CN113454025A - 用于从有机溶液中萃取硼的方法 - Google Patents

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Abstract

描述了一种或多种用于萃取硼的方法。所述一种或多种方法包括将包含醇、有机溶剂和硼的组合与包含碱金属氢氧化物的水溶液混合以形成有机层和水层。所述水层可与所述有机层分离。

Description

用于从有机溶液中萃取硼的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2019年2月15日提交的美国临时申请号62/806,206的权益。上文确定的专利申请以引用的方式整体并入本文。
技术领域
本公开总体上涉及一种或多种用于从有机溶液中萃取硼的方法。
背景技术
本章节介绍可能与本文描述的和/或下文要求保护的技术的一些方面相关的信息或提供本文描述的和/或下文要求保护的技术的一些方面的上下文的信息。此信息是有助于更好地理解本文所公开的内容的背景。这种背景可包括对“相关”技术的讨论。这种技术的相关性绝不意味着它也是“现有”技术。相关技术可以或可以不是现有技术。讨论应从这个角度来理解，而不是作为对现有技术的承认。
随着用于电子产品的电池技术的进步，特别是基于锂的电池，近年来锂作为商品在市场上的价值大幅上升。锂盐是从世界各地的盐水中提取和纯化的。
在常用的商业提取方法中，通过在一系列蒸发池中蒸发水来浓缩天然存在的含锂盐水。随着盐水浓缩，各种盐类如岩盐和钾碱沉淀出来。浓缩盐水然后通过罐车运输并卸载到储罐中。典型的浓缩盐水可包含不同量的锂(Li)、硼(B)、镁(Mg)、钙(Ca)、钠(Na)、铁(Fe)、钾(K)、氯(Cl)、硫酸盐和硝酸盐。然后从浓缩盐水中除去杂质。各种商业方法可用于除去此类杂质。在这一点上，请参见例如美国专利号3,855,292、美国专利号5,219,550、美国专利号5,676,916以及Garrett,D.E.(2004),Handbook ofLithium and NaturalCalcium Chloride,Amsterdam,Elsevier,第126-129页。
在一种商业方法中，在转化为高纯度锂产品(如碳酸锂和氯化锂)之前，通过多个纯化步骤从浓缩盐水中除去杂质。纯化步骤之一，即溶剂萃取(SX)工艺，用于从盐水中除去硼，使其含量例如从标称8,000ppm降低至低于50ppm。SX工艺可包括：(a)用盐酸酸化盐水以将硼物质转化为硼酸，(b)通过在多级逆流液体-液体萃取操作中使所述酸化盐水与醇-煤油有机溶液接触来从所述酸化盐水中萃取硼，(c)在多级逆流再萃取操作中用水或稀释的苛性剂从负载硼的有机溶液再萃取硼至低于约100ppm，因此有机物可再循环至(b)。总体而言，SX工艺需要水与浓缩盐水的体积比大于大约1.3:1，从而产生富含硼(例如大约6,000至8,000ppm的硼)的尾水废物流。然后将尾水废物流运输至蒸发池。试图扩大此类方法的产量时经常遇到的限制是缺乏可用水和蒸发池的预先确立的容量。
因此，需要最小化或减少这些和其他限制的影响的新型和改进的浓缩含锂盐水的方法。
发明内容
一般而言，本公开提供了一种或多种用于从有机溶液中萃取硼的方法。
在一个方面，提供了一种方法，所述方法包括(A)在容器中合并(i)包含醇、有机溶剂和硼的组合；和(ii)包含基于水溶液的总重量约3wt.％至约25wt.％的碱金属氢氧化物的水溶液。所述碱金属氢氧化物与所述硼的摩尔比是约0.5至2.0，并且所述组合与所述水溶液的体积比在约10:1至约25:1的范围内。所述方法还包括将所述容器的内容物加热至约20℃至约100℃范围内的温度，直到所述内容物包含有机层和水层，并且所述水层包含大于约95％的来自所述组合的硼。所述方法还包括使所述水层与所述容器的内容物分离。
一个或多个方面包括任一前述段落的方法，其中所述方法还包括(D)从所述水层中分离大于约50％的硼。
一个或多个方面包括前一段落的方法，其中所述方法还包括(E)使用在(D)之后剩余的水层作为(A)中的水溶液的全部或部分。
一个或多个方面包括任一前述段落的方法，其中(B)中的温度在约40℃至约80℃的范围内。
一个或多个方面包括任一前述段落的方法，其中(B)中的温度在约50℃至约70℃的范围内。
一个或多个方面包括任一前述段落的方法，其中所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
一个或多个方面包括任一前述段落的方法，其中所述硼作为硼酸钠从所述水层中分离。
一个或多个方面包括任一前述段落的方法，其中所述碱金属氢氧化物以基于所述水溶液的总重量约5wt.％至约25wt.％范围内的量存在于所述水溶液中。
在另一方面，提供了一种方法，所述方法包括(A)在足以形成有机层和水层的条件下使包含醇、有机溶剂和硼的组合与包含碱金属氢氧化物的水溶液接触。所述碱金属氢氧化物以基于所述水溶液的总重量约3wt.％至约25wt.％范围内的量存在。所述碱金属氢氧化物与硼的摩尔比在约0.5至2.0的范围内。所述水层包含大于约95％的来自所述组合的硼。所述组合与所述水溶液的体积比在约10:1至约25:1的范围内。所述方法还包括使所述水层与所述有机层分离。
一个或多个方面包括前一段落的方法，其中将所述组合和水溶液加热至约20℃至约100℃范围内的温度。
一个或多个方面包括前述两段中任一段的方法，其中所述方法还包括(C)从所述水层中分离大于约50％的硼。
一个或多个方面包括前述段落中任一段的方法，其中所述方法还包括使用在(C)之后剩余的水层作为(A)中的水溶液的全部或部分。
一个或多个方面包括前述四段中任一段的方法，其中(A)中的温度在约40℃至约80℃的范围内。
一个或多个方面包括前述五段中任一段的方法，其中所述碱金属氢氧化物选自由以下组成的组：氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂。
一个或多个方面包括任一前述段落的方法，其中所述硼作为硼酸钠从所述水层中分离。
虽然公开了多个实施方案，但是根据以下具体实施方式，其他实施方案将对本领域技术人员来说显而易见。显而易见的是，如本文所公开的某些实施方案能够在各种明显的方面进行修改，所有修改都不背离如本文所提出的权利要求的精神和范围。因此，具体实施方式应被视为在本质上是说明性的而不是限制性的。
定义
为了更清楚地定义本公开中使用的术语，提供以下定义。除非另有说明，否则以下定义适用于本公开。如果以引用的方式并入本文的任何文件所提供的任何定义或用法与本文提供的定义或用法相冲突，则以本公开中提供的定义或用法为准。
在本公开中，主题的特征被描述为使得在特定方面内可设想不同特征的组合。对于本文公开的每一个方面和每一个特征，在有或没有特定组合的明确描述的情况下，考虑不会不利地影响本文所述的设计、组合物、工艺或方法的所有组合。此外，除非另外明确陈述，否则本文公开的任何方面或特征可组合以描述与本公开一致的本发明设计、组合物、工艺或方法。
在本公开中，虽然组合物和工艺通常以“包含”各种组分或步骤的方式描述，但所述组合物和方法也可“基本上由各种组分和步骤组成”或“由各种组分或步骤组成”，除非另有说明。例如，与所公开主题的某些方面一致的方法可包括合并步骤、加热步骤和分离步骤；或者，可基本上由合并步骤、加热步骤和分离步骤组成；或者，可由合并步骤、加热步骤和分离步骤组成。
除非另有说明，否则术语“一个/种(a/an)”和“所述(the)”意图包括复数替代，例如至少一个、一个或多个以及一个或多于一个。例如，除非另有说明，否则“溶剂”的公开意指涵盖一种溶剂，或多于一种溶剂的混合物或组合。
术语“组合”在本文中用于描述合并两种或更多种组分的任何合适的形式，包括例如分批合并或共同进料。
术语“组合”是指两种或更多种组分的任何组合，并且可包括混合物、溶液、悬浮液和其他形式，所有这些都是本领域技术人员所熟悉的。
术语“约”意指量、大小、配方、参数和其他数量和特征不是且不必是确切的，但是可以是近似值，包括根据需要更大或更小，以反映容差、转化因子、四舍五入、测量误差等和本领域技术人员已知的其他因素。一般而言，量、大小、配方、参数或其他数量或特征是“约”或“近似”，无论是否进行此类明确表述。术语“约”还包括由于由特定初始混合物产生的组合物的不同平衡条件而不同的量。无论是否由术语“约”修饰，权利要求书均包括数量的等效值。
本文公开了各种数值范围。当本文公开或要求保护任何类型的范围(例如，“在……范围内(ranging from…)”、“在……范围内(in the range of from…)”、“在……范围内(in a range of from)”)时，意图是单独公开或要求每个可能的数字，以使得这种范围可合理地涵盖，包括所述范围的端点以及其中涵盖的任何子范围和子范围的组合，除非另有说明。例如，在某些方面，本公开叙述了将容器的内容物加热至20℃至约100℃范围内的温度。通过公开温度可在约20℃至约100℃的范围内，意图是陈述温度可以是所述范围内的任何温度，并且例如可等于约20℃、约25℃、约30℃、约35℃、约40℃、约45℃、约50℃、约55℃、约60℃、约65℃、约70℃、约75℃、约80℃、约85℃、约90℃、约95℃或约100℃。此外，温度可在约20℃至约100℃的任何范围内(例如，温度可在约40℃至约70℃的范围内)，并且这也包括介于约20℃与约100℃之间的范围的任何组合。同样，本文公开的所有其他范围应以类似于此实例的方式来解释。
本文公开的实施方案可提供被列为适合满足由术语“或”界定的实施方案的特定特征的材料。例如，所公开主题的特定特征可如下公开：特征X可以是A、B或C。还考虑对于每个特征，陈述也可被表述为替代方案的列表，使得陈述“特征X是A，可替代地B，或者可替代地C”也是本公开的实施方案，无论所述陈述是否被明确地叙述。
尽管与本文所述的那些相似或等效的任何方法和材料可用于本文所述的主题的实践或测试中，但本文描述了典型的方法和材料。
出于描述和公开例如描述于公布中并且可与目前所描述的主题结合使用的构建体以及方法学的目的，本文所提及的所有公布和专利均以引用的方式并入本文。
具体实施方式
现在将公开以下要求保护的主题的说明性方面。为了清晰，并非实际实现形式的所有特征都在本说明书中进行描述。应了解，在任何这种实际实施方案的开发中，应做出大量实现方式特定的决策来实现开发人员的特定目标，如符合系统相关约束和业务相关约束，所述目标在不同实现方式间将有所不同。此外，应了解，这种开发努力虽然是复杂的且耗时的，但是仍将是受益于本公开的本领域一般技术人员的常规任务。
本公开总体上涉及一种或多种用于从有机溶液中萃取硼的方法。
A.合并。
在一个方面，所述方法包括将组合与包含碱金属氢氧化物的水溶液合并。所述组合包含醇、有机溶剂和硼，所述组合可与包含约3wt.％至约25wt.％的碱金属氢氧化物的水溶液合并，其中所述碱金属氢氧化物与硼的摩尔比是约0.5至约2.0。作为一个非限制性实例，所述组合可包含已用醇-煤油有机溶液从酸化盐水中萃取的硼，如上文背景部分所述。作为另一个非限制性实例，所述组合可包含含有硼的有机溶液与包含碱金属氢氧化物的水溶液。例如，有机溶液可包含约2000至约4000ppm硼、10-40vol.％异辛醇(例如，可从ExxonMobil商购的EXXALTM-8)和60-90vol.％煤油。
合并步骤可在任何合适类型的工艺中进行，包括例如分批工艺、半分批工艺、连续搅拌釜反应器和本领域技术人员熟悉的其他类型的工艺。
在一个方面，水溶液包含基于所述水溶液的总重量，约3wt.％至约25wt.％范围内的量的碱金属氢氧化物。水溶液可包含基于所述水溶液的总重量，约5wt.％至约25wt.％范围内的量的碱金属氢氧化物。水溶液可包含基于所述水溶液的总重量，约3wt.％至约15wt.％范围内的量的碱金属氢氧化物。水溶液可包含基于所述水溶液的总重量，约5wt.％至约10wt.％的量的碱金属氢氧化物。
不受特定理论的束缚，与当前可用的商业方法相比，随着碱或其他合适的氢氧化物的浓度增加，根据本公开的方法中对水的需求显著减少。此外，这可消除对多级再萃取混合器/沉降器的任何需要。更进一步，这可有助于减小水性废物流的体积，并且由于硼酸钠(Borax)可沉淀并作为副产品出售而回收硼价值。
合适的碱金属氢氧化物的实例包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂。鉴于本说明书的教义，并且取决于组合的组成，如负载硼的醇-煤油有机溶液，本领域技术人员可鉴定可根据本公开使用的其他合适的碱金属氢氧化物。
在一个方面，合并的组合和水溶液具有约0.5至约2.0的碱金属氢氧化物与硼的摩尔比。合并的组合和水溶液可具有约0.55至约1.0的碱金属氢氧化物与硼的摩尔比。合并的组合和水溶液可具有约0.55至约0.80的碱金属氢氧化物与硼的摩尔比。
合适醇的实例包括但不限于脂族醇、二醇和多元醇中的一者或多者，例如异辛醇、2-乙基己醇、2-乙基-1,3-己二醇、4-叔丁基儿茶酚、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇和EXXALTM-8。鉴于本说明书的教义，本领域技术人员可选择适用于本发明中的其他醇。
合适的有机溶剂的实例包括但不限于煤油；具有6至12个碳的脂族烷烃，如庚烷、己烷、辛烷；和芳烃，如甲苯、二甲苯和石油醚。可从ExxonMobil商购的ESCAIDTM-110是可根据本公开使用的合适有机溶剂的另一个实例。鉴于本说明书的教义，本领域技术人员可选择适用于本发明中的其他有机溶剂。在本发明的一个方面，有机溶剂是稀释剂。
在一个方面，所述组合与经合并的水溶液的体积比在约10:1至约25:1的范围内。所述组合与水溶液的体积比可以是至少约10:1。所述组合与水溶液的体积比可以是至少约13:1。所述组合与水溶液的体积比可以是至少约22:1。
B.加热。
在一个方面，可将包含碱金属氢氧化物的水溶液和包含醇、有机溶剂和硼的组合加热至一定温度以形成有机层和水层。例如，可将由所述水溶液与包含醇、有机溶剂和硼的组合的合并产生的容器的内容物加热至约20℃至约100℃的温度。在加热过程中，所述内容物形成有机层和水层，并且将硼从所述组合萃取到水层中。温度可在约20℃至约100℃的范围内。温度可在约40℃至约80℃的范围内。温度可在约50℃至约70℃的范围内。
继续加热直到水层包含大于约95％的来自所述组合的硼。加热的持续时间可由本领域技术人员根据容器内容物的组成并鉴于本公开的教义来确定。
C.分离。
在一个方面，所述方法包括使水层与有机层分离。例如，然后可通过本领域技术人员熟悉的方式使水层与容器的内容物分离。此类方法可另外包括从水层中分离大于约50％或大于约95％的硼。硼可以本领域技术人员熟悉的任何合适的形式(例如硼酸钠盐)并且通过本领域技术人员熟悉的任何合适的方式(例如通过在冷却后结晶活通过蒸发浓缩)分离。此外，在分离硼之后，剩余的水层可用作与包含醇、有机溶剂和硼的组合合并的水溶液的全部或部分。
在一个方面，水层与容器内容物的分离可通过本领域技术人员已知的方式进行，例如但不限于，通过倾析、使用相分离器或使用离心机；并且从水层中回收硼可包括将硼作为硼酸钠回收，并通过本领域技术人员已知的方式，例如但不限于通过沉淀。
本文公开的方法的优点在于，与目前可用的商业方法相比，此类方法中对水的需求显著减少。例如，与使用当前方法相比，使用本发明的方法可使每单位体积盐水的耗水量从约1.3减少至约0.4-0.15单位体积。此外，本发明的方法消除了对多级再萃取混合器/沉降器的任何需要。此外，使用本发明的方法有助于减小水性废物流的体积，并且由于硼酸钠(borax)可沉淀并作为副产品出售而回收硼价值。
实施例
为了促进更好地理解本公开，提供了实施方案的以下实施例。以下实施例决不应被理解为限制或限定随附权利要求的范围。
实施例1.在分批反应器中进行。
向250-ml PYREXTM烧瓶装入66.3g含有7,970ppm硼的酸化浓盐水和161.6g有机溶液，所述有机溶液含有15vol.％EXXALTM-8和85vol.％ESCAIDTM-110。用手剧烈振荡瓶子3分钟，然后将混合物转移至分液漏斗中进行相分离。分离的有机层中的硼浓度通过电感耦合等离子体(ICP)测定为3,160ppm。用于ICP测定的仪器是可从PerkinElmer,Inc获得的Model5300Dual View。
然后向具有搅拌棒的250-ml PYREXTM圆底烧瓶装入经分离有机层的142.8g部分(41.7mmol B)和9.0g的13wt.％氢氧化钠溶液(29.3mmol NaOH)。在搅拌下通过加热套将混合物加热至60℃。在使各相沉降后，在混合15、30和60分钟后取出顶部有机层的样品。将底部的水层(其是浆液状混合物)使用0.45-μ滤纸过滤。有机层和水性滤液的组成在表1中给出。
在上述实施例1中，经分离的有机层与氢氧化钠溶液的体积比是约22:1。
表1.来自实施例1的有机相和水性液相的组成。
Figure BDA0003211321090000101
实施例2.在分批反应器中进行。
向具有机械顶部搅拌器的500-ml PYREXTM圆底烧瓶装入214g含有3,430ppm硼(67.9mmol B)、15vol.％EXXALTM-8和85vol.％ESCAIDTM-110的有机溶液以及21.7g含有7wt.％NaOH(37.9mmol NaOH)的苛性碱水溶液。以500rpm的搅拌器速度将混合物加热至60℃。在60℃下混合30分钟后，停止搅拌以使相沉降。表2中给出顶部有机层和底部水层的组成。经分离有机层中的硼浓度通过电感耦合等离子体(ICP)测定。用于ICP测定的仪器是可从PerkinElmer,Inc获得的Model 5300Dual View。
在上述实施例2中，有机溶液与苛性碱水溶液的体积比是约13:1。
表2.来自实施例2的有机相和水性液相的组成。
层 B(ppm)，ICP Na(ppm)，ICP
有机层 89 -
水层 36,400 43,900
实施例3.在连续搅拌釜反应器(CSTR)中进行。
反应器是内径2.5英寸的带夹套的玻璃容器。混合由具有双2英寸直径TEFLONTM斜叶片的叶轮提供，所述叶轮连接至速度控制器。将含有4,350ppm硼、20vol.％EXXALTM-8和80vol.％ESCAIDTM-110的有机溶液以及含有7.0％NaOH的苛性碱水溶液分别以4.06g/min和0.53g/min的恒定流速共同进料到反应器中，同时将反应温度保持在69℃且搅拌器速度为700rpm。反应物质通过位于大约350-ml反应器体积处的溢流端口离开反应器，到达2升接收器。在每个周转体积下直接从反应器中取出样品。有机层样品的组成在表3中给出。经分离有机层中的硼浓度通过电感耦合等离子体(ICP)测定。用于ICP测定的仪器是可从PerkinElmer,Inc获得的Model 5300Dual View。
在上述实施例3中，有机溶液与苛性碱水溶液的体积比是约10:1。
表3.来自实施例3的有机层中的硼浓度。
周转体积 有机层中的B(ppm)，ICP
2 100
3 97
4 99
5 95
以上参考许多方面和具体实施例描述了主题。根据以上详细描述，本领域技术人员将想到许多变化。所有此类明显的变化都在所附权利要求的全部预期范围内。本文公开的主题的其他方面可包括但不限于以下(方面被描述为“包含”，但替代地，可“基本上由……组成”或“由……组成”)：
方面1.一种方法，所述方法包括(A)在容器中合并：(i)包含醇、有机溶剂和硼的组合；(ii)包含基于水溶液总重量约3wt.％至约25wt.％碱金属氢氧化物的水溶液；(iii)其中所述碱金属氢氧化物与所述硼的摩尔比是约0.5至2.0；(iv)其中所述组合与所述水溶液的体积比在约10:1至约25:1的范围内；以及(B)将所述容器的内容物加热至约20℃至约100℃范围内的温度，直到所述内容物包含有机层和水层，并且所述水层包含大于约95％的来自所述组合的硼；以及(C)使所述水层与所述容器的内容物分离。
方面2.在方面1中定义的方法，其中所述方法还包括另外包括(D)从所述水层中分离大于约50％的硼。
方面3.在方面2中定义的方法，其中所述方法还包括(E)使用在(D)之后剩余的水层作为(A)中的水溶液的全部或部分。
方面4.如方面1-3中任一项所定义的方法，其中(B)中的温度在约40℃至约80℃的范围内。
方面5.如方面1-3中任一项所定义的方法，其中(B)中的温度在约50℃至约70℃的范围内。
方面6.如方面1-3中任一项所定义的方法，其中所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
方面7.如方面2-6中任一项所定义的方法，其中所述硼作为硼酸钠从所述水层中分离。
方面8.如方面1-7中任一项所定义的方法，其中所述碱金属氢氧化物以基于所述水溶液的总重量约5wt.％至约25wt.％范围内的量存在于所述水溶液中。
方面9.一种方法，所述方法包括：(A)在足以形成有机层和水层的条件下使包含醇、有机溶剂和硼的组合与包含碱金属氢氧化物的水溶液接触，其中：(i)所述碱金属氢氧化物以基于所述水溶液的总重量约3wt.％至约25wt.％范围内的量存在；(ii)所述碱金属氢氧化物与所述硼的摩尔比在约0.5至2.0的范围内；(iii)所述水层包含大于约95％的来自所述组合的硼；以及(iv)其中所述组合与所述水溶液的体积比在约10:1至约25:1的范围内；以及(B)使所述水层与所述有机层分离。
方面10.如方面9和15中所定义的方法，其中将所述组合和水溶液加热至约20℃至约100℃范围内的温度。
方面11.如方面9-10和15中任一项所定义的方法，所述方法还包括(C)从所述水层中分离大于约50％的硼。
方面12.如方面11和15中所定义的方法，所述方法还包括使用在(C)之后剩余的水层作为(A)中的水溶液的全部或部分。
方面13.如方面9-12和15中任一项所定义的方法，其中(A)中的温度在约40℃至约80℃的范围内。
方面14.如方面9-13和15中任一项所定义的方法，其中所述碱金属氢氧化物选自由以下组成的组：氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂。
方面15.如方面11中所定义的方法，其中所述硼作为硼酸钠从所述水层中分离。
方面16.一种方法，所述方法包括：(a)在容器中合并：(i)包含醇、有机溶剂和硼的组合，以及(ii)包含约1wt.％至约25wt.％碱金属氢氧化物的水溶液，其中所述碱金属氢氧化物与所述硼的摩尔比是约0.5至2.0；(b)将所述容器的内容物加热至约20℃至约100℃的温度，直到所述内容物包含有机层和水层，并且所述水层包含大于约95％的来自所述组合的硼；以及(c)使所述水层与所述容器的内容物分离。
方面17.如方面16所定义的方法，所述方法另外包括：(d)从所述水层中分离大于约50％的硼；以及(e)使用(d)之后剩余的水层作为(a)中的水溶液的全部或部分；并且其中(b)中的温度是约40℃至约80℃；并且其中(b)中的温度是约50℃至约70℃；并且其中所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂；并且其中所述硼作为硼酸钠从所述水层中分离。

Claims (15)

1.一种方法，所述方法包括：
(A)在容器中合并：
(i)包含醇、有机溶剂和硼的组合；以及
(ii)包含基于水溶液的总重量约3wt.％至约25wt.％碱金属氢氧化物的水溶液；
(iii)其中所述碱金属氢氧化物与所述硼的摩尔比是约0.5至2.0；
(iv)其中所述组合与所述水溶液的体积比在约10:1至约25:1的范围内；以及
(B)将所述容器的内容物加热至约20℃至约100℃范围内的温度，直到所述内容物包含有机层和水层，并且所述水层包含大于约95％的来自所述组合的所述硼；以及
(C)使所述水层与所述容器的内容物分离。
2.根据权利要求1所述的方法，所述方法另外包括：
(D)从所述水层中分离大于约50％的所述硼。
3.根据权利要求2所述的方法，所述方法另外包括：
(E)使用在(D)之后剩余的所述水层作为(A)中的所述水溶液的全部或部分。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中(B)中的所述温度在约40℃至约80℃的范围内。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中(B)中的所述温度在约50℃至约70℃的范围内。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
7.根据权利要求2所述的方法，其中所述硼作为硼酸钠从所述水层中分离。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物以基于所述水溶液的总重量约5wt.％至约25wt.％范围内的量存在于所述水溶液中。
9.一种方法，所述方法包括：
(A)在足以形成有机层和水层的条件下使包含醇、有机溶剂和硼的组合与包含碱金属氢氧化物的水溶液接触，其中：
(i)所述碱金属氢氧化物以基于所述水溶液的总重量约3wt.％至约25wt.％范围内的量存在；
(ii)所述碱金属氢氧化物与所述硼的摩尔比在约0.5至2.0的范围内；
(iii)所述水层包含大于约95％的来自所述组合的所述硼；
(iv)其中所述组合与所述水溶液的体积比在约10:1至约25:1的范围内；以及
(B)使所述水层与所述有机层分离。
10.根据权利要求9所述的方法，其中将所述组合和水溶液加热至约20℃至约100℃范围内的温度。
11.根据权利要求9-10中任一项所述的方法，所述方法另外包括(C)从所述水层中分离大于约50％的所述硼。
12.根据权利要求11所述的方法，所述方法另外包括使用在(C)之后剩余的所述水层作为(A)中的所述水溶液的全部或部分。
13.根据权利要求9-12中任一项所述的方法，其中(A)中的所述温度在约40℃至约80℃的范围内。
14.根据权利要求9-13中任一项所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物选自由以下组成的组：氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂。
15.根据权利要求11所述的方法，其中所述硼作为硼酸钠从所述水层中分离。
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