CN113373488A - 一种镁合金有机防腐膜及其制备方法 - Google Patents

一种镁合金有机防腐膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工材料和金属防腐技术领域，具体涉及一种镁合金有机防腐膜及其制备方法。该镁合金防腐膜是将镁合金放置在添加有1‑乙基‑2‑苄基吡唑六氟磷酸盐或烟酸[1‑（4‑氟‑苯基）‑5‑羟基‑3‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑基亚甲基]‑酰肼的0.5wt%的NaOH电解质溶液中，采用三电极工作系统以扫描速率10‑40mv/s、循环扫描圈数1‑20r进行循环扫描制备得到。本发明制备的防腐膜具有极高的缓蚀效率，能够有效地减缓镁合金的腐蚀速度，具有极好的缓蚀效果。

Description

一种镁合金有机防腐膜及其制备方法
技术领域
本发明属于化工材料和金属防腐技术领域，具体涉及一种镁合金有机防腐膜及其制备方法。
背景技术
金属腐蚀的问题遍及国民经济和国防建设的各个部门，全世界每年因腐蚀报废的金属设备数量巨大，造成金属资源的巨大浪费。镁合金具有较高的比强度、较大的导热系数和优良的电磁屏蔽性能等优点，且使用后便于回收利用，对环境污染小。镁合金具有高的比强度，是汽车工业、航空航天和基础设施等领域的理想轻金属材料。然而，镁的标准电极电位极低，且其化学活性较高，导致镁合金材料极易被腐蚀，镁合金的耐蚀性差成为阻碍镁合金推广应用的一个重要问题。因此，提升镁合金材料的抗腐蚀能力已成为材料科学与工程领域的一个重要研究课题，科研工作者一直致力于开发能够延缓镁合金腐蚀的新方法、新材料和新技术。
有机缓蚀剂在钢铁、铝等金属的防腐中被广泛使用，但有机缓蚀剂一般都是加入环境介质中使用，当金属材料处于空气介质环境的时候，就无法直接向环境介质中添加缓蚀剂。而镁合金材料相对于钢铁、铝等金属材料来说，较少在液体介质中使用，因此向环境介质中直接添加缓蚀剂对于镁合金的防腐来说，应用范围相对有限。而性能良好的保护膜是镁合金防腐的主要方式，目前，多种制备方法已经开发出来可以在镁合金表面形成有效的保护膜。例如目前常用的成膜方法主要有：阳极氧化、微弧氧化、电镀、喷漆以及化学转化膜等，但以上方法均不能形成足够强的保护膜应用于工业生产的镁合金材料的保护。
而且由于镁合金特殊的化学活性，使其防腐比大多数金属要困难，而将有机缓蚀剂直接制备成保护膜，是解决这个问题的一个思路。但有机小分子成膜的方式目前仍然只能使用真空蒸镀法，依靠有机缓蚀剂在镁合金表面的吸附性能，让其在镁合金表面自然吸附，得到的保护膜无论是在膜的强度上还是在膜的耐腐蚀性能方面均达不到实际应用的要求，而且真空蒸镀法需要在极高的真空度(压强<1×10-4Pa)条件下进行，设备要求高，成膜成本高，也无法对一些形状不规范的具有较大表面积的材料样品进行成膜。因此如何将缓蚀性能良好的有机缓蚀剂牢固固定在镁合金表面形成有效的保护膜是一个值得研究的课题。
发明内容
针对目前采用有机小分子在镁合金表面形成防腐膜存在设备要求高、成本高，制备的保护膜的性能不佳的缺陷和问题，本发明提供一种镁合金有机防腐膜制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的方案是：一种镁合金防腐膜，是将镁合金放置在添加有1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐或烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt％的NaOH电解质溶液中，采用三电极工作系统以扫描速率10-40mv/s、循环扫描圈数1-20r进行循环扫描制备得到。
上述的镁合金防腐膜，1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐的浓度为100-400ppm。
上述的镁合金防腐膜，烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼溶液的浓度为5mg/L。
上述的镁合金防腐膜，添加1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐时循环扫描圈数分别为12r。
上述的镁合金防腐膜，添加烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼时循环扫描圈数分别为4r。
本发明还提供一种镁合金防腐膜制备方法，包括以下步骤：
(1)将镁合金块切割成1.00cm×1.00cm×0.50cm的块状样品，将其底部嵌在环氧树脂中暴露出面积为1.00cm2的一面作为工作面；
(2)将工作面抛光为光亮镜面，然后依次用去离子水和丙酮去除工作面的表面污迹，然后用无水乙醇清洗掉丙酮后用去离子水清洗干净，常温干燥；
(3)向0.5wt％的NaOH加入1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐或烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼配成100-400ppm的电解质溶液，将处理后的镁合金块放置在电解质溶液中，采用三电极工作系统，将电压设置为-1.5-2.3V、扫描速率设定为10-40mv/s、循环1-20r后制成防腐膜。
上述的镁合金防腐膜制备方法，在对镁合金的工作面进行抛光时，首先选用耐水砂纸按照100-240-360-600-800-1000目的顺序进行抛光，然后再用金相砂纸按照w10-w7-w5的顺序依次抛光。
本发明的有益效果：本发明通过将镁合金放入含有1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐或烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt％的NaOH电解质溶液中，采用三电极工作系统，通过控制镁合金样品表面的电极电势，以不同的速率、以三角波形的脉冲电压一次或多次反复扫描，使其在镁合金表面上交替发生不同的还原和氧化反应，从而使有机小分子在镁合金表面形成一层致密、牢固且具有高强度的有机小分子保护膜，该方法相比于真空蒸镀法操作更为简单、经济，制备的防腐膜具有极好的耐腐蚀性，能够在0.05wt％NaCl溶液中达到97.8％的缓蚀效率，在0.5wt％NaCl溶液中达到95.2％的缓蚀效率，可以有效减缓腐蚀速度，具有极好的缓蚀效果。
附图说明
图1为AZ91D镁合金在不含和含200ppm[EBPz]+[PF6]-的0.5wt％NaOH溶液中扫描循环12次后的循环伏安曲线。
图2为AZ91D镁合金在含200ppm[EBPz]+[PF6]-的0.5wt.％NaOH溶液中扫描循环12次后的SEM图。
图3为EBPz]+[PF6]-在不同扫描圈数下在AZ91D镁合金表面形成的膜在0.05wt.％NaCl溶液中的Tafel，Nyquist，Bode曲线。
图4为AZ91D镁合金在不含和含5mg/L烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt％NaOH溶液中扫描循环4次后的循环伏安曲线。
图5为AZ91D镁合金在含5mg/L烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt.％NaOH液中循环4次后的SEM图。
图6为烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼在不同扫描圈数下在AZ91D镁合金表面形成的膜在0.5wt.％NaCl溶液中的Tafel，Nyquist，Bode曲线。
图7为AZ91D镁合金在含有不同浓度烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt.％NaCl溶液中的Tafel，Nyquist，Bode曲线图。
具体实施方式
本发明以AZ91D镁合金作为实验对象，其组成为7.19wt％Al，0.67wt％Zn，0.3wt％Mn，0.001wt％Cu，<0.001wt％Fe，<0.01wt％Ca和余量为镁。下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：本实施例以1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸([EBPz]+[PF6]-)作为有机缓蚀剂进行防腐膜的制备，具体如下。
将1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐([EBPz]+[PF6]-)与NaOH溶于去离子水，配制浓度为200ppm的[EBPz]+[PF6]-0.5wt％NaOH电解质溶液；
将AZ91D镁合金切割为1.00cm×1.00cm×0.50cm的块状样品，将其底部嵌在环氧树脂中只暴露出1cm2的一面作为工作面，将工作面用砂纸进行机械抛光直至镁合金工作面为光亮镜面，其中砂纸的规格及使用顺序为：首先选用耐水砂纸100-240-360-600-800-1000目，按照目数自小到大进行抛光，再用金相砂纸w10-w7-w5依次抛光。然后用去离子水清洗，丙酮除去样品表面的污迹，接着用无水乙醇清洗掉残留丙酮，最后用去离子水再次清洗后常温干燥备用。所有样品保证在预处理后1h之内被检测。
采用三电极体系，将电压设置为1.5-2.3V、扫描速率设为20mV/s，将循环次数分别设置为4次、8次、12次和16次，利用循环伏安法在[EBPz]+[PF6]-0.5wt.％NaOH溶液中进行保护膜的制备。
实施例2：本实施例以烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼作为有机缓蚀剂进行防腐膜的制备，具体如下。
用去离子水配制浓度为5mg/L的烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt.％的NaOH电解质溶液。
将AZ91D镁合金切割为1.00cm×1.00cm×0.50cm的块状样品，将其底部嵌在环氧树脂中只暴露出1cm2的一面作为工作面，将工作面用砂纸进行机械抛光直至镁合金工作面为光亮镜面，其中砂纸的规格及使用顺序为：首先选用耐水砂纸100-240-360-600-800-1000目，按照目数自小到大进行抛光，再用金相砂纸w10-w7-w5依次抛光。然后用去离子水清洗，丙酮除去样品表面的污迹，接着用无水乙醇清洗掉残留丙酮，最后用去离子水再次清洗后常温干燥备用。所有样品保证在预处理后1h之内被检测。
采用三电极体系，将电压设置为1.5-2.3V、扫描速率设为20mV/s，将循环次数分别设置为2次、4次、8次。利用循环伏安法在烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt.％的NaOH电解质溶液进行保护膜的制备。
试验例1：本试验例分别以AZ91D镁合金在含和不含200ppm[EBPz]+[PF6]-的0.5wt.％NaOH溶液中扫描循环12次后的情况进行对比，两者的循环伏安曲线如图1所示。同时将AZ91D镁合金在含200ppm的[EBPz]+[PF6]-的0.5wt.％NaOH溶液中扫描循环12次后的防腐膜进行电镜扫描，扫描结果如图2所示。
由图1可以看出，AZ91D镁合金在0.5wt.％NaOH溶液中进行循环伏安扫描，得到的氧化峰的电流密度要高于在含有缓蚀剂的中的电流密度，图1a和图1b对比可知采用本发明方法能够使[EBPz]+[PF6]-吸附在镁合金表面形成一层导电性差的有机保护膜，导致经过镀膜的镁合金表面的电流密度减低。
由图2可以看出，使用本发明方法能够使[EBPz]+[PF6]-缓蚀剂在镁合金表面有效地沉积，形成明显的保护膜，表明循环伏安法可以有效地将缓蚀剂沉积在镁合金表面形成致密保护膜而对镁合金进行保护。
试验例2：将在含[EBPz]+[PF6]-的电解质溶液中经4次、8次、12次和16次循环镀膜后的AZ91D镁合金防腐膜以及在不含[EBPz]+[PF6]-的NaOH溶液中制备的防腐膜，分别在0.05wt％NaCl介质中利用型号为CHI650E的电化学工作站采用电化学法测试。需要注意的是，在每次使用标准的三电极体系进行测量之前，工作电极要经过1000s的自由腐蚀，以达到稳定的开路电位(OCP)。再在频率范围为10 5Hz-10-1Hz的情况下，使用一个电压振幅为5mV的正弦交流扰动进行电化学阻抗谱测量。最后在-2V--1V的电压范围内，以10mv/s的速度进行扫描，进行塔菲尔测试。结果如图3所示。
由图3a可知，经过循环伏安法镀膜的镁合金进行电化学测试，塔菲尔曲线拟合的电流密度与未经镀膜的镁合金相比都有大幅度降低，腐蚀电流密度越小腐蚀速度越慢，可以看出经过循环伏安法镀膜的镁合金抗腐蚀性能有所提升；由图3b可以看出，所成膜的电化学阻抗谱的半径都有显著增大，即经过循环伏安法镀膜的镁合金耐蚀性显著提高。由图3c可以看出，经过循环伏安法镀膜的镁合金相位角变大，阻抗模值都有所提高，这也就说明镁合金表面疏水性更好，腐蚀速度也就更慢，经过循环伏安法镀膜的镁合金缓蚀性能越好。
试验例3：本试验例分别以AZ91D镁合金在不含和含5mg/L烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt.％的NaOH电解质溶液扫描循环4次后的情况进行对比，两者的循环伏安曲线如图4所示。同时将AZ91D镁合金在含5mg/L烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼溶液中扫描循环12次后的防腐膜进行电镜扫描，扫描结果如图5所示。
由图4可以看出，图4a在不含烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt.％的NaOH电解质溶液扫描循环4次后，氧化峰的电流密度远大于含有缓蚀剂的氧化峰的电流密度。由图4a和图4b的对比可知，采用循环伏安法能够使烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼吸附在镁合金表面形成一层导电性差的有机保护膜。
由图5可以看出，镁合金通过循环伏安法在烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt.％的NaOH溶液中成膜后，在镁合金表面形成了致密的保护膜，表明循环伏安法可以有效地将烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼沉积在镁合金表面，形成致密有机保护膜层而保护镁合金基体。
试验例4：将5mg/L的烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt.％的NaOH溶液中经2次、4次、8次循环镀膜后的AZ91D镁合金防腐膜以及在不含烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt.％的NaOH中制备的防腐膜，分别在0.5wt％NaCl介质中利用型号为CHI650E的电化学工作站采用电化学法测试。需要注意的是，在每次使用标准的三电极体系进行测量之前，工作电极要经过1000s的自由腐蚀，以达到稳定的开路电位(OCP)。再在频率范围为10 5Hz-10-1Hz的情况下，使用一个电压振幅为5mV的正弦交流扰动进行电化学阻抗谱测量。最后在-2V～-1V的电压范围内，以10mv/s的速度进行扫描，进行塔菲尔测试。结果如图6所示。
由图6a可知，经过循环伏安法镀膜的镁合金进行电化学测试，塔菲尔曲线拟合的电流密度与未经镀膜的镁合金相比有大幅度降低，腐蚀电流密度越小腐蚀速度越慢，可以看出经过循环伏安法镀膜的镁合金抗腐蚀性能有明显提高；由图6b可以看出，所成膜的电化学阻抗谱的半径都有显著增大，即经过循环伏安法镀膜的镁合金耐蚀性显著提高。由图6c可以看出，经过循环伏安法镀膜的镁合金相位角变大，阻抗模值都有所提高，这也就说明镁合金表面疏水性更好，腐蚀速度更慢，经过循环伏安法镀膜的镁合金的抗腐蚀性能得到明显的改善。
试验例5：将实施例1和实施例2制备的镁合金防腐膜在0.05wt％NaCl介质中利用型号为CHI650E的电化学工作站进行测试，采用电化学法测试经过不同循环次数镀膜后的镁合金的缓蚀效率。结果如表1所示。
表1 在0.05wt％NaCl溶液中，不同组别制备的AZ91D镁合金防腐膜的缓蚀效率(％)
循环次数 4 8 12 16
IE％ 93.0 97.2 97.8 94.3
由表1可以看出，本发明制备的镁合金防腐膜在0.05wt％NaCl中的缓蚀效率都很高，其中循环次数为4时缓蚀效率达93.0％、循环次数为8时缓蚀效率达97.2％、循环次数为12时缓蚀效率达97.8％、循环次数为16时缓蚀效率达94.3％、缓蚀效率均在93％以上，远远高于对比例2。镁合金经过循环伏安法镀膜的有机保护膜具有良好的抗腐蚀性能，能够有效地减缓镁合金在0.05wt％NaCl介质中的腐蚀速度，取得了较好的缓蚀效果
试验例6：将实施例1和实施例2制备的镁合金防腐膜在0.5wt％NaCl介质中利用型号为CHI650E的电化学工作站进行测试，采用电化学法测试经过不同循环次数镀膜后的镁合金的缓蚀效率。结果如表2所示。
表2 在0.5wt％NaCl溶液中，经过不同扫描圈数的循环伏安法镀膜后的AZ91D镁合金的缓蚀效率(％)
Figure BDA0003108785300000111
由表2可以看出，采用循环伏安法在镁合金表面形成保护膜在0.5wt％NaCl溶液中具有较好的耐腐蚀性能，其中循环次数为2时的缓蚀效率达89.8％、循环次数为4时缓蚀效率达95.2％、循环次数为8时缓蚀效率达90.9％。镁合金进过循环伏安法镀膜后，有效地减缓了镁合金在0.5wt％NaCl介质中的腐蚀速度，具有较好的缓蚀效果。
对比试验例1：把经过打磨抛光清洗的AZ91D镁合金在含有不同浓度的烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼缓蚀剂的0.5wt％NaCl介质中利用型号为CHI650E的电化学工作站进行测试，需要注意的是，在每次使用标准的三电极体系进行测量之前，工作电极要经过1000s的自由腐蚀，以达到稳定的开路电位(OCP)。再在频率范围为105Hz-10-1Hz的情况下，使用一个电压振幅为5mV的正弦交流扰动进行电化学阻抗谱测量。最后在-2V--1V的电压范围内，以10mv/s的速度进行扫描，进行塔菲尔测试。结果如图7所示。
如图7所示，加入不同浓度的缓蚀剂对镁合金都有一定的缓蚀效果，在缓蚀剂浓度为5mg L-1时，极化曲线电流密度最小，电化学阻抗谱的半径最大，相位角最大，缓蚀效果最好。
采用电化学法测试的缓蚀剂最优缓蚀效率如表3所示。
表3 在0.5wt％NaCl溶液中，添加不同浓度缓蚀剂后AZ91D镁合金的缓蚀效率(％)
Figure BDA0003108785300000121
由表3可知，直接将烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼缓蚀剂加入0.5wt％NaCl介质中进行电化学测试，缓蚀效率均在80％以上，缓蚀剂浓度为5mg L-1时，最优缓蚀效率为87.56％。
由试验例6与对比试验例1的实验结果对比可知，在进过循环伏安法镀膜后的镁合金抗腐蚀能力都有所增强，缓蚀效果有所提升，特别是在循环次数为4次后，缓蚀效率更是达到了95.2％，与缓蚀剂直接加入0.5wt％NaCl溶液相比提高了7.6％。由于是在高浓度(0.5wt％)NaCl溶液中进行测试，92.2％的缓蚀效率表明制备的保护膜具有相当强的抗腐蚀能力。
对比试验例2：本对比实施例1与实施例2的区别在于本对比例选用真空蒸镀法将烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼沉积在镁合金表面形成保护膜。使用DM－450C真空镀膜机将固态烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼样品真空蒸镀到AZ91D镁合金的表面，形成厚度分别为30、50和70nm有机保护膜。
采用试验例6相同的操作进行电化学测试，结果如表4所示。
表4 在0.5wt％NaCl溶液中，真空蒸镀法制备的不同厚度AZ91D镁合金防腐膜的缓蚀效率(％)
保护膜厚度(nm) 30 50 70
IE％ 71.7 73.5 80.6
从表4可以看出，采用真空蒸镀法制备的有机保护膜并不能很好地保护镁合金基体。主要原因是形成的保护膜并不致密，由于真空蒸镀法主要利用气相沉积的原理，有机分子通过随机碰撞吸附到镁合金表面，导致有机小分子排列的无序性，因此无法形成高强度、致密的保护膜。由于有机小分子材料无法使用旋涂与喷涂的方法成膜，真空蒸镀法被认为是形成有机小分子膜的唯一选择，但由于形成的有机保护膜疏松多孔，无法对镁合金材料提供很好的保护。

Claims (7)

1.一种镁合金防腐膜，其特征在于：是将镁合金放置在添加有1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐或烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼的0.5wt％的NaOH电解质溶液中，采用三电极工作系统以扫描速率10-40mv/s、循环扫描圈数1-20r进行循环扫描制备得到。
2.根据权利要求1所述的镁合金防腐膜，其特征在于：1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐的浓度为100-400ppm。
3.根据权利要求1所述的镁合金防腐膜，其特征在于：烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼溶液的浓度为5mg/L。
4.根据权利要求1所述的镁合金防腐膜，其特征在于：添加1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐时循环扫描圈数分别为12r。
5.根据权利要求1所述的镁合金防腐膜，其特征在于：添加烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼时循环扫描圈数分别为4r。
6.一种镁合金防腐膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将镁合金块切割成1.00cm×1.00cm×0.50cm的块状样品，将其底部嵌在环氧树脂中暴露出面积为1.00cm2的一面作为工作面；
(2)将工作面抛光为光亮镜面，然后依次用去离子水和丙酮去除工作面的表面污迹，然后用无水乙醇清洗掉丙酮后用去离子水清洗干净，常温干燥；
(3)向0.5wt％的NaOH加入1-乙基-2-苄基吡唑六氟磷酸盐或烟酸[1-(4-氟-苯基)-5-羟基-3-甲基-1H-吡唑-4-基亚甲基]-酰肼配成100-400ppm的电解质溶液，将处理后的镁合金块放置在电解质溶液中，采用三电极工作系统，将电压设置为-1.5-2.3V、扫描速率设定为10-40mv/s、循环1-20r后制成防腐膜。
7.根据权利要求6所述的镁合金防腐膜制备方法，其特征在于：在对镁合金的工作面进行抛光时，首先选用耐水砂纸按照100-240-360-600-800-1000目的顺序进行抛光，然后再用金相砂纸按照w10-w7-w5的顺序依次抛光。
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