CN113387762A - 在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，主要解决现有技术中低碳烯烃收率较低的问题。所述方法包括含甲醇的原料进入流化床反应器，与催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品；其特征在于，所述流化床反应器内甲醇浓度大于0.01％的区域内的温度差小于20℃。所述方法可用于低碳烯烃的工业生产中。

Description

在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法
技术领域
本发明涉及一种在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法。
背景技术
低碳烯烃，即乙烯和丙烯，是现代石化和化学工业中的必要基础材料。近年来，人们致力于寻找非石油源，用于获得满足对这些轻烯烃物质的需求。现有技术关注的焦点大部分集中在使用烃含氧物，特别是甲醇作为必要可替代原料主要来源的可能性。在甲醇到烯烃的转化过程中，硅铝磷酸盐分子筛，特别是SAPO-34分子筛表现出相对高的乙烯和丙烯的产物选择性，对链烷烃和C4及其以上烯烃表现出较低的选择性。
文献CN1404462A公布了一种含氧化合物至烯烃的转化反应的操作方法以提供大量的主烯烃。通过在要求的重时空速和含氧化合物分压的参数内操作提供所述产品。操作所述反应在至少0.5的含氧化合物比例指数下供应含氧化合物，并控制重时空速和供入所述反应器的含氧化合物的摩尔流量以保持至少0.1psia-1hr-1的分压-速度补偿因子，可保持至少45％(重)的主烯烃选择性。
文献CN1723262A公布了带有中央催化剂回路的多级提升管反应装置用于氧化物转化为低碳烯烃工艺，该套装置包括多个提升管反应器、气固分离区、多个偏移元件等，每个提升管反应器各自具有注入催化剂的端口，汇集到设置的分离区，将催化剂与产品气分开。该方法中低碳烯烃碳基收率一般均在75～80％之间。
文献CN101270020B公开了甲醇生产低碳烯烃的方法，包括将包括甲醇的含氧化合物原料加热，在反应温度为300～600℃、含氧化合物的原料重时空速为1～50小时-1、反应压力(表压)为0.05～10MPa的条件下，原料与硅铝磷酸盐分子筛催化剂在反应器内接触。
然而，随着市场上对乙烯、丙烯需求量的不断增加，如何通过优化反应条件提高双烯收率，始终是本领域追求的目标。
发明内容
本发明的发明人发现，在有甲醇存在的区域内，特别是甲醇未转化完全的区域内，控制温差在20℃以内至关重要，既能保证高的甲醇转化率，又能保证高的低碳烯烃选择性。
本发明的发明人发现，在有甲醇存在的区域内，特别是在甲醇浓度较大的区域内，例如密相区或快床区，控制温差更有利于获得高的低碳烯烃选择性。
本发明的发明人还发现，低积炭量催化剂与高积炭量催化剂的混合质量对于提高烯烃选择性至关重要。
本发明的发明人还发现，甲醇原料在不同积炭量催化剂上的反应性能差异巨大，尤其是甲醇在积炭量小于3重量％催化剂上反应时，低碳烯烃选择性大幅降低；但是要保证高的甲醇转化率，积炭量小于3重量％催化剂又是必不可少的。
本发明的发明人还发现，再生催化剂从再生器返回流化床反应器时，再生催化剂在反应器内的良好分布至关重要。这部分催化剂不但影响反应器内的平均积炭量，同时还影响反应器的温度分布。甲醇原料与这股高温、高活性再生催化剂接触，烯烃选择性会大幅降低；这股再生催化剂如果分布不均匀，会影响反应器内温度不均，同样会影响烯烃选择性。
本发明基于这些发现而完成。
具体而言，本发明涉及以下方面的内容：
1、一种在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，包括含甲醇的原料进入流化床反应器，与催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品；其中，所述流化床反应器内甲醇浓度大于0.01重量％(优选大于0.1重量％)的区域内的温度差小于20℃。
2、前述或后述任一方面所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其中，所述流化床反应器内甲醇浓度分布区域内的温度差小于10℃。
3、前述或后述任一方面所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其中，所述有效条件包括：以催化剂中分子筛质量计，所述流化床反应器内甲醇浓度大于0.01重量％的区域内的催化剂积炭量为1.5～10重量％，优选2～8重量％，更优选4～7重量％。
4、前述或后述任一方面所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其中，以催化剂中分子筛质量计，所述流化床反应器内甲醇浓度大于0.01重量％的区域内，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应器内全部催化剂质量的比例为1～20重量％，优选为1.5～10重量％，更优选为2～5重量％。
5、前述或后述任一方面所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其中，所述有效条件还包括：反应温度400～550℃，反应压力0～1MPa。
6、前述或后述任一方面所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，所述流化床反应器内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂通过待生管路进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂通过再生管路返回到所述流化床反应器；所述待生催化剂与所述再生催化剂的积炭量之差小于7重量％，优选小于6重量％，更优选小于4重量％。
7、前述或后述任一方面所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其中，所述催化剂活性组分为硅铝磷分子筛；所述硅铝磷分子筛为SAPO-18、SAPO-34、SAPO-5或其组合，优选为SAPO-34；所述流化床反应器为密相、湍动或快速流态化型式。
8、前述或后述任一方面所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其中，所述流化床反应器内部或/和外部设有温度调节设备。
9、前述或后述任一方面所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其中，所述流化床反应器下部设置有再生管路出口，所述再生管路出口设置有催化剂分布器；所述分布器沿所述流化床反应器径向基本水平布置.
10、前述或后述任一方面所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其中，所述催化剂分布器内输送介质选自水蒸气、含氧化合物副产物、C4烃中的至少一种；所述含氧化合物副产物包括丙酮、乙醛。
技术效果
根据本发明方法，既能保证高的原料转化率，又能保证高的低碳烯烃选择性。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由附录的权利要求书来确定。
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都引于此供参考。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本说明书的上下文中，SAPO分子筛或者SAPO分子筛催化剂的制备方法是为本领域所熟知的。
在本说明书的上下文中，反应器内催化剂的积炭量是一个平均的概念。因为在流化床反应器内，存在着反应-再生之间的催化剂循环，存在着低积炭量催化剂与高积炭量催化剂，因而必然反应器内存在多股催化剂的混合。
在本说明书的上下文中，催化剂积炭量(或者平均积碳量)的计算方法为催化剂上的积炭质量除以所述催化剂质量。催化剂上的积炭质量测定方法如下：称量0.1～1克的带碳催化剂置于高温碳分析仪中燃烧，通过红外测定燃烧生成的二氧化碳质量，从而得到催化剂上的积炭质量。为了测定反应区内的催化剂积碳量，可以从反应区的各个位置，连续或周期性引出或者直接取出等量的小份催化剂。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，而且压力是表压。
在本说明书的上下文中，本发明的任何两个或多个实施方式都可以任意组合，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
【实施例1】
甲醇原料(甲醇纯度95wt％)进入快速流化床反应器的反应区(以下简称流化床反应区)，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为5wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度450℃，反应表压为0.15MPa，以催化剂上分子筛质量计，流化床反应器内甲醇浓度大于0.1％的区域内的温度差为4℃、催化剂积炭量为1.5wt％，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应器内全部催化剂质量的比例为2重量％，再生管路出口设有催化剂分布器，所述分布器沿流化床反应器径向水平布置，将再生催化剂均匀分布于流化床反应器反应区的径向平面上。催化剂分布器内输送介质为水蒸气。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.98％，乙烯+丙烯碳基选择性为83.07％。
【实施例2】
甲醇原料(甲醇纯度95wt％)进入快速流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为5wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度450℃，反应表压为0.15MPa，以催化剂上分子筛质量计，流化床反应器内甲醇浓度大于0.1％的区域内的温度差为4℃、催化剂积炭量为5.5wt％，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应器内全部催化剂质量的比例为10重量％，再生管路出口设有催化剂分布器，所述分布器沿流化床反应器径向水平布置，将再生催化剂均匀分布于流化床反应器反应区的径向平面上；催化剂分布器内输送介质为水蒸气。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.95％，乙烯+丙烯碳基选择性为84.13％。
【实施例3】
甲醇原料(甲醇纯度95wt％)进入快速流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为5wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度400℃，反应表压为0.05MPa，以催化剂上分子筛质量计，流化床反应器内甲醇浓度大于0.1％的区域内的温度差为9℃、催化剂积炭量为1.5wt％，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应器内全部催化剂质量的比例为1.5重量％，再生管路出口设有催化剂分布器，所述分布器沿流化床反应器径向水平布置，将再生催化剂均匀分布于流化床反应器反应区的径向平面上；催化剂分布器内输送介质为水蒸气。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.06％，乙烯+丙烯碳基选择性为82.56％。
【实施例4】
甲醇原料(甲醇纯度95wt％)进入快速流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为6wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度550℃，反应表压为1.0MPa，以催化剂上分子筛质量计，流化床反应器内甲醇浓度大于0.1％的区域内的温度差为9℃、催化剂积炭量为8wt％，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应器内全部催化剂质量的比例为18重量％，再生管路出口设有催化剂分布器，所述分布器沿流化床反应器径向水平布置，将再生催化剂均匀分布于流化床反应器反应区的径向平面上；催化剂分布器内输送介质为C4。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.99％，乙烯+丙烯碳基选择性为85.44％。
【实施例5】
甲醇原料(甲醇纯度95wt％)进入湍动流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为5wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度480℃，反应表压为0.15MPa，以催化剂上分子筛质量计，流化床反应器内甲醇浓度大于0.1％的区域内的温度差为2℃、催化剂积炭量为4.5wt％，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应器内全部催化剂质量的比例为5重量％，再生管路出口设有催化剂分布器，所述分布器沿流化床反应器径向水平布置，将再生催化剂均匀分布于流化床反应器反应区的径向平面上；催化剂分布器内输送介质为含氧化合物副产物。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.93％，乙烯+丙烯碳基选择性为84.09％。
【比较例1】
按照【实施例5】所述的条件和步骤，只是流化床反应器内甲醇浓度大于0.1％的区域内的温度差为22℃。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.74％，乙烯+丙烯碳基选择性为81.17％。
【比较例2】
按照【实施例5】所述的条件和步骤，只是流化床反应器内甲醇浓度大于0.1％的区域内的温度差为27℃。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.33％，乙烯+丙烯碳基选择性为80.55％。
显然，采用本发明的方法，可以达到提高低碳烯烃收率的目的，具有较大的技术优势，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Claims (10)

1.一种在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，包括含甲醇的原料进入流化床反应器，与催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品；其特征在于，所述流化床反应器内甲醇浓度大于0.01重量％(优选大于0.1重量％)的区域内的温度差小于20℃。
2.根据权利要求1所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，所述流化床反应器内甲醇浓度分布区域内的温度差小于10℃。
3.根据权利要求1-2任一所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，所述有效条件包括：以催化剂中分子筛质量计，所述流化床反应器内甲醇浓度大于0.01重量％的区域内的催化剂积炭量为1.5～10重量％，优选2～8重量％，更优选4～7重量％。
4.根据权利要求3所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，以催化剂中分子筛质量计，所述流化床反应器内甲醇浓度大于0.01重量％的区域内，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应器内全部催化剂质量的比例为1～20重量％，优选为1.5～10重量％，更优选为2～5重量％。
5.根据权利要求1-4任一所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，所述有效条件还包括：反应温度400～550℃，反应压力0～1MPa。
6.根据权利要求1-5任一所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，所述流化床反应器内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂通过待生管路进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂通过再生管路返回到所述流化床反应器；所述待生催化剂与所述再生催化剂的积炭量之差小于7重量％，优选小于6重量％，更优选小于4重量％。
7.根据权利要求1-6任一所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，所述催化剂活性组分为硅铝磷分子筛；所述硅铝磷分子筛为SAPO-18、SAPO-34、SAPO-5或其组合，优选为SAPO-34；所述流化床反应器为密相、湍动或快速流态化型式。
8.根据权利要求1-7任一所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，所述流化床反应器内部或/和外部设有温度调节设备。
9.根据权利要求1-8任一所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，所述流化床反应器下部设置有再生管路出口，所述再生管路出口设置有催化剂分布器；所述分布器沿所述流化床反应器径向基本水平布置。
10.根据权利要求9所述在含要求温度控制的流化床反应器内转化甲醇的方法，其特征在于，所述催化剂分布器内输送介质选自水蒸气、含氧化合物副产物、C4烃中的至少一种；所述含氧化合物副产物包括丙酮、乙醛。
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