CN113461041B - 从铝酸钠溶液中脱除草酸盐的方法 - Google Patents

从铝酸钠溶液中脱除草酸盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从铝酸钠溶液中脱除草酸盐的方法，本方法在铝酸钠浓缩液梯度降温过程中，将复合结晶助剂分阶段加入，然后降温结晶，析出草酸球。以解决现有草酸盐脱除技术工艺单次循环脱除率较低，结晶形态不便于与母液分离的问题。

Description

从铝酸钠溶液中脱除草酸盐的方法
技术领域
本发明涉及金属冶炼领域，具体涉及氧化铝的生产方法。
背景技术
目前，我国氧化铝的生产方法主要是用拜耳法，而且所用的铝土矿越来越依赖进口矿石。进口矿石普遍存在有机物含量高的问题，长期使用进口铝矿石生产，有机物在流程中积累，对氧化铝生产组织、产品粒度控制以及蒸发过程，均会产生不良影响，使得生产组织困难、产品粒度控制细化。因此，如何消除有机物对氧化铝生产的影响，目前依然是氧化铝行业待解决的一个关键问题。
使用进口铝土矿生产氧化铝的企业，脱除草酸钠工艺主要采取草酸盐苛化法和草酸盐结晶排盐法。草酸盐苛化脱除法是通过对氧化铝生产种分分解过程中的AH细种子进行洗涤，使得细AH表面的附着的草酸盐，通过热水洗涤的方法，溶解进入洗液，然后对洗涤液利用石灰进行苛化，生成草酸钙沉淀而脱除；通过沉淀、过滤，排出流程。该方法草酸盐脱除效率较高，但是在脱除有机物同时也损失较多的氧化铝，每吨氧化铝增加成本50-150元之间；另外流程也较为复杂，需要增加AH细种子洗涤流程，增加AH洗液的石灰苛化流程、以及后续的分离、过滤流程等。
草酸盐结晶排盐法利用在氧化铝生产过程中的母液蒸发工序，将蒸发母液浓度进一步提高，使得母液中的草酸盐达到过饱和状态，随碳酸钠、硫酸钠等盐类一起成为固体结晶析出，然后通过压滤机进行压滤，实现固液分离，从而从蒸发母液中脱除草酸盐。该方法流程较短，但是，铝酸钠溶液循环蒸发的量较大，这是由于草酸盐是随着碳酸钠和硫酸钠等盐类一起结晶析出，草酸盐占总排盐量的比例较小，一般小于10％。另外，蒸发排出的草酸盐需要单独处理，以回收其中的有价物质。
另外，现有技术中的另一个缺陷是草酸盐是以针状形态结晶析出，该形态的草酸盐较难从铝酸钠溶液中分离出来。
由于上述方法，普遍存在运行成本高、草酸盐脱除效率低、生产和控制稳定性差等方面的缺陷。
发明内容
本发明的目的提供一种从铝酸钠溶液中脱除草酸盐的方法，以解决现有草酸盐脱除工艺单次循环脱除率较低，结晶形态不便于与母液分离的问题。
本发明脱除草酸盐的方法，包括以下步骤：
1)将铝酸钠溶液浓缩至预定浓度，得到浓缩液；
2)按预定的速度控制降温；
3)在80-45℃的温度区间，分次添加复合结晶助剂；
4)将所得浓缩液第二次降温至18-45℃；
5)分离出析出的草酸球，母液返回生产流程；
其中，所述复合结晶助剂按质量份计主要由下列成分组成：
阴离子表面活性剂，5-30份；
非离子型表面活性剂，15-80份。
本发明的方法可以获得结晶形貌较好的球形草酸盐结晶，而且单次循环草酸盐的脱除率不低于30％，整个工艺仅仅通过蒸发浓缩、梯度降温、添加复合结晶助剂即可得以实现，后续分离程序简单，生产成本较低。本发明获得的草酸球可以用于生产草酸钠，作为产品对外出售。
附图说明
图1是实施例1所产出的草酸盐球的形貌照片。
图2是实施例2所产出的草酸盐球的形貌照片。
图3是实施例3所产出的草酸盐球的形貌照片。
图4是实施例4所产出的草酸盐球的形貌照片。
图5是实施例5所产出的草酸盐球的形貌照片。
图6是实施例6所产出的草酸盐球的形貌照片。
具体实施方式
本文中所述铝酸钠溶液是指在氧化铝生产过程中得到的，即用苛性碱溶液，溶出铝土矿中的铝、分离出赤泥之后得到过滤液，其中主成分是铝酸钠，铝土矿中的有机物在溶出过程中被分解成草酸等，其中草酸则以草酸钠为主的形式存在于铝酸钠溶液中。
本发明中，步骤1)中的初始铝酸钠溶液的NK浓度通常在85-165g/L范围，其草酸根浓度在1.50-10.50g/L之间。将初始铝酸钠溶液的NK浓度控制得越低、同时草酸根浓度控制得越高越好，例如初始铝酸钠溶液NK浓度优选在85-125g/L，草酸根浓度在2.5-10.50g/L之间的范围。试验显示，初始NK浓度越低、初始草酸根浓度越高，草酸盐的脱除率越高，成球粒径越大。经过浓缩后，优选将NK浓度控制在180-290g/L范围，更优选在220-260g/L的范围。浓度超出290g/L，会在蒸发过程中析出较多的碳酸钠，不利于蒸发工序的操作。
步骤2)中的控制降温，可以从80℃开始。实践中采用控制降温的措施，使得溶液中的草酸盐在缓慢地析出，并在结晶助剂的作用下逐渐形成小球，小球长大为较大的草酸球，以便将草酸球从铝酸钠溶液中分离出来。本发明优选的降温速度是1-5℃/4小时之间，更优选降温速度为1-3℃/4小时。本发明的一个重要特点是，在梯度降温过程中分次添加结晶助剂。试验显示，相比于一次性加入结晶助剂，分次添加结晶助剂所得到的草酸球成型性更佳，粒径更大。本发明典型的实施例是分三次添加复合结晶助剂，但是本领域人员容易想到分4次或者更多次的操作也不应被排除。在分三次添加的情况下，优选分别在80-65℃、65-58℃、58-50℃的温度区间进行。这三个温度区间的划分不必严格设定边界值，例如第一次添加可以在70℃或者之前结束，那么第二次添加即可以在60℃或者65℃开始。作为一种优选实施方式，两次添加之间最好间隔5℃以上。在分3次添加的情况下，三次添加的助剂的量分别在5-40PPM、5-40PPM和10-80PPM的范围，优选分别在10-30PPM、10-30PPM和20-70PPM的范围，更优选分别在10-20PPM、10-20PPM和20-60PPM的范围。本发明中，多次累计添加的结晶助剂的量在30-150PPM之间。每次添加所用的时间间隔，优选在4-20小时之间，或者温度变化范围不超过15℃。
本发明的另一个显著优势是使用复合结晶助剂，该复合助剂主要由阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂组成。其中，阴离子表面活性剂选自C10-C20之间的高级脂肪酸的盐和磺酸化物，典型的高级脂肪酸的例子包括硬脂酸、油酸、月桂酸、豆蔻酸、豆蔻酸，这里的盐是碱金属或者碱土金属的盐，典型的是钠盐、钾盐、钙盐，其中钠盐最为优选。磺酸化物选自C10-18烷基磺酸钠、C10-18烷基苯磺酸钠中的一种或多种，典型的例子是二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠。
本发明中，非离子型表面活性剂选自下列成分中的一种或者多种：脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物(泊洛沙姆)。脂肪酸甘油酯的例子包括脂肪酸单甘油酯和脂肪酸二甘油酯，例如甘油单硬脂酸酯、甘油双硬脂酸酯、甘油三硬脂酸酯、月桂酸单甘油酯，月桂酸双甘油酯等；脂肪酸山梨坦的例子包括山梨坦单硬脂酸酯、山梨坦单油酸酯。聚氧乙烯脂肪酸酯的HLB值优选在6.5-9.5之间，更优选在8.5-9.5之间。聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物的分子量可以在4000-12000之间，优选在6000-8000之间。
在一个具体实施方式中，结晶助剂包含5-30份的阴离子表面活性剂和15-80份非离子型表面活性剂，优选包含6-20份的阴离子表面活性剂和20-70份非离子型表面活性剂，更优选包含10-15份的阴离子表面活性剂和30-60份非离子型表面活性。
在一种更优选的实施方式中，结晶助剂包含两种阴离子表面活性剂和两种非离子型表面活性剂，其主要组成如下：
Figure BDA0003193423600000041
用适量的水例如35-80份的水将助剂溶解，配制成复合结晶助剂。
将添加特种结晶助剂的浓缩液，继续按照不同的降温梯度，降温到草酸盐结晶析出，析出的草酸盐逐步成为片状、球状，并实现草酸球的逐渐长大。其降温梯度为：1-5℃/4小时。降温终了温度为：18-45℃。
浓缩液降至45℃或以下时，铝酸钠溶液经过几十小时的缓慢降温，其中的草酸盐从液体中逐渐析出，最初析出的草酸盐是针状形态，在复合结晶助剂的作用下，逐步形成片状、球状，球状草酸盐逐渐长大，最终形成的草酸球中粒径0.5毫米以上的草酸球占比在85％以上。将含草酸球的铝酸钠溶液进行过滤分离，固体物草酸球排出流程。液体铝酸钠溶液作为循环母液返回生产流程。通过本发明的工艺，单次循环，草酸的脱除率达到30％以上。
实施例1：
(1)单独分离、收集氧化铝生产流程中NK值为116g/L、草酸根浓度为4.50g/L的铝酸钠溶液，进行浓缩，浓缩后的NK浓度在220g/L；
(2)将蒸发浓缩后的铝酸钠溶液控制降温，降温梯度在2℃/4小时以内；在75-65℃，添加第一次特种复合结晶助剂，其添加量为10PPM；降温在65-58℃时，第二次添加特种结晶助剂，其添加量为：10PPM；降温在58-50℃时，添加第三次特种结晶助剂，添加量为40PPM。
结晶助剂为：
Figure BDA0003193423600000042
(3)将添加特种复合结晶助剂的浓缩液，继续按照不同的降温梯度，降温到草酸球的形成和长大。其降温梯度为1℃/小时。降温终了温度为25℃。
(4)将含草酸球的铝酸钠溶液进行筛分过滤，筛上物草酸球排出流程。筛下液体铝酸钠溶液作为循环母液返回生产流程。
(5)测得铝酸钠溶液中的草酸盐成球脱除率达到45.2％。
(6)测得每吨氧化铝的草酸盐脱除成本为11.6元。
图1是所得草酸球的形貌照片，平均粒径为1-3mm。
实施例2：
(1)单独分离、收集氧化铝生产流程中NK值为152g/L、草酸根浓度为2.68g/L的铝酸钠溶液，进行浓缩，浓缩后的NK浓度在246g/L；
(2)将蒸发浓缩后的铝酸钠溶液控制降温，降温梯度在1-3℃/4小时之间；在75-68℃，添加第一次特种复合结晶助剂，其添加量为15PPM；降温在65-60℃时，第二次添加特种复合结晶助剂，其添加量为：16PPM；降温在58-52℃时，添加第三次特种复合结晶助剂，添加量为40PPM。
结晶助剂为：
Figure BDA0003193423600000051
(3)将添加特种复合结晶助剂的浓缩液，继续按照不同的降温梯度，降温到草酸球的形成和长大。其降温梯度为2℃/小时。降温终了温度为25℃。
(4)将含草酸球的铝酸钠溶液进行筛分过滤，筛上物草酸球排出流程。筛下液体铝酸钠溶液作为循环母液返回生产流程。
(5)测得铝酸钠溶液中的草酸盐成球脱除率达到41.38％。
(6)测得每吨氧化铝的草酸盐脱除成本为17.38元。
图2是所得草酸球的照片，平均粒径为1-2mm。
实施例3：
(1)单独分离、收集氧化铝生产流程中NK值为116g/L、草酸根浓度为4.50g/L的铝酸钠溶液，进行浓缩，浓缩后的NK浓度在220g/L；
(2)将蒸发浓缩后的铝酸钠溶液控制降温，降温梯度在2℃/4小时以内；在75-65℃，添加第一次特种复合结晶助剂，其添加量为10PPM；降温在65-58℃时，第二次添加特种结晶助剂，其添加量为：10PPM；降温在58-50℃时，添加第三次特种结晶助剂，添加量为40PPM。
结晶助剂为：
硬脂酸钠 10份；
聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物(分子量6000-8000) 20份；
水 70份。
(3)将添加特种结晶助剂的浓缩液，继续按照不同的降温梯度，降温到草酸球的形成和长大。其降温梯度为1℃/小时。降温终了温度为25℃。
(4)将含草酸球的铝酸钠溶液进行筛分过滤，筛上物草酸球排出流程。筛下液体铝酸钠溶液作为循环母液返回生产流程。
(5)测得铝酸钠溶液中的草酸盐成球脱除率达到38.96％。
(6)测得每吨氧化铝的草酸盐脱除成本为10.27元。
图3是所得草酸球的形貌照片，平均粒径为0.5-1.0mm。
实施例4：
(1)单独分离、收集氧化铝上产流程中NK值为116g/L、草酸根浓度为4.50g/L的铝酸钠溶液，进行浓缩，浓缩后的NK浓度在220g/L；
(2)将蒸发浓缩后的铝酸钠溶液控制降温，降温梯度在2℃/4小时以内；在75-65℃，添加第一次特种复合结晶助剂，其添加量为10PPM；降温在65-58℃时，第二次添加特种结晶助剂，其添加量为：10PPM；降温在58-50℃时，添加第三次特种结晶助剂，添加量为40PPM。结晶助剂为：
硬脂酸钠 15份；
十二烷基磺酸钠 25份；
水 60份。
(3)将添加特种复合结晶助剂的浓缩液，继续按照不同的降温梯度，降温到草酸球的形成和长大。其降温梯度为1℃/小时。降温终了温度为25℃。
(4)将含草酸球的铝酸钠溶液进行筛分过滤，筛上物草酸球排出流程。筛下液体铝酸钠溶液作为循环母液返回生产流程。
(5)测得铝酸钠溶液中的草酸盐成球脱除率达到40.15％。
(6)测得每吨氧化铝的草酸盐脱除成本为10.68元。
图4是所得草酸球的照片，平均粒径为0.5-1.0mm。
实施例5：
(1)单独分离、收集氧化铝生产流程中NK值为152g/L、草酸根浓度为2.68g/L的铝酸钠溶液，进行浓缩，浓缩后的NK浓度在246g/L；
(2)将蒸发浓缩后的铝酸钠溶液控制降温，降温梯度在1-3℃/4小时之间；在75-68℃，添加第一次特种复合结晶助剂，其添加量为15PPM；降温在65-60℃时，第二次添加特种复合结晶助剂，其添加量为：16PPM；降温在58-52℃时，添加第三次特种复合结晶助剂，其添加量为：40PPM。
结晶助剂的为：
硬脂酸钠 10份；
聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物(分子量6000-8000) 20份；
水 70份。
(3)将添加特种复合结晶助剂的浓缩液，继续按照不同的降温梯度，降温到草酸球的形成和长大。其降温梯度为2℃/小时。降温终了温度为25℃。
(4)将含草酸球的铝酸钠溶液进行筛分过滤，筛上物草酸球排出流程。筛下液体铝酸钠溶液作为循环母液返回生产流程。
(5)测得铝酸钠溶液中的草酸盐成球脱除率达到36.54％。
(6)测得每吨氧化铝的草酸盐脱除成本为14.88元。
图5是所得草酸球的照片，平均粒径为0.5-1.0mm。
实施例6：
(1)单独分离、收集氧化铝生产流程中NK值为152g/L、草酸根浓度为2.68g/L的铝酸钠溶液，进行浓缩，浓缩后的NK浓度在246g/L；
(2)将蒸发浓缩后的铝酸钠溶液控制降温，降温梯度在1-3℃/4小时之间；在75-68℃，添加第一次特种复合结晶助剂，其添加量为15PPM；降温在65-60℃时，第二次添加特种复合结晶助剂，其添加量为：16PPM；降温在58-52℃时，添加第三次特种复合结晶助剂，其添加量为：40PPM。
结晶助剂的为：
硬脂酸钠 15份；
聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物(分子量6000-8000) 25份；
水 60份。
(3)将添加特种复合结晶助剂的浓缩液，继续按照不同的降温梯度，降温到草酸球的形成和长大。其降温梯度为2℃/小时。降温终了温度为25℃。
(4)将含草酸球的铝酸钠溶液进行筛分过滤，筛上物草酸球排出流程。筛下液体铝酸钠溶液作为循环母液返回生产流程。
(5)测得铝酸钠溶液中的草酸盐成球脱除率达到37.69％。
(6)测得每吨氧化铝的草酸盐脱除成本为15.88元。
图6是所得草酸球的照片，平均粒径为0.5-1.0mm。

Claims (1)

1.一种从铝酸钠溶液中脱除草酸盐的方法，包括以下步骤：
1) 将初始铝酸钠溶液浓缩至NK浓度为180-290g/L，得到浓缩液，其中，初始铝酸钠溶液的NK浓度在85-125g/L之间，草酸根浓度在4.0-10.50g/L之间；
2）按1-5℃/4小时的预定速度控制降温；
3）在80-50℃的温度区间，分批添加复合结晶助剂，所述分批添加是分3次添加，温度区间分别为80-65℃、65-58℃、58-50℃，添加的量分别在5-40PPM、5-40PPM和10-80PPM的范围；
4）将所得浓缩液第二次降温至18-45℃；
5）过滤出析出的草酸球，母液返回生产流程，
所述结晶助剂包含两种阴离子表面活性剂和两种非离子型表面活性剂，其主要组成如下：
C10-C20之间的高级脂肪酸的盐 3-15份；
磺酸化物 2-15份；
聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物 7 -20份；
脂肪酸甘油酯 8- 40份，
所述磺酸化物选自C10-18烷基磺酸钠、C10-18烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
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