CN113402922A - 一种应用于pcb电路板的水溶性uv光固化阻焊油墨树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法,涉及阻焊油墨技术领域。本发明通过在异氰脲酸三缩水甘油酯的环氧官能团上接枝衣康酸,即引入了双键,也引入了羧基,再中和成盐,得以水性化,从而实现水代替溶剂,减少VOC的排放,包括以下步骤:Step1,在反应装置中投入90~110份异氰脲酸三缩水甘油酯、110~130份衣康酸和3~4份阻聚剂2,6‑二叔丁基对甲酚,加热到100℃;Step2,加入1~2份催化剂N,N‑二甲基苯胺,在105℃状态下保温,抽测酸值;Step3,当酸值降到22~25mgKOH/g,开始降温,降温至70℃。本发明通过对两种树脂搭配使用,制成的水溶性UV光固化阻焊油墨具有优良的性能,能满足市场的越来越高需求。
Description
技术领域
本发明涉及阻焊油墨技术领域,特别是涉及一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法。
背景技术
阻焊油墨就是覆盖在印刷线路板PCB的保护油墨,是印刷线路板制造中所需的重要材料之一,随着电子电路越来越精细化和高密度化,UV光固化阻焊油墨也逐渐受到重视,另一方面,随着国家环保要求越来越严格,特别是VOC排放的严格限制,而油性UV光固化阻焊油墨在生产、使用过程都会产生VOC,导致市面上逐步成型的油性UV光固化阻焊油墨受到很大的影响,而水性则受到的影响很小,特别是切换油墨过程清洗设备过程,可用水代替溶剂进行清洗,可大量减少VOC的排放;
当印刷电路板进入装配的装峰焊接工序时,阻焊油墨膜层的耐热性(也称浸焊性能)是很重要的质量指标,如果耐热性不好,阻焊油墨膜层经受不住焊料的热冲击,会产生变色、起泡、脱落等质量问题。由于焊料的流动性需要在260℃以上,所以阻焊油墨的耐热性需达到280℃*10秒的质量要求才能满足这道焊接工序的要求,这就要求组成阻焊油墨用的主体树脂必须达到这一性能要求;
在市面上,UV光固化阻焊油墨基本还是以油性为主,水性UV光固化阻焊油墨还很少出现,而且水性UV光固化阻焊油墨的性能较差,特别是耐高温性,很难满足市场的要求,又或者是采用偷换概念,在油性UV树脂的溶剂换成跟水相容性较好的溶剂,达到可以加很少量的水,当成水性产品来推广;因此,我们提出一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法,以解决上述背景中提出的问题。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明为一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法,通过在异氰脲酸三缩水甘油酯的环氧官能团上接枝衣康酸,即引入了双键,也引入了羧基,再中和成盐,得以水性化,从而实现水代替溶剂,减少VOC的排放,包括以下步骤:
Step1,在反应装置中投入90~110份异氰脲酸三缩水甘油酯、110~130份衣康酸和3~4份阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚,加热到100℃;
Step2,加入1~2份催化剂N,N-二甲基苯胺,在105℃状态下保温,抽测酸值;
Step3,当酸值降到22~25mgKOH/g,开始降温,降温至70℃;
Step4,加入中和剂至pH为7,加入40~60份的去离子水,搅拌均匀,出料,得到多官能度的UV树脂基体A;
Step5,由于UV树脂基体A属于多官能度的UV树脂基体,全部由它来做树脂基体会导致漆膜过硬而引起发脆,因此通过混拼单官能度或双官能度的UV树脂来调节其柔韧性;
通过合成UV聚酯树脂的过程中用己二胺代替部分二元醇,合成后期再加入马来酸酐引入双键,控制好酸值,再中和成盐,得以水性化,包括如下步骤:
Step6,在反应装置中投入90~110份间苯二甲酸、40~60份己二酸、80~100份新戊二醇、40~60份二甘醇、10~30份己二胺和1~2份二丁基二桂酸锡,升温至140℃状态下保温;
Step7,继续升温,以20℃/1h的速率升温至240℃,在240℃下保温到酸值降至5mgKOH/g以下;
Step8,降温至150℃,加入50~70份马来酸酐,升温至180℃,保温酸值到40~45mgKOH/g;
Step9,降温至70℃,加入中和剂至pH为7;
Step10,加入去离子水,搅拌均匀;
Step11,出料得到柔韧性极佳的单官能度或双官能度的UV树脂B;
Step12,将上述步骤合成的两种树脂A和B以一定的比例混拼作为水溶性UV光固化阻焊油墨的树脂基体;
Step13;基于上述Step12,搭配颜填料、水性光引发剂、助剂、助溶剂、水,制成水溶性UV光固化阻焊油墨,具有优良的性能。
优选地,按重量份计,包括树脂A 10-15份、树脂B 30-35份、钛白粉30份、气相二氧化硅5份、光引发剂5份、消泡剂0.2份、流平剂0.5份、BCS 5份和去离子水10份。
优选地,所述Step2中在105℃状态下保温时长为3h。
优选地,所述Step6中各组分升温至140℃状态下保温0.5h。
优选地,所述Step10中去离子水的加入重量为80~100份。
本发明具有以下有益效果:
本发明由于异氰脲酸三缩水甘油酯具有三嗪核骨架,具有极好的耐热性、耐候性和阻燃性,且3个环氧基经衣康酸改性后,本身就是一种交联剂,具有和快的固化速度和很高的交联密度,是一种性能极佳的树脂基体。
本发明通过己二胺的氨基和多元酸的羧基的缩合反应,形成酰胺键,从而获得良好的耐热性,再经马来酸酐改性,引入不饱和键,控制马来酸酐的用量,使该树脂成为单或双官能度的UV树脂,固化后漆膜具有良好的柔韧性、耐热性和低收缩率。
综上所述,两种树脂搭配使用,制成的水溶性UV光固化阻焊油墨具有优良的性能,能满足市场的越来越高需求。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1所示:本发明为一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法,通过在异氰脲酸三缩水甘油酯的环氧官能团上接枝衣康酸,即引入了双键,也引入了羧基,再中和成盐,得以水性化,从而实现水代替溶剂,减少VOC的排放,包括以下步骤:
Step1,在反应装置中投入90~110份异氰脲酸三缩水甘油酯、110~130份衣康酸和3~4份阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚,加热到100℃;
Step2,加入1~2份催化剂N,N-二甲基苯胺,在105℃状态下保温,抽测酸值;
Step3,当酸值降到22~25mgKOH/g,开始降温,降温至70℃;
Step4,加入中和剂至pH为7,加入40~60份的去离子水,搅拌均匀,出料,得到多官能度的UV树脂基体A;
Step5,通过混拼单官能度或双官能度的UV树脂来调节其柔韧性;
通过合成UV聚酯树脂的过程中用己二胺代替部分二元醇,合成后期再加入马来酸酐引入双键,控制好酸值,再中和成盐,得以水性化,包括如下步骤:
Step6,在反应装置中投入90~110份间苯二甲酸、40~60份己二酸、80~100份新戊二醇、40~60份二甘醇、10~30份己二胺和1~2份二丁基二桂酸锡,升温至140℃状态下保温;
Step7,继续升温,以20℃/1h的速率升温至240℃,在240℃下保温到酸值降至5mgKOH/g以下;
Step8,降温至150℃,加入50~70份马来酸酐,升温至180℃,保温酸值到40~45mgKOH/g;
Step9,降温至70℃,加入中和剂至pH为7;
Step10,加入去离子水,搅拌均匀;
Step11,出料得到柔韧性极佳的单官能度或双官能度的UV树脂B;
Step12,将上述步骤合成的两种树脂A和B以一定的比例混拼作为水溶性UV光固化阻焊油墨的树脂基体;
Step13;基于上述Step12,搭配颜填料、水性光引发剂、助剂、助溶剂、水,制成水溶性UV光固化阻焊油墨。
其中,按重量份计,包括树脂A 10-15份、树脂B 30-35份、钛白粉30份、气相二氧化硅5份、光引发剂5份、消泡剂0.2份、流平剂0.5份、BCS 5份和去离子水10份。
其中,Step2中在105℃状态下保温时长为3h。
其中,Step6中各组分升温至140℃状态下保温0.5h。
其中,Step10中去离子水的加入重量为80~100份。
本方案的高性能水性UV光固化阻焊油墨用树脂,既能真正做到用水代替溶剂,减少VOC排放,又能满足阻焊油墨的性能要求。
实施例二
本方案具体油墨配方如下表:
按照上述配方,先通过分散剂进行高速分散,期间控制温度低于60℃,分散1h后再通过三辊机进行研磨细度至10um;
基于上述配方,其性能测试如下表所示:
由上表可知,本方案水溶性UV光固化阻焊油墨树脂各指标呈现状态良好,使用效果优异,具有很强的推广价值。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (5)
1.一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法,其特征在于,通过在异氰脲酸三缩水甘油酯的环氧官能团上接枝衣康酸,即引入了双键,也引入了羧基,再中和成盐,得以水性化,从而实现水代替溶剂,减少VOC的排放,包括以下步骤:
Step1,在反应装置中投入90~110份异氰脲酸三缩水甘油酯、110~130份衣康酸和3~4份阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚,加热到100℃;
Step2,加入1~2份催化剂N,N-二甲基苯胺,在105℃状态下保温,抽测酸值;
Step3,当酸值降到22~25mgKOH/g,开始降温,降温至70℃;
Step4,加入中和剂至pH为7,加入40~60份的去离子水,搅拌均匀,出料,得到多官能度的UV树脂基体A;
Step5,通过混拼单官能度或双官能度的UV树脂来调节其柔韧性;
通过合成UV聚酯树脂的过程中用己二胺代替部分二元醇,合成后期再加入马来酸酐引入双键,控制好酸值,再中和成盐,得以水性化,包括如下步骤:
Step6,在反应装置中投入90~110份间苯二甲酸、40~60份己二酸、80~100份新戊二醇、40~60份二甘醇、10~30份己二胺和1~2份二丁基二桂酸锡,升温至140℃状态下保温;
Step7,继续升温,以20℃/1h的速率升温至240℃,在240℃下保温到酸值降至5mgKOH/g以下;
Step8,降温至150℃,加入50~70份马来酸酐,升温至180℃,保温酸值到40~45mgKOH/g;
Step9,降温至70℃,加入中和剂至pH为7;
Step10,加入去离子水,搅拌均匀;
Step11,出料得到柔韧性极佳的单官能度或双官能度的UV树脂B;
Step12,将上述步骤合成的两种树脂A和B以一定的比例混拼作为水溶性UV光固化阻焊油墨的树脂基体;
Step13;基于上述Step12,搭配颜填料、水性光引发剂、助剂、助溶剂、水,制成水溶性UV光固化阻焊油墨。
2.根据权利要求1所述的一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂,其特征在于,按重量份计,包括树脂A 10-15份、树脂B 30-35份、钛白粉30份、气相二氧化硅5份、光引发剂5份、消泡剂0.2份、流平剂0.5份、BCS 5份和去离子水10份。
3.根据权利要求1所述的一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法,其特征在于,所述Step2中在105℃状态下保温时长为3h。
4.根据权利要求1所述的一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法,其特征在于,所述Step6中各组分升温至140℃状态下保温0.5h。
5.根据权利要求1所述的一种应用于PCB电路板的水溶性UV光固化阻焊油墨树脂的合成方法,其特征在于,所述Step10中去离子水的加入重量为80~100份。
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