CN113390991A - 气相色谱仪在高纯氨分析中的应用 - Google Patents

气相色谱仪在高纯氨分析中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了气相色谱仪在高纯氨分析中的应用方法,包括:通过特制专有色谱柱脱附氨气,并对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态;对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计,得到除锐角去涡除残气体管路图;采用低吸附非反应气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测;气相色谱仪在高纯氨分析中的应用系统,包括:色谱柱脱附气路调配模块、除锐角去涡除残气体管路设计模块、低吸附非反应气体管路模块、检测电极及腔体分割模块。

Description

气相色谱仪在高纯氨分析中的应用
技术领域
本发明涉及气相色谱仪气体检测分析应用领域,更具体地说,本发明涉及气相色谱仪在高纯氨分析中的应用。
背景技术
现阶段气相色谱仪在高纯氨分析应用中存在以下问题:一是仪器预分离色谱柱脱附氨气较慢,二是仪器管路设计及材质不适应氨气分析要求,三是仪器检测器被污染后不易恢复正常;如何通过特制专有色谱柱脱附氨气以及对气路调配是较难解决的技术问题;对气体管路设计需要进一步优化;如何设计选择合适的气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理是一项较难解决的技术;如何通过检测器电极的性能提升以及内部腔体的优化,是对高纯度氨气进行超高精度检测性能提高的一项较有意义的技术点;因此,有必要提出气相色谱仪在高纯氨分析中的应用,以至少部分地解决现有技术中存在的问题。
发明内容
在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念,这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明的发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征,更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。
为至少部分地解决上述问题,本发明提供了气相色谱仪在高纯氨分析中的应用方法,包括:
S100、通过特制专有色谱柱脱附氨气,并对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态;
S200、对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计,得到除锐角去涡除残气体管路图;
S300、采用低吸附非反应气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;
S400、通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测。
优选的,S100包括:
S101、制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;
S102、通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;
S103、对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态。
优选的,S200包括:
S201、对气体管路进行除锐角处理设计,包括:对气体管路锐角进行除锐角处理,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,得到无锐角气体管路图;对气体管路的直角进行正圆弧度化处理,去除气体管路直角,得到无直角气体管路图;对气体管路钝角进行填补弧度化处理,去除气体管路钝角,得到无钝角气体管路图;
S202、对气体管路进一步进行去涡旋处理设计,包括:通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理,得到无突变去涡旋气体管路图;通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理,得到无差异去涡旋气体管路图;
S203、对气体管路进一步进行除残留处理设计,包括:通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理,得到无接缝除残留气体管路图;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,得到管路阀口同形气体管路图;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路图;
S204、通过步骤S201-S203对气体管路进行设计,得到除锐角去涡除残气体管路图。
优选的,S300包括:
S301、选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;
S302、对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;
S303、对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;
计算气体管路接合处的气体渗透量,计算公式如下:
Figure BDA0003112378610000031
其中,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure BDA0003112378610000032
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure BDA0003112378610000033
为气体管路接合处的外部气压压力;通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,并将防渗透气体管路组成低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行防渗透处理;
S304、通过采用低吸附非反应气体管路材质、对气体管路材质进行处理,气体管路通过VCR形式连接色谱柱,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
优选的,S400包括:
S401、对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;
S402、分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体结构,对放电室与电离室进行分隔;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;
S403、通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;
检测分析过程包括:
S4031、设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160V DC;
S4032、设定载气压力6bar,所述载气包括:高纯氦;设定驱动气压力3bar,所述驱动气设定样品气压力2bar,所述样品气包括:氦标气或高纯氨;
S4033、Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;
S4034、气相色谱仪实测标气包括:氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm;
S4035、根据气体能量变化显著响检测精度,计算检测温度、气压条件下气体能量变化值:
Figure BDA0003112378610000041
其中,
Figure BDA0003112378610000043
为检测气压条件下气体能量变化值,Sit为检测气压条件下压缩气体的压力值,Sst为初始气体压力值,Vstor为标准气体体积值,
Figure BDA0003112378610000042
为气体实时温度值,Ug为气体状态参数值,S0为标准气体压力值,γ为基准气体管道半径值,Tstor为初始气体温度值;通过计算检测气压条件下气体能量变化值,对检测精度进行调整;按照以上步骤综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
气相色谱仪在高纯氨分析中的应用系统,包括:
色谱柱脱附气路调配模块,用于通过特制专有色谱柱脱附氨气,并对柱阀态气路调配;
除锐角去涡除残气体管路设计模块,用于对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计;
低吸附非反应气体管路模块,用于采用低吸附非反应气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理,通过切换阀放空流量控制。
检测电极及腔体分割模块,用于通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测。
优选的,所述色谱柱脱附气路调配模块,包括:
特制化专有色谱柱单元,用于制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;
特制专有色谱柱脱附氨气单元,用于通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;
柱阀态气路调配单元,用于对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态。
优选的,所述除锐角去涡除残气体管路设计模块,包括:
除锐角处理单元,用于对气体管路进行除锐角处理设计,包括:无锐角气体管路子单元,用于对气体管路锐角进行除锐角处理设计,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,得到无锐角气体管路设计;无直角气体管路子单元,用于对气体管路的直角进行正圆弧度化处理设计,去除气体管路直角,得到无直角气体管路设计;无钝角气体管路子单元,用于对气体管路钝角进行填补弧度化处理设计,去除气体管路钝角,得到无钝角气体管路设计;
去涡旋处理单元,用于对气体管路进一步进行去涡旋处理设计,包括:无突变去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理设计,得到无突变去涡旋气体管路设计;无差异去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理设计,得到无差异去涡旋气体管路设计;
除残留处理单元,用于对气体管路进一步进行除残留处理设计,包括:无接缝除残留气体管路子单元,通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理设计,得到无接缝除残留气体管路设计;管路阀口同尺寸气体管路子单元,用于通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,得到管路阀口同形气体管路设计;管路阀口同尺寸气体管路子单元,用于通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路设计;
通过除锐角处理单元、去涡旋处理单元、除残留处理单元,对气体管路进行设计,得到除锐角去涡除残气体管路图。
优选的,所述低吸附非反应气体管路模块,包括:
气体管路材质选择单元,用于选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;
气体管路材质处理单元,用于对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;
气体管路防渗透处理单元,用于对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;
计算气体管路接合处的气体渗透量,计算公式如下:
Figure BDA0003112378610000051
其中,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure BDA0003112378610000061
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure BDA0003112378610000062
为气体管路接合处的外部气压压力;通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,并通过防渗透气体管路组成低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行处理防止管路外杂质气体向管路内渗透,进一步提高保温性能;并将防渗透气体管路组成低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
优选的,其特征在于,所述检测电极及腔体分割模块,包括:
检测电极材料选择强化单元,用于对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;
内部分割腔体单元,用于分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体分隔放电室与电离室;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;
系统设定高纯度氨气检测分析单元,用于通过脱附氨气、气体管路处理、气体管路材质处理,并通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;
检测分析过程包括:
设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160VDC;
设定载气(包括:高纯氦)压力6bar,驱动气(包括:高纯氦)压力3bar,样品气(包括:氦标气或高纯氨)压力2bar;
Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;
气相色谱仪实测标气(氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm);根据气体能量变化显著响检测精度,计算检测温度、气压条件下气体能量变化值:
Figure BDA0003112378610000063
其中,
Figure BDA0003112378610000064
为检测气压条件下气体能量变化值,Sit为检测气压条件下压缩气体的压力值,Sst为初始气体压力值,Vstor为标准气体体积值,
Figure BDA0003112378610000071
为气体实时温度值,Ug为气体状态参数值,S0为标准气体压力值,γ为基准气体管道半径值,Tstor为初始气体温度值;通过计算检测气压条件下气体能量变化值,对检测精度进行调整;按照以上步骤综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
相比现有技术,本发明至少包括以下有益效果:
可以解决现阶段气相色谱仪在高纯氨分析应用中存在几个关键问题:可以解决仪器预分离色谱柱脱附氨气较慢的问题,可以解决仪器管路设计及材质不适应氨气分析要求的问题以及可以解决仪器检测器被污染后不易恢复正常的问题;通过特制专有色谱柱脱附氨气,并通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态,可以利用特制专有色谱柱脱附氨气解决对气路调配较难解决的技术问题;对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计,得到除锐角去涡除残气体管路图,可以对气体管路设计进一步优化;采用低吸附非反应气体管路材质,可以实现设计选择更优良的气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理可以得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测;气相色谱仪选用专有技术色谱柱,能够较快脱附氨气;管路设计上尽量避免锐角弯折,不易在管路上形成涡旋与残留;管路材质采用EP级316L不锈钢,并经过特殊处理,不易吸附氨气,不与氨气反应;DID检测器采用铂金电极,抗腐蚀,内部腔体结构采用双腔体设计,放电室与电离室分开,减少氨气对放电电极的干扰;通过检测器电极的性能提升,以及内部腔体的独立分隔设计,能够对高纯度氨气进行超高精度检测并使检测性能进一步提高,是较有意义的技术突破。
本发明所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用,本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用方法步骤图。
图2为本发明所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用系统结构图。
图3为本发明所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用实测标气谱图。
图4为本发明所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用实测高纯氨气谱图。
图5为本发明所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用CCW-CW-CW-CCW状态图。
图6为本发明所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用CW-CCW-CW-CCW状态图。
图7为本发明所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用CW-CW-CCW-CW状态图。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1-4所示,本发明提供了气相色谱仪在高纯氨分析中的应用方法,包括:
S100、通过特制专有色谱柱脱附氨气,并对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态;
S200、对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计,得到除锐角去涡除残气体管路图;
S300、采用低吸附非反应气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;
S400、通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测。
上述技术方案的工作原理:利用特制专有色谱柱脱附氨气,并通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态;通过对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计,得到除锐角去涡除残气体管路图;采用低吸附非反应气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测。
上述技术方案的有益效果:可以解决现阶段气相色谱仪在高纯氨分析应用中存在几个关键问题:可以解决仪器预分离色谱柱脱附氨气较慢的问题,可以解决仪器管路设计及材质不适应氨气分析要求的问题以及可以解决仪器检测器被污染后不易恢复正常的问题;通过特制专有色谱柱脱附氨气,并通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态,可以利用特制专有色谱柱脱附氨气解决对气路调配较难解决的技术问题;对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计,得到除锐角去涡除残气体管路图,可以对气体管路设计进一步优化;采用低吸附非反应气体管路材质,可以实现设计选择更优良的气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理可以得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测;气相色谱仪选用专有技术色谱柱,能够较快脱附氨气;管路设计上尽量避免锐角弯折,不易在管路上形成涡旋与残留;管路材质采用EP级316L不锈钢,并经过特殊处理,不易吸附氨气,不与氨气反应;DID检测器采用铂金电极,抗腐蚀,内部腔体结构采用双腔体设计,放电室与电离室分开,减少氨气对放电电极的干扰;通过检测器电极的性能提升,以及内部腔体的独立分隔设计,能够对高纯度氨气进行超高精度检测并使检测性能进一步提高,是较有意义的技术突破。
在一个实施例中,S100包括:
S101、制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;
S102、通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;
S103、对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态。
上述技术方案的工作原理:利用制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态;CCW状态包括逆时针状态,CW状态包括顺时针状态;其中第二切换阀和第三切换阀是两个反吹阀,从而构成双反吹气路设计。
上述技术方案的有益效果:可以制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;能够通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;可以对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态,柱阀态调配气路是检测整体环节实现的一项重要创新设计。
在一个实施例中,S200,包括:
S201、对气体管路进行除锐角处理设计,包括:对气体管路锐角进行除锐角处理,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,得到无锐角气体管路图;对气体管路的直角进行正圆弧度化处理,去除气体管路直角,得到无直角气体管路图;对气体管路钝角进行填补弧度化处理,去除气体管路钝角,得到无钝角气体管路图;
S202、对气体管路进一步进行去涡旋处理设计,包括:通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理,得到无突变去涡旋气体管路图;通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理,得到无差异去涡旋气体管路图;
S203、对气体管路进一步进行除残留处理设计,包括:通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理,得到无接缝除残留气体管路图;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,得到管路阀口同形气体管路图;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路图;
S204、通过步骤S201-S203对气体管路进行设计,得到除锐角去涡除残气体管路图。
上述技术方案的工作原理:利用去角化引弧弯技术原理对气体管路进行除锐角处理设计,包括:对气体管路锐角进行除锐角处理,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,得到无锐角气体管路图;对气体管路的直角进行正圆弧度化处理,去除气体管路直角,得到无直角气体管路图;对气体管路钝角进行填补弧度化处理,去除气体管路钝角,得到无钝角气体管路图;对气体管路进一步进行去涡旋处理设计,包括:通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理,得到无突变去涡旋气体管路图;通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理,得到无差异去涡旋气体管路图;对气体管路进一步进行除残留处理设计,包括:通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理,得到无接缝除残留气体管路图;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,得到管路阀口同形气体管路图;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路图;通过对气体管路的S201-S203步骤设计,得到除锐角去涡除残气体管路图。
上述技术方案的有益效果:通过去角化引弧弯可以对气体管路进行除锐角处理,包括:无锐角气体管路子单元,对气体管路锐角进行除锐角处理,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,可以得到无锐角气体管路;对气体管路的直角进行正圆弧度化处理,去除气体管路直角,可以得到无直角气体管路;对气体管路钝角进行填补弧度化处理,去除气体管路钝角,可以得到无钝角气体管路;能够对气体管路进一步进行去涡旋处理,包括:通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理,可以得到无突变去涡旋气体管路;通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理,可以得到无差异去涡旋气体管路;还能对气体管路进一步进行除残留处理,包括:通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理,可以得到无接缝除残留气体管路;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,可以得到管路阀口同形气体管路;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路;可以实现对气体管路进行除锐角处理、去涡旋处理、除残留处理。
在一个实施例中,S300包括:
S301、选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;
S302、对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;
S303、对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;
计算气体管路接合处的气体渗透量,计算公式如下:
Figure BDA0003112378610000111
其中,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure BDA0003112378610000112
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure BDA0003112378610000113
为气体管路接合处的外部气压压力;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行防渗透处理;
S304、通过采用低吸附非反应气体管路材质、对气体管路材质进行处理,气体管路通过VCR形式连接色谱柱,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
上述技术方案的工作原理:利用气体管路材质选择,选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;在气体管路中各部分的结合处,会出现微量气体的内外渗透,由于气体分子的运动,渗透往往是双向的,在双向渗透过程中会影响气体成份和含量,从而影响检测结果,因此需要计算接合处的气体渗透量,并通过计算结果对检测数据进行适度微调,对管路气体进行渗漏补偿;计算气体管路接合处的气体渗透量,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure BDA0003112378610000121
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure BDA0003112378610000122
为气体管路接合处的外部气压压力;通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,并通过防渗透气体管路组成低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行处理防止管路外杂质气体向管路内渗透,进一步提高保温性能;通过采用低吸附非反应气体管路材质、对气体管路材质进行处理,气体管路通过VCR形式连接色谱柱,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
上述技术方案的有益效果:通过气体管路材质选择,可以选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,能够得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;能够对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;可以对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;在气体管路中各部分的结合处,会出现微量气体的内外渗透,由于气体分子的运动,渗透往往是双向的,在双向渗透过程中会影响气体成份和含量,从而影响检测结果,因此需要计算接合处的气体渗透量,并通过计算结果对检测数据进行适度微调,对管路气体进行渗漏补偿;计算气体管路接合处的气体渗透量,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure BDA0003112378610000131
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure BDA0003112378610000132
为气体管路接合处的外部气压压力;通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,从而能够组成更优化的低吸附非反应防渗透气体管路;可以通过切换阀放空流量控制;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行处理防止管路外杂质气体向管路内渗透,进一步提高保温性能;通过采用低吸附非反应气体管路材质、对气体管路材质进行处理,气体管路通过VCR形式连接色谱柱,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
在一个实施例中,S400包括:
S401、对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;
S402、分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体结构,对放电室与电离室进行分隔;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;
S403、通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;
检测分析过程包括:
S4031、设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160V DC;
S4032、设定载气压力6bar,所述载气包括:高纯氦;设定驱动气压力3bar,所述驱动气设定样品气压力2bar,所述样品气包括:氦标气或高纯氨;
S4033、Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;
S4034、气相色谱仪实测标气包括:氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm;
S4035、根据气体能量变化显著响检测精度,计算检测温度、气压条件下气体能量变化值:
Figure BDA0003112378610000141
其中,QTN为检测气压条件下气体能量变化值,Sit为检测气压条件下压缩气体的压力值,Sst为初始气体压力值,Vstor为标准气体体积值,
Figure BDA0003112378610000142
为气体实时温度值,Ug为气体状态参数值,S0为标准气体压力值,γ为基准气体管道半径值,Tstor为初始气体温度值;通过计算检测气压条件下气体能量变化值,对检测精度进行调整;气体能量变化反应气体的纯度在压力、温度条件下的微观变化状态,气体分子运动状态变化、气体压力变化,根据气体能量变化进行气体检测精度补偿;按照以上步骤综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
上述技术方案的工作原理:利用检测电极材料选择强化,对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体分隔放电室与电离室;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;通过脱附氨气、气体管路处理、气体管路材质处理,并通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;气相色谱仪可以采用GM592DID气相色谱仪;可以分析纯度高达99.99999%的高纯氨,分析电子级纯度高纯氨,并能进一步提高分析检测精度;
检测分析过程:
设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160VDC;
设定载气(包括:高纯氦)压力6bar,驱动气(包括:高纯氦)压力3bar,样品气(包括:氦标气或高纯氨)压力2bar;
Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;Car1、Car2、Car3、Car4、Car5为1-5个进气口,每个进气口的气体都是氦气;
气相色谱仪实测标气(氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm);
气体能量变化反应气体的纯度在压力、温度条件下的微观变化状态,气体分子运动状态变化、气体压力变化,根据气体能量变化进行气体检测精度补偿;气体能量变化显著响检测精度,通过计算气体能量变化值,对检测精度进行调整;按照以上步骤综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
上述技术方案的有益效果:可以对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;能够分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体分隔放电室与电离室;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;通过脱附氨气、气体管路处理、气体管路材质处理,并通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;检测分析过程:设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160V DC;设定载气(包括:高纯氦)压力6bar,驱动气(包括:高纯氦)压力3bar,样品气(包括:氦标气或高纯氨)压力2bar;Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;气相色谱仪实测标气(氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm);根据气体能量变化显著响检测精度,计算检测温度、气压条件下气体能量变化值,通过计算检测气压条件下气体能量变化值,能够对检测精度进行调整;气体能量变化反应气体的纯度在压力、温度条件下的微观变化状态,气体分子运动状态变化、气体压力变化,根据气体能量变化进行气体检测精度补偿;可以分析纯度高达99.99999%的高纯氨,分析电子级纯度高纯氨,并能进一步提高分析检测精度;可以按照以上步骤,综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
气相色谱仪在高纯氨分析中的应用系统,包括:
色谱柱脱附气路调配模块,用于通过特制专有色谱柱脱附氨气,并对柱阀态气路调配;
除锐角去涡除残气体管路设计模块,用于对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计;
低吸附非反应气体管路模块,用于采用低吸附非反应气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理,通过切换阀放空流量控制。
检测电极及腔体分割模块,用于通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测。
上述技术方案的工作原理:色谱柱脱附气路调配模块,通过特制专有色谱柱脱附氨气,并通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态;除锐角去涡除残气体管路设计模块,对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计,得到除锐角去涡除残气体管路图;低吸附非反应气体管路模块,采用低吸附非反应气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;检测电极及腔体分割模块,通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测。
上述技术方案的有益效果:可以解决现阶段气相色谱仪在高纯氨分析应用中存在几个关键问题:可以解决仪器预分离色谱柱脱附氨气较慢的问题,可以解决仪器管路设计及材质不适应氨气分析要求的问题以及可以解决仪器检测器被污染后不易恢复正常的问题;通过特制专有色谱柱脱附氨气,并通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态,可以利用特制专有色谱柱脱附氨气解决对气路调配较难解决的技术问题;对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计,得到除锐角去涡除残气体管路图,可以对气体管路设计进一步优化;采用低吸附非反应气体管路材质,可以实现设计选择更优良的气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理可以得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测;气相色谱仪选用专有技术色谱柱,能够较快脱附氨气;管路设计上尽量避免锐角弯折,不易在管路上形成涡旋与残留;管路材质采用EP级316L不锈钢,并经过特殊处理,不易吸附氨气,不与氨气反应;DID检测器采用铂金电极,抗腐蚀,内部腔体结构采用双腔体设计,放电室与电离室分开,减少氨气对放电电极的干扰;通过检测器电极的性能提升,以及内部腔体的独立分隔设计,能够对高纯度氨气进行超高精度检测并使检测性能进一步提高,是较有意义的技术突破。
在一个实施例中,所述色谱柱脱附气路调配模块,包括:
特制化专有色谱柱单元,用于制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;
特制专有色谱柱脱附氨气单元,用于通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;
柱阀态气路调配单元,用于对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态。
上述技术方案的工作原理:利用制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;其中第一特制专有色谱柱和第三特制专有色谱柱为与分离色谱柱,预分离柱效果良好,既保证杂质组分(H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2)与主组分(氨气)的有效分离,又保证氨气在预分离柱中不会残留太长时间,能快速反吹干净;通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态;CCW状态包括逆时针状态,CW状态包括顺时针状态;其中第二切换阀和第三切换阀是两个反吹阀,从而构成双反吹气路设计;良好的气路设计,可使氨气不在管路中残留。
上述技术方案的有益效果:可以制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;其中第一特制专有色谱柱和第三特制专有色谱柱为与分离色谱柱,预分离柱效果良好,既保证杂质组分(H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2)与主组分(氨气)的有效分离,又保证氨气在预分离柱中不会残留太长时间,能快速反吹干净;通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;其中第二切换阀和第三切换阀是两个反吹阀,从而构成双反吹气路设计;良好的气路设计,可使氨气不在管路中残留。能够通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;可以对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态,柱阀态调配气路是检测整体环节实现的一项重要创新设计。
在一个实施例中,所述除锐角去涡除残气体管路设计模块,包括:
除锐角处理单元,用于对气体管路进行除锐角处理设计,包括:无锐角气体管路子单元,用于对气体管路锐角进行除锐角处理设计,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,得到无锐角气体管路设计;无直角气体管路子单元,用于对气体管路的直角进行正圆弧度化处理设计,去除气体管路直角,得到无直角气体管路设计;无钝角气体管路子单元,用于对气体管路钝角进行填补弧度化处理设计,去除气体管路钝角,得到无钝角气体管路设计;
去涡旋处理单元,用于对气体管路进一步进行去涡旋处理设计,包括:无突变去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理设计,得到无突变去涡旋气体管路设计;无差异去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理设计,得到无差异去涡旋气体管路设计;
除残留处理单元,用于对气体管路进一步进行除残留处理设计,包括:无接缝除残留气体管路子单元,通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理设计,得到无接缝除残留气体管路设计;管路阀口同尺寸气体管路子单元,用于通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,得到管路阀口同形气体管路设计;管路阀口同尺寸气体管路子单元,用于通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路设计;
通过除锐角处理单元、去涡旋处理单元、除残留处理单元,对气体管路进行设计,得到除锐角去涡除残气体管路图。
上述技术方案的工作原理:利用去角化引弧弯技术对气体管路进行除锐角处理,包括:无锐角气体管路子单元,用于对气体管路锐角进行除锐角处理,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,得到无锐角气体管路;无直角气体管路子单元,用于对气体管路的直角进行正圆弧度化处理,去除气体管路直角,得到无直角气体管路;无钝角气体管路子单元,用于对气体管路钝角进行填补弧度化处理,去除气体管路钝角,得到无钝角气体管路;对气体管路进一步进行去涡旋处理,包括:无突变去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理,得到无突变去涡旋气体管路;无差异去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理,得到无差异去涡旋气体管路;对气体管路进一步进行除残留处理,包括:无接缝除残留气体管路子单元,通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理,得到无接缝除残留气体管路;管路阀口同尺寸气体管路子单元,用于通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,得到管路阀口同形气体管路;管路阀口同尺寸气体管路子单元,用于通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路;通过对气体管路的S201-S203步骤设计,得到除锐角去涡除残气体管路图。
上述技术方案的有益效果:通过去角化引弧弯可以对气体管路进行除锐角处理,包括:无锐角气体管路子单元,对气体管路锐角进行除锐角处理,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,可以得到无锐角气体管路;无直角气体管路子单元,对气体管路的直角进行正圆弧度化处理,去除气体管路直角,可以得到无直角气体管路;无钝角气体管路子单元,用于对气体管路钝角进行填补弧度化处理,去除气体管路钝角,可以得到无钝角气体管路;能够对气体管路进一步进行去涡旋处理,包括:无突变去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理,可以得到无突变去涡旋气体管路;无差异去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理,可以得到无差异去涡旋气体管路;还能对气体管路进一步进行除残留处理,包括:无接缝除残留气体管路子单元,通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理,可以得到无接缝除残留气体管路;管路阀口同尺寸气体管路子单元,通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,可以得到管路阀口同形气体管路;管路阀口同尺寸气体管路子单元,用于通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路;可以实现对气体管路进行除锐角处理、去涡旋处理、除残留处理。
在一个实施例中,所述低吸附非反应气体管路模块,包括:
所述低吸附非反应气体管路模块,包括:
气体管路材质选择单元,用于选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;
气体管路材质处理单元,用于对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;
气体管路防渗透处理单元,用于对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;
计算气体管路接合处的气体渗透量,计算公式如下:
Figure BDA0003112378610000201
其中,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure BDA0003112378610000202
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure BDA0003112378610000203
为气体管路接合处的外部气压压力;通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,并通过防渗透气体管路组成低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行防渗透处理;
通过采用低吸附非反应气体管路材质、对气体管路材质进行处理,气体管路通过VCR形式连接色谱柱,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
上述技术方案的工作原理:利用气体管路材质选择单元,选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;气体管路材质处理单元,对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;气体管路防渗透处理单元,对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;在气体管路中各部分的结合处,会出现微量气体的内外渗透,由于气体分子的运动,渗透往往是双向的,在双向渗透过程中会影响气体成份和含量,从而影响检测结果,因此需要计算接合处的气体渗透量,并通过计算结果对检测数据进行适度微调,对管路气体进行渗漏补偿;计算气体管路接合处的气体渗透量,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure BDA0003112378610000204
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure BDA0003112378610000211
为气体管路接合处的外部气压压力;通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,并通过防渗透气体管路组成低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行处理防止管路外杂质气体向管路内渗透,进一步提高保温性能;并将防渗透气体管路组成低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
上述技术方案的有益效果:通过气体管路材质选择单元,可以选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,能够得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;通过气体管路材质处理单元,能够对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;根据气体管路防渗透处理单元,可以对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;在气体管路中各部分的结合处,会出现微量气体的内外渗透,由于气体分子的运动,渗透往往是双向的,在双向渗透过程中会影响气体成份和含量,从而影响检测结果,因此需要计算接合处的气体渗透量,并通过计算结果对检测数据进行适度微调,对管路气体进行渗漏补偿;计算气体管路接合处的气体渗透量,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure BDA0003112378610000212
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure BDA0003112378610000213
为气体管路接合处的外部气压压力;通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,可以将防渗透气体管路组成更优化的低吸附非反应防渗透气体管路,并通过切换阀放空流量控制;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行处理防止管路外杂质气体向管路内渗透,进一步提高保温性能;通过采用低吸附非反应气体管路材质、对气体管路材质进行处理,气体管路通过VCR形式连接色谱柱,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
在一个实施例中,所述检测电极及腔体分割模块,包括:检测电极材料选择强化单元,用于对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;
内部分割腔体单元,用于分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体分隔放电室与电离室;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;
系统设定高纯度氨气检测分析单元,用于通过脱附氨气、气体管路处理、气体管路材质处理,并通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;
检测分析过程包括:
设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160VDC;
设定载气(包括:高纯氦)压力6bar,驱动气(包括:高纯氦)压力3bar,样品气(包括:氦标气或高纯氨)压力2bar;
Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;
气相色谱仪实测标气(氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm);根据气体能量变化显著响检测精度,计算检测温度、气压条件下气体能量变化值:
Figure BDA0003112378610000221
其中,QTN为检测气压条件下气体能量变化值,Sit为检测气压条件下压缩气体的压力值,Sst为初始气体压力值,Vstor为标准气体体积值,
Figure BDA0003112378610000222
为气体实时温度值,Ug为气体状态参数值,S0为标准气体压力值,γ为基准气体管道半径值,Tstor为初始气体温度值;通过计算检测气压条件下气体能量变化值,对检测精度进行调整;气体能量变化反应气体的纯度在压力、温度条件下的微观变化状态,气体分子运动状态变化、气体压力变化,根据气体能量变化进行气体检测精度补偿;按照以上步骤综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
上述技术方案的工作原理:利用检测电极材料选择强化单元,用于对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;内部分割腔体单元,用于分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体分隔放电室与电离室;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;系统设定高纯度氨气检测分析单元,用于通过脱附氨气、气体管路处理、气体管路材质处理,并通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;气相色谱仪可以采用GM592DID气相色谱仪;可以分析纯度高达99.99999%的高纯氨,分析电子级纯度高纯氨,并能进一步提高分析检测精度;
检测分析过程:
设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160VDC;
设定载气(包括:高纯氦)压力6bar,驱动气(包括:高纯氦)压力3bar,样品气(包括:氦标气或高纯氨)压力2bar;
Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;Car1、Car2、Car3、Car4、Car5为1-5个进气口,每个进气口的气体都是氦气;
气相色谱仪实测标气(氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm);
气体能量变化反应气体的纯度在压力、温度条件下的微观变化状态,气体分子运动状态变化、气体压力变化,根据气体能量变化进行气体检测精度补偿;气体能量变化显著响检测精度,通过计算气体能量变化值,对检测精度进行调整;按照以上步骤综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
上述技术方案的有益效果:可以对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;能够分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体分隔放电室与电离室;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;通过脱附氨气、气体管路处理、气体管路材质处理,并通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;检测分析过程:设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160V DC;设定载气(包括:高纯氦)压力6bar,驱动气(包括:高纯氦)压力3bar,样品气(包括:氦标气或高纯氨)压力2bar;Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;气相色谱仪实测标气(氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm);根据气体能量变化显著响检测精度,计算检测温度、气压条件下气体能量变化值,通过计算检测气压条件下气体能量变化值,能够对检测精度进行调整;气体能量变化反应气体的纯度在压力、温度条件下的微观变化状态,气体分子运动状态变化、气体压力变化,根据气体能量变化进行气体检测精度补偿;可以分析纯度高达99.99999%的高纯氨,分析电子级纯度高纯氨,并能进一步提高分析检测精度;可以按照以上步骤,综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节与这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.气相色谱仪在高纯氨分析中的应用方法,其特征在于,包括:
S100、通过特制专有色谱柱脱附氨气,并对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态;
S200、对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计,得到除锐角去涡除残气体管路图;
S300、采用低吸附非反应气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;
S400、通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用,其特征在于,S100包括:
S101、制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;
S102、通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;
S103、对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态。
3.根据权利要求1所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用,其特征在于,S200包括:
S201、对气体管路进行除锐角处理设计,包括:对气体管路锐角进行除锐角处理,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,得到无锐角气体管路图;对气体管路的直角进行正圆弧度化处理,去除气体管路直角,得到无直角气体管路图;对气体管路钝角进行填补弧度化处理,去除气体管路钝角,得到无钝角气体管路图;
S202、对气体管路进一步进行去涡旋处理设计,包括:通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理,得到无突变去涡旋气体管路图;通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理,得到无差异去涡旋气体管路图;
S203、对气体管路进一步进行除残留处理设计,包括:通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理,得到无接缝除残留气体管路图;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,得到管路阀口同形气体管路图;通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路图;
S204、通过步骤S201-S203对气体管路进行设计,得到除锐角去涡除残气体管路图。
4.根据权利要求1所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用,其特征在于,S300包括:
S301、选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;
S302、对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;
S303、对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;
计算气体管路接合处的气体渗透量,计算公式如下:
Figure FDA0003112378600000021
其中,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure FDA0003112378600000022
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure FDA0003112378600000023
为气体管路接合处的外部气压压力;通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,并将防渗透气体管路组成低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行防渗透处理;
S304、通过采用低吸附非反应气体管路材质、对气体管路材质进行处理,气体管路通过VCR形式连接色谱柱,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
5.根据权利要求1所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用,其特征在于,S400包括:
S401、对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;
S402、分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体结构,对放电室与电离室进行分隔;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;
S403、通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;
检测分析过程包括:
S4031、设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160V DC;
S4032、设定载气压力6bar,所述载气包括:高纯氦;设定驱动气压力3bar,所述驱动气设定样品气压力2bar,所述样品气包括:氦标气或高纯氨;
S4033、Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;
S4034、气相色谱仪实测标气包括:氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm;
S4035、根据气体能量变化显著响检测精度,计算检测温度、气压条件下气体能量变化值:
Figure FDA0003112378600000031
其中,
Figure FDA0003112378600000032
为检测气压条件下气体能量变化值,Sit为检测气压条件下压缩气体的压力值,Sst为初始气体压力值,Vstor为标准气体体积值,
Figure FDA0003112378600000033
为气体实时温度值,Ug为气体状态参数值,S0为标准气体压力值,γ为基准气体管道半径值,Tstor为初始气体温度值;通过计算检测气压条件下气体能量变化值,对检测精度进行调整;按照以上步骤综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
6.气相色谱仪在高纯氨分析中的应用系统,其特征在于,包括:
色谱柱脱附气路调配模块,用于通过特制专有色谱柱脱附氨气,并对柱阀态气路调配;
除锐角去涡除残气体管路设计模块,用于对气体管路进行除锐角去涡旋除残留处理设计;
低吸附非反应气体管路模块,用于采用低吸附非反应气体管路材质,并对气体管路进行防渗透处理,通过切换阀放空流量控制。
检测电极及腔体分割模块,用于通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;并通过抗腐蚀DID检测器电极,对高纯度氨气进行超高精度检测。
7.根据权利要求6所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用系统,其特征在于,所述色谱柱脱附气路调配模块,包括:
特制化专有色谱柱单元,用于制作特制化专有色谱柱,特制专有色谱柱包括:第一特制专有色谱柱,包括:precolumn1:4’x1/8”硅胶色谱柱;第二特制专有色谱柱,包括:column1:6’x1/8”13X色谱柱;第三特制专有色谱柱,包括:precolumn2:4’x1/8”硅胶色谱柱;第四特制专有色谱柱,包括:column2:8’x1/8”hayesep Q色谱柱;
特制专有色谱柱脱附氨气单元,用于通过特制专有色谱柱脱附氨气,得到高纯度氨气;
柱阀态气路调配单元,用于对柱阀态气路调配,进行双反吹气路设计,包括:采用第一特制专有色谱柱调配接合第一切换阀、第二特制专有色谱柱调配接合第二切换阀、第三特制专有色谱柱调配接合第三切换阀、第四特制专有色谱柱调配接合第四切换阀;第一切换阀状态包括:第一切换阀CCW状态与第一切换阀CW状态;第二切换阀状态包括:第二切换阀CCW状态与第二切换阀CW状态;第三切换阀状态包括:第三切换阀CCW状态与第三切换阀CW状态;第四切换阀状态包括:第四切换阀CCW状态与第四切换阀CW状态;通过对柱阀态气路调配得到柱阀态气路调配状态。
8.根据权利要求6所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用系统,其特征在于,所述除锐角去涡除残气体管路设计模块,包括:
除锐角处理单元,用于对气体管路进行除锐角处理设计,包括:无锐角气体管路子单元,用于对气体管路锐角进行除锐角处理设计,去除气体管路锐角,锐角处采用椭圆弧弯度管路,得到无锐角气体管路设计;无直角气体管路子单元,用于对气体管路的直角进行正圆弧度化处理设计,去除气体管路直角,得到无直角气体管路设计;无钝角气体管路子单元,用于对气体管路钝角进行填补弧度化处理设计,去除气体管路钝角,得到无钝角气体管路设计;
去涡旋处理单元,用于对气体管路进一步进行去涡旋处理设计,包括:无突变去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致性无突变去涡旋处理设计,得到无突变去涡旋气体管路设计;无差异去涡旋气体管路子单元,用于通过对气体管路进行管径一致化去涡旋处理设计,得到无差异去涡旋气体管路设计;
除残留处理单元,用于对气体管路进一步进行除残留处理设计,包括:无接缝除残留气体管路子单元,通过对气体管路连接处进行接缝填补,对气体管路进行除残留处理设计,得到无接缝除残留气体管路设计;管路阀口同尺寸气体管路子单元,用于通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同形设计,得到管路阀口同形气体管路设计;管路阀口同尺寸气体管路子单元,用于通过对气体管路阀口处进行阀口与管路同尺寸设计,得到管路阀口同尺寸气体管路设计;
通过除锐角处理单元、去涡旋处理单元、除残留处理单元,对气体管路进行设计,得到除锐角去涡除残气体管路图。
9.根据权利要求6所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用系统,其特征在于,所述低吸附非反应气体管路模块,包括:
气体管路材质选择单元,用于选择对氨气成份吸附作用极低、并且不进行反应的材质,得到低吸附非反应气体管路材质,低吸附非反应气体管路材质包括:EP级316L不锈钢材质;
气体管路材质处理单元,用于对气体管路材质进行处理,包括:电化学抛光与钝化、气体管路材质纯度处理、气体管路材质成份比例处理、气体管路材质表面处理;
气体管路防渗透处理单元,用于对气体管路进行防渗透处理包括:根据管路各部位温度的要求,对气体管路进行外部保温处理,得到外部保温气体管路;根据管路各部位气压的要求,对气体管路进行防渗透处理;
计算气体管路接合处的气体渗透量,计算公式如下:
Figure FDA0003112378600000051
其中,TLm1(t)为气体管路接合处气体渗透量,E(t)为气体管路接合处宽度,F(t)为气体管路接合处长度,H(t)为气体管路接合处厚度,β为气体粘度,Ug为气体状态参数值,T为气体温度值,
Figure FDA0003112378600000052
为气体管路接合处的内部气压压力,
Figure FDA0003112378600000053
为气体管路接合处的外部气压压力;通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,并通过防渗透气体管路组成低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制;防渗透处理还包括:通过计算气体管路接合处的气体渗透量,对气体管路进行渗透分析,当气体管路接合处的气体渗透量大于等于设定渗透量阈值时,对检测结果进行误差补偿,当气体管路接合处的气体渗透量不大于设定渗透量阈值时,判定为对检测结果误差影响可忽略,通过渗透分析进行气体补偿,从而保持管路内检测要求的稳定气压;通过在管路连接接合处和渗透阀门处外加真空腔,进一步进行防渗透处理;
通过采用低吸附非反应气体管路材质、对气体管路材质进行处理,气体管路通过VCR形式连接色谱柱,并对气体管路进行防渗透处理得到低吸附非反应防渗透气体管路,通过切换阀放空流量控制。
10.根据权利要求6所述的气相色谱仪在高纯氨分析中的应用系统,其特征在于,所述检测电极及腔体分割模块,包括:
检测电极材料选择强化单元,用于对DID检测器电极材料进行选择,并进一步强化,包括:选择铂金电极材料、强化铂金电极材料;
内部分割腔体单元,用于分割内部腔体,分割放电室与电离室,包括:采用双腔体分隔放电室与电离室;通过对内部腔体放电室与电离室进行分隔,得到分隔放电室与分隔电离室;
系统设定高纯度氨气检测分析单元,用于通过脱附氨气、气体管路处理、气体管路材质处理,并通过抗腐蚀DID检测器电极和多腔体分隔,对高纯度氨气进行超高精度检测;
检测分析过程包括:
设定柱箱设定温度77℃,检测器温度23℃,设定放电电压525V DC,极化电压160V DC;
设定载气(包括:高纯氦)压力6bar,驱动气(包括:高纯氦)压力3bar,样品气(包括:氦标气或高纯氨)压力2bar;
Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制为30ml/min,放电气Detector He流量为10ml/min,阀箱吹扫气Purge He:2ml/min;
气相色谱仪实测标气(氦标气,含杂质H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均约1ppm);
根据气体能量变化显著响检测精度,计算检测温度、气压条件下气体能量变化值:
Figure FDA0003112378600000061
其中,
Figure FDA0003112378600000062
为检测气压条件下气体能量变化值,Sit为检测气压条件下压缩气体的压力值,Sst为初始气体压力值,Vstor为标准气体体积值,
Figure FDA0003112378600000063
为气体实时温度值,Ug为气体状态参数值,S0为标准气体压力值,γ为基准气体管道半径值,Tstor为初始气体温度值;通过计算检测气压条件下气体能量变化值,对检测精度进行调整;按照以上步骤综合对高纯度氨气进行超高精度检测。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102183610A (zh) * 2011-03-11 2011-09-14 苏州金宏气体股份有限公司 7n电子级超纯氨的分析方法
CN103926209A (zh) * 2013-12-26 2014-07-16 安徽理工大学 一种基于doas双采样技术的煤层瓦斯联测系统
CN206935376U (zh) * 2017-07-19 2018-01-30 新能能源有限公司 一种排料防堵塞的反应釜
CN207423791U (zh) * 2017-11-01 2018-05-29 内蒙古光能科技有限公司 一种微量气体检测设备
CN111654979A (zh) * 2020-06-30 2020-09-11 博敏电子股份有限公司 一种导通孔内无缝衔接埋嵌铜柱方法
CN112763381A (zh) * 2021-02-04 2021-05-07 深圳市和敦检测设备有限公司 一种氢渗透性测试装置及测试方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102183610A (zh) * 2011-03-11 2011-09-14 苏州金宏气体股份有限公司 7n电子级超纯氨的分析方法
CN103926209A (zh) * 2013-12-26 2014-07-16 安徽理工大学 一种基于doas双采样技术的煤层瓦斯联测系统
CN206935376U (zh) * 2017-07-19 2018-01-30 新能能源有限公司 一种排料防堵塞的反应釜
CN207423791U (zh) * 2017-11-01 2018-05-29 内蒙古光能科技有限公司 一种微量气体检测设备
CN111654979A (zh) * 2020-06-30 2020-09-11 博敏电子股份有限公司 一种导通孔内无缝衔接埋嵌铜柱方法
CN112763381A (zh) * 2021-02-04 2021-05-07 深圳市和敦检测设备有限公司 一种氢渗透性测试装置及测试方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TRUBYANOV M M 等: "An improved back-flush-to-vent gas chromatographic method for determination of trace permanent gases and carbon dioxide in ultra-high purity ammonia", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 *
万小光: "放电离子化检测器在特气行业的应用", 《低温与特气》 *
王一兵 等: "《新851井 高温高压高产气井的新探索》", 31 January 2005, 中国石化出版社 *
陈小娟: "放电离子化气相色谱仪在高纯度氢分析中的应用", 《分析测试技术与仪器》 *

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