CN113429875B - 一种不含有机锡的耐钢丝绒涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请提供一种不含有机锡的耐钢丝绒涂料及其制备方法，所述涂料组合物包含如下组份及重量份数：无有机锡聚氨酯丙烯酸酯低聚物50～70份；无有机锡含氟低聚物15～25份；丙烯酸酯单体10～20份；光引发剂2～4份；流平剂0.5～1份。本发明所获得的耐钢丝绒涂料具有优异的耐磨性，耐钢丝绒性能，耐老化性，柔韧性，低表面能和附着力等性能。所述的制备方法不仅环境友好，基本不含溶剂，固化速度快，生产效率高效，能耗低，经济环保，不含有机锡，耐钢丝绒性能优异，适用于接触身体皮肤的3C电子消费穿戴设备产品。
Description
技术领域
本发明属于化学涂料领域，具体而言，涉及一种不含有机锡的耐钢丝绒涂料及其制备方法。
背景技术
目前有机锡主要应用于催化剂、稳定剂(如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡)、农用杀虫剂、杀菌剂(如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡)及日常用品的涂料和防霉剂等。有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，通式RnSnX4-n(n＝1-4，R为烷基或芳香基)，有烷基锡化合物和芳香基化合物两类。其基本结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体(指R的数目)。在自然环境中，这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用，会迅速分解，进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特别是三取代体最易被吸收，分布在肝、肾和脑部。有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。对人的毒性，局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用，通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。
鉴于有机锡对人类和环境的巨大危害，有机锡化合物(特别是烷基锡)已经被国际化学品安全规划署(IPCS)和联合国经济合作与开发组织(OECD)的环境激素联合专家委员会确认为具有雄性激素作用的内分泌干扰物，并被国际社会认为是重要的持久性有毒物质(PTS)，已正式将三丁基氧化锡列为第批15种高度关注物质(SVHC)之一，纳入授权使用的候选物质清单，如果产品中含有该物质，并且含量超过0.1％，则产品供应商需要向客户和消费者提供产品的安全使用信息，生产商和进口商在某些情况下，有责任向欧洲化学品管理局(ECHA)进行通报。对于有机锡化合物的限制，欧盟之前已经先后发布过89/677/EEC、1999/51/EC和2002/62/EC，规定有机锡混合物用作游离缔合的涂料中的产品时，不能在市场上销售。随着环保要求越来越健全，出口的产品都需要欧盟ECHA规定要求，特别是3C电子消费品与皮肤接触的电话手表等穿戴设备，但是市面上树脂厂商所生产的不含有机锡的聚氨酯产品很少，譬如涂料行业合成聚氨酯树脂常用的催干剂为二月桂酸二丁基锡就属于二丁基(DBT)锡化合物。现有的涂料中大多含有有机锡成分，对身体和环境有巨大危害。
发明内容
本发明公开了一种不含有机锡的耐钢丝绒涂料，以推动紫外光辐射固化电镀银效果涂料在穿戴设备上的无有机锡化，用于涂装接触人体皮肤的穿戴设备产品，该涂料不含有机锡，符合欧盟ECHA环保规定要求，且耐磨不容易磨花，耐钢丝绒性能优异。
本发明采用了以聚氨酯丙烯酸酯低聚物和含氟低聚物为主体树脂，结合阳离子光引发体系来制备不含有机锡的耐钢丝绒涂料，所得到的涂料钢丝绒测试可达到1000g力1000次，可满足辐射固化电镀银效果涂料在手机、穿戴电子设备等无有机锡环保要求和耐钢丝绒性能要求苛刻的高端领域的需求。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种不含有机锡的涂料，其特征在于，所述涂料包括：无有机锡聚氨酯丙烯酸酯低聚物 50～70份；无有机锡含氟低聚物15～25份；丙烯酸酯单体10～20份；光引发剂2～4份；流平剂0.5～1份。
作为优选，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物为三官能团聚氨酯丙烯酸酯低聚物或六官能团聚氨酯丙烯酸酯低聚物中的一种或两种；
所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物进一步优选选自广州嵩达SD7532A、艾坚蒙Photomer6622、 Photomer6621或江门制漆厂PJ9820B中一种或几种。
作为优选，所述无有机锡含氟低聚物为含氟丙烯酸酯树脂或无有机锡氟改性的高反应性树脂中的一种或两种；
所述无有机锡含氟低聚物进一步优选选自广东博兴B-864NT、B-865NT或东莞叁漆L-6905NT 中的一种或几种。
作为优选，所述丙烯酸酯单体为光固化阳离子丙烯酸酯单体和含氟丙烯酸酯单体的混合物；
所述丙烯酸酯单体进一步优选选自湖北固润GR-OXT-3，GR-OXT-6，江苏泰特尔TTA236， TTA500或大阪有机化学3FM，8FM中的一种或几种。
作为优选，所述光固化阳离子丙烯酸酯单体和含氟丙烯酸酯单体的质量比为3:1-1.5。
作为优选，所述引发剂为2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1,1-羟基-环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基- 对羟乙基醚基苯基丙酮-1,2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1,2-苯基苄-2-二甲基胺 -1-(4-吗啉苄苯基)丁酮-1,2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、碘鎓盐光引发剂或铁芳烃光引发剂中的一种或几种。
作为优选，所述流平剂为氟表面活性剂流平剂。
一种不含有机锡的耐钢丝绒涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：先将无有机锡聚氨酯丙烯酸酯低聚物和无有机锡含氟低聚物混合，加热搅拌，搅拌频率为1000-1200r/min，搅拌时间15-25分钟，温度40-50℃；
步骤二：再加入丙烯酸单体，加热搅拌，搅拌频率为800-1000r/min，时间10-20分钟，温度40-50℃；
步骤三：再加入光引发剂和流平剂，加热搅拌，搅拌频率800-1000r/min，时间20-30分钟，温度40-50度；
步骤四：用400目滤布过滤后，包装。
本发明具有如下的有益效果：
1.本发明的一种不含有机锡耐钢丝绒涂料具有快速固化，生产效率高，节能环保，不含有机锡，优异的耐磨性，耐钢丝绒性能，耐老化性，柔韧性，低表面能和附着力等性能，该辐射固化电镀银效果涂料适用于，接触身体皮肤的3C电子消费穿戴电子设备等无有机锡环保要求和耐钢丝绒性能要求苛刻的高端领域的需求。
2.本发明的无有机锡聚氨酯丙烯酸酯低聚物和含氟低聚物为主体树脂，两者结合能在高分子链间形成多种氢键，使固化膜具有优异的耐磨性和柔韧性，断裂伸长率，同时具有很好的耐化学品性和耐高，低温性能，耐钢丝绒性能优异，涂层间有较好的附着力；同时具有极优异的耐候性，耐老化性，耐污性和低表面能，低折射率等特点；两者都不含有机锡，且两者结合具有意料之外的优异的耐磨性，耐钢丝绒性能，耐老化性，柔韧性，低表面能和附着力等性能。
3.本发明的阳离子光引发体系具有不受氧阻聚影响，体积收缩小，且具有优异的反应活性，低折射率，良好的耐候性耐化性，低表面能等性能，两者复配使用，漆膜能快速固化，表面形成高交联密度且低收缩低表面能的膜层，该膜层耐磨耐钢丝绒性能优异。
4.本发明引发剂体系搭配既可以满足涂层的快速固化，又可以保证涂层的深层固化，涂层固化过程中克服了养阻聚，形成了高交联密度且低收缩低表面能的膜层，可以满足辐射固化电镀银效果涂料对耐磨耐钢丝绒性能，耐侯性，耐化性等要求。
5、本发明的无有机锡聚氨酯丙烯酸酯低聚物和无有机锡含氟低聚物中，两者都不含有机锡，两者结合搭配阳离子光引发体系，具有优异的耐磨性，耐钢丝绒性能，耐老化性，柔韧性，低表面能和附着力等性能。
6、本发明制备的不含有机锡的耐钢丝绒涂料环境友好，基本不含溶剂，固化速度快，生产效率高效，能耗低，经济环保，不含有机锡，耐钢丝绒性能优异，适用于接触身体皮肤的3C电子消费穿戴设备产品。
具体实施例
通过以下实施例对本发明进一步解释，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1：
无有机锡三官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 广州嵩达SD7532A 22份；
无有机锡六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 艾坚蒙Photomer6621 28份；
无有机锡含氟低聚物 广东博兴B-864NT 21份；
无有机锡含氟低聚物 东莞叁漆L-6905NT 4份；
丙烯酸酯单体湖北固润GR-OXT-3 15份；
丙烯酸酯单体大阪有机化学3FM 5份；
光引发剂2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1 1份；
光引发剂2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1 1份；
光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦1份；
光引发剂碘鎓盐光引发剂 1份；
流平剂FC4430 1份
实施例2：
无有机锡三官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 广州嵩达SD7532A 22份；
无有机锡六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 艾坚蒙Photomer6621 48份；
无有机锡含氟低聚物 广东博兴B-865NT 11份；
无有机锡含氟低聚物 东莞叁漆L-6905NT 4份；
丙烯酸酯单体湖北固润GR-OXT-3 8份；
丙烯酸酯单体大阪有机化学3FM 3份；
光引发剂2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1 1.5份；
光引发剂2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1 2份；
流平剂FC4430 0.5份
实施例3：
无有机锡三官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物艾坚蒙Photomer6622 30份；
无有机锡六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物艾坚蒙Photomer6621 32份；
无有机锡含氟低聚物 广东博兴B-864NT 16份；
无有机锡含氟低聚物 东莞叁漆L-6905NT 4份；
丙烯酸酯单体湖北固润GR-OXT-6 10份；
丙烯酸酯单体大阪有机化学8FM 5份；
光引发剂2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1 0.5份；
光引发剂2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1 0.5份；
光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.5份；
光引发剂碘鎓盐光引发剂 0.5份；
流平剂FC4430 1份
实施例4：
无有机锡三官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 艾坚蒙Photomer6622 30份；
无有机锡六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 艾坚蒙Photomer6621 32份；
无有机锡含氟低聚物 广东博兴B-864NT 20份；
丙烯酸酯单体江苏泰特尔TTA236 11份；
丙烯酸酯单体大阪有机化学8FM 4份；
光引发剂2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1 0.5份；
光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 1.5份；
光引发剂碘鎓盐光引发剂 0.5份；
流平剂FC4430 0.5份
对比例1：
无有机锡三官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 广州嵩达SD7532A 22份；
无有机锡六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物艾坚蒙Photomer6621 30.2份；
无有机锡含氟低聚物 广东博兴B-864NT 21份；
无有机锡含氟低聚物 东莞叁漆L-6905NT 4份；
丙烯酸酯单体湖北固润GR-OXT-3 16份；
丙烯酸酯单体大阪有机化学3FM 4份；
光引发剂2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1 0.5份；
光引发剂2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1 0.5份；
光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 0.5份；
光引发剂碘鎓盐光引发剂 0.5份；
流平剂FC4430 0.8份
对比例2：
无有机锡三官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 广州嵩达SD7532A 22份；
无有机锡六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物艾坚蒙Photomer6621 30.2份；
无有机锡含氟低聚物 广东博兴B-865NT 21份；
无有机锡含氟低聚物 东莞叁漆L-6905NT 4份；
丙烯酸酯单体湖北固润GR-OXT-3 10份；
丙烯酸酯单体大阪有机化学3FM 10份；
光引发剂2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1 0.5份；
光引发剂2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1 0.5份；
光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 0.5份；
光引发剂碘鎓盐光引发剂 0.5份；
流平剂FC4430 0.8份
对比例3：
无有机锡三官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 广州嵩达SD7532A 22份；
无有机锡六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 艾坚蒙Photomer6621 35.2份；
无有机锡含氟低聚物 广东博兴B-864NT 21份；
无有机锡含氟低聚物 东莞叁漆L-6905NT 4份；
丙烯酸酯单体湖北固润GR-OXT-3 15份；
丙烯酸酯单体大阪有机化学3FM 10份；
光引发剂2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1 0.5份；
光引发剂2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1 0.5份；
光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 0.5份；
光引发剂碘鎓盐光引发剂 0.5份；
流平剂FC4430 0.8份
对比例4：
无有机锡三官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 广州嵩达SD7532A 22份；
无有机锡六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物艾坚蒙Photomer6621 48份；
无有机锡含氟低聚物 广东博兴B-864NT 14.2份；
无有机锡含氟低聚物 东莞叁漆L-6905NT 4份；
丙烯酸酯单体湖北固润GR-OXT-3 6份；
丙烯酸酯单体大阪有机化学3FM 3份；
光引发剂2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1 0.5份；
光引发剂2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1 0.5份；
光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 0.5份；
光引发剂碘鎓盐光引发剂 0.5份；
流平剂FC4430 0.8份
对比例5：
无有机锡三官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物 广州嵩达SD7532A 22份；
无有机锡六官能聚氨酯丙烯酸酯低聚物艾坚蒙Photomer6621 48份；
无有机锡含氟低聚物 广东博兴B-864NT 11份；
无有机锡含氟低聚物 东莞叁漆L-6905NT 4份；
丙烯酸酯单体湖北固润GR-OXT-3 10份；
光引发剂2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1 1份；
光引发剂2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1 1份；
光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 1份；
光引发剂碘鎓盐光引发剂 1份；
流平剂FC4430 1份
分别对实施例1-4和对比例1-5所制备的涂料在真空镀膜镀铟上获得的漆膜进行如下各项性能测试：
1、交变湿热：25℃，95％RH，3H升到55℃；95％RH，保持9H，然后3H降到 25℃；95％RH，保持9H，以上为一个循环，重复3次，试验后漆膜无脱落、裂纹、变色等异常现象，附着力≥4B,即为合格，否则为不合格；
2、QUV：灯管是UVB313nm，光强0.63W/m2，温度60℃/4H后，凝露50℃/4H 为一个循环，共12个循环，试验后漆膜无脱落、裂纹、无明显变色等异常现象，附着力≥4B,即为合格，否则为不合格；
3、低温存储：-30℃/6H，-40℃/16H，-30℃/15min，25℃/2H，试验后漆膜无脱落、裂纹、变色等异常现象、附着力≥4B，即为合格，否则为不合格；
4、高温存储：55℃/6H，70℃/16H，25℃/2H，试验后漆膜无脱落、裂纹、变色等异常现象，附着力≥4B，即为合格，否则为不合格；
5、温度冲击：-40℃，2H，70℃，2H，为一个循环，共5个循环，试验后漆膜无脱落、裂纹、变色等异常现象，附着力≥4B，即为合格，否则为不合格；
6、铅笔硬度：三菱铅笔，1Kg/H，试验后无划痕，即为合格，否则为不合格；
7、耐化妆品测试：把凡士林，润肤露均匀涂抹于产品表面，然后25℃，95％RH， 3H升到55℃，95％RH，保持9H，然后3H降到25℃，95％RH，保持9H，为一个循环重复2次，然后在25℃，75％RH放置2H，试验后漆膜无脱落、裂纹、变色等异常现象，附着力≥4B，即为合格，否则为不合格；
8、耐手汗测试：用PH＝6.5的汗液浸湿无尘布在样品表面轻擦2min，然后再常温下放置2H，试验后产品无明显变化，附着力≥4B，即为合格，否则为不合格；
9、附着力：百格刀以1.0mm划10×10，用3M610胶带扯3次，试验后为附着力≥4B，即为合格，否则为不合格；
10、RCA：175g，1000次，试验后产品不透底，即为合格，否则为不合格；
11、盐雾测试：在35℃密闭环境中，湿度＞85％，PH在6.5-7.2之间，用 5％的氯化钠溶液连续喷雾48小时；试验后产品无明显变化，附着力≥4B，即为合格，否则为不合格；
12、耐钢丝绒测试：用专用的钢丝绒(钢丝绒型号：#0000，厂家：Bon Star STEELWOOL)，施加1kgf的负载，测试压头面积2*2cm，以40cycle/min的速度， 40mm左右的行程，在样本表面来回摩擦1000次；验后产品无明显变化，外观无划伤，即为合格，否则为不合格。
测试结果见表1
表1
表1中交变湿热、QUV、低温存储、高温存储、温度冲击、耐化妆品测试、耐手汗测试、附着力测试、盐雾测试中以“B”为单位的数据表示：在各项测试结束后，产品的附着力测试结果。铅笔硬度，RCA，钢丝绒测试以“外观ok”数据表示：外观无变化；以“外观NG”数据表示：外观有明显变化。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种不含有机锡的耐钢丝绒涂料，其特征在于，所述涂料包括：
聚氨酯丙烯酸酯低聚物50 ~ 70份；
含氟低聚物15 ~ 25份；
丙烯酸酯单体10 ~ 20份；
光引发剂2 ~ 4份；
流平剂0.5~ 1份；
所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物为无有机锡三官能团聚氨酯丙烯酸酯低聚物或六官能团聚氨酯丙烯酸酯低聚物中的一种或两种；
所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物及含氟低聚物中均不含有机锡；
所述无有机锡含氟低聚物为含氟丙烯酸酯树脂或无有机锡氟改性的高反应性树脂中的一种或两种；
所述丙烯酸酯单体为光固化阳离子丙烯酸酯单体和含氟丙烯酸酯单体；
所述光固化阳离子丙烯酸酯单体和含氟丙烯酸酯单体的质量比为3:1-1.5。
2.根据权利要求1所述的不含有机锡的耐钢丝绒涂料，其特征在于，所述引发剂为2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1、1-羟基-环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1，2-甲基-1-（4-甲巯基苯基）-2-吗啉丙酮-1、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮-1，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、碘鎓盐光引发剂或铁芳烃光引发剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的不含有机锡的耐钢丝绒涂料，其特征在于，所述流平剂为氟表面活性剂流平剂，所述流平剂选自美国3M公司FC4430，德国毕克公司BYK340中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的不含有机锡的耐钢丝绒涂料，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物选自广州嵩达SD7532A、艾坚蒙Photomer6622、Photomer6621或江门制漆厂PJ9820B中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的不含有机锡的耐钢丝绒涂料，其特征在于，所述无有机锡含氟低聚物选自广东博兴B-864NT、B-865NT或东莞叁漆L-6905NT中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的不含有机锡的耐钢丝绒涂料，其特征在于，所述丙烯酸酯单体选自湖北固润GR-OXT-3、GR-OXT-6、江苏泰特尔TTA236、TTA500或大阪有机化学3FM，8FM中的一种或几种。
7.权利要求1-6任一项所述的不含有机锡的耐钢丝绒涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：先将无有机锡聚氨酯丙烯酸酯低聚物和无有机锡含氟低聚物混合，加热搅拌，搅拌频率为1000-1200r/min，搅拌时间15-25分钟，温度40-50℃；
步骤二：再加入丙烯酸酯单体，加热搅拌，搅拌频率为800-1000r/min，时间10-20分钟，温度40-50℃；
步骤三：再加入光引发剂和流平剂，加热搅拌，搅拌频率800-1000r/min，时间20-30分钟，温度40-50度；
步骤四：用400目滤布过滤后，包装。
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