CN113457458A - 一种nf/ro微生物污染控制和清洗综合评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NF/RO微生物污染控制和清洗综合评价方法,根据不同进水水质强化NF/RO膜片微生物污染,利用不同杀菌剂并采用不同杀菌方式清洗经强化污染后的膜片,采用NF/RO进水进行膜片过滤试验,通过膜过滤性能恢复情况评价杀菌剂清洗效果,同时将杀菌后膜片进行二次接种至无菌培养皿,通过培养基菌落的生长及细菌滋生情况评价杀菌方式和杀菌剂的杀菌效果。本发明通过膜过滤性能恢复以及杀菌效果两个维度,系统评价多种微生物污染控制和清洗方式,并通过采用异位小试的方式进行杀菌剂筛选试验,评价方法快速准确,且不存在对NF/RO系统的不利影响。
Description
技术领域
本发明涉及膜分离系统,尤其涉及一种针对膜分离系统的微生物污染进行控制和清洗的评价方法。
背景技术
经几十年来的研究和发展,NF/RO膜分离系统已在世界范围得到广泛应用。据统计,NF/RO膜系统在我国的水处理中已投入运营数千套以上,应用范围有纯水制备,污水处理,海水淡化等领域,应用行业涉及到市政、化工、医药、食品工业等。
NF/RO系统在应用中遇到的最主要问题为膜污染问题,主要包括:微生物污染、化学污染、颗粒和胶体污染。微生物污染由于其污染发展迅速、难清洗等特性,是造成NF/RO水处理系统运行困难的主要原因。膜微生物污染是有机、无机和微生物污染共同作用的结果,对于不同的水质,无机物、有机物和细菌的含量各不相同,所造成的膜微生物污染的周期以及污染情况也不尽相同。据报道,有机物及微生物含量较低的地下水和自来水,膜微生物污染的周期较长.分别为30日和24日,而有机物及微生物含量较高的地表水膜微生物污染周期很短,只有不到3日的时间。故针对不同进水水质的NF/RO系统所采取的微生物控制和清洗方式也不应相同。
目前常用的生物污染控制方法有连续性杀菌、冲击式杀菌以及定期冲洗三种方式。控制膜系统生物污染的杀菌剂主要有氧化性杀菌剂如:Cl2、NaClO、O3、H2O2等,和以异噻唑啉酮、戊二醛、二溴次氮基丙酰胺(DBNPA)等为主要成分的非氧化性杀菌剂。
连续性杀菌:在NF/RO系统前投加氧化型杀菌剂,抑制NF/RO 进水中细菌的生长繁殖。由于NF/RO膜元件聚酰胺分离层不具有抗氧化性,通常膜前投加高剂量亚硫酸氢钠还原剂避免对膜造成破坏。
冲击式杀菌:在水处理系统正常操作期间的一定周期内,向NF/RO 系统进水中投加杀菌剂。冲击式杀菌可选用配合亚硫酸氢钠使用的氧化型杀菌剂,也可选用非氧化型杀菌剂。
定期冲洗:当NF/RO系统不能通过连续或定期杀菌的方式得以控制,需通过化学清洗使其恢复。NF/RO系统微生物污染的明显的症状是产水量下降、压差增加、脱盐率降低。当系统达到化学清洗条件时,所受到的污染不是单一的,而是各种污染共同作用的结果。通常所采用的清洗步骤为:先酸洗、再碱洗、最后进行杀菌。目前杀菌所使用的清洗药品包括三聚磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、乙二胺四乙酸钠等清洗剂,并配合非氧化性杀菌剂作为杀菌清洗药剂。
目前还未从相关技术资料查找到NF/RO微生物污染控制和清洗综合评价方法,尤其是针对不同进水水质的NF/RO系统所采取的系统评价筛选微生物控制和清洗方式的方法。CN103157381A一种反渗透膜微生物污染的判定方法及应用公开了一种利用平板计数的原理,采用 Petrifilm纸片法检测反渗透膜系统进水、产水及浓水中的微生物量,以判定反渗透膜微生物污染程度的方法,但该方法并未直接体现对 NF/RO膜上微生物污染的杀菌效果,以及膜通量恢复情况。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种 NF/RO微生物污染控制和清洗综合评价方法。
为了实现本发明目的,本发明的技术方案如下:
第一方面,本发明提供一种NF/RO微生物污染控制和清洗综合评价方法,根据不同进水水质强化NF/RO膜片微生物污染,利用不同杀菌剂并采用不同杀菌方式清洗经强化污染后的膜片,采用NF/RO进水进行膜片过滤试验,通过膜过滤性能恢复情况评价杀菌剂清洗效果,同时将杀菌后膜片进行二次接种至无菌培养皿,通过培养基菌落的生长及细菌滋生情况评价杀菌方式和杀菌剂的杀菌效果。
更为具体地,包括如下步骤:
S1、制备微生物培养液:
1)取1000mLNF/RO系统浓水,加入适量微生物培养营养基制备混合液,接种NF/RO系统内微生物;
2)将接种好的微生物培养液放入微生物培养箱内恒温培养,使微生物进一步生长繁殖;
S2、NF/RO膜片微生物污染:将多组NF/RO膜片放入恒温培养后的微生物培养液中,微生物培养箱内进一步恒温培养,使微生物在膜片表面及内部进行滋生污染,以模拟NF/RO系统微生物污染情况;
S3、利用多种不同杀菌方式和杀菌剂清洗NF/RO膜片:
1)冲击式杀菌模拟:膜片微生物污染1天后,取多组污染后的滤膜依次放入配置好的多种氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂和蒸馏水对照组中,扰动浸泡1h,浸泡后蒸馏水冲洗,放入各自含有微生物培养液的培养皿中,每日重复一次,5日后评价杀菌效果;
2)定期清洗杀菌模拟:膜片微生物污染5天后,取多组污染后的滤膜依次放入配置好的多种氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂与清洗药品的复配溶液中,以及清洗药品溶液和蒸馏水对照组中,扰动浸泡2h,浸泡后蒸馏水冲洗后,评价该杀菌方式与杀菌剂的效果;
S4.1膜片过滤试验,评价膜过滤性能恢复效果:
1)初始膜测定:测定未经污染的NF/RO膜片对样品液体的初始膜过滤时间;
2)杀菌后微生物污染膜片膜通量测定:根据杀菌方式及杀菌剂不同,将杀菌后微生物污染膜片分为n组,依次按照初始膜测定流程测定其过滤时间T1,T2,T3,……,Tn;对照组即微生物污染后膜片过滤时间为Tb;
3)膜过滤性能恢复评价
根据膜通量(J)的计算公式:J=V/(T×A)
式中:J为膜通量(L/m2·h);V为样液体积(L);T为过滤时间(h); A为膜有效面积(m2);
计算初始膜及杀菌后微生物污染膜片膜通量:Ja,Jb,J1,J2,……, Jn;
设不同杀菌方式和杀菌剂的膜过滤性能恢复系数为P:
P=1-(Ja-Jn)/(Ja-Jb)×100%
式中:J0为初始膜通量(L/m2·h);Jn为第n组膜通量(L/m2·h)
根据P值判断膜过滤性能恢复效果,P越接近1,则膜过滤性能恢复效果越好;
S4.2二次接种培养,评价杀菌效果:
1)无菌固体培养基制备:蒸馏水中加入适量LB肉汤和琼脂,加热煮沸后直至全部溶解,121℃高压灭菌15min,放入多个培养皿中冷却凝固,以制备固态培养基;
2)清洗后滤膜接种培养;将不同杀菌方式和杀菌剂清洗后滤膜单个放入固态培养基中接种,将接种好的培养皿放入电热恒温培养箱 30℃-35℃恒温培养7天;
3)杀菌效果评价:7天后,观察接种培养后培养基有无菌落的生长,并取少量培养基显微镜观察有无细菌滋生,通过对比不同组显微镜下细菌滋生情况,判断该杀菌方式和杀菌剂的杀菌效果。
进一步地,步骤S1中,微生物培养营养基采用LB肉膏培养基或琼脂。
作为优选,恒温培养温度为32℃-35℃,培养时间为2-3天。
作为优选,NF/RO膜片直径规格为60-100mm,以配套小型的膜过滤性能评价装置。
进一步地,恒温培养温度为32℃-35℃,培养时间为1-5天。
进一步地,可适用于本评价方法的杀菌剂包括但不限于氧化型杀菌剂NaClO和/或H2O2、非氧化杀菌剂异噻唑啉酮、戊二醛或DBNPA 等。定期清洗中的清洗药品包括但不限于三聚磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺四乙酸钠等。
进一步地,样品液体为NF/RO系统进水,不同组清洗膜片过滤试验中,过滤液体积固定。
进一步地,样品液体过滤压力为6-10bar,不同组清洗膜片过滤试验中,过滤压力固定。
更进一步地,本发明提供一种用于测定膜过滤性能的膜过滤性能评价装置,如图2所示。
在前述方法的步骤S4.1中,初始膜的过滤时间测定方法为:取未经污染的NF/RO膜片置于图2所示过滤膜片2位置,固定密压夹6,使恒压容器1密封,打开进液口及阀门4,导入体积为V的样品液体,关闭进液口及阀门4及气体泄压口7,打开氮气瓶阀门,气动三联件9调节进气压力,出液口5下方置一量筒;打开进气阀门8,开始计时,当量筒内过滤液体积至4/5V时,停止计时,初始膜过滤时间为Ta;关闭进气阀门8,打开气体泄压口7,取下密压夹6,清洗恒压容器1。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品,涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以相互组合,得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于:
本发明通过膜过滤性能恢复以及杀菌效果两个维度,可系统评价多种微生物污染控制和清洗方式。
本发明针对不同NF/RO系统微生物污染进水来源的微生物和有机物类型不同,通过强化污染方式筛选适合特定系统的杀菌方式和杀菌剂。
本发明通过采用异位小试的方式进行杀菌剂筛选试验,评价方法快速准确,且不存在对NF/RO系统的不利影响。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本发明的实施例,并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明微生物污染控制和清洗综合评价方法的流程示意图。
图2为本发明生物污染控制和清洗综合评价方法中用于过滤性能评价的装置,其中:1、恒压容器;2、过滤膜片;3、膜片基座;4、进液口及阀门;5、出液口;6、密压夹;7、气体泄压口;8、进气阀门;9、气动三联件;10、氮气瓶阀门;11、氮气瓶;12、固定支架。
图3为实施例1中第1-4组杀菌剂清洗后滤膜接种培养后显微镜观察的细菌滋生情况。
具体实施方式
如图1所示,本发明提供了一种微生物污染控制和清洗综合评价方法,该方法具体包括:
S1、制备微生物培养液:
1)取1000mLNF/RO系统浓水,加入适量微生物培养营养基制备混合液,接种NF/RO系统内微生物。
2)将接种好的微生物培养液放入微生物培养箱内恒温培养,使微生物进一步生长繁殖。
可选的,微生物培养营养基可采用LB肉膏培养基或琼脂等。
优选的,恒温培养温度为32℃-35℃,培养时间为2-3天。
S2、NF/RO膜片微生物污染:将多组NF/RO膜片放入恒温培养后的微生物培养液中,微生物培养箱内进一步恒温培养,使微生物在膜片表面及内部进行滋生污染,以模拟NF/RO系统微生物污染情况。
优选的,NF/RO膜片直径规格为60-100mm,以配套小型的滤性能评价装置。
优选的,恒温培养温度为32℃-35℃,培养时间为1-5天。
S3、多种杀菌方式和杀菌剂清洗NF/RO膜片:
1)冲击式杀菌模拟:膜片微生物污染1天后,取多组污染后的滤膜依次放入配置好的多种氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂和蒸馏水对照组中,扰动浸泡1h,浸泡后蒸馏水冲洗,放入各自含有微生物培养液的培养皿中,每日重复一次,5日后评价杀菌效果。
2)定期清洗杀菌模拟:膜片微生物污染5天后,取多组污染后的滤膜依次放入配置好的多种氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂与清洗药品的复配溶液中,以及清洗药品溶液和蒸馏水对照组中,扰动浸泡2h,浸泡后蒸馏水冲洗后,评价该杀菌方式与杀菌剂的效果。
优选的,氧化型杀菌剂可采用NaClO、H2O2,配置浓度为 50-100ppm。
优选的,非氧化杀菌剂可采用异噻唑啉酮、戊二醛、DBNPA,配置浓度为200-400ppm。
优选的,定期清洗清洗药品可采用三聚磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺四乙酸钠,配置浓度为100-300ppm。
S4.1膜片过滤试验:
1)初始膜测定:取未经污染的NF/RO膜片置于图2所示过滤膜片2位置,固定密压夹6,使恒压容器1密封,打开进液口及阀门4,导入体积为V的样品液体,关闭进液口及阀门4及气体泄压口7,打开氮气瓶阀门,气动三联件9调节进气压力,出液口5下方置一量筒;打开进气阀门8,开始计时,当量筒内过滤液体积至4/5V时,停止计时,初始膜过滤时间为Ta;关闭进气阀门8,打开气体泄压口7,取下密压夹6,清洗恒压容器1。
2)杀菌后微生物污染膜片膜通量测定:根据杀菌方式及杀菌剂不同,将杀菌后微生物污染膜片分为n组,依次按照上述初始膜测定流程测定其过滤时间T1,T2,T3,……,Tn;对照组即微生物污染后膜片过滤时间为Tb
优选的,恒压容器1为304不锈钢材质,容积为500-1000mL。
优选的,样品液体微NF/RO系统进水,体积为200-800mL,不同组清洗膜片过滤试验中,过滤液体积固定。
优选的,样品过滤压力为6-10bar,不同组清洗膜片过滤试验中,过滤压力固定。
3)膜过滤性能恢复评价
根据膜通量(J)的计算公式:J=V/(T×A)
式中:J--膜通量(L/m2·h);V--样液体积(L);T--过滤时间(h);A--膜有效面积(m2)。
计算初始膜及杀菌后微生物污染膜片膜通量:Ja,Jb,J1,J2,……, Jn。
设不同杀菌方式和杀菌剂的膜过滤性能恢复系数为P:
P=1-(Ja-Jn)/(Ja-Jb)×100%
式中:J0--初始膜通量(L/m2·h);Jn--第n组膜通量(L/m2·h)
P越接近1,膜过滤性能恢复效果越好。
表1
S4.2二次接种培养:
1)无菌固体培养基制备:蒸馏水中加入适量LB肉汤和琼脂,加热煮沸后直至全部溶解,121℃高压灭菌15min,放入多个培养皿中冷却凝固,以制备固态培养基。
2)清洗后滤膜接种培养;将不同杀菌方式和杀菌剂清洗后滤膜单个放入固态培养基中接种,将接种好的培养皿放入电热恒温培养箱 30℃-35℃恒温培养7天。
3)杀菌效果评价:7天后,观察接种培养后培养基有无菌落的生长,并取少量培养基显微镜观察有无细菌滋生,通过对比不同组显微镜下细菌滋生情况,判断该杀菌方式和杀菌剂的杀菌效果。
优选的,LB肉汤添加量为2-4%,琼脂添加量为1-3%。
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面将对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施;显然,说明书中的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,可以对本发明进行各种修改和替换。
下面通过具体实施例详细介绍利用本发明评价方法对不同杀菌方式和杀菌剂对膜片微生物污染的清洗效果进行评价,为苏州某水厂纳滤系统评价筛选出合适的杀菌方式与杀菌剂。
实施例1
(一)不同杀菌方式/杀菌剂膜过滤性能恢复评价
1)微生物污染膜片培养:取2L水厂纳滤三段浓水,加入LB培养基50g,制备微生物混合液;取90mm陶氏纳滤膜片15片放入盛有微生物混合液的培养皿中,固定;接种好的培养皿放入电热恒温培养箱30℃-35℃恒温培养。
2)冲击式杀菌:在试验中,膜片微生物污染1天后,取多组污染后的滤膜依次采用蒸馏水、杀菌剂A、杀菌剂B和DBNPA溴类杀菌剂,扰动浸泡1h,浸泡后蒸馏水冲洗,放入各自含有微生物培养液的培养皿中,每日重复一次,5日后评价杀菌效果。
3)定期清洗杀菌:在试验中,上述膜片培养5日后,采用蒸馏水、杀菌剂A、杀菌剂B和DBNPA溴类杀菌剂震荡浸泡微生物膜2h进行杀菌处理,杀菌剂投加量为200ppm。
4)将杀菌处理后的膜片分别放入0.25‰表面活性剂溶液,震荡浸泡30min进行表面清洗。
5)膜过滤性能恢复评价:试验水样为该水厂纳滤系统进水,利用图2所示过滤装置,对上述实施例中多组杀菌后膜片进行过滤,过滤水样为200mL,过滤压力为6bar。
由以上实验结果可知,冲击式杀菌/杀菌剂B的杀菌方式/杀菌剂使得该水厂纳滤膜过滤性能恢复效果最好,冲击式杀菌/杀菌剂A次之。
将第1、2、3、4组杀菌剂清洗后滤膜单个放入无菌固态培养基中接种,于接种好的培养皿放入电热恒温培养箱30℃-35℃恒温培养7天,接种培养后取少量培养基显微镜观察细菌滋生情况如图3所示。
通过显微镜观察可知,蒸馏水和DBNPA溴类杀菌剂清洗后接种的培养基内存在大量球状菌与杆菌,且细菌活性较强;杀菌剂B清洗后接种的培养基内存在少量球状菌与杆菌,且均有明显活性;杀菌剂A清洗后接种的培养基内存在也少量球状菌与杆菌,但细菌无明显活性。
综上可知,对于该水厂纳滤系统三种杀菌剂杀菌效果:杀菌剂B>杀菌剂A>溴类杀菌剂,冲击式杀菌为优选的杀菌方式。
以上所述仅是本发明的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所述的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种NF/RO微生物污染控制和清洗综合评价方法,其特征在于,根据不同进水水质强化NF/RO膜片微生物污染,利用不同杀菌剂并采用不同杀菌方式清洗经强化污染后的膜片,采用NF/RO进水进行膜片过滤试验,通过膜过滤性能恢复情况评价杀菌剂清洗效果,同时将杀菌后膜片进行二次接种至无菌培养皿,通过培养基菌落的生长及细菌滋生情况评价杀菌方式和杀菌剂的杀菌效果。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、制备微生物培养液:
1)取NF/RO系统浓水,加入适量微生物培养营养基制备混合液,接种NF/RO系统内微生物;
2)将接种好的微生物培养液放入微生物培养箱内恒温培养,使微生物进一步生长繁殖;
S2、NF/RO膜片微生物污染:将多组NF/RO膜片放入恒温培养后的微生物培养液中,微生物培养箱内进一步恒温培养,使微生物在膜片表面及内部进行滋生污染,以模拟NF/RO系统微生物污染情况;
S3、利用多种不同杀菌方式和杀菌剂清洗NF/RO膜片:
1)冲击式杀菌模拟:膜片微生物污染1天后,取多组污染后的滤膜依次放入配置好的多种氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂和蒸馏水对照组中,扰动浸泡1h,浸泡后蒸馏水冲洗,放入各自含有微生物培养液的培养皿中,每日重复一次,5日后评价杀菌效果;
2)定期清洗杀菌模拟:膜片微生物污染5天后,取多组污染后的滤膜依次放入配置好的多种氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂与清洗药品的复配溶液中,以及清洗药品溶液和蒸馏水对照组中,扰动浸泡2h,浸泡后蒸馏水冲洗后,评价该杀菌方式与杀菌剂的效果;
S4.1膜片过滤试验,评价膜过滤性能恢复效果:
1)初始膜测定:测定未经污染的NF/RO膜片对样品液体的初始膜过滤时间;
2)杀菌后微生物污染膜片膜通量测定:根据杀菌方式及杀菌剂不同,将杀菌后微生物污染膜片分为n组,依次按照初始膜测定流程测定其过滤时间T1,T2,T3,……,Tn;对照组即微生物污染后膜片过滤时间为Tb;
3)膜过滤性能恢复评价
根据膜通量(J)的计算公式:J=V/(T×A)
式中:J为膜通量(L/m2·h);V为样液体积(L);T为过滤时间(h);A为膜有效面积(m2);
计算初始膜及杀菌后微生物污染膜片膜通量:Ja,Jb,J1,J2,……,Jn;
设不同杀菌方式和杀菌剂的膜过滤性能恢复系数为P:
P=1-(Ja-Jn)/(Ja-Jb)×100%
式中:J0为初始膜通量(L/m2·h);Jn为第n组膜通量(L/m2·h)
根据P值判断膜过滤性能恢复效果,P越接近1,则膜过滤性能恢复效果越好;
S4.2二次接种培养,评价杀菌效果:
1)无菌固体培养基制备:蒸馏水中加入适量LB肉汤和琼脂,加热煮沸后直至全部溶解,121℃高压灭菌15min,放入多个培养皿中冷却凝固,以制备固态培养基;
2)清洗后滤膜接种培养;将不同杀菌方式和杀菌剂清洗后滤膜单个放入固态培养基中接种,将接种好的培养皿放入电热恒温培养箱30℃-35℃恒温培养7天;
3)杀菌效果评价:7天后,观察接种培养后培养基有无菌落的生长,并取少量培养基显微镜观察有无细菌滋生,通过对比不同组显微镜下细菌滋生情况,判断该杀菌方式和杀菌剂的杀菌效果。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S1中,微生物培养营养基采用LB肉膏培养基或琼脂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S1中,恒温培养温度为32℃-35℃,培养时间为2-3天。
5.根据权利要求2所述的,其特征在于,步骤S2中,NF/RO膜片直径规格为60-100mm,以配套小型的滤性能评价装置。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤S2中,恒温培养温度为32℃-35℃,培养时间为1-5天。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S3中,样品液体为NF/RO系统进水,不同组清洗膜片过滤试验中,过滤液体积固定。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,样品液体过滤压力为6-10bar,不同组清洗膜片过滤试验中,过滤压力固定。
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