CN113387323B - 一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，包括步骤：S1、通过光刻、蚀刻以在第一硅基板表面阵列形成针尖结构；S2、在针尖结构的尖端处镀一层镉薄膜和银薄膜，以形成探针阵列硅基底；S3、在第二硅基板表面涂覆一层镓膜，并进行加热以使镓膜成为液态，以形成镓膜衬底；S4、将镓膜衬底滑动连接于水平滑轨上；S5、将探针阵列硅基底滑动连接于垂直滑轨上；S6、对镓膜衬底与探针阵列硅基底接通直流电源，以形成电场；S7、通过控制电场强度，以及镓膜衬底、探针阵列硅基底于水平滑轨、垂直滑轨上的滑动方向、滑动速度，以在探针阵列硅基底与镓膜衬底之间形成相应形状的Ag2Ga纳米针。本发明实现了Ag2Ga纳米针阵列成形且形状可控。
Description
技术领域
本发明属于纳米针制备技术领域，具体涉及一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法。
背景技术
纳米针作为一维的纳米材料，具有独特的机械性、热稳定性、电子传输和光子传输性、光学性质、光导性和场发射效应等特点，因此具有巨大的应用前景。目前为止，市面上生产单个纳米针多靠技术人员，使用一个在光学或电子显微镜下观察的纳米操纵器，将一个镀银的探针与镓液滴接触。该方法费时费力，容易造成误差，纳米针形态难以控制，应用价值较低，无法批量生产。
因此，如果存在使用纳米线对整个探针晶片进行成批成形的方法，制造速度可以大大提高，制造成本可以大幅降低，开发品质更优、直径更细长径比更高、制备更简单的纳米针具有更大的产业价值和商业价值。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，可阵列形成Ag2Ga纳米针，且可控制纳米针的形状，可批量生产纳米针，降低生产成本，提高效率。
本发明采用以下技术方案：一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，包括步骤：
S1、对第一硅基板表面进行光刻以及各向异性蚀刻，以在第一硅基板表面阵列形成针尖结构；
S2、在针尖结构的尖端处镀一层镉薄膜，并在镉薄膜外镀一层银薄膜，以形成探针阵列硅基底；
S3、在第二硅基板表面涂覆一层镓膜，并对镓膜进行加热以使镓膜成为液态，从而形成镓膜衬底；
S4、将镓膜衬底滑动连接于水平滑轨上，以实现镓膜衬底在水平方向上的滑动；
S5、将探针阵列硅基底相对设置于镓膜衬底上方，并将探针阵列硅基底滑动连接于设置于水平滑轨侧边的垂直滑轨，以实现探针阵列硅基底于镓膜衬底上方的垂直运动；
S6、对镓膜衬底与探针阵列硅基底接通直流电源，以形成电场；
S7、通过控制电场强度，控制镓膜衬底于水平滑轨上的滑动方向、滑动速度，控制探针阵列硅基底于垂直滑轨上的滑动方向、滑动速度，以在探针阵列硅基底与镓膜衬底之间形成相应形状的Ag2Ga纳米针。
作为优选方案，步骤S1中具体为：在第一硅基板表面以正方形区域阵列形成针尖结构。
作为优选方案，步骤S2中，在对针尖结构的尖端处进行镀银之前还包括以下步骤：
S2.1、对尖端处用除油剂进行清洗；
S2.2、用水冲洗尖端处的除油剂；
S2.3、将尖端处放置于硫酸溶液中酸洗活化处理；
S2.4、用水冲洗尖端处，再用去离子水对尖端处进行冲洗，直至去除尖端处表面残留酸液。
作为优选方案，步骤S2.1中具体为：在50-60℃下以0.05A/mm2的电流并通过除油剂对尖端处进行除油，除油时间为1min。
作为优选方案，步骤S2.3中硫酸溶液的浓度为10％。
作为优选方案，步骤S2.3中活化处理的时间为10S。
作为优选方案，镉薄膜的厚度为10nm，银薄膜的厚度为40nm。
作为优选方案，步骤S3中，镓膜的涂覆速度为5mm/s。
作为优选方案，步骤S3中，对镓膜进行加热的温度为30-50℃，镓膜的厚度为50μm。
作为优选方案，步骤S7中具体包括以下步骤：
S7.1、控制镓膜衬底于水平滑轨上的滑动，以实现镓膜衬底与探针阵列硅基底的对位；
S7.2、控制电场强度，并控制探针阵列硅基底于垂直滑轨上以恒定速度向下滑动，随着电场强度增大，镓膜上形成与针尖结构相应的尖峰，且尖峰与针尖结构发生接触，此时停止滑动；
S7.3、银微粒与镓微粒发生化学反应并生成Ag2Ga；
S7.4、控制探针阵列硅基底于垂直滑轨上以预设速度向上滑动，并同时控制镓膜衬底于水平滑轨上以预设滑动方向、滑动速度进行滑动；
S7.5、当尖峰上形成相应形状Ag2Ga纳米针时，加快探针阵列硅基底于垂直滑轨上向上滑动的速度，以使Ag2Ga纳米针脱离镓膜。
本发明的有益效果是：
(1)、工艺简单，不受光刻等微制造技术的限制，便于操作；
(2)、可通过控制电场强度，控制镓膜衬底于水平滑轨上的滑动方向、滑动速度，控制探针阵列硅基底于垂直滑轨上的滑动方向、滑动速度，以在探针阵列硅基底与镓膜衬底之间形成相应形状的Ag2Ga纳米针。
(3)、Ag2Ga纳米针可阵列成形，实现了批量生产，降低生产成本，提高效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法的流程图；
图2是探针阵列硅基底、镓膜衬底初始状态的结构示意图；
图3是尖峰与针尖结构发生接触时的结构示意图；
图4是Ag2Ga纳米针成形时的结构示意图；
图5是Ag2Ga纳米针阵列成形装置的结构示意图；
图中：1、探针阵列硅基底，2、镓膜衬底，3、银薄膜，4、镓膜，5、尖峰，6、Ag2Ga纳米针，7、垂直滑轨，8、水平滑轨，9、导电玻璃。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
参照图1，本实施例提供了一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，包括步骤：
S1、对第一硅基板表面进行光刻以及各向异性蚀刻，以在第一硅基板表面阵列形成针尖结构，所述尖针结构类似原子力显微镜的针；
S2、室温下，在针尖结构的尖端处镀一层镉薄膜，并在镉薄膜外继续镀一层银薄膜3，以形成探针阵列硅基底1，且本实施例中镉薄膜的厚度为10nm，银薄膜3的厚度为40nm；
S3、在第二硅基板表面涂覆一层厚度为50μm的镓膜4，并对镓膜4进行加热以使镓膜4成为液态，从而形成镓膜衬底2，加热温度为30-50℃，本实施例中，第一硅基板与第二硅基板的尺寸相等，且镓膜4的涂覆速度为5mm/s；
S4、将镓膜衬底2滑动连接于水平滑轨8上，以实现镓膜衬底2在水平方向上的滑动；
S5、将探针阵列硅基底1相对设置于镓膜衬底2上方，并将探针阵列硅基底1滑动连接于设置于水平滑轨8侧边的垂直滑轨7，以实现探针阵列硅基底1于镓膜衬底2上方的垂直运动；
S6、对镓膜衬底2与探针阵列硅基底1接通直流电源，以形成电场；
S7、通过控制电场强度，控制镓膜衬底2于水平滑轨8上的滑动方向、滑动速度，控制探针阵列硅基底1于垂直滑轨7上的滑动方向、滑动速度，以在探针阵列硅基底1与镓膜衬底2之间形成相应形状的Ag2Ga纳米针6。
具体地：
步骤S1中具体为：在第一硅基板表面以正方形区域阵列形成针尖结构。
步骤S2中，在对针尖结构的尖端处进行镀银之前还包括以下步骤：
S2.1、对尖端处用除油剂进行清洗，且具体为在50-60℃下以0.05A/mm2的电流并通过除油剂对尖端处进行除油，除油时间为1min；
S2.2、用水冲洗尖端处的除油剂；
S2.3、将尖端处放置于浓度为10％的硫酸溶液中酸洗活化处理10S；
S2.4、用水冲洗尖端处，再用去离子水对尖端处进行冲洗，直至去除尖端处表面残留酸液。
参照图2-5，步骤S7中具体包括以下步骤：
S7.1、控制镓膜衬底2于水平滑轨8上的滑动，以实现镓膜衬底2与探针阵列硅基底1的对位；
S7.2、控制电场强度，并控制探针阵列硅基底1于垂直滑轨7上以恒定速度向下滑动，随着电场强度增大，镓膜4上形成与针尖结构相应的尖峰5，且尖峰5与针尖结构发生接触，此时停止滑动，此步骤中所接通的直流电源，电流强度为0.05A/mm2—0.1A/mm2，且当针尖结构插入尖峰5处约10μm时停止滑动；
S7.3、银微粒与镓微粒发生化学反应并生成Ag2Ga，化学反应方程为：2Ag+Ga＝Ag2Ga；
S7.4、控制探针阵列硅基底1于垂直滑轨7上以预设速度向上滑动，并同时控制镓膜衬底2于水平滑轨8上以预设滑动方向、滑动速度进行滑动；
S7.5、当尖峰5上形成相应形状Ag2Ga纳米针6时，加快探针阵列硅基底1于垂直滑轨7上向上滑动的速度，以使Ag2Ga纳米针6脱离镓膜4。
即，在Ag2Ga纳米针6成形过程中，通过控制电场强度、成形角度以及拔丝速度，即可形成相应形状的Ag2Ga纳米针6。
参照图2-4所示，在Ag2Ga纳米针6成形过程中，镓膜衬底2静止于水平滑轨8上，仅使探针阵列硅基底1于垂直滑轨7上以预设速度向上滑动，即可形成竖直形状的Ag2Ga纳米针6，并且通过控制电场强度以及滑动速度，即可控制纳米针的长径比以及成形速度。具体可根据用户所需进行设置。
参照图5所示，在本实施例中还在镓膜衬底2下方设置与其接触的导电玻璃9，通过导电玻璃9与直流电源接通。
本发明的有益效果是：
(1)、工艺简单，不受光刻等微制造技术的限制，便于操作；
(2)、可通过控制电场强度，控制镓膜衬底2于水平滑轨8上的滑动方向、滑动速度，控制探针阵列硅基底1于垂直滑轨7上的滑动方向、滑动速度，以在探针阵列硅基底1与镓膜衬底2之间形成相应形状的Ag2Ga纳米针6。
(3)、Ag2Ga纳米针6可阵列成形，实现了批量生产，降低生产成本，提高效率。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、对第一硅基板表面进行光刻以及各向异性蚀刻，以在第一硅基板表面阵列形成针尖结构；
S2、在针尖结构的尖端处镀一层镉薄膜，并在镉薄膜外镀一层银薄膜，以形成探针阵列硅基底；
S3、在第二硅基板表面涂覆一层镓膜，并对镓膜进行加热以使镓膜成为液态，从而形成镓膜衬底；
S4、将镓膜衬底滑动连接于水平滑轨上，以实现镓膜衬底在水平方向上的滑动；
S5、将探针阵列硅基底相对设置于镓膜衬底上方，并将探针阵列硅基底滑动连接于设置于水平滑轨侧边的垂直滑轨，以实现探针阵列硅基底于镓膜衬底上方的垂直运动；
S6、对镓膜衬底与探针阵列硅基底接通直流电源，以形成电场；
S7、通过控制电场强度，控制镓膜衬底于水平滑轨上的滑动方向、滑动速度，控制探针阵列硅基底于垂直滑轨上的滑动方向、滑动速度，以在探针阵列硅基底与镓膜衬底之间形成相应形状的Ag2Ga纳米针；
步骤S7中具体包括以下步骤：
S7.1、控制镓膜衬底于水平滑轨上的滑动，以实现镓膜衬底与探针阵列硅基底的对位；
S7.2、控制电场强度，并控制探针阵列硅基底于垂直滑轨上以恒定速度向下滑动，随着电场强度增大，镓膜上形成与针尖结构相应的尖峰，且尖峰与针尖结构发生接触，此时停止滑动；
S7.3、银微粒与镓微粒发生化学反应并生成Ag2Ga；
S7.4、控制探针阵列硅基底于垂直滑轨上以预设速度向上滑动，并同时控制镓膜衬底于水平滑轨上以预设滑动方向、滑动速度进行滑动；
S7.5、当尖峰上形成相应形状Ag2Ga纳米针时，加快探针阵列硅基底于垂直滑轨上向上滑动的速度，以使Ag2Ga纳米针脱离镓膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，其特征在于，步骤S1中具体为：在第一硅基板表面以正方形区域阵列形成针尖结构。
3.根据权利要求1所述的一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在对针尖结构的尖端处进行镀银之前还包括以下步骤：
S2.1、对尖端处用除油剂进行清洗；
S2.2、用水冲洗尖端处的除油剂；
S2.3、将尖端处放置于硫酸溶液中酸洗活化处理；
S2.4、用水冲洗尖端处，再用去离子水对尖端处进行冲洗，直至去除尖端处表面残留酸液。
4.根据权利要求3所述的一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，其特征在于，步骤S2.1中具体为：在50-60℃下以0.05A/mm2的电流并通过除油剂对尖端处进行除油，除油时间为1min。
5.根据权利要求3所述的一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，其特征在于，步骤S2.3中硫酸溶液的浓度为10％。
6.根据权利要求3所述的一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，其特征在于，步骤S2.3中活化处理的时间为10S。
7.根据权利要求1所述的一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，其特征在于，镉薄膜的厚度为10nm，银薄膜的厚度为40nm。
8.根据权利要求1所述的一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，其特征在于，步骤S3中，镓膜的涂覆速度为5mm/s。
9.根据权利要求1所述的一种基于电场控制Ag2Ga纳米针阵列成形的制备方法，其特征在于，步骤S3中，对镓膜进行加热的温度为30-50℃，镓膜的厚度为50μm。
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2021
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