CN116005023A - 一种用于3d打印生物医用镁合金丝材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于3D打印生物医用镁合金丝材及其制备方法，制备方法包括如下过程：熔炼制坯：将Mg锭熔化，于7777737℃加入Zn锭和Zn‑Ca中间合金，再升温至7777777℃，依次加入Mg‑Sn中间合金和Mg‑Mn中间合金，待Mg‑Sn中间合金和Mg‑Mn中间合金完全熔化后进行静置除渣、浇铸、去皮，得到棒坯；热处理：对所述棒坯进行均质化处理；加工成型：将均质化处理后的棒坯依次进行挤压和拉拔加工处理，得到最终尺寸的用于3D打印生物医用镁合金丝材。本发明可得到等径细长、性能良好的镁合金丝材用于3D打印，最终得到可植入人体的镁合金工件。
Description
技术领域
本发明属于镁合金加工技术领域，具体涉及一种用于3D打印生物医用镁合金丝材及其制备方法。
背景技术
镁合金具有低密度、高比强度/比刚度、良好的散热性能、电磁屏蔽性能及阻尼减震性等优点，是实现结构材料减重的首选材料，是21世纪备受关注的绿色金属结构材料。同时，生物体内可降解吸收材料正成为生物材料的一个研究热点，而镁及镁合金在力学性能和生物相容性上都有良好的表现。但是，镁合金产品生产主要采用压铸工艺、重力铸造等传统工艺技术，容易造成缩孔缩松、成分偏析、夹杂物和裂纹等缺陷，无法展现镁合金的性能优势。
近年来，伴随着增材制造和3D打印技术的发展，几乎可以消除传统铸造工艺带来的缺陷，并且3D打印技术可以通过三维实体分层拆解为二维平面，逐层叠加的方法，制造出尺寸精度更高、形状更加复杂的工件。但是，目前高强韧合金丝材缺乏相关制备技术，很难制备出等径细长的、组织均匀的镁合金丝材。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于3D打印生物医用镁合金丝材及其制备方法，通过该制备工艺得到等径细长、性能良好的镁合金丝材用于3D打印，最终得到可植入人体的镁合金工件。
为实现上述技术目的，本发明提出的技术方案如下：
一种用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法，包括如下过程：
熔炼制坯：将Mg锭熔化，于7777737℃加入Zn锭和Zn-Ca中间合金，再升温至7777777℃，依次加入Mg-Sn中间合金和Mg-Mn中间合金，待Mg-Sn中间合金和Mg-Mn中间合金完全熔化后进行静置除渣、浇铸、去皮，得到棒坯；
热处理：对所述棒坯进行均质化处理；
加工成型：将均质化处理后的棒坯依次进行挤压和拉拔加工处理，得到最终尺寸的用于3D打印生物医用镁合金丝材；
以质量百分数计，所述用于3D打印生物医用镁合金丝材中各元素含量如下：
Zn：3.2％74％，Ca：7.5％71％，Sn：7.1％77.5％，Mn：7.1％77.3％，余量为Mg。
优选的，熔炼制坯时，熔炼过程在SF2+CO2气体保护下进行。
优选的，对所述棒坯进行均质化处理时，将马弗炉升温至377℃-327℃后放入铸锭，保温17h-12h后取出，然后空冷至室温。
优选的，加工成型时，将均质化处理后的棒坯在保护气氛中加热至227℃7277℃，保温25737min，同时使挤压模具温度与棒坯加热温度相同，并对棒坯进行挤压，挤压速度为15717mm/s，得到丝材，将丝材空冷至室温。
优选的，加工成型时，将挤压得到的丝材于2777277℃分若干步细化，拉拔速率为1.772m/min，丝材道次变形量为17％，直至拉拔到最终尺寸。
优选的，所述棒坯的规格为
加工成型时，将棒坯直接挤压至
的丝材，再将
的丝材拉拔至最终尺寸。
优选的，将
的丝材拉拔至最终尺寸时分两步进行：
第一步：将
的丝材拉拔至
的丝材，每道次压下量为7.1mm±7.71mm，共17道次；
第二步：将
的丝材拉拔至
的丝材，每道次压下量为7.75mm±7.775mm，共17道次，最后得到
的丝材。
优选的，静置除渣的时间控制在25737min。
本发明还提供了一种用于3D打印生物医用镁合金丝材，所述用于3D打印生物医用镁合金丝材通过本发明如上所述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用挤压加工与拉拔加工相结合的加工方式，制备出良好成型性、高强韧性的镁合金丝材，其加工尺寸可以细至
(名义尺寸)，抗拉强度为347MPa7377MPa，延伸率为15％727％。铸坯在挤压后可以得到等径细长的丝材，随后利用拉拔将该丝材加工至最终尺寸，在拉拔过程中，拉拔产生的强烈塑性变形使材料内部产生位错，显著增加位错密度，并有效提高应变硬化指数，使合金获得良好延展性。拉拔后的丝材直径最细可达到7.5mm，并保持组织均匀、表面质量好、性能稳定。本发明采用低合金化的合金设计(合金化元素总含量≤5％)，合金设计所选元素均为人体必需/有益元素，不存在细胞毒性，且不超过其固溶度，使得第二相尺寸小，数量少，显著降低了由第二相引起电偶腐蚀的速率，提高合金耐腐蚀性能，减少镁合金器件植入人体后由于降解速率过快导致力学性能提前失效的可能性。同时，合金化元素均为人体必需元素，不会造成毒害。本发明能高效、稳定地获得用于3D打印的高强韧镁合金细丝。目前粉体材料是制约新型材料3D打印研究的关键。但粉体材料的制备工艺对设备要求高，成本昂贵，安全性差，严重制约着3D打印工艺的发展。本发明制备的3D打印的镁合金丝材种类新颖、工艺简单、安全可靠，能进一步扩大3D打印应用范围，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1拉拔时每道次产生的丝材尺寸对比图；
图2为本发明实施例1制备出的直径为7.5mm镁合金丝材盘装照片；
图3为本发明实施例1制备出的镁合金丝材端面图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
本发明用于3D打印生物医用镁合金丝材中，以质量百分数计，元素组成包括：Zn：3.274％，Ca：7.5％71％，Sn：7.1％77.5％，Mn：7.1％77.3％，余量为Mg。
本发明用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法中，所用原料为：Mg锭、Zn锭、Zn-Ca中间合金、Mg-Sn中间合金、Mg-Mn中间合金，具体制备过程包括：
熔炼制坯：将Mg锭熔化，于7777737℃加入Zn锭和Zn-Ca中间合金，升温至：7777777℃，依次加入Mg-Sn中间合金和Mg-Mn中间合金，待Mg-Sn中间合金和Mg-Mn中间合金完全溶解，静置保温25737min，熔炼后浇铸并自然冷却至室温，得镁合金铸坯，随后车皮得到
棒坯；冶炼过程在SF2+CO2气体保护下进行。
热处理：将马弗炉升温至377℃-327℃后放入棒坯，保温17h-12h后取出，然后空冷至室温，获得均质化后的镁合金棒坯。
加工成型：将均质化处理后的棒坯在氩气环境中加热至227℃7277℃，保温25737min，同时使多孔模具温度与铸锭加热温度相同，并对铸锭进行挤压，得到
的丝材，将丝材空冷至室温，采用具有模孔为7的多孔模具，挤压速度为15717mm/s。对该丝材进行拉拔，拉拔过程包括：将黄油涂到模具进模端，再用5％盐酸溶液溶解丝材头部，然后将丝材穿过模具孔。在送丝处装有保温炉，采用中低温拉拔，将炉温调至2777277℃，转速调至27747r/min。分两步细化丝材：第一步从2mm→1mm；第二步从1mm→7.5mm。最后制备成所需的7.5mm的丝材。拉拔加工处理包括以下步骤：
步骤一：在模具进模端涂抹黄油作为润滑剂，用5％的盐酸溶液溶解丝材头部后，将其穿过模具孔，在保温炉内进行拉拔。
步骤二：将丝材由
拉拔至
每道次压下量为7.1mm，共17道次。
步骤三：将丝材由
拉拔至
每道次压下量为7.75mm，共17道次，最后得到
的丝材。
本发明上述方案中所涉及的尺寸均为名义尺寸，根据需求可以确定尺寸公差，本发明的方法可对不同的尺寸公差丝材进行加工。
本发明采用挤压加工与拉拔加工相结合的加工方式，制备出良好成型性、高强韧性的镁合金丝材，其加工尺寸可以细至
(名义尺寸)，抗拉强度为347MPa7377MPa，延伸率15％727％。铸锭在挤压后已经得到等径细长的
(名义尺寸)丝材，随后利用拉拔产生的强烈塑性变形使材料内部产生位错，显著增加位错密度，并有效提高应变硬化指数，使合金获得良好延展性。拉拔后的丝材直径达到7.5mm，并保持组织均匀、表面质量好、性能稳定。
实施例1：
本实施例用于3D打印生物医用镁合金丝材，元素组成及质量百分比如下：
Zn：4％，Ca：7.5％，Sn：7.5％，Mn：7.3％，余量为Mg；
熔炼制坯：将原料Mg锭放于电阻炉内熔化，于737℃依次加入Zn锭、Zn-Ca中间合金并搅拌加速溶解，并升温至777℃，依次加入Mg-Sn中间合金和Mg-Mn中间合金，静置保温37min，浇铸得镁合金铸坯，将铸坯车皮得到
棒材。整个熔炼过程采用SF2+CO2混合气体全程保护。
均质化处理：将上述
棒材在377℃下进行均匀化17小时，随后炉内取出空冷。
挤压加工：将均质化处理后的棒材在氩气环境中加热至277℃，保温25min。同时，多孔模具预热温度为277℃。随后对铸锭进行挤压，挤压速度为15mm/s,得到
的丝材，空冷至室温。
拉拔加工：将保温炉炉温调至277℃，拉拔速率1.7m/min，随后将丝材穿过模具孔，在保温炉内进行拉拔。拉拔时先将丝材由
拉拔至
每道次压下量为7.1mm，共17道次。然后将丝材由
拉拔至
每道次压下量为7.75mm，共17道次。最后得到
的丝材。
实施例2：
本实施例用于3D打印生物医用镁合金丝材，元素组成及质量百分比如下：
Zn：3.7％，Ca：7.7％，Sn：7.3％，Mn：7.2％，余量为Mg；
熔炼制坯：将原料Mg锭放于电阻炉内熔化，于725℃依次加入Zn锭、Zn-Ca中间合金并搅拌加速溶解，并升温至777℃，依次加入Mg-Sn中间合金和Mg-Mn中间合金，静置保温27min，浇铸得镁合金铸坯，将铸坯车皮得到
棒材。整个熔炼过程采用SF2+CO2混合气体全程保护。
均质化处理：将上述
棒材在317℃下进行均匀化11小时，随后炉内取出空冷。
挤压加工：将均质化处理后的棒材在氩气环境中加热至247℃，保温27min。同时，多孔模具预热温度为247℃。随后对铸锭进行挤压，挤压速度为17mm/s,得到
的丝材，空冷至室温。
拉拔加工：将保温炉炉温调至247℃，拉拔速率1.9m/min，随后将丝材穿过模具孔，在保温炉内进行拉拔。拉拔时先将丝材由
拉拔至
每道次压下量为7.1mm，共17道次。然后将丝材由
拉拔至
每道次压下量为7.75mm，共17道次。最后得到
的丝材。
实施例3：
本实施例用于3D打印生物医用镁合金丝材，元素组成及质量百分比如下：
Zn：3.2％，Ca：1％，Sn：7.1％，Mn：7.1％，余量为Mg；
熔炼制坯：将原料Mg锭放于电阻炉内熔化，于777℃依次加入Zn锭、Zn-Ca中间合金并搅拌加速溶解，并升温至777℃，依次加入Mg-Sn中间合金和Mg-Mn中间合金，静置保温37min，浇铸得镁合金铸坯，将铸坯车皮得到
棒材。整个熔炼过程采用SF2+CO2混合气体全程保护。
均质化处理：将上述
棒材在327℃下进行均匀化12小时，随后炉内取出空冷。
挤压加工：将均质化处理后的棒材在氩气环境中加热至277℃，保温37min。同时，多孔模具预热温度为227℃。随后对铸锭进行挤压，挤压速度为17mm/s,得到
的丝材，空冷至室温。
拉拔加工：将保温炉调至277℃，拉拔速率2.7m/min，随后将丝材穿过模具孔，在保温炉内进行拉拔。拉拔时先将丝材由
拉拔至
每道次压下量为7.1mm，共17道次。然后将丝材由
拉拔至
每道次压下量为7.75mm，共17道次。最后得到
的丝材。
表1为本发明各实施例制得的丝材纯镁及AZ31丝材性能对比表：
表1
| 实施例 | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) | 表面精度值(mm) |
| 实施例1 | 377 | 15 | ±7.713 |
| 实施例2 | 357 | 17 | ±7.715 |
| 实施例3 | 347 | 27 | ±7.717 |
| 纯镁丝材 | 217 | 12 | |
| AZ31丝材 | 332 | 9 |
从表1可以看出，相比于现有丝材，本发明合金的抗拉强度和延伸率均得到提升。同时，本发明得到更细的镁合金丝材尺寸为
其表面精度值可控制在7.715mm以下，说明本发明所制备的丝材等径细长，表面光滑成形性好。
Claims (9)
1.一种用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
熔炼制坯：将Mg锭熔化，于700～730℃加入Zn锭和Zn-Ca中间合金，再升温至760～780℃，依次加入Mg-Sn中间合金和Mg-Mn中间合金，待Mg-Sn中间合金和Mg-Mn中间合金完全熔化后进行静置除渣、浇铸、去皮，得到棒坯；
热处理：对所述棒坯进行均质化处理；
加工成型：将均质化处理后的棒坯依次进行挤压和拉拔加工处理，得到最终尺寸的用于3D打印生物医用镁合金丝材；
以质量百分数计，所述用于3D打印生物医用镁合金丝材中各元素含量如下：
Zn：3.2％～4％，Ca：0.5％～1％，Sn：0.1％～0.5％，Mn：0.1％～0.3％，余量为Mg。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法，其特征在于，熔炼制坯时，熔炼过程在SF2+CO2气体保护下进行。
3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法，其特征在于，对所述棒坯进行均质化处理时，将马弗炉升温至300℃-320℃后放入铸锭，保温10h-12h后取出，然后空冷至室温。
4.根据权利要求1所述的一种用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法，其特征在于，加工成型时，将均质化处理后的棒坯在保护气氛中加热至220℃～260℃，保温25～30min，同时使挤压模具温度与棒坯加热温度相同，并对棒坯进行挤压，挤压速度为15～18mm/s，得到丝材，将丝材空冷至室温。
5.根据权利要求1所述的一种用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法，其特征在于，加工成型时，将挤压得到的丝材于200～280℃分若干步细化，拉拔速率为1.8～2m/min，丝材道次变形量为10％，直至拉拔到最终尺寸。
6.根据权利要求5所述的一种用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法，其特征在于，所述棒坯的规格为
加工成型时，将棒坯直接挤压至
的丝材，再将
的丝材拉拔至最终尺寸。
7.根据权利要求6所述的一种用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法，其特征在于，将
的丝材拉拔至最终尺寸时分两步进行：
第一步：将
的丝材拉拔至
的丝材，每道次压下量为0.1mm±0.01mm，共10道次；
第二步：将
的丝材拉拔至
的丝材，每道次压下量为0.05mm±0.005mm，共10道次，最后得到
的丝材。
8.根据权利要求1所述的一种用于3D打印生物医用镁合金丝材的制备方法，其特征在于，静置除渣的时间控制在25～30min。
9.一种用于3D打印生物医用镁合金丝材，其特征在于，所述用于3D打印生物医用镁合金丝材通过权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得。
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2022
- 2022-11-11 CN CN202211413863.2A patent/CN116005023A/zh active Pending
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