CN113430344B - 提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，通过这种GBE工艺获得高比例的低ΣCSL晶界可提高材料耐晶间腐蚀性能。该方法包括控制原始组织，获得晶粒尺寸均匀、无明显织构的奥氏体组织；控制小变形冷加工应变速率及高温热处理加热速率及温度，最终获得低ΣCSL晶界比例大于70％的321不锈钢，实现GBE处理，使抗晶间腐蚀性能大幅提高。

Description

提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法
技术领域
本发明涉及一种提高321不锈钢抗腐蚀性能的晶界工程工艺方法，应用于金属材料的形变及热处理工艺技术领域。
背景技术
奥氏体不锈钢具有良好的易成型性能、焊接性能、力学性能和耐腐蚀性能，在众多领域得到了广泛的应用。但在约550℃～900℃的敏化温度范围内，在特定的腐蚀环境中易发生晶间腐蚀，为此采用加入强碳化物形成元素(钛铌等)的措施以防止在晶界形成富铬的碳化物析出。321不锈钢(321Stainless Steel,321SS)是在304不锈钢的基础上加入强碳化物形成元素钛，形成TiC，降低基体游离碳原子含量，减少富铬的碳化物晶间析出，降低晶间敏化倾向，增强不锈钢抗晶间腐蚀的能力。同时TiC在基体中弥散分布，增加钢的强度。因此，321SS广泛应用于石油化工、核反应堆、飞机发动机排气系统等高温领域。但在实际应用中，很多321不锈钢材料在长期服役后不可避免的发生敏化-晶间腐蚀现象，因此进一步提高321不锈钢的耐腐蚀性能，是目前需要解决的问题。
基于退火孪晶的晶界工程(GrainBoundary Engineering,GBE)通过形成退火孪晶和多重孪晶，有效改善低层错能面心立方金属材料的抗晶间腐蚀、应力腐蚀开裂和蠕变性能。目前国内外学者在这一领域进行了大量的研究，已经得出了一些提高低Σ重合位置点阵(Coincidence Site Lattice,CSL)晶界比例的加工工艺。其中Σ值代表CSL位置的重合度，低Σ值CSL晶界是指Σ≤29，Σ越小，点阵重合的原子位置越多。目前国内关于提高奥氏体不锈钢的晶界工程工艺方法主要集中在304不锈钢和316系列不锈钢。
321不锈钢与304不锈钢及316不锈钢显微组织明显不同。首先321不锈钢熔炼后凝固时不可避免地产生TiC夹杂物和δ-铁素体，这两者硬度值远高于材料的奥氏体基体。在后续加工过程中，由于基体软，TiC夹杂物和δ-铁素体硬，在TiC夹杂物和δ-铁素体周围奥氏体基体畸变能大，再结晶时形核密度高，最终GBE工艺处理后δ-铁素体周围晶粒尺寸小随机晶界多，低ΣCSL晶界少。另一方面，321不锈钢变形时很容易相变，产生形变马氏体，对GBE处理时特殊晶界的产生及演化造成影响，从而达不到GBE处理效果。因此需要克服加工变形及热处理时δ-铁素体及可能产生的形变马氏体对GBE处理时组织演变的影响。
对于国外已存在的321奥氏体不锈钢提高低ΣCSL晶界比例的文献，需要长时间退火，长时间退火能耗高，投入成本大。因此需要一种能耗低、经济环保、适用性广并且有效提高321奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，能解决目前321不锈钢在提高低ΣCSL晶界比例上所面临的技术难题，在不显著增加生产工序及成本的前提下，显著提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能，具有十分明显的经济效益。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，包括控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤，具体步骤如下：
第一步，控制原始组织：
进行冷轧加工及中间退火处理过程，控制工艺条件为：按照材料横截面面积变化进行计算，冷轧材料截面变形量为29.2～49.5％，中间退火温度为1050～1150℃；按照以上控制工艺条件，重复至少一次冷轧加工及中间退火处理过程，获得晶粒尺寸均匀，无明显织构的奥氏体组织；
第二步，小变形量冷加工：
对材料进行长度变形量为4～8％的冷加工变形，应变速率不快于0.1s-1，尽可能降低形变马氏体的产生，并使应变分布相对均匀；
第三步，高温退火：
对经所述第二步的步骤进行小变形量冷加工后的材料进行高温热处理，热处理温度为1050～1150℃，升温速率不低于0.5℃/s，使变形时产生的马氏体在再结晶前尽量消除。
在所述第一步中，由于321不锈钢熔炼后凝固过程中产生TiC夹杂物和δ-铁素体，在后续加工过程中会出现材料晶粒尺寸不均匀情况，因此需要将材料进行多次冷轧及中间退火，形成晶粒尺寸均匀，无明显织构的奥氏体组织。321不锈钢在冷轧后会出现形变马氏体及大量缺陷，所以需要进行中间退火。需要注意的是，如果在1050℃以下退火时，会析出大量细小TiC，影响后续处理时的晶界迁移；在1150℃以上进行退火时，虽然形变诱发马氏体相能够消除，转变成奥氏体相，但基体中的初生δ-铁素体会长大，对材料耐晶间腐蚀性能产生不利影响。因此中间退火温度范围为1050～1150℃。
在所述第二步中，优选应变速率慢于0.1s-1。应变速率越慢，产生形变马氏体的可能性越小。为了尽可能降低形变马氏体的产生，因此变形时要求应变速率慢于0.1s-1。
在所述第三步中，优选升温速率需要高于0.5℃/s。为在材料发生再结晶前尽量消除第二步小变形量冷加工中可能产生的形变马氏体，因此升温速率需要高于0.5℃/s。否则，再结晶过程中，之前形变时产生的马氏体相中晶粒数量多而细小且变形储能大，退火时会形成更多再结晶晶核，在随后的再结晶晶核长大过程中产生更多随机晶界，不利于形成高比例低ΣCSL晶界。
优选地，在所述第一步中，中间退火温度为1050～1150℃，每次中间退火时间至少30min。
优选地，在所述第二步中，拉伸速率不高于1mm/min。
优选地，在所述第二步中，对材料进行长度变形量为4～8％的冷加工变形。
优选地，在所述第三步中，高温热处理时间至少为15min。
优选地，在所述第三步中，得到的经过高温退火处理后的321不锈钢的低Σ重合位置点阵晶界比例不低于70％。
本发明主要针对321不锈钢，通过上述调控工艺，按照Palumbo-Aust标准，可以获得低ΣCSL晶界比例能高于70％的材料，抗腐蚀性能大幅提高。而传统工艺加工的材料低ΣCSL晶界比例仅为42.1％。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法能实现在不改变321不锈钢成分的前提下大幅度提高材料的抗晶间腐蚀性能的作用；
2.本发明方法能够有效降低夹杂物，δ-铁素体以及加工时可能产生的形变马氏体对GBE处理时特殊结构晶界形成及演化的影响；
3.本发明工艺中所需设备皆为工厂实际生产中最常规设备，同时可控度高，可靠性强，易于工厂实际生产推广。
附图说明
图1为321不锈钢样品A和样品B的光学显微镜图片和通过EBSD获得的不同类型晶界分布图(Palumbo-Aust标准)。图(a)和图(c)为样品A的光学显微镜图片和不同类型晶界分布图，图(b)和图(d)为样品B的光学显微镜图片和不同类型晶界分布图。样品A是在本发明优选实施例GBE工艺下处理所得到的，样品B没有经过本发明GBE工艺处理。
图2为321不锈钢样品A和B所含低ΣCSL晶界比例统计图。样品A中所含低ΣCSL晶界比例为73.2％，样品B中所含低ΣCSL晶界比例为42.1％。
图3是321不锈钢在750℃敏化100h后，通过5个周期共240h腐蚀实验得到的材料表面单位面积腐蚀失重量与腐蚀时间的关系曲线。样品A经过本发明优选实施例工艺处理，样品B没有经过本发明工艺处理。
图4为321不锈钢敏化样品A经过240小时腐蚀后的表面形貌扫描电子显微镜图片。
图5为321不锈钢敏化样品A经过240小时腐蚀后的截面形貌扫描电子显微镜图片。具体实施方式
以下实施例321不锈钢成分的质量百分比为：71.1 Fe，18.09 Cr，9.25 Ni，1.09Mn，0.60 Si，0.050 C，0.035 P，0.001 S，0.39 Ti，使用DK7735型线切割将321不锈钢样品切成目标尺寸，使用400#金相砂纸将样品表面线切割留下的氧化皮打磨掉。
截面变形量的计算方法为：
截面变形量(％)＝(变形前的横截面面积-变形后的横截面面积)/变形前的横截面面积。
长度变形量的计算方法为：
长度变形量(％)＝(变形后的长度-变形前的长度)/变形前的长度。
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，包括控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤，具体步骤如下：
第一步，控制原始组织：
使用Y132S-4型，轧辊直径130mm，双辊驱动，转速33r/min的试验轧机；第一次轧制时，分多道次将尺寸为110mm×20mm×9mm的321不锈钢板条沿长度方向送入轧辊，轧至5.8mm厚，截面变形量为32.3％，获得尺寸为163mm×21mm×5.8mm的321不锈钢板条，使用KSY-12-16型箱式马弗炉在1050℃进行中间退火60min；重复一次冷轧加工及中间退火过程，即分多道次将板条轧成2.8mm厚，截面变形量为49.4％，获得尺寸为320mm×22mm×2.8mm的321不锈钢板条，在1050℃进行中间退火30min，使321不锈钢板条获得晶粒尺寸均匀，无明显织构的奥氏体组织；
第二步，小变形量冷加工：
使用SDS100型电液伺服万能试验机，对在所述第一步中得到的321不锈钢板条进行室温拉伸变形，使用CSS-2210引伸计，精准控制板材拉伸变形量；将定位销插入定位孔后，用皮筋将引伸计上下刀口固定在321不锈钢板条样品上，取下定位销进行拉伸试验，拉伸速率为1mm/min，拉伸长度变形量为4％；
第三步，高温退火：
使用KSY-12-16型箱式马弗炉，升温速率为0.5℃/s，在1050℃退火35min后取出，用气体强制冷却321不锈钢板条样品至室温，使变形时产生的马氏体在再结晶前尽量消除。
实验测试分析：
对经过本实施例经控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤处理后的321不锈钢板条，利用电子背散射衍射(EBSD)方法进行测定，依据Palumbo-Aust标准采用HKL-Channel 5软件分析得到，样品A中的低ΣCSL晶界比例为73.2％，未经过GBE工艺处理，而是采用传统工艺处理后的样品B低ΣCSL晶界比例为42.1％。参见图1和图2。
将本实施例经控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤处理后的321不锈钢板条作为样品A，将未经过本实施例经控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤处理的同样尺寸的321不锈钢板条作为样品B。
将样品A和样品B在750℃保温100小时然后空气中冷却至室温，作为用于晶间腐蚀试验的敏化处理。将所有敏化处理后的样品使用金相砂纸研磨以去除氧化皮，400#→600#→800#→1000#→1500#→2000#后，使用W2.5金刚石研磨膏进行机械抛光，先在水流下使用棉签擦洗试样表面残余研磨膏，之后用酒精超声清洗，使用电吹风干燥后，测量计算样品的表面积，并称重(精确到0.0001g)记录。根据标准ASTMA262–2015C法进行晶间腐蚀实验。先在锥形瓶内放入直径10mm的玻璃圆球，倒入质量浓度为65±0.2％的硝酸，再将样品放上玻璃圆球上方，一来保证样品各个表面均匀与试验溶液接触，二来玻璃小球有防止溶液爆沸的作用。用电加热板将溶液加热至微沸状态，溶液温度在85±2℃，同时开启冷凝装置，使冷却水通过冷凝器，以保证整个试验过程中溶液浓度以及瓶内压强保持相对稳定，持续沸腾。每隔48h将样品取出，清洗干净样品后，利用精密天平再次称量，计算失重率。最后通过场发射扫描电子显微镜(JSM-7500F)观察样品表面状况，分析晶界特征分布对材料耐腐蚀性影响。这样的浸泡腐蚀实验共进行了5个周期，一共240小时，每周期定时更换硝酸溶液，以防止硝酸浓度过高。
图3是含有不同低ΣCSL晶界比例的321不锈钢样品在750℃敏化100小时后经过晶间腐蚀实验得到的单位面积腐蚀失重量与腐蚀时间的关系曲线，从图中可看出，低ΣCSL晶界比例为42.1％的样品B的腐蚀失重情况明显比低ΣCSL晶界比例为73.2％的样品A严重。产生晶间腐蚀失重的主要原因是材料表面晶界腐蚀后造成晶粒脱落，如图4和图5所示。从图中可看出，样品B在240小时腐蚀后，不仅表面晶粒完全脱落，内部晶粒也发生严重脱落，而样品A仅某些随机晶界发生严重侵蚀，表面大尺寸晶粒团簇完好，未观察到明显晶粒脱落现象。这表明高比例的低ΣCSL晶界能有效提高321不锈钢的抗晶间腐蚀性能。
实施例二：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，包括控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤，具体步骤如下：
第一步，控制原始组织：
使用Y132S-4型，轧辊直径130mm，双辊驱动，转速33r/min的试验轧机；第一次轧制时，分多道次将尺寸为110mm×20mm×9mm的321不锈钢板条沿长度方向送入轧辊，轧至5.8mm厚，截面变形量为32.3％，获得尺寸为163mm×21mm×5.8mm的321不锈钢板条，使用KSY-12-16型箱式马弗炉在1150℃进行中间退火60min；重复一次冷轧加工及中间退火过程，即分多道次将板条轧成2.8mm厚，截面变形量为49.4％，获得尺寸为320mm×22mm×2.8mm的321不锈钢板条，在1150℃进行中间退火30min，使321不锈钢板条获得晶粒尺寸均匀，无明显织构的奥氏体组织；
第二步，小变形量冷加工：
使用SDS100型电液伺服万能试验机，对在所述第一步中得到的321不锈钢板条进行室温拉伸变形，使用CSS-2210引伸计，精准控制板材拉伸变形量；将定位销插入定位孔后，用皮筋将引伸计上下刀口固定在321不锈钢板条样品上，取下定位销进行拉伸试验，拉伸速率为1mm/min，拉伸长度变形量为8％；
第三步，高温退火：
使用KSY-12-16型箱式马弗炉，升温速率为0.5℃/s，在1150℃退火15min后取出，用气体强制冷却321不锈钢板条样品至室温，使变形时产生的马氏体在再结晶前尽量消除。
实验测试分析：
对经过本实施例经控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤处理后的321不锈钢板条，利用电子背散射衍射(EBSD)方法进行测定，依据Palumbo-Aust标准采用HKL-Channel 5软件分析得到，样品A中的低ΣCSL晶界比例为70.31％，未经过GBE工艺处理，而是采用传统工艺处理后的样品B低ΣCSL晶界比例为42.1％。本实施例提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程(GBE)工艺方法，通过这种GBE工艺获得高比例的低ΣCSL晶界可提高材料耐晶间腐蚀性能。该方法包括控制原始组织，获得晶粒尺寸均匀、无明显织构的奥氏体组织；控制小变形冷加工应变速率及高温热处理加热速率及温度，最终获得低ΣCSL晶界比例大于70％的321不锈钢，实现GBE处理，使抗晶间腐蚀性能大幅提高。
实施例三：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，包括控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤，具体步骤如下：
第一步，控制原始组织：
使用Y132S-4型，轧辊直径130mm，双辊驱动，转速33r/min的试验轧机；第一次轧制时，分多道次将尺寸为110mm×20mm×8mm的321不锈钢板条沿长度方向送入轧辊，轧至5.5mm厚，截面变形量为29.2％，获得尺寸为155mm×20.6mm×5.5mm的321不锈钢板条，使用KSY-12-16型箱式马弗炉在1050℃进行中间退火60min；重复一次冷轧加工及中间退火过程，即分多道次将板条轧成2.6mm厚，截面变形量为49.5％，获得尺寸为308mm×22mm×2.6mm的321不锈钢板条，在1050℃进行中间退火30min，使321不锈钢板条获得晶粒尺寸均匀，无明显织构的奥氏体组织；
第二步，小变形量冷加工：
使用SDS100型电液伺服万能试验机，对在所述第一步中得到的321不锈钢板条进行室温拉伸变形，使用CSS-2210引伸计，精准控制板材拉伸变形量；将定位销插入定位孔后，用皮筋将引伸计上下刀口固定在321不锈钢板条样品上，取下定位销进行拉伸试验，拉伸速率为1mm/min，拉伸长度变形量为4％；
第三步，高温退火：
使用KSY-12-16型箱式马弗炉，升温速率为0.5℃/s，在1050℃退火35min后取出，用气体强制冷却321不锈钢板条样品至室温，使变形时产生的马氏体在再结晶前尽量消除。
实验测试分析：
对经过本实施例经控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤处理后的321不锈钢板条，利用电子背散射衍射(EBSD)方法进行测定，依据Palumbo-Aust标准采用HKL-Channel 5软件分析得到，样品A中的低ΣCSL晶界比例为70.82％，未经过GBE工艺处理，而是采用传统工艺处理后的样品B低ΣCSL晶界比例为42.1％。本实施例提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程(GBE)工艺方法，通过这种GBE工艺获得高比例的低ΣCSL晶界可提高材料耐晶间腐蚀性能。该方法包括控制原始组织，获得晶粒尺寸均匀、无明显织构的奥氏体组织；控制小变形冷加工应变速率及高温热处理加热速率及温度，最终获得低ΣCSL晶界比例大于70％的321不锈钢，实现GBE处理，使抗晶间腐蚀性能大幅提高。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，其特征在于：包括控制原始组织、小变形量冷加工、高温退火三个步骤，具体步骤如下：
第一步，控制原始组织：
进行冷轧加工及中间退火处理过程，控制工艺条件为：按照材料横截面面积变化进行计算，冷轧材料截面变形量为29.2～49.5％，中间退火温度为1050～1150℃；按照以上控制工艺条件，重复至少一次冷轧加工及中间退火处理过程，获得晶粒尺寸均匀，无明显织构的奥氏体组织；
第二步，小变形量冷加工：
对材料进行长度变形量为4～8％的冷加工变形，应变速率不快于0.1s-1，尽可能降低形变马氏体的产生，并使应变分布相对均匀；
第三步，高温退火：
对经所述第二步的步骤进行小变形量冷加工后的材料进行高温热处理，热处理温度为1050～1150℃，升温速率不低于0.5℃/s，使变形时产生的马氏体在再结晶前尽量消除。
2.根据权利要求1所述提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，其特征在于：在所述第一步中，中间退火温度为1050～1150℃，每次中间退火时间至少30min。
3.根据权利要求1所述提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，其特征在于：在所述第二步中，拉伸速率不高于1mm/min；同时，对材料进行长度变形量为4～8％的冷加工变形。
4.根据权利要求1所述提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，其特征在于：在所述第三步中，高温热处理时间至少为15min。
5.根据权利要求1所述提高321不锈钢抗晶间腐蚀性能的晶界工程工艺方法，其特征在于：在所述第三步中，得到的经过高温退火处理后的321不锈钢的低Σ重合位置点阵晶界比例不低于70％。
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