CN113388166A - 一种消除病原体的纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种消除病原体的纳米氧化钛TiO2@γ‑PGA‑CO纳米线及其制备方法。该纳米线通过以下原料制成:壳寡糖56~78份,纳米二氧化钛10~20份,聚γ‑谷氨酸10~20份,交联剂1~2份,增塑剂1~2份。本发明制备的纳米氧化钛TiO2@γ‑PGA‑CO纳米线,有效提高了纳米线机械性能,同时,纳米线具备较好的降解性能,避免了环境污染问题;此外,抗菌抗病毒性能优异,安全可靠,可用于抗菌抗病毒口罩或防护服的制备,甚至可以扩展到常用穿戴的衣物上。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种消除病原体的纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线及其制备方法。
背景技术
壳寡糖[Chitosan oligosaccharide,(CO)]又称壳聚寡糖、低聚壳寡糖,是水溶性较好、功能作用大、生物活性高的低分子量产品。它具有壳寡糖所没有的较高溶解度,全溶于水,容易被生物体吸收利用等诸多独特的功能,其作用为壳寡糖的14倍。CO是自然界中唯一带正电荷阳离子碱性氨基低聚糖,是动物性纤维素。壳寡糖具有良好的生物相容性以及降解性,降解产物对人无毒副作用,具有一定的抗菌作用,抑制细菌和霉菌的生长,粘性大,亲水性高;
γ-聚谷氨酸[Poly-γ-glutamic acid,(γ-PGA)]是一种典型的聚电解质,由D-谷氨酸和L-谷氨酸通过γ-谷氨酰胺键聚合而成的氨基聚合物,相对分子量一般在10万―100万。与其他聚合高分子化合物相比,γ-PGA在体内能降解为谷氨酸单体,为人体所必需,生物相容性优良,低免疫原性,无毒副作用,这是其它材料所不可比拟的。γ-PGA水溶液在粘度等诸方面表现出特殊的性质。其最大特点是氨基酸基团能增加材料与细胞的亲和性。
目前制备的二氧化钛纳米线及其复合物具有通过简单的物理复合,致使其容易脱落,牢固性不佳等或过程过于复杂,且需要在高压、高温电场中进行,难以实现大量制备的特点。同时,目前由于一次性口罩的使用,废物量大幅度的提升,造成环境污染,不利于可持续发展。
发明内容
本发明主要目的是提供一种消除病原体的纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线,该纳米线能够增强抗菌和抗病毒特性,用该功能材料生产的口罩可以被消毒并重复使用一千次。这将减轻短缺并显着减少由一次性手术口罩产生的废物量。
本发明还提供了一种上述纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
本发明提供了一种消除病原体的纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线,包括以下重量份原料:壳寡糖56~78份,纳米二氧化钛10~20份,聚γ-谷氨酸10~20份,交联剂1~2份,增塑剂1~2份。
进一步的,所述交联剂是由戊二醛和正硅酸乙酯按照质量比9:1组成;所述增塑剂为丙三醇。
本发明还提供了一种上述纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线的制备方法,包括如下步骤:
(1)将壳寡糖、聚γ-谷氨酸加入酒石酸水溶液中,搅拌至完全溶解,得到预处理溶液;用洗涤剂乙醇洗涤预处理溶液形成絮状悬浮液,将絮状悬浮液加入至1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液中,升温至60~70℃,搅拌0.5~2h,得γ-PGA-CO溶液;
(2)将纳米二氧化钛、交联剂和增塑剂加入γ-PGA-CO溶液中,搅拌至分散均匀后静置3~8小时,得到TiO2@γ-PGA-CO混合溶液;
(3)对TiO2@γ-PGA-CO混合溶液进行真空脱气后,采用流延蒸发溶剂制膜,在50~60℃下干燥 2~6h,冷却得TiO2@γ-PGA-CO;
(4)将碱金属氢氧化物溶液与TiO2@γ-PGA-CO进行水热反应,得到初产物,然后用酸溶液处理,在惰性气氛中煅烧,得TiO2@γ-PGA-CO纳米线。
进一步的,步骤(1)中,所述壳聚糖在酒石酸溶液中的浓度为65%;所述酒石酸水溶液的质量浓度为0.4~2%;所述乙醇和预处理溶液的体积比为1:1;所述絮状悬浮液和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液的体积比为;所述1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液的质量浓度为2~5%;所述γ-PGA-CO溶液的浓度为1.0×10-5~2.0×10-5 mol/L。
进一步的,步骤(4)中,所述碱金属氢氧化物与TiO2@γ-PGA-CO的摩尔比为0.9~8.2。
进一步的,步骤(4)中,所述碱金属氢氧化物包括选自由氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和氢氧化铷所组成的物质组中的至少一种;所述碱金属氢氧化物溶液中碱浓度为0.4~7mol/L;所述碱金属氢氧化物溶液的溶剂为水和甘油;所述水和甘油的体积比为0.3-3:1。
进一步的,步骤(4)中,所述水热反应的温度为130~200℃,时间为5~24h。
进一步的,步骤(4)中,所述酸溶液为盐酸;所述初产物和酸溶液的质量比为1:1。
本发明煅烧过程中,所述惰性气氛为氮气;所述煅烧为分段煅烧,首先以3-5℃的升温速率升温至150-200℃,保温1-1.5h,然后以7-10℃的升温速率升温至500-800℃,保温5-6h。
本发明还提供了一种纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线在制备口罩、防护服或穿戴衣物中的应用。
本发明的有益效果为:
(1)本发明制备的功能材料纳米线,能够提高抗菌和抗病毒能力,减少由一次性手术口罩产生的废物量的问题。
(2)本发明制备的纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线,采用壳寡糖,纳米二氧化钛和聚γ-谷氨酸天然原料制备纳米线,有效提高了纳米线机械性能,同时,纳米线具备较好的降解性能,避免了环境污染问题;此外,抗菌抗病毒性能优异,安全可靠,可用于抗菌抗病毒口罩或防护服的制备,甚至可以扩展到常用穿戴的衣物上。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1
一种消除病原体的纳米线,配方为:壳寡糖68份,纳米二氧化钛5份,聚γ-谷氨酸25份,戊二醛0.9份,正硅酸乙酯0.1份,丙三醇1份。
制备方法如下:
(1)将壳寡糖、聚γ-谷氨酸加入质量浓度为0.5%的酒石酸水溶液中,使得壳聚糖在酒石酸水溶液中的终浓度为65%,搅拌至完全溶解,得到预处理溶液;
(2)用等体积乙醇洗涤所述预处理溶液形成絮状悬浮液,将絮状悬浮液加入至质量浓度为2%的1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液中,升温至60℃,搅拌0.5h,制备浓度为1.0×10-5mol/L的γ-PGA-CO溶液;
(3)将纳米二氧化钛、戊二醛、正硅酸乙酯和丙三醇加入步骤(2)得到的γ-PGA-CO溶液中,搅拌至分散均匀后静置3小时,得到TiO2@γ-PGA-CO混合溶液;
(4)对所述步骤(3)得到的TiO2@γ-PGA-CO混合溶液进行真空脱气后,采用流延蒸发溶剂制膜,在50℃下干燥 2h,冷却;
(5) 将0.5mol/L的氢氧化钠溶液与TiO2@γ-PGA-CO混合后,在150℃水热反应6h,得到混合物;所述氢氧化钠溶液的溶剂为水和甘油按照0.3:1体积比组成;
(6)将混合物用盐酸处理,得初产物;
(7)将初产物在氮气氛围下分段煅烧:首先以5℃的升温速率升温至200℃,保温1h,然后以10℃的升温速率升温至800℃,保温5h,得TiO2@γ-PGA-CO纳米线。
值得注意的是:当不采用分段煅烧后,制备的产物其纳米带形成的较少,存在无规则形貌的产物。
实施例2
一种消除病原体的纳米线,配方为:壳寡糖85份,纳米二氧化钛10份,聚γ-谷氨酸2份,戊二醛1.8份,正硅酸乙酯0.2份,丙三醇1份。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种消除病原体的纳米线,配方为:壳寡糖66份,纳米二氧化钛15份,聚γ-谷氨酸15份,戊二醛1.8份,正硅酸乙酯0.2份,丙三醇2份。
制备方法同实施例1。
对比例1
一种消除病原体的纳米线,配方不包括γ-PGA,其他原料以及制备方法同实施例1。
对比例2
一种消除病原体的纳米线,配方为中不包括CO,其他原料以及制备方法同实施例1。
对比例3
一种消除病原体的纳米线,配方为:壳寡糖68份,纳米二氧化钛5份,聚γ-谷氨酸25份,戊二醛1份,丙三醇1份。
制备方法基本同实施例1,不同之处在于交联剂中不加入正硅酸乙酯。
效果实施例
测试:样品1:含有革兰氏阴性菌大肠杆菌的2 ml生理盐水溶液,其中细菌浓度约为105/ml;
样品2:含有革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌的2 ml生理盐水溶液,其中细菌浓度约为105/ml;
杀菌效果测试:在模拟太阳光的照射下(光强为100mW/cm2),将实施例和对比例所制备的纳米线加入到前述样品1和2中,杀菌效果如表1(样品1)和表2(样品2),其中细菌留存率是指存留细菌的量与原有细菌的量(2ml×105/ml)的比值,其数值越低杀菌效果越好。
表1
表2
由表可以看出,与对比例相比,实施例所制备的纳米线均具有一定的杀菌效果。其中实施例3所制备的纳米线的杀菌效果更好,对比例1较对比例2杀菌效果更好,证明制备的纳米线中CO起到一定的杀菌效果。
Claims (10)
1.一种消除病原体的纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线,其特征在于,包括以下重量份原料:壳寡糖56~78份,纳米二氧化钛10~20份,聚γ-谷氨酸10~20份,交联剂1~2份,增塑剂1~2份。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线,其特征在于,所述交联剂是由戊二醛和正硅酸乙酯按照质量比9:1组成;所述增塑剂为丙三醇。
3.一种如权利要求1或2所述的纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将壳寡糖、聚γ-谷氨酸加入酒石酸水溶液中,搅拌至完全溶解,得到预处理溶液;用洗涤剂乙醇洗涤预处理溶液形成絮状悬浮液,将絮状悬浮液加入至1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液中,升温至60~70℃,搅拌0.5~2h,得γ-PGA-CO溶液;
(2)将纳米二氧化钛、交联剂和增塑剂加入γ-PGA-CO溶液中,搅拌至分散均匀后静置3~8小时,得到TiO2@γ-PGA-CO混合溶液;
(3)对TiO2@γ-PGA-CO混合溶液进行真空脱气后,采用流延蒸发溶剂制膜,在50~60℃下干燥 2~6h,冷却得TiO2@γ-PGA-CO;
(4)将碱金属氢氧化物溶液与TiO2@γ-PGA-CO进行水热反应,得到初产物,然后用酸溶液处理,在惰性气氛中煅烧,得TiO2@γ-PGA-CO纳米线。
4. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述壳聚糖在酒石酸溶液中的浓度为65%;所述酒石酸水溶液的质量浓度为0.4~2%;所述乙醇和预处理溶液的体积比为1:1;所述絮状悬浮液和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液的体积比为;所述1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液的质量浓度为2~5%;所述γ-PGA-CO溶液的浓度为1.0×10-5~2.0×10-5 mol/L。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碱金属氢氧化物与TiO2@γ-PGA-CO的摩尔比为0.9~8.2。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碱金属氢氧化物包括选自由氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和氢氧化铷所组成的物质组中的至少一种;所述碱金属氢氧化物溶液中碱浓度为0.4~7mol/L;所述碱金属氢氧化物溶液的溶剂为水和甘油;所述水和甘油的体积比为0.3-3:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述水热反应的温度为130~200℃,时间为5~24h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述酸溶液为盐酸;所述初产物和酸溶液的质量比为1:1。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气;所述煅烧为分段煅烧,首先以3-5℃的升温速率升温至150-200℃,保温1-1.5h,然后以7-10℃的升温速率升温至500-800℃,保温5-6h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的纳米氧化钛TiO2@γ-PGA-CO纳米线在制备口罩、防护服或穿戴衣物中的应用。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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