CN113410339A - 一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备及其应用,涉及太阳能电池技术领域,包括纳米铜线分散液的制备、基板的微孔加工、基板的清洗、纳米铜导电薄膜的制备、CuCl壳层的形成和高温处理步骤。本发明制备纳米铜导电薄膜的加工工艺简单,原材料成本低、利用率高,纳米铜导电薄膜的表面非常平整,透明度和导电性高,电阻率低,与基板的附着力强,耐刻蚀、加工性能良好,耐磨性和化学稳定性好,并且纳米铜导电薄膜的耐曲折好,在弯折的情况下不易断裂。

Description

一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备及其应用
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域,尤其涉及一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备及其应用。
背景技术
步入21世纪以来,太阳能电池的发展不断加速,其原理基于“光伏效应”,即光入射在具备光电转换效用的半导体材料上,产生光生载流子,从而发电。由于晶体硅原材料成本的原因,加上技术上的突破,尽管其光电转换效率比较低,薄膜太阳能电池还是逐渐成为新的焦点。目前常见的薄膜太阳能电池主要包括硅基薄膜太阳能电池、铜铟硒(Copperindium diselenide,CIS)电池、和铜铟镓硒(Copper indium diselenide CIGS)电池和砷化镓(Gallium arsenide,GaAs) 电池等。薄膜太阳能电池一般较薄,具有较大的横向电阻,和传统单晶硅电池不同,不宜使用金属栅极收集光生载流子,而必须增大电极的接触面积;同时,用于制备面电极的材料还需要兼备良好的导电性和可见光区域的高透过性。而透明导电氧化物薄膜(transparent conductive oxide films),简称TCO,由于本身的透明性和导电性,迅速发展成为重要的功能薄膜材料,因此TCO薄膜成为薄膜太阳能电池透明电极首选,而透明电极作为太阳能电池的关键组成部分,直接影响光电转换效率。
目前应用最广泛的透明导电薄膜当属氧化锡铟In203(简称ITO)透明导电薄膜。ITO薄膜的可见光透过率大于90%,均匀性很好,制备的薄膜表面非常平整,电阻率低、与玻璃的附着力较强、耐刻蚀、加工性能良好、耐磨性和化学稳定性好。但是,一方面,In是一种价格昂贵的稀有金属,成本高,市场需求量大,制备ITO薄膜过程需要在真空环境下进行,因此需要购买昂贵的真空沉积设备,并且在设备上需要花费很高的维护经费,因此,从长远来看,不利于人类的可持续发展;另一方面,贵金属氧化物在弯折的情况下容易断裂;此外,在真空沉积制备ITO透明导电薄膜的过程中只有很少的一部分ITO靶材被溅射到基板上,其他大多数ITO靶材都被溅射到室壁上,从而极大地造成原材料的浪费。
发明内容
鉴于此,本发明的目的是提供一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备及其应用,以降低透明导电薄膜的成本,提高原材料利用率,减少资源的浪费,并提高透明导电薄膜的综合性能。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备,包括以下步骤:
S1、纳米铜线分散液的制备:取纳米铜线,按1:40的质量体积比分散在己烷中,得到纳米铜线己烷溶液。
S2、基板的微孔加工:将PET基板浸入去离子水中,利用纳秒激光器进行激光钻孔。通过纳秒激光器在PET基板表面形成微孔,可以增大纳米铜导电薄膜在 PET基板上的附着力,能够防止纳米铜导电薄膜脱落、分层等不良现象,提高薄膜太阳能电池的透明电极的安全性、稳定性、耐久性。
S3、基板的清洗:将经激光钻孔的PET基板先现浸入去离子水中超声波清洗20min,再浸入无水乙醇中超声波清洗20min,然后浸入异丙醇中超声波清洗 20min,以彻底去除PET基板表面的油污和杂质。
S4、纳米铜导电薄膜的制备:将清洗干净的PET基板干燥后,通过旋涂法将 S1中得到的纳米铜线己烷溶液旋涂在PET基板上,形成纳米铜导电薄膜,并通过控制旋涂的次数来控制纳米铜导电薄膜的厚度;纳米铜线的导电性能和透光性能是非常优异的,同时具有良好的催化性。并且,铜在自然界的储存量是非常大的,成本低廉,具有很大的应用前景。
S5、CuCl壳层的形成:取氯化铁溶解于去离子水中制备浓度为0.007~ 0.14mmol/L的氯化铁稀溶液,将纳米铜导电薄膜浸泡在氯化铁稀溶液中30min,然后用去离子水洗涤。将纳米铜导电薄膜浸泡浸泡在氯化铁稀溶液中,其表面逐渐由分散的纳米铜线颗粒演化为一层完整的厚度为2~3nm厚的CuCl壳层,CuCl 壳能够提高纳米铜导电薄膜的耐候性,防止纳米铜线被氧化和腐蚀,能够保证纳米铜导电薄膜的导电性,同时CuCl壳层对纳米铜导电薄膜的光电性能没有影响。
S6、高温处理:将经S5处理的纳米铜导电薄膜烘干后,加热至400℃,并保持1h,冷却至室温即可。在CuCl壳层的保护下进行高温退火,一方面能够清除银纳米线表面的有机物,另一方面银纳米线之间能够被焊接在一起,实现热焊接以获取一个高性能的透明导电薄膜。
进一步,纳米铜线的制备方法如下:
(1)先按1:1.25的质量比分别称取CuCl2·2H2O和Ni(acac)2加入反应容器内,再按CuCl2·2H2O:油胺为10:1的质量体积比量取油胺加入反应容器;
(2)将反应容器内持续通入氮气,在80℃加热条件下持续搅拌;搅拌和加热可以促进CuCl2·2H2O和Ni(acac)2的充分的溶解;
(3)待CuCl2·2H2O和Ni(acac)2完全溶解后,关闭搅拌,升温到165℃,在氮气保护下反应4h;
(4)关闭加热,停止反应,待反应物溶液冷却至室温后,在7000r/min转速下进行离心分离10min,并用乙醇和己烷溶液进行多次交替进行洗涤,以确保充分洗去杂质,然后将离心后的纳米铜线分散在己烷中保存即可。
在油胺溶液中,在高温下,Ni2+被油胺还原成Ni,Ni能与Cu2+发生置换反应, Cu2+被还原成Cu,而Ni被氧化为Ni2+;被还原的Cu作为生长纳米铜线的晶种,逐渐生长成纳米铜颗粒;由于油胺和Cl-选择性吸附在铜颗粒晶体的晶面上,从而降低了晶面的能量;在整体能量最低的原则下,纳米铜颗粒之间通过表面能较高的晶面连接起来,导致纳米铜线表面能较高的晶面和表面能较低的晶面优先暴露在外面,纳米铜线的生长方向为表面能较低的晶面。通过这种自组装生长方式,从而形成了长径比较高,分散性较好的纳米铜线。纳米铜线生长机理如附图2所示:
进一步,S1中所述的纳米铜线直径为20nm,长度为15~40μm,长径比为 1000。
进一步,S2中所述的激光钻孔的条件为:激光脉宽为10ns、波长为1064nm、功率为6~8W、重复频率为20kHz,PET基板距离水面的高度为15~25mm。此条件下加工的微孔的孔径均在90~120μm,孔深均在27~34μm之间,孔间距均在90~100μm。
进一步,S3中所述的超声波清洗过程中,超声波功率为30~40KW,超声波频率为15~25KHz。
进一步,S4中所述的旋涂法制膜参数为:慢转600r/min、时间为6s,快转 4000r/min、时间为30s。
进一步,S6中所述的烘干的条件为:温度70~80℃,干燥5~15min。
进一步,所述高稳定性纳米铜导电薄膜用于薄膜太阳能电池的透明电极。
本发明的有益效果:本发明制备纳米铜导电薄膜的加工工艺简单,原材料成本低、利用率高,纳米铜导电薄膜的表面非常平整,透明度和导电性高,电阻率低,与基板的附着力强,耐刻蚀、加工性能良好,耐磨性和化学稳定性好,并且纳米铜导电薄膜的耐曲折好,在弯折的情况下不易断裂。
附图说明
图1是本发明纳米铜线的扫描电子显微镜(SEM)图像;
图2是纳米铜线生长机理示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进行详细说明:
实施例一、纳米铜线的制备
(1)先分别200mgCuCl2·2H2O和250mgNi(acac)2加入反应容器内,再量取20mL油胺加入反应容器;
(2)将反应容器内持续通入氮气,在80℃加热条件下持续搅拌;搅拌和加热可以促进CuCl2·2H2O和Ni(acac)2的充分的溶解;
(3)待CuCl2·2H2O和Ni(acac)2完全溶解后,关闭搅拌,升温到165℃,在氮气保护下反应4h;
(4)关闭加热,停止反应,待反应物溶液冷却至室温后,在7000r/min转速下进行离心分离10min,并用乙醇和己烷溶液进行多次交替进行洗涤,以确保充分洗去杂质,即得到纳米铜线,如图1所示,然后将离心后的纳米铜线分散在己烷中保存即可。
实施例二、纳米铜导电薄膜的制备1
S1、纳米铜线分散液的制备:取直径为20nm、长度为15μm、长径比为1000 纳米铜线100g,分散在4L己烷中,得到纳米铜线己烷溶液。
S2、基板的微孔加工:将PET基板浸入去离子水中,利用纳秒激光器进行激光钻孔,其中激光的脉宽为10ns、波长为1064nm、功率为6W、重复频率为20kHz, PET基板距离水面的高度为15mm。
S3、基板的清洗:将经激光钻孔的PET基板先现浸入去离子水中超声波清洗20min,再浸入无水乙醇中超声波清洗20min,然后浸入异丙醇中超声波清洗 20min,以彻底去除PET基板表面的油污和杂质,其中,超声波功率为30KW,超声波频率为15KHz。
S4、纳米铜导电薄膜的制备:将清洗干净的PET基板干燥后,通过旋涂法将 S1中得到的纳米铜线己烷溶液旋涂在PET基板上,形成纳米铜导电薄膜,并通过控制旋涂的次数来控制纳米铜导电薄膜的厚度;其中旋涂法制膜参数为:慢转 600r/min、时间为6s,快转4000r/min、时间为30s。
S5、CuCl壳层的形成:取氯化铁溶解于去离子水中制备浓度为0.007mmol/L 的氯化铁稀溶液,将纳米铜导电薄膜浸泡在氯化铁稀溶液中30min,使纳米铜导电薄膜表面逐渐由分散的纳米铜线颗粒演化为一层完整的厚度为2nm厚的CuCl 壳层,然后用去离子水洗涤。
S6、高温处理:将经S5处理的纳米铜导电薄膜于70℃烘干5min后,加热至400℃,并保持1h,冷却至室温即可。
实施例三纳米铜导电薄膜的制备2
S1、纳米铜线分散液的制备:取直径为20nm、长度为15μm、长径比为1000 纳米铜线100g,分散在4L己烷中,得到纳米铜线己烷溶液。
S2、基板的微孔加工:将PET基板浸入去离子水中,利用纳秒激光器进行激光钻孔,其中激光的脉宽为10ns、波长为1064nm、功率为7W、重复频率为20kHz, PET基板距离水面的高度为20mm。
S3、基板的清洗:将经激光钻孔的PET基板先现浸入去离子水中超声波清洗20min,再浸入无水乙醇中超声波清洗20min,然后浸入异丙醇中超声波清洗 20min,以彻底去除PET基板表面的油污和杂质,其中,超声波功率为35KW,超声波频率为20KHz。
S4、纳米铜导电薄膜的制备:将清洗干净的PET基板干燥后,通过旋涂法将 S1中得到的纳米铜线己烷溶液旋涂在PET基板上,形成纳米铜导电薄膜,并通过控制旋涂的次数来控制纳米铜导电薄膜的厚度;其中旋涂法制膜参数为:慢转 600r/min、时间为6s,快转4000r/min、时间为30s。
S5、CuCl壳层的形成:取氯化铁溶解于去离子水中制备浓度为0.10mmol/L 的氯化铁稀溶液,将纳米铜导电薄膜浸泡在氯化铁稀溶液中30min,使纳米铜导电薄膜表面逐渐由分散的纳米铜线颗粒演化为一层完整的厚度为2.5nm厚的 CuCl壳层,然后用去离子水洗涤。
S6、高温处理:将经S5处理的纳米铜导电薄膜于75℃烘干10min后,加热至400℃,并保持1h,冷却至室温即可。
实施例四、纳米铜导电薄膜的制备3
S1、纳米铜线分散液的制备:取直径为20nm、长度为15μm、长径比为1000 纳米铜线100g,分散在4L己烷中,得到纳米铜线己烷溶液。
S2、基板的微孔加工:将PET基板浸入去离子水中,利用纳秒激光器进行激光钻孔,其中激光的脉宽为10ns、波长为1064nm、功率为8W、重复频率为20kHz, PET基板距离水面的高度为25mm。
S3、基板的清洗:将经激光钻孔的PET基板先现浸入去离子水中超声波清洗20min,再浸入无水乙醇中超声波清洗20min,然后浸入异丙醇中超声波清洗 20min,以彻底去除PET基板表面的油污和杂质,其中,超声波功率为40KW,超声波频率为25KHz。
S4、纳米铜导电薄膜的制备:将清洗干净的PET基板干燥后,通过旋涂法将 S1中得到的纳米铜线己烷溶液旋涂在PET基板上,形成纳米铜导电薄膜,并通过控制旋涂的次数来控制纳米铜导电薄膜的厚度;其中旋涂法制膜参数为:慢转 600r/min、时间为6s,快转4000r/min、时间为30s。
S5、CuCl壳层的形成:取氯化铁溶解于去离子水中制备浓度为0.14mmol/L 的氯化铁稀溶液,将纳米铜导电薄膜浸泡在氯化铁稀溶液中30min,使纳米铜导电薄膜表面逐渐由分散的纳米铜线颗粒演化为一层完整的厚度为3nm厚的CuCl 壳层,然后用去离子水洗涤。
S6、高温处理:将经S5处理的纳米铜导电薄膜于80℃烘干15min后,加热至400℃,并保持1h,冷却至室温即可。
对比例一、纳米铜导电薄膜的制备4
S1、纳米铜线分散液的制备:取直径为20nm、长度为15μm、长径比为1000 纳米铜线100g,分散在4L己烷中,得到纳米铜线己烷溶液。
S2、基板的清洗:将PET基板先现浸入去离子水中超声波清洗20min,再浸入无水乙醇中超声波清洗20min,然后浸入异丙醇中超声波清洗20min,以彻底去除PET基板表面的油污和杂质,其中,超声波功率为35KW,超声波频率为20KHz。
S3、纳米铜导电薄膜的制备:将清洗干净的PET基板干燥后,通过旋涂法将 S1中得到的纳米铜线己烷溶液旋涂在PET基板上,形成纳米铜导电薄膜,并通过控制旋涂的次数来控制纳米铜导电薄膜的厚度;其中旋涂法制膜参数为:慢转 600r/min、时间为6s,快转4000r/min、时间为30s。
S4、高温处理:将经S3处理的纳米铜导电薄膜于75℃烘干10min后,加热至400℃,并保持1h,冷却至室温即可。
对比例二、纳米铜导电薄膜的制备5
S1、纳米铜线分散液的制备:取直径为20nm、长度为15μm、长径比为1000 纳米铜线100g,分散在4L己烷中,得到纳米铜线己烷溶液。
S2、基板的清洗:将PET基板先现浸入去离子水中超声波清洗20min,再浸入无水乙醇中超声波清洗20min,然后浸入异丙醇中超声波清洗20min,以彻底去除PET基板表面的油污和杂质,其中,超声波功率为35KW,超声波频率为20KHz。
S3、纳米铜导电薄膜的制备:将清洗干净的PET基板干燥后,通过旋涂法将 S1中得到的纳米铜线己烷溶液旋涂在PET基板上,形成纳米铜导电薄膜,并通过控制旋涂的次数来控制纳米铜导电薄膜的厚度;其中旋涂法制膜参数为:慢转 600r/min、时间为6s,快转4000r/min、时间为30s。
S4、CuCl壳层的形成:取氯化铁溶解于去离子水中制备浓度为0.10mmol/L 的氯化铁稀溶液,将纳米铜导电薄膜浸泡在氯化铁稀溶液中30min,使纳米铜导电薄膜表面逐渐由分散的纳米铜线颗粒演化为一层完整的厚度为2.5nm厚的 CuCl壳层,然后用去离子水洗涤。
S5、高温处理:将经S4处理的纳米铜导电薄膜于75℃烘干10min后,加热至400℃,并保持1h,冷却至室温即可。
对比例三、纳米铜导电薄膜的制备6
S1、纳米铜线分散液的制备:取直径为20nm、长度为15μm、长径比为1000 纳米铜线100g,分散在4L己烷中,得到纳米铜线己烷溶液。
S2、基板的微孔加工:将PET基板浸入去离子水中,利用纳秒激光器进行激光钻孔,其中激光的脉宽为10ns、波长为1064nm、功率为7W、重复频率为20kHz, PET基板距离水面的高度为20mm。
S3、基板的清洗:将经激光钻孔的PET基板先现浸入去离子水中超声波清洗20min,再浸入无水乙醇中超声波清洗20min,然后浸入异丙醇中超声波清洗 20min,以彻底去除PET基板表面的油污和杂质,其中,超声波功率为35KW,超声波频率为20KHz。
S4、纳米铜导电薄膜的制备:将清洗干净的PET基板干燥后,通过旋涂法将 S1中得到的纳米铜线己烷溶液旋涂在PET基板上,形成纳米铜导电薄膜,并通过控制旋涂的次数来控制纳米铜导电薄膜的厚度;其中旋涂法制膜参数为:慢转 600r/min、时间为6s,快转4000r/min、时间为30s。
S6、高温处理:将纳米铜导电薄膜于75℃烘干10min后,加热至400℃,并保持1h,冷却至室温即可。
试验一
以实施例二至实施例四为实验组、对比例一至对比例三为对照组分别制备纳米铜导电薄膜,采用多功能四探针测试仪分别检测实验组和对照组纳米铜导电薄膜的方阻(Ω/□),采用紫外-可见-近红外分光光度计分别检测实验组和对照组纳米铜导电薄膜的透光度,测试结果如表1所示:
表1
Figure RE-GDA0003172549320000091
由表1数据可知,按实验组和对照组制备的纳米铜导电薄膜的透光度均在80%以上,且方阻均在40Ω/□以下。由此可见本发明制备纳米铜导电薄膜具有优秀的光电性能,且对照组的数据与实验组的数据对比可知,在PET基板上钻取微孔和在纳米铜导电薄膜上形成CuCl壳层对纳米铜导电薄膜的透光度和方阻的影响均非常小。
试验二
以实施例二至实施例四为实验组、对比例一至对比例三为对照组分别制备纳米铜导电薄膜,将制备得到的纳米铜导电薄膜放置在温度15~30℃、湿度25~ 30%的环境下8Od,每10d采用多功能四探针测试仪分别检测一次实验组和对照组纳米铜导电薄膜的方阻(Ω/□),采用紫外-可见-近红外分光光度计分别检测一次实验组和对照组纳米铜导电薄膜的透光度,测试结果如表2所示:
表2
Figure RE-GDA0003172549320000101
由表2数据可知,按实验组实施例二至实施例四、以及对照组对比例二制备的纳米铜导电薄膜,在温度15~30℃、湿度25~30%的环境下放置8O天后,方阻增长均在2Ω/□以内,透光度下降均在2%以内;而对比例一和对比例三在温度15~30℃、湿度25~30%的环境下放置8O天后,方阻增长均在5Ω/□左右,透光度下降均在6%左右,由于对比例一和对比例三的纳米铜导电薄膜表面没有形成CuCl壳层,表面的纳米铜线被氧化生成氧化铜,导致电阻增加,透光性下降。由此可见,在纳米铜导电薄膜上形成一层完整的厚度为2~3nm厚的CuCl壳层,能够防止纳米铜线被氧化和腐蚀,能够保证纳米铜导电薄膜的导电性,增强了纳米铜导电薄膜的耐候性。
试验三
以实施例二至实施例四为实验组、对比例一至对比例三为对照组分别制备纳米铜导电薄膜,分别检测纳米铜导电薄膜厚度(μm)、单位时间膜层磨损量 (mg/min)、铅笔硬度、以及膜层附着力(N),测试结果如表3所示:
表3
Figure RE-GDA0003172549320000111
由表3数据可知,按实验组和对照组制备的纳米铜导电薄膜的厚度均在15~ 20μm之间,保证了薄膜层弯折性和光电性能;按实验组实施例二至实施例四、以及对照组对比例二制备的纳米铜导电薄膜,因纳米铜导电薄膜表面形成CuCl 壳层,因此薄膜的单位时间膜层磨损量均在0.002mg/min以下,而铅笔硬度达到 3H,由于对比例一和对比例三的纳米铜导电薄膜表面没有形成CuCl壳层,薄膜的单位时间膜层磨损量均在00.1mg/min左右,而铅笔硬度仅为H。由此可见,在纳米铜导电薄膜上形成一层完整的厚度为2~3nm厚的CuCl壳层,能够增强纳米铜导电薄膜的硬度和耐磨性。
按实验组实施例二至实施例四、以及对照组对比例三制备的纳米铜导电薄膜,因在在PET基板上钻取微孔,因此通过智能电子拉力试验机测得膜层在PET 基板上的附着力均达到40N左右,而对比例一和对比例二没有在PET基板上钻取微孔,膜层在PET基板上的附着力均在20N以下。由此可见,在PET基板表面形成微孔,可以增大纳米铜导电薄膜在PET基板上的附着力,能够防止纳米铜导电薄膜脱落、分层等不良现象,提高薄膜太阳能电池的透明电极的安全性、稳定性、耐久性。
试验四
以实施例二至实施例四为实验组、对比例一至对比例三为对照组分别制备纳米铜导电薄膜,分别将各组纳米铜导电薄膜以弯曲半径为1.0cm,分别经过1000、 2000、3000、4000、5000次循环弯曲实验后,采用多功能四探针测试仪分别检测实验组和对照组纳米铜导电薄膜的方阻(Ω/□),采用紫外-可见-近红外分光光度计分别检测实验组和对照组纳米铜导电薄膜的透光度,测试结果如表4所示:
表4
Figure RE-GDA0003172549320000121
Figure RE-GDA0003172549320000131
由表4数据可知,按实验组实施例二至实施例四、以及对照组对比例二制备的纳米铜导电薄膜,并在纳米铜导电薄膜上形成一层CuCl壳层,在1000、2000、 3000、4000、5000次循环弯曲实验后,方阻增长均达到5Ω/□左右,透光度下降均达到5.5%左右;而对比例一和对比例三在在1000、2000、3000、4000、5000 次循环弯曲实验后,方阻增长均在2Ω/□左右,透光度下降均在2%左右,由此可见,在纳米铜导电薄膜上形成一层完整的厚度为2~3nm厚的CuCl壳层后,经过循环弯曲实验纳米铜导电薄膜的方阻增加相对较多,透光性下降将多,但整体均能满足纳米铜导电薄膜在薄膜太阳能电池的透明电极上的使用需求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (8)

1.一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备,其特征在于,包括以下步骤:
S1、纳米铜线分散液的制备:取纳米铜线,按1:40的质量体积比分散在己烷中,得到纳米铜线己烷溶液;
S2、基板的微孔加工:将PET基板浸入去离子水中,利用纳秒激光器进行激光钻孔;
S3、基板的清洗:将经激光钻孔的PET基板先现浸入去离子水中超声波清洗20min,再浸入无水乙醇中超声波清洗20min,然后浸入异丙醇中超声波清洗20min;
S4、纳米铜导电薄膜的制备:将清洗干净的PET基板干燥后,通过旋涂法将S1中得到的纳米铜线己烷溶液旋涂在PET基板上,形成纳米铜导电薄膜,并通过控制旋涂的次数来控制纳米铜导电薄膜的厚度;
S5、CuCl壳层的形成:取氯化铁溶解于去离子水中制备浓度为0.007~0.14mmol/L的氯化铁稀溶液,将纳米铜导电薄膜浸泡在氯化铁稀溶液中30min,然后用去离子水洗涤;
S6、高温处理:将经S5处理的纳米铜导电薄膜烘干后,加热至400℃,并保持1h,冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备,其特征在于,所述纳米铜线的制备方法如下:
(1)先按1:1.25的质量比分别称取CuCl2·2H2O和Ni(acac)2加入反应容器内,再按CuCl2·2H2O:油胺为10:1的质量体积比量取油胺加入反应容器;
(2)将反应容器内持续通入氮气,在80℃加热条件下持续搅拌,使CuCl2·2H2O和Ni(acac)2的充分的溶解;
(3)待CuCl2·2H2O和Ni(acac)2完全溶解后,关闭搅拌,升温到165℃,在氮气保护下反应4h;
(4)关闭加热,停止反应,待反应物溶液冷却至室温后,在7000r/min转速下进行离心分离10min,并用乙醇和己烷溶液进行多次交替进行洗涤,然后将离心后的纳米铜线分散在己烷中保存即可。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备,其特征在于,S1中所述的纳米铜线直径为20nm,长度为15~40μm,长径比为1000。
4.根据权利要求3所述的一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备,其特征在于,S2中所述的激光钻孔的条件为:激光脉宽为10ns、波长为1064nm、功率为6~8W、重复频率为20kHz,PET基板距离水面的高度为15~25mm。
5.根据权利要求4所述的一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备,其特征在于,S3中所述的超声波清洗过程中,超声波功率为30~40KW,超声波频率为15~25KHz。
6.根据权利要求5所述的一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备,其特征在于,S4中所述的旋涂法制膜参数为:慢转600r/min、时间为6s,快转4000r/min、时间为30s。
7.根据权利要求6所述的一种高稳定性纳米铜导电薄膜的制备,其特征在于,S6中所述的烘干的条件为:温度70~80℃,干燥5~15min。
8.一种如权利要求1~7任意一项所述的高稳定性纳米铜导电薄膜的应用,其特征在于,所述高稳定性纳米铜导电薄膜用于薄膜太阳能电池的透明电极。
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