CN113416867A - 一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材制备方法，属于材料制备技术领域，合金成分按重量百分比含Mg0.05％，Mn0.2～0.5％，Cu0.1～0.5％，P0.02～0.05，不可避免杂质≤10ppm，余量为Zn。制备方法为：(1)将纯锌加热至550±5℃，熔化后加入其它金属，搅拌均匀，将金属熔融体降至480±10℃，浇铸；(2)在380℃下保温10～24小时，然后在水中冷却至室温；(3)在150℃保温30min，然后在100℃进行热挤压成形，挤压速度0.2～1mm/s；(4)进行多道次热拉拔，累积变形量为75～95％，拉拔速度为0.2～10mm/s，拉拔温度为100℃，每道次的变形量为10～15％；(5)进行冷拉拔精整和退火处理，最后空冷至室温。本发明的用于可降解心血管支架的锌合金管材制备方法适用于多种锌合金管材的成型以满足不同的使用要求。

Description

一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材制备方法。
背景技术
锌及锌合金由于具有适宜的降解速率和良好的生物相容性成为当前生物材料领域的前沿和研究热点。目前，管材作为心血管支架制备的前驱体，其成形是制约锌合金应用的重要瓶颈之一。
当前，可降解心血管支架用管材的制备方法主要包括棒材钻孔-拉拔-退火-拉拔、棒材钻孔-轧制-拉拔-退火-拉拔、挤压管坯-拉拔-退火-拉拔-退火、挤压管坯钻孔-轧制-拉拔-退火-拉拔等。但由于Zn是密排六方结构，在室温时滑移系少，室温变形困难，导致管材成形过程中需要多次反复退火处理，导致成形工艺流程复杂。
因此，本专利针对上述问题，在保证生物相容性和降解可控的基础上，利用合金化设计的热力学原理，所设计的锌合金采用铸造空心锭坯-反向热挤压管坯-固定芯头热拉拔-固定芯头热拉拔-退火制备薄壁微管，最终制备出尺寸精度高、表面质量达标、可用于加工成可降解心血管支架的合格管材。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备锌合金管材的成形工艺，以解决目前可降解心血管支架用锌合金管材制备流程长、工艺复杂的问题。
一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)先将金属锌加热，待其熔化后依次加入合金化元素，待其全部熔化后，搅拌均匀，待金属熔融体降温，浇铸至水冷铁模中冷却，获得空心铸锭；
(2)均匀化处理：将铸锭加热保温，然后在水中冷却至室温；
(3)热挤压变形：将空心铸锭坯加热保温，然后进行热挤压成形；
(4)热拉拔变形：挤压态管材加热，进行多道次热拉拔；
(5)冷拉拔精整：将热拉拔管材在室温进行多道次冷拉拔精整；
(6)退火：对精整后的薄壁微管进行真空退火，最终获得满足可降解心血管支架要求的合格锌合金管材，所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材实际壁厚平均值为0.13～0.15mm，标准差仅为0.004～0.006mm，外表面粗糙度0.06～0.07μm，内表面粗糙度为0.2～0.4μm。
上述步骤(1)采用的设备为电阻加热炉。
上述步骤(2)采用的设备为电阻加热炉。
上述步骤(3)采用的设备为800T液压机。
上述步骤(4)和(5)采用的设备为丝杆拉拔机。
上述步骤(6)采用的设备为真空加热炉。
上述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于合金成分按重量百分比含Mg0.05％，Mn0.2～0.5％，Cu0.1～0.5％，P0.02～0.05，余量为Zn。
上述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于不可避免的杂质含量≤10ppm。
上述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于该合金的抗拉强度为350～400MPa，拉伸屈服强度为220～300MPa，延伸率为10～25％。
上述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(2)中金属锌的加热温度为550±5℃，搅拌均匀后，金属熔融体降至480±10℃。
上述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(2)中均匀化处理的温度为380℃，保温时间10～24小时。
上述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(3)中空心铸锭坯在150℃保温30±2min，挤压温度100℃，挤压速度0.2～1mm/s。
上述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(4)中热拉拔累计变形量75～98％，拉拔速度0.2～10mm/s，拉拔温度100℃，单道次变形量10～15％。
上述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(5)中冷拉拔精整累计变形量65～75％，拉拔速度1～5mm/s，单道次变形量5～10mm/s，退火温度150～250℃，保温时间1～10min。
上述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(6)中退火温度150～250℃，保温时间1～10min。
本发明具有如下优点：
(1)热拉拔加工可以适当增加单道次变形量，提高加工效率。还可以减少加工过程中的退火次数，简化加工工艺。
(2)热拉拔加工的温度高于材料的再结晶温度，通过控制变形量可以使制造出的棒线管材具有最合适的晶粒尺寸。
(3)热拉拔过程可以消除材料中某些微小的缺陷，如微裂纹和微小的气孔。
附图说明
图1为实施例1中成品管材宏观照片。
图2为实施例1中管材的室温拉伸曲线图。
图3为实施例1中管材的微观组织图。
具体实施方式
实施例1
锌镁锰合金成分按重量百分比含Mg 0.05％，Mn0.5％，不可避免杂质≤10ppm，余量为Zn。
(1)按所述成分准备金属锌、金属镁、金属锰作为原料进行熔炼，先将金属锌加热至550±5℃，待其熔化后依次加入镁和锰元素，待其全部熔化后，搅拌均匀。将金属熔融体降至480±10℃，浇铸至水冷铁模中冷却，获得空心铸锭；
(2)均匀化处理：铸锭在380℃下保温12小时，然后在水中冷却至室温；
(3)热挤压变形：将空心铸锭坯在150℃保温30min，然后在100℃进行热挤压成形，挤压速度0.5mm/s；
(4)热拉拔变形：热拉拔累积变形量为75～80％。热拉拔工艺参数为：拉拔速度为0.5～8mm/s，拉拔温度为100℃。加工过程进行多道次热拉拔，每道次的变形量为10～15％。
(5)冷拉拔精整：冷拉拔累积变形量为65～70％，拉拔速度为1～3mm/s，每道次的变形量为5～10％。
(6)退火：对精整后的薄壁微管进行真空退火，退火工艺为150～250℃，保温5～10min，最终获得满足可降解心血管支架要求的合格锌合金管材。所得管材的屈服强度为325MPa，抗拉强度为390MPa，延伸率为23％，实际壁厚平均值为0.1462mm，标准差仅为0.0047mm；同时外表面粗糙度仅为0.065μm，内表面粗糙度为0.287μm。
表1为实施例1中管材实际壁厚的测量统计结果。
表2为实施例1中管材内外表面粗糙度的测量统计结果。
表1
Figure BDA0003116739430000041
表2
Figure BDA0003116739430000042
实施例2
锌镁铜合金成分按重量百分比含Mg 0.05％，Cu0.5％，不可避免杂质≤10ppm，余量为Zn。
(1)按所述成分准备金属锌、金属镁、金属铜作为原料进行熔炼，先将金属锌加热至550±5℃，待其熔化后依次加入镁和铜元素，待其全部熔化后，搅拌均匀。将金属熔融体降至480±10℃，浇铸至水冷铁模中冷却，获得空心铸锭；
(2)均匀化处理：铸锭在380℃下保温15小时，然后在水中冷却至室温；
(3)热挤压变形：将空心铸锭坯在150℃保温30min，然后在100℃进行热挤压成形，挤压速度1mm/s；
(4)热拉拔变形：热拉拔累积变形量为85～95％。热拉拔工艺参数为：拉拔速度为1～10mm/s，拉拔温度为100℃。加工过程进行多道次热拉拔，每道次的变形量为10～15％。
(5)冷拉拔精整：冷拉拔累积变形量为70～75％，拉拔速度为3～5mm/s，每道次的变形量为5～10％。
(6)退火：对精整后的薄壁微管进行真空退火，退火工艺为150～250℃，保温1～5min，最终获得满足可降解心血管支架要求的合格锌合金管材。所得管材的屈服强度为305MPa，抗拉强度为335MPa，延伸率为21％，实际壁厚平均值为0.1462mm，标准差仅为0.0052mm；同时外表面粗糙度仅为0.066μm，内表面粗糙度为0.329μm。
实施例3
锌镁磷合金成分按重量百分比含Mg 0.05％，P 0.02％，不可避免杂质≤10ppm，余量为Zn。
(1)按所述成分准备金属锌、金属镁、磷作为原料进行熔炼，先将金属锌加热至550±5℃，待其熔化后依次加入镁和磷元素，待其全部熔化后，搅拌均匀。将金属熔融体降至480±10℃，浇铸至水冷铁模中冷却，获得空心铸锭；
(2)均匀化处理：铸锭在380℃下保温20小时，然后在水中冷却至室温；
(3)热挤压变形：将空心铸锭坯在150℃保温30min，然后在100℃进行热挤压成形，挤压速度0.2mm/s；
(4)热拉拔变形：热拉拔累积变形量为80～85％。热拉拔工艺参数为：拉拔速度为0.2～5mm/s，拉拔温度为100℃。加工过程进行多道次热拉拔，每道次的变形量为10～15％。
(5)冷拉拔精整：冷拉拔累积变形量为65～70％，拉拔速度为1～3mm/s，每道次的变形量为5～10％。
(6)退火：对精整后的薄壁微管进行真空退火，退火工艺为150～250℃，保温5～10min，最终获得满足可降解心血管支架要求的合格锌合金管材。所得管材的屈服强度为250MPa，抗拉强度为315MPa，延伸率为25％，实际壁厚平均值为0.1533mm，标准差仅为0.0056mm；同时外表面粗糙度仅为0.068μm，内表面粗糙度为0.304μm。
最后说明的是，上述管材制备工艺适用但不限用于生产以上实例中的锌合金管材，以上实施例也仅用以说明本发明的技术方案而非限制。本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)先将金属锌加热，待其熔化后依次加入合金化元素，待其全部熔化后，搅拌均匀，待金属熔融体降温，浇铸至水冷铁模中冷却，获得空心铸锭；
(2)均匀化处理：将铸锭加热保温，然后在水中冷却至室温；
(3)热挤压变形：将空心铸锭坯加热保温，然后进行热挤压成形；
(4)热拉拔变形：挤压态管材加热，进行多道次热拉拔；
(5)冷拉拔精整：将热拉拔管材在室温进行多道次冷拉拔精整；
(6)退火：对精整后的薄壁微管进行真空退火，最终获得满足可降解心血管支架要求的合格锌合金管材，所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材实际壁厚平均值为0.13～0.15mm，标准差仅为0.004～0.006mm，外表面粗糙度0.06～0.07μm，内表面粗糙度为0.2～0.4μm。
2.根据权利要求1所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于合金成分按重量百分比含Mg0.05％，Mn0.2～0.5％，Cu0.1～0.5％，P0.02～0.05，余量为Zn。
3.根据权利要求2所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于不可避免的杂质含量≤10ppm。
4.根据权利要求1所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于该合金的抗拉强度为350～400MPa，拉伸屈服强度为220～300MPa，延伸率为10～25％。
5.根据权利要求1所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(1)中金属锌的加热温度为550±5℃，搅拌均匀后，金属熔融体降至480±10℃。
6.根据权利要求1所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(2)中均匀化处理的温度为380℃，保温时间10～24小时。
7.根据权利要求1所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(3)中空心铸锭坯在150℃保温30±2min，挤压温度100℃，挤压速度0.2～1mm/s。
8.根据权利要求1所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(4)中热拉拔累计变形量75～98％，拉拔速度0.2～10mm/s，拉拔温度100℃，单道次变形量10～15％。
9.根据权利要求1所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(5)中冷拉拔精整累计变形量65～75％，拉拔速度1～5mm/s，单道次变形量5～10mm/s。
10.根据权利要求1所述的一种可用于可降解心血管支架的锌合金管材的制备方法，其特征在于步骤(6)中退火温度150～250℃，保温时间1～10min。
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