CN113416904B - 一种高矫顽力铝镍钴磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高矫顽力铝镍钴磁体及其制备方法，所述高矫顽力铝镍钴磁体以重量份数计，其配方的原料含量组成如下：Al：6‑8%，Ni：12‑14%，Co：38‑41%，Ti：7.5‑9%，Cu：2.5‑4%，Nb：0.5‑1%，S:0.2‑0.5%，A：0.05‑5%，余为Fe；其中A表示IVB族元素中的一种或几种组合。本发明能够实现高矫顽力铝镍钴磁体的批量稳定生产，本发明高矫顽力铝镍钴磁体的配方原料，在常规添加微量元素硫S、铌Nb、硅的基础上，添加少量IVB族元素，IVB族元素可以清除晶界中含有的C、S、Si等有害元素，对矫顽力的提高有明显帮助。

Description

一种高矫顽力铝镍钴磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，具体涉及一种高矫顽力铝镍钴磁体及其制备方法。
背景技术
铝镍钴作为一种重要的永磁材料，具有高的剩磁、低的温度系数、高的温度稳定性，被广泛应用于电子电声、仪器仪表、自动化、航空航天等领域，铝镍钴永磁合金目前有烧结工艺和铸造工艺两种常规生产工艺，按性能通常分为2类、3类、5类、6类、8类、9类，8类分为高剩磁和高矫顽力2种，高矫顽力的具有高钴高钛，称之为高钛钴磁钢，对应的目前国家标准的AlNiCo36/15牌号，磁参数为Br≥700mT，Hcb≥140 kA/m，(BH)max≥36 kJ/m3，行业内高钛钴磁钢正常的水平矫顽力在140~160kA/m之间，对于矫顽力大于160kA/m，具有相当的难度，无法大批量稳定生产，成品率低。
发明专利ZL200510061461.0公开了轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺，采用真空铸造工艺，添加微量元素Si和Sm，获得的磁性能为Br：760~965mT，Hcb：129~165 kA/m，Hcj：135~176kJ/m，(BH)max：48~58.4kJ/m3，该工艺适合制造矫顽力低于160kA/m的性能。发明专利申请201910086669.X公开了一种高矫顽力铝镍钴永磁合金及其制造方法，主要通过添加Sm，Nb，Zr等元素，采用真空熔炼工艺，水冷坩埚浇铸快速冷却，形成定向柱状晶组织，获得的磁性能较高，但是该工艺只能制造定向柱状晶产品，无法获得等轴晶高矫顽力磁体。
铝镍钴磁体的矫顽力比较低，高钛钴磁钢由于具有非常高的钴和钛含量，矫顽力基本在160kA/m以内，在热处理必须要快速冷却，但过快的冷却速度引起材料脆性加大，非常容易掉晶开裂，存在无法进行大批量稳定生产的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高矫顽力铝镍钴磁体及其制备方法，本发明能够实现高矫顽力铝镍钴磁体的批量稳定生产。
所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体，其特征在于以重量份数计，其配方的原料含量组成如下：
Al：6-8%，Ni：12-14%，Co：38-41%，Ti：7.5-9%，Cu：2.5-4%，Nb：0.5-1%，S:0.2-0.5%，A：0.05-5%，余为Fe；
其中A表示除Ti以外的其他IVB族元素中的一种或几种组合。
所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体，其特征在于所述A表示Hf和 Zr中的一种或两种组合。
所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于按照配方的原料含量组成，将所有原料混合在一起，先真空熔炼制备合金，然后依次经退火、毛坯粗加工、固溶、磁场冷却处理、磁场等温处理和分级时效处理，即得到产品。
所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述真空熔炼的处理过程为：将原料置于真空熔炼炉中，先抽真空至5Pa以下，然后充入Ar至压力为0.02-0.04MPa，加热升温至1600-1800℃下后保温15-30min，最后随炉自然冷却至室温。
所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述退火的处理过程为：将真空熔炼后的合金先预热至700-900℃，然后进一步加热升温至1100-1200℃后保温1-3h，随炉自然冷却至室温。
所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述固溶处理的温度为1200-1260℃，保温时间为12-20分钟。
所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述磁场冷却处理的过程为：将固溶处理后的产品取出放置于室温磁场中进行冷却处理，冷却至780-820℃，室温磁场的强度为1800-2200GS。
所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述磁场等温处理的温度为830-845℃，保温时间为12-20分钟，充磁磁场强度为3000-4000Oe。
所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述分级时效处理采用四级回火时效的处理过程，其中第一级回火时效的温度为660℃，时间为3h；第二级回火时效的温度为630℃，时间为6h；第三级回火时效的温度为600℃，时间为9h；第四级回火时效的温度为570℃，时间为12h。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：
1、本发明高矫顽力铝镍钴磁体的配方原料，在常规添加微量元素硫S、铌Nb、硅的基础上，添加少量IVB族元素，IVB族元素可以清除晶界中含有的C、S、Si等有害元素，对矫顽力的提高有明显帮助。本发明的高矫顽力铝镍钴磁体具有高钴高钛的配比，添加少量IVB族元素（0.05-5%）作为有益合金，IVB族元素可以以金属形态或合金的形式加入到合金中。
2、本发明的退货工艺采用四级回火时效的处理过程，产生大量的γ相，减小合金的脆性，便于加工；
3、本发明高矫顽力铝镍钴磁体的材料性能高，矫顽力达到170-191kA/m。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
一种高矫顽力铝镍钴磁体，以重量份数计，其配方的原料含量组成如下：Al：7.5%，Ni：14%，Co：40%，Ti：8%，Cu：3%，Nb：0.5 %，S:0.3%，A：0.5 %，余量为Fe；A表示Hf和 Zr按照1:1质量比混合的混合物。
所述高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，包括以下步骤：
1）真空熔炼：按照配方的原料含量组成，将所有原料混合在一起后置于真空熔炼炉中，先抽真空至5Pa以下，然后充入Ar至压力为0.04MPa，加热升温至1700℃下后保温20min，最后随炉自然冷却至室温；
2）退火：将真空熔炼后的合金先预热至800℃，然后进一步加热升温至1150℃后保温2h，随炉自然冷却至室温；
3）毛坯粗加工：将退火后的合金进行磨加工，获得所需要的尺寸；
4）固溶：对加工后的合金进行固溶处理，先加热升温至1250℃，然后保温处理15min；
5）磁场冷却处理：将固溶处理后的产品取出放置于室温磁场中进行冷却处理，冷却至800℃，室温磁场的强度为2000GS；
6）磁场等温处理：然后进行磁场等温处理，所述磁场等温处理的温度为840℃，保温时间为15min，充磁磁场强度为3500Oe；
7）分级时效处理：采用四级回火时效的处理过程，其中第一级回火时效的温度为660℃，时间为3h；第二级回火时效的温度为630℃，时间为6h；第三级回火时效的温度为600℃，时间为9h；第四级回火时效的温度为570℃，时间为12h，四级回火时效结束后冷却至室温，即得到产品。
按照实施例1方法制备3批产品，产品的磁性能由永磁测量仪进行测定，并由国家计量单位标定的传递样品进行校准。3批产品的测试结果如表2所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例2：
一种高矫顽力铝镍钴磁体，以重量份数计，其配方的原料含量组成如下：Al：7.5%，Ni：14%，Co：40%，Ti：8%，Cu：3%，Nb：0.5 %，S:0.3%，A：2.0 %，余量为Fe；A表示Hf和 Zr按照1:0.5质量比混合的混合物。
实施例2所述高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法重复实施例1，不同之处仅在于“实施例2制备方法中的配方原料含量组成与实施例1中不同”，其余步骤同实施例1。
按照实施例2方法制备3批产品，产品的磁性能由永磁测量仪进行测定，并由国家计量单位标定的传递样品进行校准。3批产品的测试结果如表2所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例3：
一种高矫顽力铝镍钴磁体，以重量份数计，其配方的原料含量组成如下：Al：7.5%，Ni：14%，Co：40%，Ti：8%，Cu：3%，Nb：0.5 %，S:0.3 %，A：3.5 %，余量为Fe；A表示Hf和 Zr按照1:1质量比混合的混合物。
实施例3所述高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法重复实施例1，不同之处仅在于“实施例3制备方法中的配方原料含量组成与实施例1中不同”，其余步骤同实施例1。
按照实施例3方法制备3批产品，产品的磁性能由永磁测量仪进行测定，并由国家计量单位标定的传递样品进行校准。3批产品的测试结果如表3所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
对比例1：
常规高矫顽力铝镍钴配方，以重量份数计，其配方的原料含量组成如下：Al：7.5%，Ni：14%，Co：40%，Ti：8%，Cu：3%，Nb：0.5 %，S:0.3%，余量为Fe。
对比例1所述高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法重复实施例1，不同之处仅在于“对比例1制备方法中的配方原料含量组成与实施例1中不同”，其余步骤同实施例1。
按照对比例1方法制备3批产品，产品的磁性能由永磁测量仪进行测定，并由国家计量单位标定的传递样品进行校准。3批产品的测试结果如表4所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
本发明高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法中，Ti元素是配方的基本成分，作用是细化晶粒，增加铁磁相和软磁相之间的耦合作用，以提高矫顽力。Hf和 Zr在高温合金中，可以促进 γ+γ′共晶、MC2碳化物、M2SC碳硫化物和 Ni5M 相的形成，改变草书状 MC和 M3B2成为块状并且通过净化晶界或枝晶间自由态的S来提高这些薄弱部位的结合强度，从而延迟裂纹的形成和扩展。Hf和Zr可提高铸造高温合金室温拉伸和中温持久的强度和塑性。 Hf、Zr抑制次生碳化物 M23C6和 M6C的生成, 从而提高了合金在高温长时热暴露时的显微组织稳定性。另外Hf, Zr也能够降低合金的初熔温度。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (7)

1.一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于按照配方的原料含量组成，将所有原料混合在一起，先真空熔炼制备合金，然后依次经退火、毛坯粗加工、固溶、磁场冷却处理、磁场等温处理和分级时效处理，即得到产品；
所述分级时效处理采用四级回火时效的处理过程，其中第一级回火时效的温度为660℃，时间为3h；第二级回火时效的温度为630℃，时间为6h；第三级回火时效的温度为600℃，时间为9h；第四级回火时效的温度为570℃，时间为12h；
其中，所述高矫顽力铝镍钴磁体以重量份数计，其配方的原料含量组成如下：
Al：6-8%，Ni：12-14%，Co：38-41%，Ti：7.5-9%，Cu：2.5-4%，Nb：0.5-1%，S:0.2-0.5%，A：0.05-5%，余为Fe；
其中A表示除Ti以外的其他IVB族元素中的一种或几种组合。
2.如权利要求1所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述A表示Hf和 Zr中的一种或两种组合。
3.如权利要求1所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述真空熔炼的处理过程为：将原料置于真空熔炼炉中，先抽真空至5Pa以下，然后充入Ar至压力为0.02-0.04MPa，加热升温至1600-1800℃下后保温15-30min，最后随炉自然冷却至室温。
4.如权利要求1所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述退火的处理过程为：将真空熔炼后的合金先预热至700-900℃，然后进一步加热升温至1100-1200℃后保温1-3h，随炉自然冷却至室温。
5.如权利要求1所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述固溶处理的温度为1200-1260℃，保温时间为12-20分钟。
6.如权利要求1所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述磁场冷却处理的过程为：将固溶处理后的产品取出放置于室温磁场中进行冷却处理，冷却至780-820℃，室温磁场的强度为1800-2200GS。
7.如权利要求1所述的一种高矫顽力铝镍钴磁体的制备方法，其特征在于所述磁场等温处理的温度为830-845℃，保温时间为12-20分钟，充磁磁场强度为3000-4000Oe。
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