CN113444564A - 一种适于大规模化生产的改性磁性粒子、磁流变液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种适于大规模化生产的改性磁性粒子、磁流变液及其制备方法和应用。首先将包覆材料与溶剂混合，得到混合溶液；然后将混合溶液与磁性粒子混合后，进行喷雾干燥，即可得到所述改性磁性粒子。所述磁流变液包括如下重量份数的组分：改性磁性粒子40～90份、基载油10～50份、触变剂0.1～5份和添加剂0.1～5份；所述改性磁性粒子采用如上方法制备得到。所述磁流变液的制备方法包括如下步骤：将基载油和触变剂混合后，向其中加入改性磁性粒子并混合，然后将其与添加剂混合，即可制得所述磁流变液。本发明提供的磁流变液具有较低的零场黏度、较好的流动性和抗磨损性以及较低的沉降率，可用于制备磁流变减振器。

Description

一种适于大规模化生产的改性磁性粒子、磁流变液及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于智能材料与功能材料技术领域，具体涉及一种适于大规模化生产的改性磁性粒子、磁流变液及其制备方法和应用。
背景技术
磁流变液简称MRF，是一种在外加磁场作用下流变特性发生显著变化的智能材料，是将微米尺寸的磁性粒子分散于母液中构成的悬浮液。在未施加磁场的条件下，磁流变液呈现近似牛顿流体的特性；在外界施加磁场的条件下，磁流变液中的磁性粒子在基载液中沿磁力线的方向有序排列，阻碍液体的流动，呈现Herschel/Buckley流体特性。利用磁流变液的流变特性，将其与机械、控制系统结合，制成磁流变减振器，可广泛的应用于车辆、飞机、建筑、桥梁的振动冲击控制，也可用于车辆离合器、制动器、材料表面抛光等领域。
磁流变液由磁性粒子和基载液组成属于固液体系，由于磁性粒子的密度比基载液的密度大很多，所以磁流变液长时间静置很难避免固体颗粒发生聚集和沉降，形成固体沉降层。因此，如何降低磁流变液长时间静置的沉降率，同时具有低零场黏度、流动性好、摩擦磨损性能优异的性能，成为需要解决的技术难题。
CN101445762A公开了羰基铁/PMMA复合磁性颗粒基磁流变液的制备方法。所述制备方法为将甲基丙烯酸甲酯、羰基铁粉、蒸馏水与十二烷基磺酸钠按一定比例加入反应容器中，反应容器保持温度在一定范围内，在惰性保护气氛下，边搅拌边将引发剂过硫酸铵缓慢滴加到反应体系中引发反应，并将蒸发的甲基丙烯酸甲酯冷凝回流至反应体系中；反应持续数小时；反应产物用蒸馏水、乙醇洗涤数次，磁分离，真空干燥得羰基铁/聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性颗粒。由羰基铁/PMMA复合磁性颗粒制备的磁流变液呈现极好的抗沉降性能。但是该技术方案工艺较复杂，反应时间较长，只适合少量磁性粒子的包覆，不能满足磁流变液大批量生产需求。
CN106952705A公开了一种再分散性优越的磁流变液及其湿法制备方法。制备方法包括：首先进行磁性颗粒的包覆、然后将载液、添加剂混合均匀，加入胶体磨中搅拌，最后将仅含少量包覆材料溶液的包覆后的羰基铁粉加入胶体磨中，搅拌制成磁流变液。该技术方案提供的湿法制备方法虽然可以避免使用烘干再研磨的步骤，从而不会形成包覆后的大颗粒团聚磁性颗粒，但是该技术方案制备包覆磁性粒子的过程中未进行溶剂脱除，会导致部分溶剂进入磁流变液体系，溶剂的存在会一定程度影响磁流变液性能。
CN103897789A公开了高分子复合磁性粉体的磁流变液及其制备方法，所述磁流变液由复合磁性粉体、载液和触变剂组成，所述复合磁性粉体为聚芳醚砜类高分子包覆后的磁性粉体。磁流变液制备过程是，首先通过溶剂蒸发干燥法并研磨制得复合磁性粉体，然后通过搅拌混合载液和触变剂，加入所述复合磁性粉体，通过超声和搅拌制备出均匀分散的特种工程高分子复合磁性粉体的磁流变液。该技术方案制备得到的磁流变液虽然具有较低的沉降率，但是制备复合磁性粒子的过程需要进行粉碎研磨，而粉碎研磨制备的复合磁性粒子与原始磁性粒子相比，形状和粒径均会有明显变化，且粉碎研磨制备的复合磁性粒子会存在与原始磁性粒子数量级差异的大颗粒，由此制备得到的磁流变液的综合性能较差。
因此，如何提供一种具有低零场黏度、流动性好、摩擦磨损性能优异、沉降率低，且制备方法简单，同时适用于大规模化生产的磁流变液，已成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种适于大规模化生产的改性磁性粒子、磁流变液及其制备方法和应用。本发明采用喷雾干燥技术，使得磁性粒子包覆工艺简单实用，并且适合大量磁性粒子的包覆，有利于磁流变液的大规模生产，且可有效去除溶剂，由此制备得到的磁流变液具有较低的零场黏度、较好的流动性和抗磨损性以及较低的沉降率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种改性磁性粒子的制备方法，包括如下步骤：
(1)将包覆材料与溶剂混合，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液与磁性粒子混合后，进行喷雾干燥，得到所述改性磁性粒子。
本发明中，采用喷雾干燥技术，使得磁性粒子包覆工艺简单实用，并且适合大量磁性粒子的包覆，有利于磁流变液的大规模生产；该工艺可以将包覆过程使用的溶剂有效脱除，不会将溶剂带入至磁流变液体系，且制备的改性磁性粒子与原始磁性粒子相比形状和粒径差别均不大，由此制备得到的磁流变液具有较低的零场黏度、较好的流动性和抗磨损性以及较低的沉降率。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
作为本发明的优选技术方案，所述包覆材料选自黄原胶、瓜尔胶、壳聚糖、壳聚糖衍生物、改性淀粉、改性纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、三聚氰胺、聚丙烯腈、聚四氟乙烯、聚酰亚胺或聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合，优选为黄原胶、聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶剂选自蒸馏水、甲醇、乙醇、乙二醇、乙醚、丙酮、氯仿、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二甲基二酰胺或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的组合，优选为蒸馏水、乙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述磁性粒子选自铁粉、羰基铁粉、磷化铁粉、氮化铁粉、碳化铁粉、四氧化三铁粉、镍粉或钴粉中的任意一种或至少两种的组合，优选为羰基铁粉和/或铁粉。
优选地，所述磁性粒子的D50粒径为0.05～50μm(例如可以是0.05μm、0.1 μm、0.2μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm或50μm等)，优选为0.1～10μm。
优选地，所述包覆材料与溶剂的质量比为1:(15～200)，例如可以是1:15、1:20、1:40、1:60、1:80、1:100、1:120、1:140、1:160、1:180或1:200等。
优选地，所述包覆材料与磁性粒子的质量比为1:(20～30)，例如可以是1:20、 1:21、1:22、1:23、1:24、1:25、1:26、1:27、1:28、1:29或1:30等。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)所述混合的温度为10～90℃，例如可以是10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃等。
优选地，所述混合的方法为搅拌。
优选地，所述搅拌的速度为1000～3000rpm，例如可以是1000rpm、1200rpm、1400rpm、1600rpm、1800rpm、2000rpm、2200rpm、2400rpm、2600rpm、 2800rpm或3000rpm等。
优选地，所述搅拌的时间为20～60min，例如可以是20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地，步骤(2)所述混合的方法为搅拌。
优选地，所述搅拌的速度为5000～8000rpm，例如可以是5000rpm、5200rpm、5500rpm、5700rpm、6000rpm、6300rpm、6600rpm、7000rpm、7200rpm、 7600rpm或8000rpm等。
优选地，所述搅拌的时间为40～80min，例如可以是40min、45min、50min、 55min、60min、65min、70min、75min或80min等。
作为本发明的优选技术方案，所述喷雾干燥的方法为离心喷雾干燥。
优选地，所述喷雾干燥中雾化器的转速为10000～20000rpm，例如可以是10000rpm、11000rpm、12000rpm、13000rpm、14000rpm、15000rpm、16000 rpm、17000rpm、18000rpm、19000rpm或20000rpm等。
优选地，所述喷雾干燥的进风口温度为70～250℃(例如可以是70℃、80℃、 100℃、120℃、150℃、170℃、200℃、220℃或250℃等)，出风口温度为40～150℃ (例如可以是40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、 130℃、140℃或150℃等)。
需要说明的是，本发明对于喷雾干燥中使用的气体不做任何特殊的限制，示例性地包括但不限于空气、氮气或氩气。
优选地，所述喷雾干燥完成后还包括后处理的步骤。
优选地，所述后处理的方法为通过干燥室进行干燥。
优选地，干燥室所述干燥的温度为60～200℃，例如可以是60℃、80℃、100℃、 120℃、140℃、160℃、180℃或200℃等。
优选地，干燥室所述干燥的时间为30～120min，例如可以是30min、40min、 50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等。
需要说明的是，本发明中所述干燥室底部连续不断吹出循环热空气、热氮气或热氩气，干燥室底部连续吹气可以有效防止包覆后的磁性粒子堆积结块，影响磁流变液的性能。
本发明中，所述改性磁性粒子的制备方法具体包括如下步骤：
(1)在10～90℃、转速为1000～3000rpm的条件下，将包覆材料与溶剂混合20～60min，得到混合溶液；
(2)在转速为5000～8000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合溶液与磁性粒子混合40～80min，然后进行喷雾干燥，并将喷雾干燥后的粒子通过气体直接送进干燥室，在60～200℃下干燥30～120min，得到所述改性磁性粒子。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的制备方法制备得到的改性磁性粒子。
第三方面，本发明提供一种磁流变液，包括如下重量份数的组分：
Figure RE-GDA0003167279070000061
所述改性磁性粒子由如第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明中，所述改性磁性粒子的重量份数可以是40份、45份、50份、55 份、60份、65份、70份、75份、80份、85份或90份等。
所述基载油的重量份数可以是10份、15份、20份、25份、30份、35份、 40份、45份或50份等。
所述触变剂的重量份数可以是0.1份、0.2份、0.5份、1份、1.5份、2份、 2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份等。
所述添加剂的重量份数可以是0.1份、0.2份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份等。
作为本发明的优选技术方案，所述基载油选自合成烃类聚α-烯烃、硅油、矿物油、液压油、蓖麻油或天然脂肪油中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚α-烯烃和/或硅油。
优选地，所述基载油的在23±2℃下的粘度≤100mPa·s，例如可以是20 mPa·s、30mPa·s、40mPa·s、50mPa·s、60mPa·s、70mPa·s、80mPa·s、 90mPa·s或100mPa·s等。
优选地，所述触变剂选自纳米二氧化硅、有机膨润土、高岭土、蒙脱土、凹凸棒土或硅藻土中的任意一种或至少两种的组合，优选为纳米二氧化硅和/或蒙脱土。
优选地，所述添加剂包括表面活性剂、抗磨剂和增塑剂。
优选地，所述表面活性剂选自聚乙二醇、油酸、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、硅烷偶联剂、多羟基硬脂酸、吐温、硬脂酸或月桂酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为硅烷偶联剂和/或聚乙二醇。
优选地，所述抗磨剂选自碳粉、石墨烯、有机钼或二硫化钼中的任意一种或至少两种的组合，优选为有机钼和/或碳粉。
优选地，所述增塑剂选自癸二酸二甲酯、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛脂或己二酸二丁酯中的任意一种或至少两种的组合，优选为癸二酸二丁酯和/或己二酸二丁酯。
第四方面，本发明提供一种如第三方面所述的磁流变液的制备方法，包括如下步骤：
(A)将基载油和触变剂混合，得到混合液A；
(B)将步骤(1)得到的混合液A和改性磁性粒子混合，得到混合液B；
(C)将步骤(2)得到的混合液B和添加剂混合，得到所述磁流变液。
作为本发明的优选技术方案，步骤(A)所述混合的温度为40～80℃，例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。
优选地，步骤(A)所述混合的方法为搅拌。
优选地，所述搅拌的转速为500～3000rpm，例如可以是500rpm、800rpm、 1000rpm、1200rpm、1500rpm、1800rpm、2000rpm、2200rpm、2500rpm、 2700rpm或3000rpm等。
优选地，所述搅拌的时间为60～120min，例如可以是60min、65min、70min、 75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min 或120min等。
优选地，步骤(B)所述混合的方法为搅拌。
优选地，所述搅拌的转速为4000～8000rpm，例如可以是4000rpm、4500rpm、5000rpm、5500rpm、6000rpm、6500rpm、7000rpm、7500rpm或8000rpm等。
优选地，所述搅拌的时间为60～120min，例如可以是60min、65min、70min、 75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min 或120min等。
优选地，步骤(C)所述混合的方法为搅拌。
优选地，所述搅拌的转速为5000～8000rpm，例如可以是5000rpm、5200rpm、5500rpm、5700rpm、6300rpm、6600rpm、7000rpm、7500rpm或8000rpm等。
优选地，所述搅拌的时间为80～240min，例如可以是80min、90min、100 min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min、180min、 190min、200min、210min、220min、230min或240min等。
本发明中，所述磁流变液的制备方法具体包括如下步骤：
(A)在40～80℃、转速为500～3000rpm的条件下，将基载油和触变剂搅拌混合60～120min，得到混合液A；
(B)在转速为4000～8000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合液A和改性磁性粒子搅拌混合60～120min，得到混合液B；
(C)在转速为5000～8000rpm的条件下，将步骤(2)得到的混合液B和添加剂搅拌混合80～240min，得到所述磁流变液。
第五方面，本发明提供一种如第三方面所述的磁流变液在磁流变减振器中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用喷雾干燥技术，使得磁性粒子包覆工艺简单实用，并且适合大量磁性粒子的包覆，有利于磁流变液的大规模生产，且可有效去除溶剂，由此制备得到的磁流变液具有较低的零场黏度、较好的流动性和抗磨损性以及较低的沉降率，其零场黏度为54.8～64.8mPa·s，摩擦系数为0.092～0.125，静置30 天后的沉降率为10.4％～12.1％。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的磁流变液流动性测试结果图；
图2为本发明实施例1提供的磁流变液耐磨损测试结果图；
图3为本发明对比例1提供的磁流变液流动性测试结果图；
图4为本发明对比例1提供的磁流变液耐磨损测试结果图；
图5为本发明对比例2提供的磁流变液流动性测试结果图；
图6为本发明对比例2提供的磁流变液耐磨损测试结果图；
图7为本发明实施例1-5和对比例1-2提供的静置天数-沉降率的测试结果图；
其中，1-磁流变液，2-不锈钢平板。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例和对比例中部分组分来源如下：
聚甲基丙烯酸甲酯：奇美，CM-211；
聚α-烯烃：Exxon Mobil SpectraSynTM，6/8/10；
聚乙烯醇：日本可乐丽，PVA-205/217；
矿物油：山东景太化工有限公司；
硅油：道康宁有限公司，PMX-200；
蓖麻油：山东辉华化工集团有限公司，A10；
聚乙二醇：韩国乐天，PEG6000/8000；
纳米二氧化硅：德国凯茵化工，A200/380；
碳粉：山东冠芝新材料科技有限公司；
石墨烯：上海高鸣化工有限公司，A1622；
有机钼：Vanderbilt MOLYVAN855；
硅烷偶联剂：道康宁有限公司，Z-6010。
实施例1
本实施例提供一种改性磁性粒子及其制备方法，所述制备方法如下：
(1)在10℃、转速为3000rpm的条件下，将黄原胶(1kg)与蒸馏水(200 kg)搅拌20min，得到混合溶液；
(2)在转速为8000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合溶液与羰基铁粉(25kg)搅拌80min，然后进行喷雾干燥，并将喷雾干燥后的粒子通过热空气直接送进干燥室，在80℃下干燥90min，得到所述改性磁性粒子，其中喷雾干燥中雾化器的转速为20000rpm，喷雾干燥的进风口温度为130℃，出风口温度为110℃。
本实施例提供一种磁流变液及其制备方法，所述磁流变液包括如下重量份数的组分：
改性磁性粒子80份、聚α-烯烃15份、纳米二氧化硅1份、硅烷偶联剂(道康宁有限公司，Z-6010)0.2份、有机钼0.2份和癸二酸二丁酯3.6份。
上述磁流变液的制备方法如下：
(A)在60℃、转速为2000rpm的条件下，将聚α-烯烃和纳米二氧化硅搅拌混合60min，得到混合液A；
(B)在转速为5000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合液A和改性磁性粒子搅拌混合100min，得到混合液B；
(C)在转速为6000rpm的条件下，将步骤(2)得到的混合液B、硅烷偶联剂(道康宁有限公司，Z-6010)、有机钼和癸二酸二丁酯搅拌混合240min，得到所述磁流变液。
对本实施例提供的磁流变液进行流动性测试，测试方法为为室温下用细滴管下滴0.2mL上述磁流变液在光滑的不锈钢平板上，观察其流平速度以及流平停止时的铺展状态。测试结果如图1所示，由1可知，本实施例制备得到的磁流变液具有较好的流动性。
对本实施例提供的磁流变液进行耐磨性测试，测试方法为使用上述磁流变液作为钢球间的润滑介质，使用四球磨机对钢球进行磨损测试，测试钢球表面磨斑的大小，其中，磁流变液的温度为70℃。测试结果如图2所示，由图2可知，本实施例提供的磁流变液经耐磨性测试后，钢球磨斑较小，磨斑直径为0.28 mm，说明其具有较好的耐磨性。
实施例2
本实施例提供一种改性磁性粒子及其制备方法，所述制备方法如下：
(1)在80℃、转速为1500rpm的条件下，将聚乙烯醇(1kg)与蒸馏水(20 kg)搅拌30min，得到混合溶液；
(2)在转速为5000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合溶液与铁粉(25 kg)搅拌40min，然后进行喷雾干燥，并将喷雾干燥后的粒子通过热空气直接送进干燥室，在70℃下干燥90min，得到所述改性磁性粒子，其中喷雾干燥中雾化器的转速为15000rpm，喷雾干燥的进风口温度为150℃，出风口温度为 110℃。
本实施例提供一种磁流变液及其制备方法，所述磁流变液包括如下重量份数的组分：
改性磁性粒子60份、矿物油25份、蒙脱土0.1份、聚乙二醇0.8份、碳粉 0.8份和癸二酸二丁酯2.4份。
上述磁流变液的制备方法如下：
(A)在40℃、转速为3000rpm的条件下，将矿物油和蒙脱土搅拌混合120 min，得到混合液A；
(B)在转速为4000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合液A和改性磁性粒子搅拌混合120min，得到混合液B；
(C)在转速为8000rpm的条件下，将步骤(2)得到的混合液B、聚乙二醇、碳粉和癸二酸二丁酯搅拌混合80min，得到所述磁流变液。
实施例3
本实施例提供一种改性磁性粒子及其制备方法，所述制备方法如下：
(1)在90℃、转速为1000rpm的条件下，将聚甲基丙烯酸甲酯(1kg)与丙酮(15kg)搅拌60min，得到混合溶液；
(2)在转速为7000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合溶液与磷化铁粉(20kg)搅拌40min，然后进行喷雾干燥，并将喷雾干燥后的粒子通过热空气直接送进干燥室，在60℃下干燥120min，得到所述改性磁性粒子，其中喷雾干燥中雾化器的转速为10000rpm，喷雾干燥的进风口温度为70℃，出风口温度为40℃。
本实施例提供一种磁流变液及其制备方法，所述磁流变液包括如下重量份数的组分：
改性磁性粒子90份、硅油50份、纳米二氧化硅5份、硬脂酸0.2份、有机钼0.2份和己二酸二丁酯0.6份。
上述磁流变液的制备方法如下：
(A)在80℃、转速为5000rpm的条件下，将硅油和纳米二氧化硅搅拌混合100min，得到混合液A；
(B)在转速为8000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合液A和改性磁性粒子搅拌混合60min，得到混合液B；
(C)在转速为5000rpm的条件下，将步骤(2)得到的混合液B、硬脂酸、有机钼和己二酸二丁酯搅拌混合240min，得到所述磁流变液。
实施例4
本实施例提供一种改性磁性粒子及其制备方法，所述制备方法如下：
(1)在90℃、转速为1000rpm的条件下，将壳聚糖(1kg)与乙醇(20kg) 搅拌40min，得到混合溶液；
(2)在转速为7000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合溶液与羰基铁粉(30kg)搅拌60min，然后进行喷雾干燥，并将喷雾干燥后的粒子通过热空气直接送进干燥室，在200℃下干燥30min，得到所述改性磁性粒子，其中喷雾干燥中雾化器的转速为18000rpm，喷雾干燥的进风口温度为100℃，出风口温度为90℃。
本实施例提供一种磁流变液及其制备方法，所述磁流变液包括如下重量份数的组分：
改性磁性粒子40份、蓖麻油10份、凹凸棒土2份、十二烷基苯磺酸钠1 份、石墨烯1份和邻苯二甲酸二丁酯3份。
上述磁流变液的制备方法如下：
(A)在70℃、转速为2000rpm的条件下，将蓖麻油和凹凸棒土搅拌混合 70min，得到混合液A；
(B)在转速为5000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合液A和改性磁性粒子搅拌混合80min，得到混合液B；
(C)在转速为6000rpm的条件下，将步骤(2)得到的混合液B、十二烷基苯磺酸钠、石墨烯和邻苯二甲酸二丁酯搅拌混合160min，得到所述磁流变液。
实施例5
本实施例提供一种改性磁性粒子及其制备方法，所述制备方法如下：
(1)在80℃、转速为1500rpm的条件下，将黄原胶(1kg)与蒸馏水(100 kg)搅拌30min，得到混合溶液；
(2)在转速为6000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合溶液与羰基铁粉(25kg)搅拌60min，然后进行喷雾干燥，并将喷雾干燥后的粒子通过热空气直接送进干燥室，在120℃下干燥60min，得到所述改性磁性粒子，其中喷雾干燥中雾化器的转速为15000rpm，喷雾干燥的进风口温度为130℃，出风口温度为110℃。
本实施例提供一种磁流变液及其制备方法，所述磁流变液包括如下重量份数的组分：
改性磁性粒子70份、硅油25份、蒙脱土2份、聚乙二醇0.4份、碳粉0.4 份和己二酸二丁酯2.2份。
上述磁流变液的制备方法如下：
(A)在50℃、转速为1500rpm的条件下，将硅油和蒙脱土搅拌混合80min，得到混合液A；
(B)在转速为5000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合液A和改性磁性粒子搅拌混合80min，得到混合液B；
(C)在转速为6000rpm的条件下，将步骤(2)得到的混合液B、聚乙二醇、碳粉和己二酸二丁酯搅拌混合140min，得到所述磁流变液。
对比例1
本对比例提供一种改性磁性粒子、磁流变液及其制备方法，与实施例1的区别在于，所述改性磁性粒子的制备方法如下：
(1)在10℃、转速为3000rpm的条件下，将黄原胶(1kg)与蒸馏水(200 kg)搅拌20min，得到混合溶液；
(2)在转速为8000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合溶液与羰基铁粉(25kg)搅拌80min，然后在100℃下，进行溶剂蒸发干燥后，研磨60min，得到所述改性磁性粒子；
其他条件与实施例1相同。
对本对比例提供的磁流变液进行流动性测试，测试结果如图3所示，由图3 可知，本对比例制备得到的磁流变液的流动性较差。
对本对比例提供的磁流变液进行耐磨性测试，测试结果如图4所示，由图4 可知，本对比例提供的磁流变液经耐磨性测试后，磨斑较大，磨斑直径为0.64 mm，说明其耐磨性较差。
对比例2
本对比例提供一种磁流变液及其制备方法，所述磁流变液包括如下重量份数的组分：
羰基铁粉80份、聚α-烯烃15份、纳米二氧化硅1份、硅烷偶联剂(道康宁，Z-6010)0.2份、有机钼0.2份和癸二酸二丁酯3.6份。
上述磁流变液的制备方法如下：
(A)在60℃、转速为2000rpm的条件下，将聚α-烯烃和纳米二氧化硅搅拌混合60min，得到混合液A；
(B)在转速为5000rpm的条件下，将步骤(1)得到的混合液A和羰基铁粉搅拌混合100min，得到混合液B；
(C)在转速为6000rpm的条件下，将步骤(2)得到的混合液B、硅烷偶联剂(道康宁有限公司，Z-6010)、有机钼和癸二酸二丁酯搅拌混合240min，得到所述磁流变液。
对本对比例提供的磁流变液进行流动性测试，测试结果如图5所示，由图5 可知，本对比例制备得到的磁流变液的流动性较差。
对本对比例提供的磁流变液进行耐磨性测试，测试结果如图6所示，由图6 可知，本对比例提供的磁流变液经耐磨性测试后，磨斑较大，磨斑直径为1.07 mm，说明其耐磨性较差。
对上述实施例和对比例提供的磁流变液的性能进行测试，测试标准如下：
零场黏度：利用安东帕MCR-302磁流变仪，测试40℃时磁流变液的剪切应力-剪切率曲线，以剪切率在800 1/s-1200 1/s之间的曲线斜率作为其零场粘度；
摩擦系数：以磁流变液样品作为四球磨机钢球之间的润滑介质，使用四球磨机测试，钢球之间的摩擦系数，其中磁流变液的温度为70℃；
沉降率：用25mL量筒盛装25mL磁流变液，静置30天之后，计算上层清液的体积；
沉降率＝上层清液体积/25mL×100％。
上述实施例和对比例提供的磁流变液的性能测试结果如表1所示：
表1
零场黏度/(mPa·s) 摩擦系数 沉降率/(％)
实施例1 64.8 0.106 10.4
实施例2 62.7 0.101 12.1
实施例3 54.8 0.092 10.5
实施例4 64.5 0.105 10.9
实施例5 59.5 0.125 11.8
对比例1 71.7 0.131 18.6
对比例2 73.5 0.152 35.5
由表1可知，本发明采用喷雾干燥技术，使得磁性粒子包覆工艺简单实用，并且适合大量磁性粒子的包覆，有利于磁流变液的大规模生产，且可有效去除溶剂，由此制备得到的磁流变液具有较低的零场黏度、较好的流动性和抗磨损性以及较低的沉降率，其零场黏度为54.8～64.8mPa·s，摩擦系数为0.092～0.125，静置30天后的沉降率为10.4％～12.1％。
与实施例1相比，在制备改性磁性粒子时采用先溶剂蒸发干燥后研磨的技术方案(对比例1)，则制备得到的磁流变液的零场粘度、摩擦系数较大，其零场黏度为71.7mPa·s，摩擦系数为0.131，静置30天后的沉降率较高为18.6％，且制备得到的磁流变液的流动性和耐磨损性均较差。
与实施例1相比，若采用未改性处理的磁性粒子制备磁流变液(对比例2)，则制备得到的磁流变液的磁流变液的零场粘度、摩擦系数较大，静置30天后的沉降率较高为35.5％，且制备得到的磁流变液的流动性和耐磨损性均较差
综上所述，本发明采用喷雾干燥技术，使得磁性粒子包覆工艺简单实用，并且适合大量磁性粒子的包覆，有利于磁流变液的大规模生产，且可有效去除溶剂，由此制备得到的磁流变液具有较低的零场黏度、较好的流动性和抗磨损性以及较低的沉降率。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种改性磁性粒子的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将包覆材料与溶剂混合，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液与磁性粒子混合后，进行喷雾干燥，得到所述改性磁性粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆材料选自黄原胶、瓜尔胶、壳聚糖、壳聚糖衍生物、改性淀粉、改性纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、三聚氰胺、聚丙烯腈、聚四氟乙烯、聚酰亚胺或聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合，优选为黄原胶、聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述溶剂选自蒸馏水、甲醇、乙醇、乙二醇、乙醚、丙酮、氯仿、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二甲基二酰胺或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的组合，优选为蒸馏水、乙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述磁性粒子选自铁粉、羰基铁粉、磷化铁粉、氮化铁粉、碳化铁粉、四氧化三铁粉、镍粉或钴粉中的任意一种或至少两种的组合，优选为羰基铁粉和/或铁粉；
优选地，所述磁性粒子的D50粒径为0.05～50μm，优选为0.1～10μm；
优选地，所述包覆材料与溶剂的质量比为1:(15～200)；
优选地，所述包覆材料与磁性粒子的质量比为1:(20～30)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为10～90℃；
优选地，所述混合的方法为搅拌；
优选地，所述搅拌的速度为1000～3000rpm；
优选地，所述搅拌的时间为20～60min；
优选地，步骤(2)所述混合的方法为搅拌；
优选地，所述搅拌的速度为5000～8000rpm；
优选地，所述搅拌的时间为40～80min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的方法为离心喷雾干燥；
优选地，所述喷雾干燥中雾化器的转速为10000～20000rpm；
优选地，所述喷雾干燥的进风口温度为70～250℃，出风口温度为40～150℃；
优选地，所述喷雾干燥完成后还包括后处理的步骤；
优选地，所述后处理的方法为通过干燥室进行干燥；
优选地，干燥室所述干燥的温度为60～200℃；
优选地，干燥室所述干燥的时间为30～120min。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的改性磁性粒子。
6.一种磁流变液，其特征在于，所述磁流变液包括如下重量份数的组分：
Figure FDA0003135605950000021
所述改性磁性粒子由如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的磁流变液，其特征在于，所述基载油选自聚α-烯烃、硅油、矿物油、液压油、蓖麻油或天然脂肪油中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚α-烯烃和/或硅油；
优选地，所述基载油的在23±2℃下的粘度≤100mPa·s；
优选地，所述触变剂选自纳米二氧化硅、有机膨润土、高岭土、蒙脱土、凹凸棒土或硅藻土中的任意一种或至少两种的组合，优选为纳米二氧化硅和/或蒙脱土；
优选地，所述添加剂包括表面活性剂、抗磨剂和增塑剂；
优选地，所述表面活性剂选自聚乙二醇、油酸、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、硅烷偶联剂、多羟基硬脂酸、吐温、硬脂酸或月桂酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为硅烷偶联剂和/或聚乙二醇；
优选地，所述抗磨剂选自碳粉、石墨烯、有机钼或二硫化钼中的任意一种或至少两种的组合，优选为有机钼和/或碳粉；
优选地，所述增塑剂选自癸二酸二甲酯、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛脂或己二酸二丁酯中的任意一种或至少两种的组合，优选为癸二酸二丁酯和/或己二酸二丁酯。
8.一种如权利要求6或7所述的磁流变液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(A)将基载油和触变剂混合，得到混合液A；
(B)将步骤(1)得到的混合液A和改性磁性粒子混合，得到混合液B；
(C)将步骤(2)得到的混合液B和添加剂混合，得到所述磁流变液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(A)所述混合的温度为40～80℃；
优选地，步骤(A)所述混合的方法为搅拌；
优选地，所述搅拌的转速为500～3000rpm；
优选地，所述搅拌的时间为60～120min；
优选地，步骤(B)所述混合的方法为搅拌；
优选地，所述搅拌的转速为4000～8000rpm；
优选地，所述搅拌的时间为60～120min；
优选地，步骤(C)所述混合的方法为搅拌；
优选地，所述搅拌的转速为5000～8000rpm；
优选地，所述搅拌的时间为80～240min。
10.一种如权利要求6或7所述的磁流变液在磁流变减振器中的应用。
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