CN113444906A - 一种制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于先进金属材料制备研究领域，特别提供了一种制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法，该方法包括如下步骤，先对多壁碳纳米管的表面进行改性，再将改性后的多壁碳纳米管与铝粉混合，搅拌均匀后压制成含碳纳米管的预合金块；将得到含碳纳米管的预合金块加入到轻质铝基合金熔体中，分散均匀后，采用喷射成形法，得到碳纳米管强化轻质铝基合金。本发明的有益效果是：该方法利用在熔体中添加碳纳米管进行分散降低碳纳米管分散过程中需要的能量，提升制备效率并降低杂质引入；同时利用喷射成形过程的快速冷却降低碳纳米管在凝固后期的团聚，最终得到的轻质铝基合金坯体中杂质含量少，碳纳米管分布均匀，且元素少偏析甚至无偏析。

Description

一种制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法
技术领域
本发明属于先进金属材料制备研究领域，特别提供了一种制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法。
背景技术
轻质铝基合金是基于高熵合金的轻量化而设计开发的一种新型轻质合金，它具有传统轻质合金所无法比拟的高比强度和比硬度等突出特点，在航空航天领域显示出了巨大的应用潜力。随着我国航天事业的飞速发展，对空间抗辐射材料的研究具有日益重要的意义。研究表明，Al15Li35Mg35Ca10Si5轻质铝基合金的密度仅为1.44g/cm3，屈服强度为418MPa，塑性应变为5％，表现出了良好的力学性能。然而，晶态合金材料在太空环境服役时，需要长期经受各种粒子、射线辐照，特别是中子辐照时产生结构和性能的变化，导致其结构不稳定、性能逐渐下降，进而影响其服役寿命。
碳纳米管(Carbon Nanotubes,CNTs)以其超强的力学性能和优异的理化性能，成为极端条件下使用轻质铝基合金的理想增强相。碳纳米管是由石墨片卷曲而成的中空无缝管状纳米结构，其管径一般为几到几十纳米，长度约为几到几百微米，具有管径小、长径比大等结构特点，使其具有许多优异的性能。理论计算和实验结果都表明CNTs具有极高的刚度、强度和极大的韧性，实验测得其平均杨氏模量约为1.8TPa，抗拉强度可达150GPa，约为高强钢的100倍。由于CNTs的中空结构，故在承受外载荷时可以通过体积弹性变化吸收能量，而不会呈现脆性行为、弹性变形和键断裂，故在完全分散的情况下仅需添加0.1vol％的碳纳米管就能达到良好的强化效果。同时，CNTs可以充当类似于林位错的微结构来强化基体，有效缓解高温强化效果降低的问题，有助于合金高温强度的提升。此外，CNTs可以通过碳原子重排等方式吸收来辐照离子的能量以降低辐照产生的空位的过饱和度，促进辐照产生的点缺陷的复合，并大幅度减轻/抑制辐照引起的材料肿胀及脆化效应。CNTs还能够充当纳米烟囱，使辐照缺陷进入碳纳米管内部，从而逸散出辐照损伤区域，提升合金的抗粒子辐照性能。综上所述，碳纳米管是应对极端条件下航天用合金材料的理想强化相。
获得高性能碳纳米管强化轻质铝基合金的关键，在于使用合适的制备方法使碳纳米管均匀分散到轻质铝基合金基体之中。目前能够大批量制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法有粉末高能球磨法和熔铸法。粉末高能球磨法是将碳纳米管与合金粉末进行高能球磨，依靠高速旋转过程中球磨介质对原料施加的能量将碳纳米管分散，并在原料粉末破碎和冷焊的过程中进入粉末内部，达到均匀分散的目的。高能球磨法制备碳纳米管强化合金晶粒细小且偏析较少，能有效提高材料的强度。然而高能球磨不仅费时费能，还在碳纳米管添加较多时不仅无法保证其分散的均匀性。更加严重的是，在长时间的球磨过程中容易引入杂质，反而对材料的力学性能产生不利的影响。熔铸法一般是将表面改性后的碳纳米管加入合金熔体中，再使用机械搅拌或超声波使碳纳米管在熔体中分散，最后浇注得到碳纳米管强化合金锭。与高能球磨相比，熔体添加法可以有效的减少制备过程中杂质的引入。但是，熔体法制备的碳纳米管强化合金无可避免的存在各种偏析，影响最终材料的性能。同时，凝固后期熔体粘度的上升不可避免会降低机械搅拌和超声波的分散效果，在此阶段碳纳米管有重新团聚的风险，降低碳纳米管的分散效果。
发明内容
本发明公开了一种制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法，所述方法包括如下步骤，
S1)先对多壁碳纳米管的表面进行改性，再将改性后的多壁碳纳米管与铝粉混合，搅拌均匀后压制成含碳纳米管的预合金块；
S2)将S1)得到含多壁碳纳米管的预合金块加入到轻质铝基合金熔体中，分散均匀后，采用喷射成形法，得到碳纳米管强化轻质铝基合金。
进一步，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)将多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源溶于适量去离子水，使用超声波分散20-60分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体；
S1.2)将S1.1)得到的前驱体粉末在氩气保护状态下电流处理，得到表面改性后的碳纳米管；
S1.3)将S1.2)得到表面改性后的碳纳米管和的铝粉混合，经过超高速搅拌均匀后压制成块体，得到含碳纳米管含量较高的预合金块。
进一步，所述S1.1)中的所述碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源的质量比为1:0.5：(0.5-5)；
所述多壁碳纳米管为经过混酸清洗后离心式剪切分散的多壁碳纳米管；
所述表面改性源为硝酸铝、硝酸钇、硝酸铜和乙酰丙酮铝中的一种或两种混合物。
进一步，所述S1.2)中电流为1-20A，处理时间为1-10分钟。
进一步，所述S1.3)中改性的多壁碳纳米管和铝粉的质量比为1:(1-20)，超高速搅拌过程中螺旋桨的转速为15000-40000转/分钟，时间为5-60分钟。
进一步，所述S1.3)还可以为：改性碳纳米管和铝粉的质量比为1:(4-10)；超高速搅拌过程中螺旋桨的转速20000-30000转/分钟，时间为10-30分钟。
进一步，所述S2)中的分散的方式为：机械搅拌或超声波分散，且分散时轻质铝基合金熔体的温度为740-820℃；
喷射成形法的成形阶段轻质铝基合金熔体温度为640-760℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.3-0.9MPa；
所述轻质铝基合金的成分为Li：8-18wt.％，Mg：15-25wt.％，Ca：15-28wt.％，Si：4-1)wt.％，余量为Al。
进一步，所述S2)中的分散时轻质铝基合金熔体的温度还可为760-800℃；
喷射成形法的成形阶段轻质铝基合金熔体温度为；700-740℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.4-0.6MPa；
所述轻质铝基合金的成分为Li：9-17wt.％，Mg：16-20wt.％，Ca：17-26.5wt.％，Si：5-10wt.％，余量为Al。
进一步，所述S2)中的碳纳米管强化轻质铝基合金中碳纳米管的质量分数为0.01wt.-5wt.％。
进一步，所述S2)中的碳纳米管强化轻质铝基合金中碳纳米管的质量分数还可为0.03wt.-3wt.％。
本发明的优点：
1、本发明得到碳纳米管强化轻质铝基合金坯体中杂质含量少，碳纳米管分布均匀，且元素少偏析甚至无偏析。
2、本发明制备合金坯体的成分可设计性强，碳纳米管含量的调整对工艺无复杂影响。
3、本发明成本低廉，是一种可以大批量且高效制备碳纳米管强化轻质铝基合金坯体的方法。
附图说明
图1为本发明的一种制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法的工艺流程图。
图2为采用本发明方法的实施例1的正在进电流处理的多壁碳纳米管的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法，所述方法包括如下步骤，
S1)先对多壁碳纳米管的表面进行改性，再将改性后的多壁碳纳米管与铝粉混合，搅拌均匀后压制成含碳纳米管的预合金块；
S2)将S1)得到含碳纳米管的预合金块加入到轻质铝基合金熔体中，分散均匀后，采用喷射成形法，得到碳纳米管强化轻质铝基合金。
所述S1)的具体步骤为：
S1.1)将多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源溶于适量去离子水，使用超声波分散20-60分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体；
S1.2)将S1.1)得到的前驱体粉末在氩气保护状态下电流处理，得到表面改性后的碳纳米管；
S1.3)将S1.2)得到表面改性后的碳纳米管和的铝粉混合，经过超高速搅拌均匀后压制成块体，得到含碳纳米管含量较高的预合金块。
所述S1.1)中的所述多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源的质量比为1:0.5：(0.5-5)；
所述多壁碳纳米管为经过混酸清洗后离心式剪切分散的多壁碳纳米管；
所述表面改性源为硝酸铝、硝酸钇、硝酸铜和乙酰丙酮铝中的一种或两种混合物。
所述S1.2)中电流为1-20A，处理时间为1-10分钟。
所述S1.3)中改性的多壁碳纳米管和铝粉的质量比为1:(1-20)，超高速搅拌过程中螺旋桨的转速为15000-40000转/分钟，时间为5-60分钟。
所述S1.3)还可以为：改性碳纳米管和铝粉的质量比为1:(4-10)；超高速搅拌过程中螺旋桨的转速20000-30000转/分钟，时间为10-30分钟。
所述S2)中的分散的方式为：机械搅拌或超声波分散，且分散时轻质铝基合金熔体的温度为740-820℃；
喷射成形法的成形阶段轻质铝基合金熔体温度为640-760℃，优选700-740℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.3-0.9MPa。
所述S2)中的分散时轻质铝基合金熔体的温度还可为760-800℃；
喷射成形法的成形阶段轻质铝基合金熔体温度为640-760℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.4-0.6MPa。
所述S2)中的碳纳米管强化轻质铝基合金中碳纳米管的质量分数为0.01wt.-5wt.％。
所述S2)中的碳纳米管强化轻质铝基合金中碳纳米管的质量分数还可为0.03wt.-3wt.％。
实施例1：0.1wt.％CNTs-新型轻质铝基合金坯体的制备
将多壁碳纳米管、聚丙烯酸和硝酸铝以质量比1:0.5:0.5溶于适量去离子水，使用超声波分散30分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体。将得到的前驱体粉末在氩气保护状态下使用4A的电流处理3分钟如图1所示，得到表面改性后的碳纳米管。将表面改性后的碳纳米管和铝粉以质量比1:4配比，经过螺旋桨的转速为20000转/分钟超高速搅拌均匀后压制成块体，得到预合金块。将预合金块加入到新型轻质铝基合金熔体中，其中合金熔体的成分为Al-9wt.％Li-16wt.％Mg-17wt.％Ca-5wt.％Si，预合金块和熔体的质量比0.5:99.5。将熔体在760℃经过机械搅拌5min后，在740℃、0.6MPa的雾化压力下进行喷射成形得到0.1wt.％CNTs-新型轻质铝基合金坯体。
实施例2：0.5wt.％CNTs-新型轻质铝基合金坯体的制备
将多壁碳纳米管、聚丙烯酸和硝酸钇以质量比1:0.5:2溶于适量去离子水，使用超声波分散40分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体。将得到的前驱体粉末在氩气保护状态下使用9A的电流处理4分钟，得到表面改性后的碳纳米管。将表面改性后的碳纳米管和铝粉以质量比1:6配比，经过螺旋桨的转速为25000转/分钟超高速搅拌均匀后压制成块体，得到预合金块。将预合金块加入到新型轻质铝基合金中，其中合金熔体的成分为Al-12wt.％Li-16wt.％Mg-18wt.％Ca-6wt.％Si，预合金块和熔体的质量比3.5:96.5。将熔体在780℃经过超声波分散10min后，在740℃、0.5MPa的雾化压力下进行喷射成形得到0.5wt.％CNTs-新型轻质铝基合金坯体。
实施例3：1wt.％CNTs-新型轻质铝基合金坯体的制备
将多壁碳纳米管、聚丙烯酸、乙酰丙酮铝和硝酸铜以质量比1:0.5:3:2溶于适量去离子水，使用超声波分散60分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体。将得到的前驱体粉末在氩气保护状态下使用13A的电流处理8分钟，得到表面改性后的碳纳米管。将表面改性后的碳纳米管和铝粉以质量比1:7配比，经过螺旋桨的转速为26000转/分钟超高速搅拌均匀后压制成块体，得到预合金块。将预合金块加入到新型轻质铝基合金熔体中，其中合金熔体的成分为Al-15wt.％Li-16wt.％Mg-20wt.％Ca-8wt.％Si，预合金块和熔体的质量比2：23。将熔体在760℃经过超声波分散30min后，在700℃、0.4MPa的雾化压力下进行喷射成形得到碳纳米管强化新型轻质铝基合金坯体。
实施例4：2wt.％CNTs-新型轻质铝基合金坯体的制备
将多壁碳纳米管、聚丙烯酸和乙酰丙酮铝以质量比1:0.5:3溶于适量去离子水，使用超声波分散45分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体。将得到的前驱体粉末在氩气保护状态下使用18A电流处理5分钟，得到表面改性后的碳纳米管。将表面改性后的碳纳米管和铝粉以质量比1:9配比，经过螺旋桨的转速为28000转/分钟超高速搅拌均匀后压制成块体，得到预合金块。将预合金块加入到新型轻质铝基合金熔体中，其中合金熔体的成分为Al-16wt.％Li-20wt.％Mg-25wt.％Ca-10wt.％Si，预合金块和熔体的质量比1:4。将熔体在800℃经过超声波分散20min后，在720℃、0.45MPa的雾化压力下进行喷射成形得到碳纳米管强化新型轻质铝基合金坯体。
本发明人提出一种使用喷射成形制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法。本发明综合粉末高能球磨法和熔体添加法的优势，利用在熔体中添加碳纳米管进行分散降低碳纳米管分散过程中需要的能量，提升制备效率并降低杂质引入；同时利用喷射成形过程的快速冷却降低碳纳米管在凝固后期的团聚，最终得到的轻质铝基合金坯体中杂质含量少，碳纳米管分布均匀，且元素少偏析甚至无偏析。
喷射成形又称喷射沉积，是一种快速凝固近终成形的材料制备技术。与传统的材料制备技术相比，喷射成形将金属的雾化和沉积成形合二为一，可以直接由液态金属制备出快速凝固的预制形坯，解决了粉末冶金技术工序繁多、氧化严重的问题，使得合金具有比粉末冶金材料更高的塑性和强度，且生产成本较低。较高的冷却速度，有效克服了普通铸锭因冷却速度偏慢而引起的铸锭缺陷，能够获得均匀细小的晶粒尺寸使得材料性能大幅提升。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备碳纳米管强化轻质铝基合金的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，
S1)先对多壁碳纳米管的表面进行改性，再将改性后碳纳米管与铝粉混合，搅拌均匀后压制成含碳纳米管的预合金块；
S2)将S1)得到含碳纳米管的预合金块加入到轻质铝基合金熔体中，分散均匀后，采用喷射成形法，得到碳纳米管强化轻质铝基合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)将多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源溶于去离子水中，采用超声波分散20-60分钟后得到悬浮溶液，再将悬浮溶液搅拌加热蒸干得到粉末状前驱体；
S1.2)将S1.1)得到的前驱体粉末在氩气保护状态下电流处理，得到表面改性后的碳纳米管；
S1.3)将S1.2)得到表面改性后的碳纳米管和的铝粉混合，经过超高速搅拌均匀后压制成块体，得到含碳纳米管含量较高的预合金块。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1.1)中的所述多壁碳纳米管、聚丙烯酸和表面改性源的质量比为1:0.5：(0.5-5)；
所述多壁碳纳米管为经过混酸清洗后离心式剪切分散的多壁碳纳米管；
所述表面改性源为硝酸铝、硝酸钇、硝酸铜和乙酰丙酮铝中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1.2)中电流为1-20A，处理时间为1-10分钟。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1.3)中改性后的多壁碳纳米管和铝粉的质量比为1:(1-20)，超高速搅拌过程中螺旋桨的转速为15000-40000转/分钟，时间为5-60分钟。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1.3)还可以为：改性碳纳米管和铝粉的质量比为1:(4-10)；超高速搅拌过程中螺旋桨的转速20000-30000转/分钟，时间为10-30分钟。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2)中的分散的方式为：机械搅拌或超声波分散，且分散时轻质铝基合金熔体的温度为740-820℃；
喷射成形法的成形阶段轻质铝基合金熔体温度为640-760℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.3-0.9MPa；
所述轻质铝基合金的成分为Li：8-18wt.％，Mg：15-25wt.％，Ca：15-28wt.％，Si：4-11wt.％，余量为Al。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2)中的分散时轻质铝基合金熔体的温度还可为760-800℃；
喷射成形法的成形阶段轻质铝基合金熔体温度为；700-740℃；
喷射成形阶段雾化压力为0.4-0.6MPa；
所述轻质铝基合金的成分为Li：9-17wt.％，Mg：16-20wt.％，Ca：17-26.5wt.％，Si：5-10wt.％，余量为Al。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2)中的碳纳米管强化轻质铝基合金中碳纳米管的质量分数为0.01wt.-5wt.％。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2)中的碳纳米管强化轻质铝基合金中碳纳米管的质量分数还可为0.03wt.-3wt.％。
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