 0–30
B2O3 0–20
Li2O 0–15
Na2O 0–20
K2O 0–20
CaO 0–15
BaO 0–10。
9.一种用于制造片状玻璃制品(1)、优选地根据前述权利要求中任一项所述的玻璃制品(1)的方法，所述片状玻璃制品(1)包括至少一个表面(11)，所述表面具有的至少一个区域(101)的粗糙度RMS为10nm至1000nm，优选地DOI为30至70，60°视角下的光泽度值小于40，其中，在所述至少一个表面(11)的区域(101)所布置的区域(110)中测定，所述玻璃制品(1)以透射率确定的雾度值小于3％，
其中优选地，所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定的Spk与Svk之比等于1±0.1，和/或
其中优选地，所述玻璃制品(1)的至少一个表面(11)的至少一个区域(101)的Ssk值大于0，优选地在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内考虑，和/或
其中优选地，所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)在0.33mm*0.33mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少50μm/mm、优选地至少75μm/mm，和/或在1.6mm*1.6mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少70μm/mm、优选地至少90μm/mm、特别优选地至少100μm/mm，
所述方法包括以下步骤：
-清洁所述玻璃制品(1)的至少一个表面(11、12)；
-通过喷涂疏水性液体对所述玻璃制品(1)的至少一个表面(11)的至少一个区域(101)进行疏水化，使得至少所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)在疏水化后的接触角大于90°；
-通过喷涂表面活性物质的溶液来掩蔽至少所述玻璃制品(1)的至少一个表面(11)的至少一个区域(101)，使得至少在所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)中产生所述表面活性物质的溶液的液滴，所述液滴的平均直径在至少1μm至至多100μm之间；和
-通过使用含氟的反应性气体的等离子法蚀刻所述玻璃制品(1)的至少一个表面(11)的至少一个区域(101)。
10.根据权利要求9所述的方法，
其中，所述疏水性液体包含分子式(Rf)xSiX4-x的烷基全氟碳硅烷，其中，Rf为线性C6至C30烷基全氟碳，X为Cl或-OCH3，x取值为2至4，或者所述疏水性液体包含氟代烷基低聚硅氧烷、优选地氟代烷基硅氧烷、特别优选地氟代烷基低聚硅氧烷并且尤其特别优选地氟代烷基低聚硅氧烷的乙醇溶液，其中，基于溶液的总重量，所述氟代烷基低聚硅氧烷的浓度优选地为至少0.25wt.％。
11.根据权利要求9或10所述的方法，
其中，阴离子表面活性物质的乙醇和/或乙二醇醚溶液用作掩蔽溶液，基于溶液的总重量，所述阴离子表面活性物质的浓度优选地为至少5wt.％且至多20wt.％。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，
其中，使用CF4、CHF3、C4F8和/或SF6作为反应性气体进行等离子刻蚀，和/或其中，等离子刻蚀在微波等离子体或RF等离子体或反应性离子束刻蚀中进行；
优选地，其中，所述反应性气体是CF4，并且其中，所述等离子刻蚀于10mbar压力在微波等离子体中进行或于0.5mbar压力在RF等离子体中进行。
13.一种片状玻璃制品(1)，包括至少一个表面(11)，所述表面具有的至少一个区域(101)的粗糙度RMS为10nm至1000nm，优选地DOI为30至70，60°视角下的光泽度值小于40，其中，在所述至少一个表面(11)的区域(101)所布置的区域(110)中测定，所述玻璃制品(1)以透射率确定的雾度值小于3％，
其中优选地，所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内确定的Spk与Svk之比等于1±0.1，和/或
其中优选地，所述玻璃制品(1)的至少一个表面(11)的至少一个区域(101)的Ssk值大于0，优选地在大于0.1mm2且小于3mm2的测量面积内考虑，和/或
其中优选地，所述至少一个表面(11)的至少一个区域(101)在0.33mm*0.33mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少50μm/mm、优选地至少75μm/mm，和/或在1.6mm*1.6mm面积的均方根斜率平均值Sdq为至少70μm/mm、优选地至少90μm/mm、特别优选地至少100μm/mm，
其通过根据权利要求9至12中任一项所述方法制造或可制造。
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