CN113414497B - 一种加工制备表面微纳复合结构的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种加工制备表面微纳复合结构的方法，包括：将待加工工件通过超声振动辅助设备固定在六维移动平台上，确定激光入射方向与待加工工件表面垂直，且入射激光焦点聚焦在待加工工件表面；调整六维移动平台、超声辅助设备和激光加工光路，在超声振动辅助下通过激光在待加工工件表面生成微织构，获取第一加工工件；制备聚多巴胺溶液，将第一加工工件放置在聚多巴胺溶液中，搅拌并放置12小时，获取第二加工工件；制备氧化石墨烯溶液，将第二加工工件放置在氧化石墨烯溶液静置12小时，取出后通过烘干箱对第二加工工件进行烘干，获取第三加工工件。本发明能够提高工件表面结构的稳定性，改善工件表面的抗腐蚀性能，延长工件使用寿命。

Description

一种加工制备表面微纳复合结构的方法

技术领域

本发明涉及金属材料表面处理技术领域，尤其涉及一种加工制备表面微纳复合结构的方法。

背景技术

材料在使用的过程中，都会受到各种介质条件造成的损坏，磨损、腐蚀和断裂是金属材料最常见的损坏形式。其中，腐蚀的过程非常复杂，是指因工程材料与周围的物质发生化学反应而导致解体的现象。如：在航天航空领域中，材料会因为大气中的水蒸气、雨水等发生腐蚀；在船舶与海洋等领域中，由于海水中氯离子的存在，材料会遭受侵蚀而发生点蚀；在生物领域中，医用植入材料植入人体中，可以与人体相容并对人体有足够低的伤害产生优异的生物相容性，但是，它们在人体中的液体环境中，植入材料会因腐蚀产生少量金属离子，使人出现中毒或过敏反应。

因此，为了提高材料的耐腐蚀性，延长产品的寿命，涌现出诸多表面处理方法，用于改善材料表面的属性。而对材料表面微纳结构的制造是改善表面抗腐蚀性的重点及难点。现有技术中，通常是采用单一的方式对材料表面进行对应的处理，获取的材料表面结构稳定性较差，抗腐蚀性能有待提高。

发明内容

基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种加工制备表面微纳复合结构的方法。

一种加工制备表面微纳复合结构的方法，包括以下步骤：将待加工工件通过超声振动辅助设备固定在六维移动平台上，确定激光入射方向与所述待加工工件表面垂直，且入射激光焦点聚焦在所述待加工工件表面；调整六维移动平台、超声辅助设备和激光加工光路，在超声振动辅助下通过激光在所述待加工工件表面生成微织构，加工完成后将所述待加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第一加工工件；制备聚多巴胺溶液，将所述第一加工工件放置在所述聚多巴胺溶液中，搅拌并放置12小时，取出后将所述第一加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第二加工工件；制备氧化石墨烯溶液，将所述第二加工工件放置在所述氧化石墨烯溶液静置12小时，取出后通过烘干箱对所述第二加工工件进行烘干，烘干后将所述第二加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第三加工工件。

在其中一个实施例中，在所述将待加工工件固定在六维移动平台上之前，还包括：将所述加工工件放入乙醇溶液中进行超声清洗。

在其中一个实施例中，所述调整六维移动平台、超声辅助设备和激光加工光路，在超声振动辅助下通过激光在所述待加工工件表面生成微织构，具体包括：通过飞秒激光器产生飞秒激光脉冲，所述飞秒激光脉冲经过衰减片，被二向色镜反色后，经过加工物镜聚焦到所述待加工工件表面；所述待加工工件固定在六维移动平台上，照明光源发出照明光束，照明光束依次经过分束镜、二向色镜及加工物镜后照射到所述待加工工件表面；所述照明光束经所述待加工工件反射后产生反射光，反射光经过加工物镜和二向色镜后，被分束镜反射，经平凸透镜后入射到成像CCD；通过所述成像CCD观测所述待加工工件的加工情况，并对所述六维移动平台和激光加工光路进行对应的调整。

在其中一个实施例中，所述超声振动辅助设备包括有：工件夹具、转换接头、变幅杆、前盖板、压电陶瓷、电极片和后盖板；所述工件夹具设置在所述转换接头端部，用于固定所述待加工工件；所述变幅杆与所述转换接头底部连接，用于产生超声振动；所述前盖板与所述变幅杆底部连接，且所述前盖板底部设置有压电陶瓷；所述压电陶瓷与所述电极片连接；所述电极片底部设置有所述后盖板。

在其中一个实施例中，所述加工物镜选择焦距为100mm的双胶合平凸透镜。

在其中一个实施例中，所述制备聚多巴胺溶液，具体包括：取0.5mL的Tris缓冲液原液至量筒，并用蒸馏水稀释到50mL；用电子天平称取0.2g多巴胺粉末，将粉末倒入稀释后的Tris缓冲液中，并搅拌、震荡，直至所述多巴胺粉末完全溶解；用标准NaOH溶液或者标准HCl溶液滴定溶解有多巴胺粉末的溶液，使其pH至为8.5，完成聚多巴胺溶液的制备。

在其中一个实施例中，所述制备氧化石墨烯溶液，具体包括：取20mL氧化石墨烯溶液置于培养皿中；将盛有氧化石墨烯溶液的培养皿置于六维移动平台上，调整光路，将激光焦点聚焦至氧化石墨烯溶液中，对氧化石墨烯溶液中的每个位置进行烧蚀，完成氧化石墨烯溶液的量子化制备。

在其中一个实施例中，在制备氧化石墨烯时，使用飞秒激光的功率为100mW。

相比于现有技术，本发明的优点及有益效果在于：

1、本发明结合了材料表面改性、表面镀膜以及表面微织构三种提高工件表面抗腐蚀性能的方法，能够提高工件表面结构的稳定性，进一步改善工件表面的抗腐蚀性能，延长工件制成产品的使用寿命。

2、本发明采用超声振动辅助激光加工，能够提高激光加工工件的质量和性能。

附图说明

图1为一个实施例中一种加工制备表面微纳复合结构的方法的流程示意图；

图2为一个实施例中一种加工制备表面微纳复合结构的方法的光路图；

图3为图2中超声振动辅助设备的结构示意图；

图4为图1中步骤S103～步骤S104的工件表面处理过程示意图。

附图中，飞秒激光器1、衰减片2、二向色镜3、加工物镜4、超声振动辅助设备5、工件夹具51、待加工工件52、转换接头53、变幅杆54、前盖板55、压电陶瓷56、电极片57、后盖板58、设备夹具6、六维移动平台7、成像CCD8、平凸透镜9、照明光源10、分束镜11、电压放大器12、信号发生器13、第一加工工件20、第二加工工件30、第三加工工件40、聚多巴胺溶液50和氧化石墨烯溶液60。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过具体实施方式结合附图对本发明做进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

在一个实施例中，如图1所示，提供了一种加工制备表面微纳复合结构的方法，包括以下步骤：

步骤S101，将待加工工件通过超声振动辅助设备固定在六维移动平台上，确定激光入射方向与待加工工件表面垂直，且入射激光焦点聚焦在待加工工件表面。

具体地，将待加工工件通过超声振动辅助设备固定在六维移动平台上，调整激光入射方向与待加工工件表面垂直，且入射激光焦点聚焦在待加工工件表面，从而能够通过激光对待加工工件进行激光加工。其中，六维移动平台可以根据电脑程序进行编程，设定待加工工件的激光加工路线；超声振动辅助设备能够提高待加工工件表面质量。

其中，在步骤S101之前，还包括：将待加工工件放入乙醇溶液中进行超声清洗。

具体地，在对待加工工件进行加工之前，可以将待加工工件放入乙醇溶液中进行超声清洗，清除待加工工件表面的杂质。

步骤S102，调整六维移动平台、超声辅助设备和激光加工光路，在超声振动辅助下通过激光在待加工工件表面生成微织构，加工完成后加待加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第一加工工件。

具体地，调整六维移动平台、超声辅助设备和激光加工光路，通过超声辅助设备进行超声振动辅助，在超声振动辅助下使用不同的激光加工参数和超声振动参数，对待加工工件表面进行改性或者微织构加工，得到不同形状、大小的表面微织构，加工后将工件放入乙醇溶液中超声清洗5分钟，获得第一加工工件。

其中，激光加工参数包括有激光的功率和频率、加工的速度和扫描间隔等；超声振动参数包括有超声频率和振幅等。

其中，结合图2和图3所示，步骤S102具体包括：通过飞秒激光器1产生飞秒激光脉冲，飞秒激光脉冲经过衰减片2，被二向色镜3反色后，经过加工物镜4聚焦到待加工工件52表面；待加工工件52固定在六维移动平台7上，照明光源10发出照明光束，照明光束依次经过分束镜11、二向色镜3和加工物镜4后照射到待加工工件52表面；照明光束经待加工工件52反射后产生反射光，反射光经过加工物镜4和二向色镜3后，被分束镜44反射，经平凸透镜9后入射到成像CCD8；通过成像CCD8观测待加工工件52的加工情况，并对六维移动平台7和激光加工光路进行对应的调整。

具体地，通过飞秒激光器1产生激光，激光经过衰减片2，被二向色镜3反色后，经过加工物镜4聚焦到待加工工件52表面，对待加工工件52进行激光加工；同时，照明光源10发出照明光束，依次经过分束镜11、二向色镜3和加工物镜4后照射到待加工工件52表面；经待加工工件52反射，传输至加工物镜4和二向色镜3后，被分束镜44反射，经平凸透镜9后入射到成像CCD8；从而能够通过成像CCD8观测待加工工件52在激光加工下的情况，并根据加工情况对六维移动平台7、超声振动辅助设备5和激光加工光路进行对应的调整，从而在待加工工件表面生成微织构。

其中，飞秒激光器1的中心波长为800nm，脉冲宽度35fs，重复频率1KHz，单脉冲最大能量3mJ，光强分布为高斯形；加工物镜4选择焦距为100mm的双胶合平凸透镜。

其中，电压放大器12和信号发生器13用于给提供超声振动辅助设备5对应的高频电压，超声振动辅助设备5通过设备夹具6固定在六维移动平台7上，能够对待加工工件52提供超声振动。具体地，电压放大器12输出电压增益为0-60倍，最大输出电压为400Vp-p(±200Vp)，最大输出电流为100mAp；信号发生器13采用普源型号为DG1022Z信号发生器，可输出任意波形信号，其输出最大频率为25MHz，最大输出电压为10Vp-p。

具体地，在经过上述超声振动辅助飞秒激光加工后，得到带有微米级表面织构的待加工工件，然后将待加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第一加工工件。

其中，待加工工件52通过超声振动辅助设备5固定在所述六维移动平台7上，超声振动辅助设备5包括有：工件夹具51、转换接头53、变幅杆54、前盖板55、压电陶瓷56、电极片57和后盖板58；所述工件夹具51设置在转换接头53端部，用于固定待加工工件52；变幅杆54与转换接头53底部连接，用于产生超声振动；前盖板55与变幅杆54底部连接，且底部设置有压电陶瓷56；压电陶瓷56与电极片57连接；电极片57底部设置有后盖板58。

具体地，以加工钛合金为例，将10mm×10mm×1mm的钛合金待加工工件超声清洗5分钟，然后装夹于超声振动辅助设备5上，通过成像CCD8观测，调整光路，确保飞秒激光入射方向与所加工样本表面垂直；信号发生器13发出正弦信号给电压放大器12控制压电陶瓷56，压电陶瓷56将电信号转化为机械振动，驱动超声振动辅助设备5，带动待加工工件52发生振动，经加工物镜4将飞秒激光焦点聚焦在待加工工件52表面，通过编程控制六维移动平台7设计不同形状、大小的表面织构，进行超声振动辅助飞秒激光表面织构加工。在此过程中，调整不同的激光加工参数和超声振动参数对待加工工件52进行加工。

具体地，待加工工件52固定在超声振动辅助设备5上，超声振动辅助设备5通过设备夹具6固定在六维移动平台7上，从而能够通过六维移动平台7的运动带动待加工工件52的运动。超声辅助设备5能够通过变幅杆54产生超声频机械振动并将振动的幅值增大，传递给待加工工件52，使其产生高频谐振，从而进行超声辅助激光加工。

步骤S103，制备聚多巴胺溶液，将第一加工工件放置在聚多巴胺溶液中，搅拌并放置12小时，取出后将第一加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第二加工工件。

如图4所示，完成激光加工后，制备聚多巴胺溶液50，将第一加工工件20放置在聚多巴胺溶液50中，搅拌并放置12小时，得到镀有聚多巴胺薄膜微米级表面织构的工件，取出后将该工件放入乙醇溶液中超声清洗5分钟，得到第二加工工件30，第二加工工件30在表面镀有聚多巴胺膜。

其中，制备聚多巴胺溶液的步骤为：取0.5mL的Tris缓冲液原液至量筒，并用蒸馏水稀释到50mL；用电子天平称取0.2g多巴胺粉末，将粉末倒入稀释后的Tris缓冲液中，并搅拌、震荡，直至粉末完全溶解；用标准NaOH溶液或者标准HCl溶液滴定溶解多巴胺粉末后的溶液，使其pH至为8.5，完成聚多巴胺溶液的制备。

在制备之前，可以用蒸馏水、酒精清洗相关仪器并干燥备用。

步骤S104，制备氧化石墨烯溶液，将第二加工工件放置在氧化石墨烯溶液静置12小时，取出后通过烘干箱对第二加工工件进行烘干，烘干后将第二加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第三加工工件。

具体地，制备氧化石墨烯溶液后，将第二加工工件30放入氧化石墨烯溶液60中，并静置12小时，确保反应充分，然后取出该工件放入80℃的烘干箱中烘干3小时，烘干完成后，再次将该工件放入乙醇溶液中超声清洗5分钟，获取第三加工工件40，第三加工工件40在聚多巴胺膜上制备出纳米级石墨烯，从而实现在表面加工出微纳复合结构的目的，进而提高了工件材料表面的抗腐蚀性能。

其中，制备氧化石墨烯溶液的步骤为：取20mL氧化石墨烯溶液置于培养皿中；将盛有氧化石墨烯溶液的培养皿置于六维移动工作台上，调整光路，将激光焦点聚焦至氧化石墨烯溶液中，对氧化石墨烯溶液中的每个位置进行烧蚀，完成氧化石墨烯溶液的量子化制备。

具体地，在制备氧化石墨烯溶液时，使用飞秒激光的功率为100mW。

在本实施例中，首先将待加工固定通过超声振动辅助设备固定在六维移动平台上，并调整激光入射方向与待加工工件表面垂直，且入射激光焦点聚焦在待加工工件表面；调整六维移动平台、超声振动辅助设备和激光加工光路，在超声振动辅助下通过激光在待加工工件表面生成微织构，加工完成后将待加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第一加工工件；制备聚多巴胺溶液，将第一加工工件放置在聚多巴胺溶液中，搅拌并放置12小时，取出后将第一加工工件放入乙醇溶液中进行超声清洗，获取第二加工工件；制备氧化石墨烯溶液，将第二加工工件放置在氧化石墨烯溶液中静置12小时，取出后通过烘干箱对第二加工工件进行烘干，烘干后将第二加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第三加工工件，结合了材料表面改性、表面镀膜以及表面微织构三种提高工件表面抗腐蚀性能的方法，能够提高表面结构的稳定性，进一步改善工件表面的抗腐蚀性能，延长工件制成产品的使用寿命；同时采用超声振动辅助激光加工方法，提高工件加工性能和质量。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种加工制备表面微纳复合结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将待加工工件通过超声振动辅助设备固定在六维移动平台上，确定激光入射方向与所述待加工工件表面垂直，且入射激光焦点聚焦在所述待加工工件表面；

调整六维移动平台、超声辅助设备和激光加工光路，在超声振动辅助下通过激光在所述待加工工件表面生成微织构，加工完成后将所述待加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第一加工工件，所述第一加工工件表面具有微织构；

制备聚多巴胺溶液，将所述第一加工工件放置在所述聚多巴胺溶液中，搅拌并放置12小时，取出后将所述第一加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第二加工工件，所述第二加工工件表面具有由微织构和聚多巴胺膜构成的复合结构；

制备氧化石墨烯溶液，将所述第二加工工件放置在所述氧化石墨烯溶液静置12小时，取出后通过烘干箱对所述第二加工工件进行烘干，烘干后将所述第二加工工件放入乙醇溶液中超声清洗，获取第三加工工件，所述第三加工工件表面具有由微织构、聚多巴胺膜和纳米级石墨烯构成的微纳复合结构。

2.根据权利要求1所述的一种加工制备表面微纳复合结构的方法，其特征在于，在所述将待加工工件固定在六维移动平台上之前，还包括：

将所述加工工件放入乙醇溶液中进行超声清洗。

3.根据权利要求1所述的一种加工制备表面微纳复合结构的方法，其特征在于，所述调整六维移动平台、超声辅助设备和激光加工光路，在超声振动辅助下通过激光在所述待加工工件表面生成微织构，具体包括：

通过飞秒激光器产生飞秒激光脉冲，所述飞秒激光脉冲经过衰减片，被二向色镜反射后，经过加工物镜聚焦到所述待加工工件表面；

所述待加工工件固定在六维移动平台上，照明光源发出照明光束，照明光束依次经过分束镜、二向色镜及加工物镜后照射到所述待加工工件表面；

所述照明光束经所述待加工工件反射后产生反射光，反射光经过加工物镜和二向色镜后，被分束镜反射，经平凸透镜后入射到成像CCD；

通过所述成像CCD观测所述待加工工件的加工情况，并对所述六维移动平台和激光加工光路进行对应的调整。

4.根据权利要求3所述的一种加工制备表面微纳复合结构的方法，其特征在于，所述超声振动辅助设备包括有：工件夹具、转换接头、变幅杆、前盖板、压电陶瓷、电极片和后盖板；所述工件夹具设置在所述转换接头端部，用于固定所述待加工工件；所述变幅杆与所述转换接头底部连接，用于产生超声振动；所述前盖板与所述变幅杆底部连接，且所述前盖板底部设置有压电陶瓷；所述压电陶瓷与所述电极片连接；所述电极片底部设置有所述后盖板。

5.根据权利要求3所述的一种加工制备表面微纳复合结构的方法，其特征在于，所述加工物镜选择焦距为100mm的双胶合平凸透镜。

6.根据权利要求1所述的一种加工制备表面微纳复合结构的方法，其特征在于，所述制备聚多巴胺溶液，具体包括：

取0.5mL的Tris缓冲液原液至量筒，并用蒸馏水稀释到50mL；

用电子天平称取0.2g多巴胺粉末，将粉末倒入稀释后的Tris缓冲液中，并搅拌、震荡，直至所述多巴胺粉末完全溶解；

用标准NaOH溶液或者标准HCl溶液滴定溶解有多巴胺粉末的溶液，使其pH至为8.5，完成聚多巴胺溶液的制备。

7.根据权利要求1所述的一种加工制备表面微纳复合结构的方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯溶液，具体包括：

取20mL氧化石墨烯溶液置于培养皿中；

将盛有氧化石墨烯溶液的培养皿置于六维移动平台上，调整光路，将激光焦点聚焦至氧化石墨烯溶液中，对氧化石墨烯溶液中的每个位置进行烧蚀，完成氧化石墨烯溶液的量子化制备。

8.根据权利要求7所述的一种加工制备表面微纳复合结构的方法，其特征在于，在制备氧化石墨烯时，使用飞秒激光的功率为100mW。

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