CN113426995A - 一种可燃烧的3d直写墨水及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可燃烧的3D直写墨水及其制备方法和应用,本发明通过采用金属粉末作为保型材料,对应金属粉末的氧化物起到氧化剂作用,采用水溶性聚合物作为燃料,采用上述材料加入水中,混合均匀后,形成一种可燃烧的打印墨水,可通过热台等方式引燃,采用3D直写打印将该墨水打印结构引燃后,制备等级孔电化学电极,与现有技术相比,墨水配方新颖,采用该配方制成的墨水进行3D打印,打印过程操作简单,生产周期短,可大规模制备等级孔电化学电极。
Description
技术领域
本发明属于功能材料及制造技术领域,具体涉及一种可燃烧的直写墨水制备方法及在电化学转化中的应用。
背景技术
等级孔材料具有等级孔道的属性,可以同时实现高比表面积和高传质效率,使其成为电化学能源储存与转化研究的热点领域。3D打印过程可以合理调控初次孔结构及丝直径,有效改善传质效率,3D打印多孔电化学电极用于高效的能源储存与转化,为解决能源危机和环境问题提供了新视野,成为近几年电化学电极研究的新兴领域。
初次孔的形成依赖预先设计的3D打印路径及打印参数的调控,其形成方式简单直接,针对不同的3D打印方式,高次孔的构筑方法不同,一般通过不同的后处理工艺得以实现。制备等级孔电化学电极的3D打印方式主要包括三种:数字投影光固化(DLP)、熔融沉积成型(FDM)以及选区激光熔融(SLM),这些3D打印技术所适用的材料体系受限,制备的电极需要复杂耗时的诸如活化、电化学沉积等后处理工艺才能形成高次孔,电极结构往往存在孔径分布窄、导电性差、传质效率低、空间利用率不足等缺点,严重制约高性能电化学能源储存与转化器件的发展。
3D墨水直写技术结合不同后处理工艺广泛应用于制备基于氧化石墨烯等级孔碳基电化学电极。然而,氧化石墨烯搭建的孔状结构一般停留在数微米到数十微米的范围内,缺乏介孔结构;另一方面,氧化石墨烯经过高温热还原或化学还原才能恢复部分导电性,还原过程耗时苛刻。利用3D墨水直写技术加工具有孔状尤其是等级孔金属基电化学电极的研究较少,目前只有少数课题组开展了相关工作。3D墨水直写技术制备多孔金属电极基于模板刻蚀法,模板刻蚀法是制备孔状结构通常采用的一种方法,将具有特定空间结构的物质“模板”引入到基体当中,然后将模板材料去除来制备具有“模板识别部位”的孔状结构。模板多种多样,最常见的有聚合物、金属以及NaCl等。然而此法严重依赖模板的尺度、表面性质,此外,模板不易彻底去除,产生部分残留,从而影响电极的性能。3D直写金属基多孔结构涉及繁复耗时的后处理过程包括极高的温度(通常采用管式炉,要加热到上千摄氏度,加热时间长且耗能)、易燃易爆气体、腐蚀性强酸以及惰性气体的使用。因此开发一种打印结构能采用低能耗、低成本、短时间、方法简易的后处理工艺制备电化学电极的3D打印直写墨水势在必行。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种可燃烧的3D直写墨水及其制备方法和应用,采取如下技术方案:
本发明通过简单研磨共混制备了一种可燃烧的3D直写打印墨水,墨水各组分如下:
金属粉末:20%-45%;
氧化剂:25%-50%;
水溶性聚合物:10%-20%;
水:10%-30%;
其中,金属粉末可选择熔点较低的金属,熔点范围在300-2000℃,优选400-1500摄氏。
金属粉末在该墨水中,主要起到保型的作用,通过调整选择金属粉末在该墨水中的比例,保证墨水在后续3D打印引燃时整体结构的稳定性,避免坍塌,若金属粉末太少,在燃烧过程中容易变形,金属粉末过多,打印过程中容易发生堵嘴。
进一步地,金属粉末为镍、铜、银、锌或铝等。
墨水成分中的氧化剂为燃烧过程提供氧气,氧化剂含量太高,容易在燃烧过程中生成金属氧化物,导致燃烧后金属电极组分不纯,含量过低,则不能引燃。
进一步地,氧化剂为金属硝酸盐,如硝酸镍、硝酸铜、硝酸银等。
进一步地,可选择相应金属粉末的金属硝酸盐。
所述水溶性聚合物作为燃料,合理控制该成分的范围,含量若太低,打印过程中容易发生堵塞,含量太高不能引燃。
进一步地,所述水溶性聚合物为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(普兰尼克F127)、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)或聚乙二醇。
进一步地,所述氧化剂与水溶性聚合物的比例为3:1~5:1。
进一步地,按照上述配方中各组分的比例,将金属粉末、氧化剂和水溶性聚合物加入水进行研磨共混20-60min后可得到可燃烧的3D打印墨水。
采用该墨水打印结构可控的柴火垛结构,通过控制打印丝的直径和丝的间距进行打印,丝直径100~800μm,丝间距50~800μm,可以实现打印初次孔结构的可调性,初次孔的孔径可以在几十微米到几百微米,待打印好的结构干燥后,放到300~500℃的热台上进行引燃,也可以通过激光或焊铁头进行局部引燃,该结构简单,可通过燃烧后处理产生包括几十纳米至几微米范围内的次级孔从而制备得到具有等级孔结构的电化学电极,制备的等级孔电化学电极可用作全解水、超级电容器、电池的高性能电极,使用该墨水制备具有等级孔结构的电化学电极,过程操作简便、快捷,最多只需达到300℃的温度,避免使用极高的温度、易燃易爆气体、腐蚀性强酸以及惰性气体,生产周期短(加热时间和燃烧时间均较短),节能,且生产成本低,相比于现有等级孔电化学电极,使用本发明墨水可大规模生产制备等级孔电化学电极,具有广阔的商业应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的3D打印直写墨水制备等级孔电化学电极的示意图;
图2为本发明的3D打印直写墨水制备等级孔电化学电极燃烧后的电极SEM图。
具体的实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
选取金属镍粉作为填料,选取F127作为燃料、Ni(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将0.5g F127、1.45g Ni(NO3)2·6H2O、2g镍粉、0.5g水通过研磨20min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,将打印结构放置到预热好的热台,采用高温热台,热台表面温度设定为300℃表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极,如图2所示。
实施例2
选取金属银粉作为填料,选取F127作为燃料、AgNO3作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将0.5g F127、2g Ni(NO3)2·6H2O、2g银粉、0.5g水通过研磨20min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力60psi,挤出针头直径为200um,丝中心间距300um,打印速度为5mm/s。待打印结构干燥后,将打印结构放置到预热好的热台(采用高温热台,热台表面温度设定为300℃)表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
实施例3
选取金属镍粉作为填料,选取F127作为燃料、Ni(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将0.5g F127、1.45g Ni(NO3)2·6H2O、2g镍粉、0.5g水通过研磨30min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,将打印结构放置到预热好的热台(采用高温热台,热台表面温度设定为250℃)表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
实施例4
选取金属镍粉作为填料,选取F127作为燃料、Ni(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将0.5g F127、1.45g Ni(NO3)2·6H2O、2g镍粉、0.5g水通过研磨60min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,采用焊铁头对打印结构表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
实施例5
选取金属镍粉作为填料,选取F127作为燃料、Ni(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将1g F127、2.9g Ni(NO3)2·6H2O、2g镍粉、1g水通过研磨50min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,采用焊铁头对打印结构表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
实施例6
选取金属镍粉作为填料,选取F127作为燃料、Ni(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将1.5g F127、4.35g Ni(NO3)2·6H2O、2g镍粉、1g水通过研磨30min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,采用焊铁头对打印结构表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
实施例7
选取金属镍粉作为填料,选取PEG作为燃料、Ni(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将0.5g PEG、1.45g Ni(NO3)2·6H2O、2g镍粉、0.5g水通过研磨60min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,将打印结构放置到预热好的热台(采用高温热台,热台表面温度设定为250℃)表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
实施例8
选取金属铜粉作为填料,选取F127作为燃料、Cu(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将0.5g F127、1.45g Cu(NO3)2·6H2O、2g铜粉、0.5g水通过研磨20min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,将打印结构放置到预热好的热台,采用高温热台,热台表面温度设定为300℃表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
实施例9
选取金属铜粉作为填料,选取F127作为燃料、Ni(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将0.5g F127、1.45g Ni(NO3)2·6H2O、2g铜粉、0.5g水通过研磨20min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,将打印结构放置到预热好的热台,采用高温热台,热台表面温度设定为300℃表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
实施例10
选取金属铜粉、镍粉作为填料,选取F127作为燃料、Ni(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将0.5g F127、1.45g Ni(NO3)2·6H2O、1g铜粉、1g镍粉、0.5g水通过研磨20min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,将打印结构放置到预热好的热台,采用高温热台,热台表面温度设定为300℃表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
实施例11
选取金属镍粉作为填料,选取F127作为燃料、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·6H2O作为氧化剂、H2O作为溶剂的燃烧合成体系,将0.5g F127、0.7g Ni(NO3)2·6H2O、0.7g Cu(NO3)2·6H2O、2g镍粉、0.5g水通过研磨20min达到共混,制备得到粘稠浆料,之后进行3D墨水直写,打印具体参数为挤出压力50psi,挤出针头直径为300um,丝中心间距400um,打印速度为3mm/s。待打印结构干燥后,将打印结构放置到预热好的热台,采用高温热台,热台表面温度设定为300℃表面进行引燃,构筑具有等级孔结构的金属电极。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求.
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种可燃烧的3D直写墨水,其特征在于,按照质量百分比,所述的3D直写墨水由以下组分制得:
金属粉末:20%-45%;
氧化剂:25%-50%;
水溶性聚合物:10%-20%;
水:10%-30%;
所述金属粉末作为保型的填料;
所述氧化剂为燃烧提供氧气;
所述水溶性聚合物作为燃料。
2.根据权利要求1所述的一种可燃烧的3D直写墨水,其特征在于,所述金属粉末的熔点为400-1500℃。
3.根据权利要求1所述的一种可燃烧的3D直写墨水,其特征在于,所述金属粉末为镍、铜、银、锌或铝。
4.根据权利要求1所述的一种可燃烧的3D直写墨水,其特征在于,所述氧化剂为金属硝酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种可燃烧的3D直写墨水,其特征在于,所述水溶性聚合物的分解温度为150-250℃。
6.根据权利要求1所述的一种可燃烧的3D直写墨水,其特征在于,所述水溶性聚合物为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物或聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种可燃烧的3D直写墨水,其特征在于,所述氧化剂与水溶性聚合物的比例为3:1~5:1。
8.根据权利要求1-7所述的一种可燃烧的3D直写墨水的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
常温下,按配方将各组分研磨共混20-60min即可。
9.根据权利要求1-7所述的一种可燃烧的3D直写墨水的应用,其特征在于,将所述墨水用于3D直写打印电化学电极。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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