CN113451881A - 栅状电极增强表面等离激元激光器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种栅状电极增强表面等离激元激光器，该激光器包括表面等离激元衬底、多量子阱纳米线和栅状电极。本发明利用栅状电极对纳米结构实施电磁场刺激，同时利用等离激元可与增益介质中的激子形成共振耦合从而实现增益介质中光子的受激辐射，成功获得了增强型表面等离激元纳米激光器，核心在于通过采用栅状电极对纳米光腔中的载流子实施电磁场刺激，从而增强纳米光腔中的光产生高效率的激发，降低了表面等离激元激光器的阈值，实现了室温下0.8W/cm2低阈值激射，提高激光器的品质因子Q值。本发明特色在于栅状电极与纳米光腔无接触，在实施电磁场加载的同时有效避免了漏电问题，在一个维度上可突破光学衍射极限的限制。
Description
技术领域
本发明涉及一种栅状电极增强表面等离激元激光器结构及其制备方法，属于激光技术领域。
背景技术
激光器自问世以来，在工业、医疗、军事等领域有着重要的应用。近年来，激光技术与应用发展迅猛，已与多个学科相结合形成多个应用技术领域，
比如光电技术，激光医疗与光子生物学。但上述激光器在尺寸上无法突破光学衍射极限的限制，在实现超小尺寸、超低阈值等方面还需要进一步探索。2003年,Bergman和Stockman首次提出了在亚波长尺度下等离激元放大受激辐射的基本构想，2009年张翔教授课题组用杂化等离激元波导结构实现了室温下等离激元纳米激光器的激射,其阈值为76.25MW/cm2，受到了学术界的广泛关注。此后，不同类型的等离激元激光器以及采用不同材料的等离激元激射相继被报道。2012年，美国德克萨斯大学提出使用InGaN/GaN核壳结构的纳米线作为增益材料，实现了连续光泵浦的表面等离激元激光器。本课题组也一直致力于等离激元激光器的研究，2017年本课题组通过将InGaN/GaN纳米线放置在金属银表面实现了等离激元激光器室温下的低阈值激射，阈值为1.5kW/cm2。2020年继续对等离激元激光器的耦合距离进行优化，可进一步降低激光器的阈值到4W/cm2。优化等离激元激光器结构，提高等离激元激光器的性能，对实现超小尺寸超低阈值激光器激射有重要的意义，可应用于生物传感、超分辨显示、光通信等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种栅状电极增强表面等离激元激光器，实现了室温下0.8W/cm2低阈值激射。
本发明采用的技术方案为：一种栅状电极增强表面等离激元激光器结构，其结构自上而下依次包括：
一衬底；
一生长在衬底上的第一绝缘介质层；
一生长在第一绝缘介质层上的金属薄膜层；
一生长在金属薄膜层上的第二绝缘介质层；
一设置在第二绝缘介质层上的栅状电极增强层；
还包括多量子阱纳米线，作为增益介质散布在第二绝缘介质层表面，并且处于栅状电极之间。
优选的，栅状电极增强层包括多个平行分布的条形金镍合金电极，条形金镍合金电极的厚度为50-400nm，条形金镍合金电极的宽度为1-3μm，相邻条形金镍合金电极之间的间隔稍大于多量子阱纳米线的长度，使其可以容纳下多量子阱纳米线。
优选的，所述的金属薄膜层的材料为金、银、铝中的任意一种。
优选的，所述的栅状电极的材料为金镍合金。
优选的，所述金属薄膜层的厚度为5-200nm。
优选的，第一绝缘介质层和第二绝缘介质层的材料为二氧化硅、碳化硅、二氟化镁、三氧化二铝或氟化锂。
优选的，所述第一绝缘介质层的厚度为100-300nm，所述第二绝缘介质层的厚度为5-200nm。
优选的，所述多量子阱纳米线材料为InGaN/GaN或AlGaN/GaN或钙钛矿CsPbBr3/CsPbI3，纳米线长度为1.5-3μm，直径为100-400nm。
优选的，所述衬底材料为硅、蓝宝石、LED多量子阱外延片中的任意一种。
本发明还公开了上述的栅状电极增强表面等离激元激光器的制备方法，其步骤包括：
1)利用PECVD或EB方法在衬底上蒸镀一层绝缘层作为第一绝缘介质层；
2)在第一绝缘介质层表面沉积金属薄膜层；
3)通过PECVD或EBE方法在金属薄膜层表面蒸镀第二绝缘层；
4)在第二绝缘层表面旋涂一层光刻胶层，并对其进行前烘，利用紫外光刻技术将光刻版上有序的栅状电极阵列图形转到到光刻胶层上并进行后烘和泛爆，然后显影；
5)采用RIE技术，通入O2去除经显影去除了大部分光刻胶的区域的少量光刻胶残余层，然后利用常规工艺蒸镀一层金属掩膜，再进行剥离，去除光刻胶层及光刻胶层上的金属掩膜，得到栅状电极结构。金属层常用工艺有热蒸发，电子束蒸发，磁控溅射等多种方法。属于常规半导体工艺。
6)制备多量子阱纳米线，将纳米线分布在酒精溶液中，将分布有纳米线的酒精溶液滴在步骤5)制得的器件表面，待酒精溶液蒸后，纳米线随机散布在器件表面。
优选的，在所述栅状电极增强表面等离激元激光器上实施电磁场刺激的方法，所述相邻栅状电极上分别加载正弦/三角/方波信号，加载的电压为10-50V，加载的频率为20kHz至20MHz。
本发明的核心在于设计了栅状电极结构对纳米光腔实施电磁场刺激，采用栅状电极结构的目的是在多量子阱纳米线两侧构建均匀的电磁场分布，同时利用等离激元可与增益介质中的激子形成共振耦合从而实现增益介质中光子的受激辐射，成功获得了增强型表面等离激元纳米激光器，为了达到该目的，在工艺上考虑该层采用平行条形周期性金镍合金电极结构，能够有效的对空间电磁场分布进行调控，有较大机率在纳米光腔有源区内得到均匀的电磁场分布，使得落入到两个金镍合金电极之间的多量子阱纳米线能够均匀收到电磁场刺激。其他结构，例如交叉的条形结构、周期性纳米柱结构也可实现在多量子阱纳米线两侧均存在金镍合金电极的目的，但效率明显低于平行条形周期性结构。栅状电极结构在光腔左右各有一个金镍合金电极，通过电磁场的刺激，有效降低了表面等离激元激光器的阈值，实现了室温下0.8W/cm2低阈值激射，提高激光器的品质因子Q值。本发明特色在于栅状电极与纳米光腔无接触，在实施电磁场加载的同时有效避免了漏电问题，制备的表面等离激元激光器的物理尺寸可突破光学衍射极限的限制，具有超小尺寸、超低阈值、品质因子高、室温工作、制备工艺简单等优点，为实现激光器在可见光通信、生物传感、超分辨成像等应用提供了可能。
附图说明
图1为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(1)所得的结构示意图。
图2为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(2)所得的结构示意图。
图3为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(3)所得的结构示意图。
图4-5为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(4)所得的结构示意图。
图6为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(5)所得的结构示意图。
图7-8为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(6)所得的结构示意图。
图9为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(7)所得的结构示意图。
图10为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(9)所得的结构示意图。
图11为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(10)所得的结构示意图。
图12为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(11)所得的结构示意图。
图13-14为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器制备方法步骤(4)所得的结构示意图，其中图13为栅状电极增强表面等离激元激光器的截面示意图，图14为栅状电极增强表面等离激元激光器的表面示意图。
图15为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器的光致发光(PL)光谱图，图中显示随着外部电激励功率的增大，等离激元激光器由自发辐射发光到产生受激辐射发光，证明了激光的产生。
具体实施方式
以下是结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种栅状电极增强表面等离激元激光器结构，其结构自上而下依次包括：
一硅、蓝宝石或者LED多量子阱外延片衬底；
一生长在衬底上的第一绝缘介质层，材料可以从二氧化硅、碳化硅、二氟化镁、三氧化二铝或氟化锂中选择，厚度范围在100-300nm，所述第二绝缘介质层的厚度为5-200nm；
一生长在第一绝缘介质层上的金属薄膜层，采用金、银或铝制成，厚度5-200nm；
一生长在金属薄膜层上的第二绝缘介质层，材料可以从二氧化硅、碳化硅、二氟化镁、三氧化二铝或氟化锂中选择，厚度范围在5-200nm；
一设置在第二绝缘介质层上的栅状电极增强层，包括多个平行分布的条形金镍合金电极，条形金镍合金电极的厚度为50-400nm，条形金镍合金电极的宽度为1-3μm，相邻条形金镍合金电极之间的间隔为2-3μ；
还包括多量子阱纳米线，作为增益介质散布在第二绝缘介质层表面，并且处于栅状电极之间，多量子阱纳米线材料为InGaN/GaN或AlGaN/GaN或钙钛矿CsPbBr3/CsPbI3，纳米线长度为1.5-3μm，直径为100-400nm。
在上述栅状电极增强表面等离激元激光器上实施电磁场刺激的方法为：在相邻栅状电极上分别加载正弦/三角/方波信号，加载的电压为10-50V，加载的频率为20kHz至20MHz。
实施例1一种栅状电极增强表面等离激元激光器。
本实施案例中衬底材料选择硅片1，一种栅状电极增强表面等离激元激光器的具体制备方法如下：
(1)如图1所示，利用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术在硅片1上蒸镀一层200nm厚的SiO2绝缘层2，PECVD生长SiO2的方式为，向反应腔内通入5％SiH4/N2和N2O的混合气体，流量分别为100sccm和450sccm，在压强300mTorr，功率10W，温度350℃的条件下，经过SiHx+O→SiO2(+H2)反应在外延片表面沉积SiO2，时间为9分40秒；
(2)如图2所示，在第一绝缘层SiO2层2表面利用物理气相沉积(PVD)工艺沉积80nm厚的银(Ag)金属层3；
(3)如图3所示，通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术在150度温度下在金属层3上蒸镀一层SiO2作为第二绝缘层2，厚度为32nm，PECVD生长SiO2的方式为，向反应腔内通入5％SiH4/N2和N2O的混合气体，流量分别为100sccm和450sccm，在压强300mTorr，功率10W，温度150℃的条件下，经过SiHx+O→SiO2(+H2)反应在外延片表面沉积SiO2，时间为1分20秒；
(4)在第二绝缘层2表面旋涂一层光刻胶层4，如图4所示，并对其进行100度前烘，时间为1分钟；利用紫外光刻技术进行曝光然后在120℃条件下后烘2分钟，利用紫外光刻技术再次进行泛曝光30秒，最后显影，将光刻版有序的栅状电极阵列图形转到到光刻胶层上，如图5中所示；
(5)采用反应离子刻蚀(RIE)技术，通入O2，气流量为10sccm，压强3Pa，功率50W，经30秒去除光刻胶的残余层，去除经显影去除了大部分光刻胶的区域的少量光刻胶残余层，本案例中，然后利用物理气相沉积(PVD)工艺中电子束蒸发方法，在样品表面沉积形成金属金镍(NiAu)100nm厚作为栅状电极11，蒸发速率为0.5A/s。然后利用丙酮溶液超声4分钟剥离光刻胶层4及光刻胶层上的金镍薄膜11，得到栅状电极结构，如图6所示；
(6)利用紫外纳米压印技术将圆形阵列图形转移到LED外延片上，紫外压印后的LED外延片结构如图7所示，包括蓝宝石衬底5；生长在蓝宝石衬底上的氮化镓缓冲层6；生长在缓冲层上的n型氮化镓层7；生长在n型氮化镓层上的量子阱有源层8；生长在量子阱有源层上的p型氮化镓层9，SiO2保护层2，紫外纳米压印图形金属镍(Ni)层10；采用反应离子刻蚀(RIE)技术，通入CF4和O2，气流量分别为30sccm/10sccm，压强4Pa，功率150W，时间5分10秒刻蚀表面SiO2保护层，将紫外纳米压印的圆形阵列图形转移到SiO2层，如图8所示；
(7)如图9所示，采用电感耦合等离子体刻蚀(ICP)技术，向反应腔内通入Cl2和BCl3的混合气体，以金属层11和SiO2保护层2为掩膜各向异性刻蚀p型氮化镓层9和量子阱层8至n型氮化镓层7，获得有序的纳米柱阵列，刻蚀条件为Cl2：25sccm，Ar：5sccm，ICP功率为200W，RF功率为30W，压强7mTorr，时间17分30秒，刻蚀深度约2.5μm；
(8)利用湿法腐蚀法，配置2mol/L的KOH溶液，将ICP刻蚀的纳米柱样品在80℃水浴锅中腐蚀6分钟，修饰ICP刻蚀的纳米柱侧壁，减少纳米柱侧壁损伤，保证纳米柱侧壁光滑竖直；
(9)将上述处理好的样片放入1：1稀释的硝酸溶液中静置40秒，去除表面的Ni掩膜，如图10所示；
(10)在BOE中浸泡纳米柱样品2分钟，去除纳米柱表面的SiO2掩膜，如图11所示；
(11)将纳米柱样品放进盛有酒精的玻璃瓶中进行超声30分钟，纳米柱从衬底脱落形成纳米线分布在酒精溶液中，如图12所示；
(12)利用移液器将分布有纳米线的酒精溶液滴在栅状电极及衬底表面，待酒精溶液蒸后，纳米线随机散布在衬底表面、栅状电极之间，形成栅状电极增强表面等离激元激光器，如图13-14所示。
(13)在相邻栅状电极上加载方波信号，加载电压为40V，信号频率为800kHz。保持电磁场刺激条件对纳米光腔进行光致激发。
图15为本发明中的栅状电极增强表面等离激元激光器的光致发光(PL)光谱图，从图15可以看出，随着外部激励功率的增大，等离激元激光器由自发辐射发光到产生受激辐射发光，证明了激光的产生。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种栅状电极增强表面等离激元激光器，其结构自上而下依次包括：
一衬底；
一生长在衬底上的第一绝缘介质层；
一生长在第一绝缘介质层上的金属薄膜层；
一生长在金属薄膜层上的第二绝缘介质层；
一设置在第二绝缘介质层上的栅状电极增强层；
还包括多量子阱纳米线，作为增益介质散布在第二绝缘介质层表面，并且处于栅状电极之间。
2.根据权利要求1所述的栅状电极增强表面等离激元激光器，其特征在于：栅状电极增强层包括多个平行分布的条形金镍合金电极，条形金镍合金电极的厚度为50-400nm，条形金镍合金电极的宽度为1-3μm，相邻条形金镍合金电极之间的间隔为稍大于多量子阱纳米线的长度，使其可以容纳下多量子阱纳米线。
3.根据权利要求1或2所述的栅状电极增强表面等离激元激光器，其特征在于：所述的金属薄膜层为金、银、铝其中的任意一种，所述的栅状电极增强结构层的材料为金镍合金。
4.根据权利要求3所述的栅状电极增强表面等离激元激光器，其特征在于：所述金属薄膜层的厚度为5-200nm。
5.根据权利要求3所述的栅状电极增强表面等离激元激光器，其特征在于：第一绝缘介质层和第二绝缘介质层的材料为二氧化硅、碳化硅、二氟化镁、三氧化二铝或氟化锂。
6.根据权利要求3所述的栅状电极增强表面等离激元激光器，其特征在于：所述第一绝缘介质层的厚度为100-300nm，所述第二绝缘介质层的厚度为5-200nm。
7.根据权利要求3所述的栅状电极增强表面等离激元激光器，其特征在于：所述多量子阱纳米线材料为InGaN/GaN或AlGaN/GaN或钙钛矿CsPbBr3/CsPbI3，纳米线长度为1.5-3μm，直径为100-400nm。
8.根据权利要求3所述的栅状电极增强表面等离激元激光器，其特征在于：所述衬底材料为硅、蓝宝石、LED多量子阱外延片中的任意一种。
9.权利要求1-8中任一项所述的栅状电极增强表面等离激元激光器的制备方法，其步骤包括：
1)在衬底上蒸镀一层绝缘层作为第一绝缘介质层；
2)在第一绝缘介质层表面沉积金属薄膜层；
3)在金属薄膜层表面蒸镀第二绝缘层；
4)在第二绝缘层表面旋涂一层光刻胶层，并对其进行前烘，利用紫外光刻技术将光刻版上有序的栅状电极阵列图形转到光刻胶层上并进行后烘和泛爆，然后显影；
5)在光刻胶层表面蒸镀一层金属掩膜，再进行剥离，去除光刻胶层及光刻胶层上的金属掩膜，得到栅状电极结构；
6)制备多量子阱纳米线，将纳米线分布在酒精溶液中，将分布有纳米线的酒精溶液滴在步骤5)制得的器件表面，待酒精溶液蒸后，纳米线随机散布在器件表面。
10.在权利要求1-8中任一项所述的栅状电极增强表面等离激元激光器上实施电磁场刺激的方法，特征在于：所述相邻栅状电极上分别加载正弦/三角/方波信号，加载的电压为10-50V，加载的频率为20kHz至20MHz。
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