CN113416038A - 一种抗冻聚合物水泥防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种抗冻聚合物水泥防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗冻聚合物水泥防水涂料及其制备方法。抗冻聚合物水泥防水涂料由液料和粉料配制而成，所述液料由包括按如下重量比的组分配制而成：丙烯酸酯乳液：防冻液=（2.3‑17.98）:1；粉料包括以下原料：水泥、重质碳酸钙、纤维素、石英粉、硅灰石、纳米二氧化硅硬脂酸钠、金红石型二氧化钛、硫酸钡、减水剂、消泡剂及防冻剂；防冻液包括以下组分：丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、马来酸酐、十二醇聚氧乙烯醚、1‑3份2‑丙烯酰胺‑2甲基丙磺酸钠、三氟丙基三甲基环三硅氧烷、过硫酸铵。本发明的聚合物水泥防水涂料具有负温下能大面积施工，不易结冰，实际干燥时间短，低温柔韧度持续时间长的优点。

Description

一种抗冻聚合物水泥防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种抗冻聚合物水泥防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚合物水泥防水涂料，是以丙烯酸酯、乙烯-乙酸乙烯酯等聚合物乳液和水泥为主要原料，加入填料及其他助剂配制而成，经水分挥发和水泥水化反应固化成膜的双组分水性防水涂料。由于施工简单，兼具聚合物涂膜的延伸性、致密性和水硬性胶凝材料强度高、易与潮湿基层粘结的优点，可以通过调节聚合物乳液与水泥的比例满足不同工程环境，近年来在水性防水涂料产品中被广泛应用。
聚合物水泥防水涂料分为液料、粉料两个组分，经过混合搅拌均匀后，聚合物乳液将粉料组分中的水泥颗粒与其他填料骨料包裹起来，涂覆以后，乳液中的部分水分挥发，高分子微粒脱水而粘连在一起，形成连续的弹性薄膜；同时，乳液中剩余的水分与粉料组分中的水泥发生水化发硬，粉料组分中的无机胶凝材料与乳液水分挥发形成弹性薄膜共同组成互穿网络的防水涂膜结构。
现有技术中，申请号为201610169886.1的中国发明专利文件中公开了一种双组份聚合物水泥防水涂料，由液料与粉料组成，液料和粉料的配比为1:2～2:1；其液料为纯丙烯酸酯乳液，其粉料由以下质量份的组分组成：硅酸盐水泥30～50，重钙15～30，云母粉15～30，石英砂15～30，消泡剂0.1～0.3，分散剂0.1～0.3，减水剂0.3～1，硅烷偶联剂微胶囊1～5。
现有的这种双组份聚合物水泥防水涂料使用纯丙烯酸酯乳液作为液料组分，虽具有较强的拉伸强度和柔韧性，但丙烯酸酯乳液在低温下会冷冻凝聚，若冬季在东北、华北等寒冷地区(低于0℃)施工时，因防水涂料中的水分在负温条件下从涂料中分离出来而被冻住，从而被凝结成冰花，使得涂层干燥时间较长，工期延长，当温度升高后，冰花融化，涂层很快干燥，而冰花处因水分挥发形成空隙，导致防水涂层内出现针眼、气孔。
因此，需研发一种负温下能大面积施工，不易结冰，实际干燥时间短的抗冻聚合物水泥防水涂料是亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种抗冻聚合物水泥防水涂料，其具有低温下能施工，不易结冰，实际干燥时间短的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种抗冻聚合物水泥防水涂料，其具有制备方法简单，易于操作的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，由液料和粉料配制而成，所述粉料和液料的质量比为1:(0.5-1.2)，所述液料由包括按如下重量比的组分配制而成：丙烯酸酯乳液：防冻液＝丙烯酸酯乳液：防冻液＝(2.3-17.98):1；
所述粉料包括以下重量份的原料：水泥40-60份、重质碳酸钙30-40份、纤维素5-15份、石英粉10-15份、硅灰石1-10份、纳米二氧化硅1-10份、硬脂酸钠1-10份、金红石型二氧化钛1-10份、硫酸钡1-15份、减水剂1-4份、消泡剂1-5份及2-6份防冻剂；
所述防冻液包括：1-3份丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、0.5-1份马来酸酐、1.5-2份十二醇聚氧乙烯醚、1-3份2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠、2-4份三氟丙基三甲基环三硅氧烷、0.1-0.3份过硫酸铵。
通过采用上述技术方案，由于丙烯酸酯乳液和防冻液混合作为液料，再与粉料配合制备防水涂料，由于防冻液中，马来酸酐和十二醇聚氧乙烯醚能合成同时具有阴离子和非离子结构特点的可聚合乳化剂，丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵为可聚合乳化剂，既具有表面活性又有反应性官能团，2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠和丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵是反应型乳化剂，阴离子、非离子和反应型乳化剂配合，以共价键的方式键合的丙烯酸酯乳胶粒表面，相当于在阴离子型乳化剂分子之间嵌入非离子型乳化剂分子，降低了在同一乳液颗粒上吸附的牢度，并且非离子型乳化剂对乳液颗粒有保护作用，从而产生协同效果，改善丙烯酸酯乳液的性能，使丙烯酸酯乳液在低温条件下具有较高的稳定性，在多种乳化剂的配合下，三氟丙基三甲基环三硅氧烷对丙烯酸酯乳液进行改性，引入氟元素后，涂层成膜时，氟元素会自发向外排列，并在涂膜表面富集形成疏水层，丙烯酸酯乳液与水的接触角变大，表面能降低，出现荷叶效应，并且共聚物自身由于硅氟元素的引入，产生很多交联结构，阻止水分的进入，提高疏水性；引入硅氟单体，能降低丙烯酸酯乳液的玻璃化转变温度，增强其耐低温性，使其水分不易渗入，防止水冻成冰后体积膨胀，低温下不易结冰，导致防水涂料挤压而出现裂缝，并防止水分渗入而导致防水涂料内部出现冰晶，使得表干时间和实干时间较长，影响工期交付。
进一步地，所述防冻液的制备方法如下：将十二醇聚氧乙烯醚和马来酸酐、过硫酸铵混合，加热至50-70℃，搅拌1-2h，升温至80-90℃，搅拌30-60min，降温至40-60℃，加入丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、三氟丙基三甲基环三硅氧烷和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠，高速搅拌15-25min，制得防冻液。
通过采用上述技术方案，将马来酸酐和十二醇聚氧乙烯醚进行酯化反应，合成同时具有阴离子和非离子结构特点的可聚合乳化剂，能通过共价键的方式键合在丙烯酸酯乳胶粒的表面，再将其与其余物质混合，制备防冻液，制备方法简单，易于操作，使防水涂料的冻融稳定性提高，成膜时避免乳化剂的迁移，使防水涂膜的力学性能、光泽性、粘结性、耐水性得到改善。
进一步地，所述防冻剂由以下重量份的组分混合制成：2-4份亚硝酸钙、2-4份亚甲基二磺酸钠、1-3份甲酸钙、1.5-3份十二烷基磺酸钠、5-10份丙烯酸酯乳液、0.5-1份硅烷偶联剂。
通过采用上述技术方案，丙烯酸酯乳液中加入硅烷偶联剂，乳液颗粒表面的偶联剂水解生成的硅醇键可以起到交联作用，从而提高丙烯酸酯乳液对粉料颗粒表面的附着力、耐水性等性能，而硅烷偶联剂改性的丙烯酸酯乳液所含的硅醇键或羟基都能形成氢键或缩合，使得丙烯酸酯乳液颗粒之间相互缩合形成网状结构，从而提高乳液的内聚力，乳液包裹于粉料颗粒表面，形成丙烯酸酯涂膜，能缓和静水压力，改善粉料抗冻性，偶联剂的一端对丙烯酸酯涂膜表面具有较强亲和力并产生一定的结合，另一端对粉料颗粒具有较强的亲和力，从而使得偶联剂在丙烯酸酯涂膜和粉料颗粒之间起到搭桥作用，提升丙烯酸酯涂膜和粉料颗粒之间的界面粘结强度，进而降低粉料颗粒之间的孔隙率，增大密实性和防水性。
进一步地，所述硅烷偶联剂由KH-560和KH-550在50-60℃下反应1-1.5h后加入甲苯二异氰酸酯并通入氮气，在65-70℃下反应3-4h，制得，KH-560、KH-550和甲苯二异氰酸酯的质量比1:1-2:0.3-0.5。
通过采用上述技术方案，KH-560和KH-550发生反应，使KH-550中的伯氨基转化为仲氨基，随着封端率的增大，树脂成膜的表干时间逐渐缩短，且粘结性能得到提升，对水的接触角增大，防水性能得到改善，从而防止水分在防水涂层内凝结成冰，引起防水涂料出现裂缝。
进一步地，所述粉料和液料的质量比为1:(0.8-1)。
通过采用上述技术方案，粉料和液料的质量比更加精确，避免原料浪费，使混合制成的聚合物水泥防水涂料性能更加稳定。
进一步地，所述粉料包括以下重量份的原料：水泥45-55份，重质碳酸钙33-37份，纤维素8-12份，石英粉11-13份，硅灰石4-7份，纳米二氧化硅2-6份，硬脂酸钠3-8份，金红石型二氧化钛3-8份，硫酸钡5-10份，减水剂2-3份、消泡剂2-4份及3-5份防冻剂。
通过采用上述技术方案，粉料的原料配比更加精确，使制得的聚合物水泥防水涂料的施工性能更加优异。
进一步地，所述液料中还包括增韧成分，增韧成分和丙烯酸酯乳液的质量比为(0.1-0.3):1，所述增韧成分由以下方法制成：按重量份计，将1-3份黄原胶和1.5-2.5份淀粉混合，在90-110℃下水浴糊化，冷却至室温后，加入0.01-0.03份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.01-0.03份过硫酸钠，搅拌2-3h后，加入0.1-0.3份乳糖、1.5-2.5份乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和1-3份一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)，在40-50℃下干燥，制得增韧成分。
通过采用上述技术方案，黄原胶和淀粉在N.N-亚甲基双丙烯酸酰胺做交联剂，过硫酸钠过引发剂的前提下，能发生交联反应，制得黄原胶-淀粉交联膜，从而将乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和1-3份一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)两种物质包裹在交联膜内，而乳糖作为交联膜的致孔剂，能在叫交联膜上形成微小细孔，使乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和1-3份一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)不断释放，而乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)均带有两个双键，属于长链柔韧性单体，因此在聚合中形成少量交联但不会影响防水涂层的柔韧性，由于分子的内增塑作用，在一定程度上能提高涂层的柔韧性，另一方面，交联使得聚合物分子的相对移动受阻，随着烷基链的加长，均聚物逐渐变软，玻璃转化温度降低，从而使丙烯酸酯乳液形成的涂膜质地柔软，改善涂层的低温柔韧性，因此，随着交联膜的降解，不断释放的乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和1-3份一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)能延长防水涂膜的柔韧度持久性，防止丙烯酸酯乳液在使用中随着时间的延长，韧性降低，脆性变大，而出现开裂现象。
进一步地，所述减水剂为萘系减水剂或聚羧酸减水剂，所述消泡剂为乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的一种或几种的组合物。
进一步地，所述重质碳酸钙的粒度为200-400目，石英粉的粒度为100-200目，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种抗冻聚合物水泥防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
制备粉料：将水泥、重质碳酸钙、纤维素、石英砂、硅灰石、纳米二氧化硅、硬脂酸钠、金红石二氧化钛、硫酸钡、减水剂、消泡剂，混合均匀后得到混合料，将防冻剂均匀喷涂于混合料表面，室温下搅拌均匀，干燥，得到粉料；
制备液料：将丙烯酸酯乳液、防冻液和增韧组分混合均匀，制得液料；
制备成品：将粉料和液料按照比例混合均匀，制得防水涂料。
通过采用上述技术方案，将防冻剂喷涂于各个粉料表面，搅拌、干燥后，防冻剂固化包裹于粉料颗粒的表面，从而改善粉料的负温施工性能和低温柔韧性。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明制备的抗冻聚合物水泥涂料不仅能保持常温施工型聚合物防水涂料的性能优势，而且还能在负温下进行大面积施工，施工温度最低能达到-10℃，完全不受环境温度影响，可使三北地区在严寒条件下的施工工期延长30天左右，而长江以南地区基本可以全年进行施工(雨雪天气除外)，不受负温的影响。
第二、由于本发明采用马来酸酐和十二醇聚氧乙烯醚合成具有阴离子和非离子结构特点的可聚合乳化剂，再与2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠和丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵配合，离子型、非离子型和反应型乳化剂配合使用，以共价键的形式结合在丙烯酸酯乳液表面，提高丙烯酸酯乳液在低温条件下的冻融稳定性，同时引入三氟丙基三甲基环三硅氧烷，增大丙烯酸酯乳液与水的接触角，增大丙烯酸酯涂膜的防水性能，降低涂膜中冰晶的形成，防止低温下涂料干燥时间较长，影响工期交付。
第三、本发明中优选采用丙烯酸酯乳液和硅烷偶联剂等原料制备粉料用防冻剂，丙烯酸酯乳液经硅烷偶联剂改性后，与亚硝酸钙等物质配合使用，硅烷偶联剂能在防冻剂和粉料颗粒之间形成搭桥作用，提升丙烯酸酯乳液和粉料颗粒之间的粘结强度，降低粉料颗粒干燥时的孔隙率，提升其密实性和防水性。
第四、本发明中优选向液料中掺入增韧组分，使用淀粉、黄原胶等制备成交联膜，从而将长链柔韧性单体乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)包裹在内，使用乳糖作为交联膜的致孔剂，具有增强涂层柔韧性的乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)从交联膜中不断释放，随着时间的延长，交联膜逐渐被降解，从而延长增韧组分的作用时间，使防水涂料的低温柔韧性延续较长时间，防止防水涂料因使用时间较长，低温韧性降低，出现开裂现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
防冻液的制备例1-3
制备例1：按照表1中的配比，将1.5kg十二醇聚氧乙烯醚和0.5kg马来酸酐、0.1kg过硫酸铵混合，加热至50℃，搅拌2h，升温至80℃，搅拌60min，降温至40℃，加入1kg丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、2kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷和1kg 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠，高速搅拌15min，制得防冻液。
表1制备例1-3中防冻液的原料配比
Figure BDA0003139559570000061
制备例2：按照表1中的配比，将1.8kg十二醇聚氧乙烯醚和0.8kg马来酸酐、0.2kg过硫酸铵混合，加热至60℃，搅拌1.5h，升温至85℃，搅拌40min，降温至50℃，加入2kg丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、3kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷和2kg 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠，高速搅拌20min，制得防冻液。
制备例3：按照表1中的配比，将2kg十二醇聚氧乙烯醚和1kg马来酸酐、0.3kg过硫酸铵混合，加热至70℃，搅拌1h，升温至90℃，搅拌30min，降温至60℃，加入3kg丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、4kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷和3kg 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠，高速搅拌25min，制得防冻液。
实施例
以下实施例中金红石二氧化钛选自东莞市粤钛化工进出口有限公司出售的CR-834，萘系减水剂选自临沂吉田新型建材有限公司出售的型号为JT的萘系减水剂，聚羧酸减水剂选自郑州海洲化工产品有限公司出售的货号为0031的聚羧酸减水剂，丙烯酸酯乳液选自南京磬海商贸有限公司出售的牌号为AP-4691的丙烯酸酯乳液，丙烯酸酯乳液选自广东粤美化工有限公司出售的型号为AMS-2066的丙烯酸酯乳液，黄原胶选自任丘市鑫光化工产品有限公司出售的货号为2231的黄原胶。
实施例1：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，由液料和粉料配制而成，粉料和液料的质量比为1:0.5，液料由质量比为1.2:0.1的丙烯酸酯乳液和防冻液制成，防冻液由制备例1制成，粉料的原料配比如表2所示，该抗冻聚合物防水涂料的制备方法包括以下步骤：
制备粉料：将40kg水泥、30kg重质碳酸钙、5kg纤维素、10kg石英砂、1kg硅灰石、1kg纳米二氧化硅、1kg硬脂酸钠、1kg金红石二氧化钛、1kg硫酸钡、1kg减水剂、1kg消泡剂，混合均匀后得到混合料，将2kg防冻剂均匀喷涂于混合料表面，室温下搅拌均匀，干燥，得到粉料；
其中防冻剂选自山东京枫新型建材有限公司出售的型号为1001的防冻剂，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，重质碳酸钙的粒度为200目，纤维素为甲基纤维素，石英砂的粒度为100目，硅灰石的粒径为5μm，纳米二氧化硅的目数为5000目，金红石二氧化钛的平均粒径为2μm，减水剂为萘系减水剂，消泡剂为乳化硅油；
制备液料：将丙烯酸酯乳液和防冻液按照比例混合均匀，制得液料；
制备成品：将粉料和液料按照比例混合均匀，制得防水涂料。
表2实施例1-4中抗冻聚合物水泥防水涂料的原料配比
Figure BDA0003139559570000071
实施例2：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，由液料和粉料配制而成，粉料和液料的质量比为1:0.8，液料由质量比为1.3:0.3的丙烯酸酯乳液和防冻液制成，防冻液由制备例2制成，粉料的原料配比如表2所示，该抗冻聚合物防水涂料的制备方法包括以下步骤：
制备粉料：将45kg水泥、33kg重质碳酸钙、8kg纤维素、11kg石英砂、4kg硅灰石、2kg纳米二氧化硅、3kg硬脂酸钠、3kg金红石二氧化钛、5g硫酸钡、2kg减水剂、2kg消泡剂，混合均匀后得到混合料，将3kg防冻剂均匀喷涂于混合料表面，室温下搅拌均匀，干燥，得到粉料；
其中防冻剂选自山东京枫新型建材有限公司出售的型号为1001的防冻剂，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，重质碳酸钙的粒度为300目，纤维素为甲基纤维素，石英砂的粒度为150目，硅灰石的粒径为10μm，纳米二氧化硅的目数为5000目，金红石二氧化钛的平均粒径为2μm，减水剂为聚羧酸减水剂，消泡剂为质量比为1:1的聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；
制备液料：将丙烯酸酯乳液和防冻液按照比例混合均匀，制得液料；
制备成品：将粉料和液料按照比例混合均匀，制得防水涂料。
实施例3：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，由液料和粉料配制而成，粉料和液料的质量比为1:1，液料由质量比为1.5:0.4的丙烯酸酯乳液和防冻液制成，防冻液由制备例3制成，粉料的原料配比如表2所示，该抗冻聚合物防水涂料的制备方法包括以下步骤：
制备粉料：将55kg水泥、37kg重质碳酸钙、12kg纤维素、13kg石英砂、7kg硅灰石、6kg纳米二氧化硅、8kg硬脂酸钠、8kg金红石二氧化钛、10g硫酸钡、3kg减水剂、4kg消泡剂，混合均匀后得到混合料，将5kg防冻剂均匀喷涂于混合料表面，室温下搅拌均匀，干燥，得到粉料；
其中防冻剂选自北京汇众金海建筑材料有限公司出售的型号为707a的防冻剂，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，重质碳酸钙的粒度为400目，纤维素为甲基纤维素，石英砂的粒度为200目，硅灰石的粒径为15μm，纳米二氧化硅的目数为5000目，金红石二氧化钛的平均粒径为2μm，减水剂为聚羧酸减水剂，消泡剂为质量比为1:1的聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚；
制备液料：将丙烯酸酯乳液和防冻液按照比例混合均匀，制得液料；
制备成品：将粉料和液料按照比例混合均匀，制得防水涂料。
实施例4：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，由液料和粉料配制而成，粉料和液料的质量比为1:1.2，液料由质量比为1.8:0.5的丙烯酸酯乳液和防冻液制成，防冻液由制备例1制成，粉料的原料配比如表2所示，该抗冻聚合物防水涂料的制备方法包括以下步骤：
制备粉料：将60kg水泥、40kg重质碳酸钙、15kg纤维素、15kg石英砂、10kg硅灰石、10kg纳米二氧化硅、10kg硬脂酸钠、10kg金红石二氧化钛、15g硫酸钡、4kg减水剂、5kg消泡剂，混合均匀后得到混合料，将6kg防冻剂均匀喷涂于混合料表面，室温下搅拌均匀，干燥，得到粉料；
其中防冻剂选自北京汇众金海建筑材料有限公司出售的型号为707a的防冻剂，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，重质碳酸钙的粒度为400目，纤维素为甲基纤维素，石英砂的粒度为200目，硅灰石的粒径为15μm，纳米二氧化硅的目数为5000目，金红石二氧化钛的平均粒径为2μm，减水剂为聚羧酸减水剂，消泡剂为质量比为1:1的聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚；
制备液料：将丙烯酸酯乳液和防冻液按照比例混合均匀，制得液料；
制备成品：将粉料和液料按照比例混合均匀，制得防水涂料。
实施例5：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例1的区别在于，防冻剂由以下方法制成：将5kg丙烯酸酯乳液和0.5kg硅烷偶联剂混合，升温至65℃，加入2kg亚硝酸钙、2kg亚甲基二磺酸钠、1kg甲酸钙和1.5kg十二烷基磺酸钠，混合均匀，制得防冻剂，硅烷偶联剂由KH-560和KH-550在50℃下反应1.5h后加入甲苯二异氰酸酯并通入氮气，在65℃下反应4h，制得，KH-560、KH-550和甲苯二异氰酸酯的质量比1:1:0.3。
实施例6：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例1的区别在于，防冻剂由以下方法制成：将8kg丙烯酸酯乳液和0.8kg硅烷偶联剂混合，升温至68℃，加入2kg亚硝酸钙、3kg亚甲基二磺酸钠、2kg甲酸钙和2.5kg十二烷基磺酸钠，混合均匀，制得防冻剂，硅烷偶联剂由KH-560和KH-550在55℃下反应1.3h后加入甲苯二异氰酸酯并通入氮气，在68℃下反应3.5h，制得，KH-560、KH-550和甲苯二异氰酸酯的质量比1:1.5:0.4。
实施例7：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例1的区别在于，防冻剂由以下方法制成：将10kg丙烯酸酯乳液和1kg硅烷偶联剂混合，升温至70℃，加入4kg亚硝酸钙、4kg亚甲基二磺酸钠、3kg甲酸钙和3kg十二烷基磺酸钠，混合均匀，制得防冻剂，硅烷偶联剂由KH-560和KH-550在70℃下反应1h后加入甲苯二异氰酸酯并通入氮气，在70℃下反应3h，制得，KH-560、KH-550和甲苯二异氰酸酯的质量比1:2:0.5。
实施例8：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例5的区别在于，还包括增韧组分，增韧组分和丙烯酸酯乳液的质量比为0.1:1，增韧组分由以下方法制得：将1kg黄原胶和1.5kg淀粉混合，在90℃下水浴糊化，冷却至室温后，加入0.01kg N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.01kg过硫酸钠，搅拌2h后，加入0.1kg乳糖、1.5kg乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和1kg一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)，在40℃下干燥，制得增韧成分。
实施例9：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例5的区别在于，还包括增韧组分，增韧组分和丙烯酸酯乳液的质量比为0.2:1，增韧组分由以下方法制得：将2kg黄原胶和2kg淀粉混合，在100℃下水浴糊化，冷却至室温后，加入0.02kg N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.02kg过硫酸钠，搅拌2.5h后，加入0.2kg乳糖、2kg乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和2kg一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)，在45℃下干燥，制得增韧成分。
实施例10：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例5的区别在于，还包括增韧组分，增韧组分和丙烯酸酯乳液的质量比为0.3:1，增韧组分由以下方法制得：将3kg黄原胶和2.5kg淀粉混合，在110℃下水浴糊化，冷却至室温后，加入0.03kg N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.03kg过硫酸钠，搅拌1h后，加入0.3kg乳糖、2.5kg乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和3kg一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)，在50℃下干燥，制得增韧成分。
对比例
对比例1：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例1的区别在于，防冻液中未添加2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠和丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵。
对比例2：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例1的区别在于，防冻液中未添加三氟丙基三甲基环三硅氧烷。
对比例3：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例1的区别在于，防冻液中未添加马来酸酐和十二醇聚氧乙烯醚。
对比例4：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例5的区别在于，防冻剂中未添加丙烯酸酯乳液和硅烷偶联剂。
对比例5：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例5的区别在于，防冻剂中偶联剂为KH-550。
对比例6：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例8的区别在于，增韧组分中未添加乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)。
对比例7：一种抗冻聚合物水泥防水涂料，与实施例8的区别在于，增韧组分中未添加淀粉、黄原胶和乳糖。
对比例8：以申请号为201610169886.1一种双组份聚合物水泥防水涂料，由液料与粉料组成，其液料为纯丙烯酸酯乳液，以质量份数计，其粉料由以下组分组成：硅烷偶联剂微胶囊的制备方法如下：将20份质量的可溶性淀粉和5份质量的聚乙烯吡咯烷酮K30溶解于50份质量的水中，再加入10份质量的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，将混合液用高速分散机在2000r/min下分散5min后喷雾干燥即得到硅烷偶联剂微胶囊；喷雾干燥的参数设置为：进口温度110℃，出口温度为72℃，进料速度2kg/h，雾化器转速为20000r/min，将液料和粉料按1:2质量比配比，使用搅拌器混合均匀。
性能检测试
一、力学性能和耐低温性能检测
按照实施例1-10和对比例1-8中的方法制备聚合物水泥防水涂料，并按照GB/T23445-2009《聚合物水泥防水涂料》检测聚合物水泥防水涂料的各项性能，将检测结果记录于表3中。
表3实施例1-10和对比例1-8制备的聚合物防水涂料的性能检测结果
Figure BDA0003139559570000111
由表3中数据可以看出，实施例1-4，在丙烯酸酯乳液中掺入本发明制备的防冻液作为液料，与粉料混合，制成的聚合物水泥防水涂料具有优异的防水性能、抗渗性和粘结强度，拉伸强度和断裂伸长率高，弹性好，抗开裂能力强，耐低温性能优异。
实施例5-7，在丙烯酸酯乳液中掺入本发明制备的防冻液作为液料，在粉料中掺入本发明制备的防冻剂，液料和粉料混合制成的聚合物水泥防水涂料与实施例1-4相比，耐低温性能得到提升，粘结强度和拉伸强度得到改善，抗渗和防水效果增强。
实施例8-10，在丙烯酸酯乳液中加入本发明制备的防冻液和增韧组分，在粉料中掺入本发明制备的防冻剂，粉料和液料混合制成的聚合物水泥防水涂料，与实施例1-4相比，各项性能均得到一定的提升。
对比例1因防冻液中未添加2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠和丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵，由检测结果可知，防水涂料的拉伸强度、断裂伸长率和粘结强度与实施例1相差不大，但其抗渗性和不透水性均有所下降，在-10℃时出现裂纹，低温柔韧性变差。
对比例2因防冻液中未添加三氟丙基三甲基环三硅氧烷，对比例3因防冻液中未添加马来酸酐和十二醇聚氧乙烯醚，对比例2和对比例3制备的防水涂料抗渗性、不透水性和低温柔韧性与实施例1相比，均有所下降。
对比例4因防冻剂中未添加丙烯酸酯乳液和硅烷偶联剂，对比例5因防冻剂中硅烷偶联剂为KH-550，与实施例5相比，对比例4和对比例5制备的防水涂料粘结强度下降，断裂伸长率降低，耐低温柔韧性、抗渗性和不透水性均变差。
对比例6因增韧组分中未添加乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)，与实施例8相比，防水涂料的拉伸强度和断裂伸长率降低，低温柔韧性变差。
对比例7因增韧组分中未添加淀粉、黄原胶和乳糖，由对比例7制备的防水涂料与实施例8制备的防水涂料性能相差不大。
对比例8为现有技术制备的聚合物水泥防水涂料，其在-10℃下出现裂缝，易透水，抗渗性较差。
二、表干、实干和极限低温柔韧性检测
1、表干时间：将实施例1-10和对比例1-8制备的粉料和液料在-5℃下放置24小时，按照均按照1:1的比例混合，混合均匀后涂布在铝板试件上，涂布面积为(100×50)mm，记录涂布结束时间，将铝板放置于-10℃的环境中，静置一段时间后，用无水乙醇擦净手指，在距试件边缘不小于10mm范围内用手指轻触涂膜表面，若无涂料粘附在手指上即为表干，记录时间，试验开始到结束的时间即为表干时间，检测结果记录于表4中。
2、实干时间：按照表干时间的检测准备试件，将试件在-10℃的环境中静置一段时间后，用刀片在距试件边缘不小于10mm范围内切割涂膜，若底层及膜内均无粘附手指现象，则为实干，记录时间，试验开始到结束的时间即为实干时间，检测结果记录于表4中。
3、长久极限低温柔韧性：按照GB/T16777-2008《建筑防水涂料试验方法》中13.2.1中低温柔韧性测试方法检测涂膜出现裂纹、断裂时的极限温度，将检测试件放置在室外屋顶，并在30天、60天和90天时再次进行检测涂膜出现裂纹、断裂时的极限温度，检测结果记录于表4中。
表4聚合物水泥防水涂料表干、实干和极限低温柔韧性检测
Figure BDA0003139559570000131
由表4中数据可以看出，按照实施例1-10中方法制备的聚合物水泥防水涂料的表干时间短，干燥快，在低温下不易凝结冰花，能快速干燥，且实施例8-10制备的防水涂料在室温下放置90天后，出现裂缝的极限温度仍较低，说明是什么8-10制备的防水涂料在低温环境下，柔韧度持续时间长，不易变脆开裂。
对比例1因防冻液中未添加2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠和丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵，由检测结果可知，防水涂料的表干时间和实干时间有所延长，说明对比例1制备防水涂料防水性能较差，低温下有水分凝结，影响干燥时间。
对比例2因防冻液中未添加三氟丙基三甲基环三硅氧烷，对比例3因防冻液中未添加马来酸酐和十二醇聚氧乙烯醚，对比例2和对比例3制备的防水涂料干燥时间有所增加，低温下干燥时间变慢，说明防水性较差。
对比例4因防冻剂中未添加丙烯酸酯乳液和硅烷偶联剂，对比例5因防冻剂中硅烷偶联剂为KH-550，与实施例5相比，对比例4和对比例5制备的防水涂料低温干燥时间与实施例5相比，有所延长。
对比例6因增韧组分中未添加乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)和一缩二乙二醇二(α-甲基丙烯酸酯)，对比例7因增韧组分中未添加淀粉、黄原胶和乳糖与实施例8相比，对比例6和对比例7制备的防水涂料出现裂缝的极限温度随着时间的延长，有所提高，说明随着使用时间的增加，防水涂料的低温柔韧性有所下降。
对比例8为现有技术制备的聚合物水泥防水涂料，其低温干燥时间长，防水性差，低温柔韧性持续时间短。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种抗冻聚合物水泥防水涂料，由液料和粉料配制而成，其特征在于，所述粉料和液料的质量比为1:（0.5-1.2），所述液料由包括按如下重量比的组分配制而成：丙烯酸酯乳液：防冻液=（2.3-17.98）:1；
所述粉料包括以下重量份的原料：水泥40-60份、重质碳酸钙30-40份、纤维素5-15份、石英粉10-15份、硅灰石1-10份、纳米二氧化硅1-10份、硬脂酸钠1-10份、金红石型二氧化钛1-10份、硫酸钡1-15份、减水剂1-4份、消泡剂1-5份及2-6份防冻剂；
所述防冻液包括：1-3份丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、0.5-1份马来酸酐、1.5-2份十二醇聚氧乙烯醚、1-3份2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠、2-4份三氟丙基三甲基环三硅氧烷、0.1-0.3份过硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的抗冻聚合物水泥防水涂料，其特征在于，所述防冻液的制备方法如下：将十二醇聚氧乙烯醚和马来酸酐、过硫酸铵混合，加热至50-70℃，搅拌1-2h，升温至80-90℃，搅拌30-60min，降温至40-60℃，加入丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、三氟丙基三甲基环三硅氧烷和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠，高速搅拌15-25min，制得防冻液。
3.根据权利要求1所述的抗冻聚合物水泥防水涂料，其特征在于，所述防冻剂由以下重量份的组分混合制成：2-4份亚硝酸钙、2-4份亚甲基二磺酸钠、1-3份甲酸钙、1.5-3份十二烷基磺酸钠、5-10份丙烯酸酯乳液、0.5-1份硅烷偶联剂。
4.根据权利要求3所述的抗冻聚合物水泥防水涂料，其特征在于，所述硅烷偶联剂由KH-560和KH-550在50-60℃下反应1-1.5h后加入甲苯二异氰酸酯并通入氮气，在65-70℃下反应3-4h，制得，KH-560、KH-550和甲苯二异氰酸酯的质量比1:1-2:0.3-0.5。
5.根据权利要求1所述的抗冻聚合物水泥防水涂料，其特征在于，所述粉料和液料的质量比为1:（0.8-1）。
6.根据权利要求1所述的抗冻聚合物水泥防水涂料，其特征在于，所述粉料包括以下重量份的原料：水泥45-55份，重质碳酸钙33-37份，纤维素8-12份，石英粉11-13份，硅灰石4-7份，纳米二氧化硅2-6份，硬脂酸钠3-8份，金红石型二氧化钛3-8份，硫酸钡5-10份，减水剂2-3份、消泡剂2-4份及3-5份防冻剂。
7.根据权利要求1所述的抗冻聚合物水泥防水涂料，其特征在于，所述液料中还包括增韧成分，增韧成分和丙烯酸酯乳液的质量比为（0.1-0.3）:1，所述增韧成分由以下方法制成：按重量份计，将1-3份黄原胶和1.5-2.5份淀粉混合，在90-110℃下水浴糊化，冷却至室温后，加入0.01-0.03份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.01-0.03份过硫酸钠，搅拌2-3h后，加入0.1-0.3份乳糖、1.5-2.5份乙二醇二（α-甲基丙烯酸酯）和1-3份一缩二乙二醇二（α-甲基丙烯酸酯），在40-50℃下干燥，制得增韧成分。
8.根据权利要求1所述的抗冻聚合物水泥防水涂料，其特征在于，所述减水剂为萘系减水剂或聚羧酸减水剂，所述消泡剂为乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的一种或几种的组合物。
9.根据权利要求1所述的抗冻聚合物水泥防水涂料，其特征在于，所述重质碳酸钙的粒度为200-400目，石英粉的粒度为100-200目，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的抗冻聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备粉料：将水泥、重质碳酸钙、纤维素、石英砂、硅灰石、纳米二氧化硅、硬脂酸钠、金红石二氧化钛、硫酸钡、减水剂、消泡剂，混合均匀后得到混合料，将防冻剂均匀喷涂于混合料表面，室温下搅拌均匀，干燥，得到粉料
制备液料：将丙烯酸酯乳液、防冻液和增韧组分混合均匀，制得液料；
制备成品：将粉料和液料按照比例混合均匀，制得防水涂料。
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